地塞米松对照品

地塞米松测定 交流

农业部1031号公告-2-2008。地塞米松大家都用的什么流动相啊，为什么我走小浓度的时候峰形响应特别低呢

第一次用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做倍他米松和地塞米松时怎么都同时有两个峰，有人遇到过吗？请教一下怎么回事？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406052054389705_8638_3042291_3.png[/img]

农业部1031公告-2-2008里面，地塞米松和倍他米松两个峰分不开，大家用的什么色谱柱和流动相梯度走？

禽流感再次来袭啦！想必H5N1在我们脑海里还留下有深刻的印象，几年前H5N1禽流感在全球都造成了恐慌。而现在，禽流感又卷土重来，这次是H7N9！截至2013年4月6日，我国已报告确诊的H7N9禽流感病例已有18例，并且已有6例死亡，而且中国并非首个感染H7N9禽流感的国家。可以说，这次的禽流感事件已经引起了一定的恐慌，并且受到了相关部门的重视。这次事件可以引出一些问题，比如：1. 这次H7N9禽流感会不会像几年前的H5N1禽流感一样大范围爆发？2. 我们还能不能放心的吃鸡肉？也就是说，我们吃鸡肉会不会感染禽流感？第一个问题，我们目前还无法确认，疫情的发展我们只能在一定程度上进行控制，还有很多因素是我们很难掌控的。可能我们会更加关注第二个问题，因为这涉及到我们的日常生活，鸡肉是深受大众喜爱的一种食物，尤其在某些地区人们更是“无鸡肉不欢”。禽流感病毒对于温度非常敏感，它对低温有很强的适应力，如果在零下20℃左右它可能存活几年，但如果在20℃温度下，它只能存活7天。就食品来说，经过高温处理的食品应该说不存在有活性的病毒，禽流感病毒在56℃下10分钟就能消灭，70℃用两分钟就消灭了。所以说，鸡肉在煮熟煮透后，病毒传播的可能性较小。但如果病禽未经煮熟煮透食用，病毒很可能进入人体。简单的说，煮熟的鸡肉我们还是可以放心的食用的。其实，在食用鸡肉方面，我们更应该关注的是鸡肉中药物残留的问题，比如抗生素、激素、抗病毒药物等等。前段时间，肯德基的“速生鸡”事件闹的沸沸扬扬，也让我们意识到了鸡肉中存在的药物残留。我们着重来看看其中的激素—地塞米松的残留。地塞米松又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松，是糖皮质类激素。其有氢化可地松等，其药理作用主要是抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿，临床使用较广泛。一些养殖户为了使得肉鸡能够快速生长，地塞米松等激素类药品也成为催生肉鸡生长的秘密“武器”，这些激素类物质能刺激鸡多采食，报道称在喂激素后，鸡在3天～5天就增重1斤。据了解，地塞米松是肾上腺皮质激素类药，长期大量使用可引起动物体重增加、引发肥胖等症状。我国《兽药管理条例》明确规定，禁止在饲料和动物饮用水中添加激素类药品，而当地给鸡偷喂激素的养鸡场并非少数。而使用这类药物的养殖户也没有严格执行药物的休药期，导致地塞米松残留在鸡肉中。我们吃进这类有地塞米松残留的鸡肉后也会把地塞米松摄入体内。长期食用这类有地塞米松残留的鸡肉会对人体造成很多不良的影响，如引发糖尿病、消化道溃疡、浮肿、向心性肥胖、肌萎缩等。国家相关部门也开始日渐重视对动物性产品中地塞米松的检测。目前，检测地塞米松的方法有高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA），由于高效液相色谱法所需要的仪器昂贵，检测成本高，检测时间长，对检测人员的操作要求很高，因此，很多检测部门和企业自检都是采用的酶联免疫吸附法（ELISA）。既然采用ELISA方法，那么必然要使用到地塞米松检测ELISA试剂盒。

各位大侠,请问醋酸地塞米松在液相色谱测定中用C18柱子是否会分为两个峰,一个醋酸根峰和一个地塞米松峰?望各位赐教一下!

如题，有没有参加大连中食国实CFAPA化妆品中氢化可的松和地塞米松的能力验证

地塞米松生产厂家（武汉欣欣佳丽生物科技有限公司）的药物分析报告？

各位大侠：我实验中需要测定微粉化的地塞米松的粒径，因为我要把它溶成混悬液使用，原粒是二次微粉过的，大约5微米左右，但我需要一个具体的数值。我们这没有激光粒径仪，大家帮忙出出主意吧。不胜感激

请教给位地塞米松磷酸钠的性质稳定吗？做成水溶液后，会降解出什么产物？谢谢！

磷酸酯类物质在高相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中用c18的柱子，出峰时间一定是在原物质之前吗，如地塞米松3磷酸酯出峰时间一定在地塞米松之前吗

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102928]醋酸地塞米松凝胶剂的制备和质量评价[/url]

文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法，用于同时评估两种莫西沙星组合：莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱：Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱（250 mm × 4.6 mm id，5-μm 粒径）。流动相：乙醇：含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ，1针6min。前4min波长 240 nm，之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂，使用了较短的分析时间，产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]

药典规定取本品粉末用丙酮振摇溶解后，过滤取滤液水浴蒸干，常温减压干燥12小时后，残渣再减压干燥后溴化钾压片。我用的方法是将水浴蒸干后的残渣置烘箱内105°烘3个小时然后溴化钾压片，结果发现与规定的对照图谱（546图）在3400-3600cm-1和1700-1800cm-1有差异，很郁闷。然后又尝试了减压干燥后压片，结果还是如此。有人分析说可能是水峰和丙酮的干扰，那我该怎么改进试验呢？还有我是用研钵研磨溶解的有影响吗？

我测地塞米松的浓度，已经测了三次了，以前的时候峰都不错，6分左右出峰，这次又做的时候，进对照品每次的峰面积都不一样了，有时25，有时22，还有16的时候，而且峰面积小了之后，还有的针峰面积又回来了，峰面积小的时候我看样品瓶里的样品液面下降的少，像是没吸足体积，开始考虑是针堵了，但清洗还会出现这样的情况，过一天再跑，样品峰鼓肚了，就是前头有个小包，跟主峰在一起，以前从来没出现过这样的情况。冲了一天柱子后，再进样（进的都是对照品），前6针都挺好，后来又是鼓肚，峰面积也不稳。又考虑是预柱不行了，换了之后仍然是这种情况.能是慢慢出杂质了吗？把流动相比例调了一下，跟6分多的杂峰分开了，8分多样品出峰，但峰面积比以前小（而且以前出也没看到有杂峰啊）。且不稳定，有大有小。冲柱子时柱压比较稳，但进样时柱压就变化比较大。开始时138，后来有120多的时候，还有到150多的时候。它不是一直在变的，都是比较稳定一会儿，然后变。实在是搞不清楚是怎么回事了。大家帮忙分析分析。前几次做的时候都挺好的，真是百思不得其解。

高效液相色谱系统适应性试验各位好，请教一下系统适应性试验怎么做？检测样品是地塞米松磷酸钠含量，有对照品地塞米松和地塞米松磷酸钠，那我系统适应性试验应该怎么进针呢？我的想法是：地塞米松对照品对1和对2，对1进5针，对2进2针，再地塞米松磷酸钠对照品对3进2针，对4进2针，样品双样双针，请问各位我的做法对吗？

我想把地塞米松的原料粉处理成粒径小于1.5微米的,但是不知道该选用什么样的方法,用什么仪器,请大家指点.谢谢

美国药典（2002）将分光光度鉴别试验法单列为一个通法。在 SPECTROPHOTOMETRIC IDENTIFICATION TESTS 中规定了红外吸收和紫外吸收光谱鉴别法，均为用USP 对照品同法测定比对。紫外光谱比对最大和最小吸收波长应一致，吸收系数或吸收度比值应在规定的范围内；红外光谱比对最大吸收波长应一致。英国药典（2001）附录中收载了紫外可见吸收分光光度法和红外分光光度法，其中红外分光光度法中鉴别项下规定用化学对照物的鉴别法、用欧洲药典对照光谱的鉴别法和用英国药典对照光谱的鉴别法。在正文中有具体规定，如镇痛新（pentazocine）原料红外鉴别为应与pentazocine (A型)的对照光谱比对等。第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法和红外分光光度法中对光谱鉴别有更具体的规定，简述如下：第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法，将紫外可见光谱鉴别法分为4种：（1）用对照光谱的鉴别法，对照的波长范围即为对照光谱上的范围。在该药局方后附了紫外可见对照光谱，在对照光谱下列出了供试溶液配制溶剂和浓度。该对照光谱是用双光束分光光度计测得的；（2）用对照品的鉴别法，比对的波长范围即为该品种对照光谱上的范围，如没有对照光谱，则按正文规定的范围进行比对；（3）用吸收波长的鉴别法，样品的最大吸收波长应与正文规定的一致，比对的波长范围即为对照光谱上的范围；（4）用2个或多个波长处吸收度比值的鉴别法。正文中的紫外光谱鉴别方法有的可选择，如地塞米松的紫外光谱鉴别项下规定，样品溶液的光谱与对照光谱或地塞米松对照品用同法制备的溶液的光谱比对，吸收波长及强度应一致。第十四改正日本药局方一般试验法中的红外分光光度法，将红外光谱鉴别分为3种：（1）用对照品的鉴别法；（2）用对照光谱的鉴别法；（3）用吸收波数的鉴别法。第十四改正日本药局方的红外对照光谱为用傅立叶变换红外光谱仪测得的。正文规定方法有的可选择，如上述地塞米松的红外光谱鉴别为用溴化钾压片法，可与对照光谱比对，也可与对照品同法测定比对，如有差异，样品与对照品用丙酮重结晶，干燥后再测定。

日本科学技术振兴机构村上达也博士研究员和饭岛澄男研究小组负责人，最近成功完成了利用碳纳米管（CNH）作为药物传送系统运载载体的基础实验。利用这一药物传送系统，科学家成功地使抗炎症药物地塞米松吸附在碳纳米管内，从而确认了碳纳米管具有缓慢释放药物成分和缓释后保持药效的特性，此项研究成果可大大加速碳纳米管的药物运载研究与开发。 　　实验中，科学家首先使用1比1的水与乙醇混合溶剂，在室温液相中使药物地塞米松吸附在碳纳米管中。碳纳米管直径为80至100纳米，具有高亲和性，而地塞米松也是一种易于吸附的物质。碳纳米管氧化后，管端部和侧面会出现孔洞，经过对开孔与未开孔碳纳米管进行对比发现，开孔后的碳纳米管吸附地塞米松的药量比未开孔的高出6倍多。碳纳米管出现孔洞后，每克碳纳米管能够吸附200毫克地塞米松。碳纳米管吸附地塞米松后，经过两周时间才能释放出一半吸附量，证明具有缓释特征。地塞米松在试管中有促进骨形成作用，使用碳纳米管中释放出的地塞米松进行试验发现了这一作用。同时发现，在药物释放后也能保持药效。 　　碳纳米管具有高纯度和尺寸一致等优点，对人体毒性较小，在结构上表面积大，能携带大量药物。科学技术振兴机构的科学家正着手对抗癌药物传送系统进行试验，不久后将进入动物试验阶段。

[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

标准品等效性如何验证？中检所已经不生产用于含量测定的地塞米松磷酸钠了，只有地塞米松磷酸酯，因此想做个等效验证实验今后来检查好证明磷酸酯也可作为标准品。请问该实验应具体如何设计？最后需出示哪些结果证明？谢谢

请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？