牛黄胆酸对照品

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的？有什么作用啊？

大家有木有做奶粉中牛黄酸的，我是用的是柱前衍生国标发，可是在国标法出峰时间左右杂峰特别多根本分离不开，可是改流动相改到30分钟后峰又拖尾，有哪位前辈知道啊～～～

[color=#0000ff][size=4] 我想就药典中新增的安宫牛黄丸中胆红素含量测定方法问题向大家请教：为什么我们在试验中胆红素含量会很低呢？（原料牛黄中胆红素含量不低呀）操作中应该注意些什么呢？（避光，低温。） 急呀！[/size][/color]

急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法？哪位老师有，能否借鉴一下

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

中文学名：人工牛黄拉丁学名：Bovis Calculus Artifactus别 称：无产 区：无属性分类：无药 性：甘，凉。归心、肝经。

http://news.bandao.cn/news_imgh/201104/58/7920217874210733358.jpg 3月23日，在济南建联中药店销售的北京同仁堂安宫牛黄丸。　　 http://news.bandao.cn/news_imgh/201104/67/3596899832309960255.jpg “越放越好”说法有一定道理，但难保是否变质，是否还有药效　　安宫牛黄丸、紫雪丹、至宝丹合称为“中医三宝”，尤其是安宫牛黄丸一直是老人们的备用药之一。据说民间有个偏方：每半年吃一颗安宫牛黄丸，能排毒、强身、健体，增强身体抵抗力。

文章来源于RIGOL（北京普源精电科技有限公司）应用中心 ：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/#【摘要】　　本文根据中华人民共和国药典(2010版)新增品种—牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以栀子苷峰计理论塔板数为11614(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于7000)，牛黄上清片产品中栀子苷含量为0.62mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计，不得少于0.40mg)。栀子苷的线性范围为1.1μg/mL～106.0μg/mL (r=0.9999)，平均回收率为105.3%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中栀子苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

[size=16px]速效救心丸可是心脏领域的明星产品，它的成分主要包括[b]川芎[/b]和[b]冰片[/b]。川芎尊为活血化瘀药中的“血中之气药”，“上行头目，下通血海，中开郁结”，具有活血化瘀、行气止痛、芳香温通的功效，能明显增加脑有效血容量，活血加行气。川芎善于走窜，而且它的药性走而不守，这可是其他活血化瘀药所没有的特色，能够迅速到达身体各个部位。配以冰片开诸窍，气行则血行，综合药性适中，更能集中改善供血，对心肌缺血兼脑供血不足、四肢不温，症见头晕、失眠、健忘者长期应用更为适合，[b]不仅可以在心绞痛急性发作时选用，也可以在病人症状发作前和缓解后预防和治疗中使用[/b]。[b]因此我们可以建议冠心病高危人群随身携带，以防疾病发作。安宫牛黄丸[/b][back=url(&]安宫牛黄丸是[/back]“温病三宝[i][/i]”之一，作为我国传统药物中最负盛名的急症用药，一直以来是中药中的“战斗机”。安宫牛黄丸这个药源于清朝吴鞠通的《温病条辨》[i][/i]，由[b]牛黄、郁金、犀角（现用水牛角）、黄连、朱砂、梅片（冰片）、麝香、珍珠、山栀、雄黄、黄芩[/b]组成。其中，君药由牛黄、水牛角、麝香组成，牛黄能够清心凉肝，豁痰开窍，还能止痉；水牛角则能清营凉血，解毒定惊；麝香则是芳香开窍，通络醒神。臣药部分，则由黄连、黄芩、栀子、雄黄组成，黄连、黄芩、栀子负责清热泻火解毒，雄黄则是解毒豁痰。佐药部分，则由冰片、郁金、朱砂、珍珠组成，冰片、郁金负责通窍醒神，化浊开郁；朱砂、珍珠则是镇心安神，定惊止搐。[b][back=url(&]安宫牛黄丸其主要功能就是清热解毒，镇惊开窍，适用于由于热病引起的中风昏迷、脑出血、神志不清、高热惊厥等等问题。[/back][/b]中医把昏迷称为“闭证”，有冷热虚实之分。[b]安宫牛黄丸只适用于“热闭”。而“热闭”的症状包括高热烦躁、神昏谵语、舌红、脉搏快，应尽快服用安宫牛黄丸。[/b]安宫牛黄丸是急救用药，需要在医生的指导下服用。且安宫牛黄丸凉性很大，不适合常服、久服，不推荐自行服用，特别是身体虚弱的老人、肝肾功能不全的患者，在服用的时候要多注意。[b]麝香保心丸[/b]麝香保心丸主要成分包括[b]人工麝香，人参提取物，人工牛黄，肉桂，苏合香，蟾酥，冰片[/b]等中药。方中人工麝香活血化瘀，开窍止痛，为君药。人参益气行滞，肉桂温阳通脉，蟾酥开窍止痛，苏合香芳香温通，共为臣药，人工牛黄开窍醒神，冰片开窍止痛，共为佐药。诸药合用，共奏芳香温通，开窍止痛，益气强心之功。整个方剂[back=url(&]采用[/back]了温寒并用，以温为主，以补为辅，通补兼施的方法，所有的药物都作用于心脉，从而达到芳香温通、益气强心的效果。麝香保心丸的主要功效是强心补肾，通经活络，[b]主要用于治疗那些由于气滞血瘀导致的心前区疼痛、缓解心肌缺血引发的心前区疼痛、心悸、呼吸困难等等问题[/b]。此外，它[b]还能用于治疗心肌梗塞[/b]，有助于减少心绞痛的发作次数，缩短心绞痛的持续时间。注意，[b]复方丹参滴丸更适合于面红、血热、心烦等热性体质的冠心病患者服用。[/b][/size]

[size=16px][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]目前暑热明显，太阳曝晒，夏三月基本是被湿热笼罩，大地就像一个蒸笼一样，进入五毒月后，湿热会更加明显。有些人开始出现脸上起包，牙龈上火，大便秘结，时不时会咽喉疼痛上火的症状。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]针对这种热毒，有个中成药就很好，叫[b]京制牛黄解毒丸[i][/i][/b]。牛黄解毒片可能大家略有所闻，在前面加上“京制”二字就是为了区别于牛黄解毒片。京制牛黄解毒片的组成中几乎涵盖了牛黄解毒片的所有成分，除了雄黄，这样用起来副作用少，相对安全。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][back=url(&]京制牛黄解毒片[/back]：黄连、黄柏、石膏、金银花、薄荷、桔梗、连翘、大黄、黄芩、栀子、菊花、荆芥穗、防风、旋覆花、白芷、川芎、蔓荆子[i][/i]、蚕砂、甘草、人工牛黄、冰片。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这个方子很大，出自明代大医王肯堂[i][/i]的《证治准绳》，菊花通圣散方加减。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]牛黄擅长入心，还能清热解毒。牛黄是牛的胆结石，牛得结石的概率不高，所以天然牛黄很稀有，也很珍贵，为了满足市场需求，自然就有了人工牛黄[i][/i]，算是退而求其次。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]除了牛黄，还有三黄，黄芩善清肺火，黄连善清心火，黄柏善泻肾火。三药功效相仿，泻火解毒，清热燥湿，只是针对的部位有所侧重，联手作战，能把三焦热邪一网打尽。说到三焦火热，另外一个很重要的角色，当然是栀子，栀子清热凉血解毒，引热邪从小便排出。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]大黄泻热通便，凉血解毒，使火毒通过泻下而从大便排出。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石膏清肺胃实火，生津止渴。夏日的暑最容易耗伤津液，石膏及时补充津液，减少耗散。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这就是主力的清热军团，把火热邪气制得服服帖帖，这样火热化毒基本不可能实现。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]另外一个队列是针对“火性炎上[i][/i]”的特点，火邪喜欢往上走，伴随着风邪，也叫风热。风热用疏散的方法。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]金银花、连翘算是老搭档了，银翘散的名字家喻户晓。两味药疏散风热，清热解毒，散结消肿。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]薄荷、菊花凉散风热，平肝息风，清利头目。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]川芎上行头目，活血祛风。川芎是温性的，大队的凉药加上温性药，就不会那么呆滞，方子更为灵动，气血更有活力，才不会郁而化热。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]剩下的药是针对火热邪气制造的病理产物，冰片清热止痛，泻火消肿。旋覆花下气消痰散结。桔梗宣肺化痰利咽。蚕砂祛风除湿止痒。甘草清热解毒，利咽止痛，缓和药性。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这就是京制牛黄解毒片，用于肺胃蕴热引起的头目眩晕，口鼻生疮，风火牙痛，咽喉疼痛，耳鸣肿痛，大便秘结，皮肤刺痒。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]需要注意的是这个药是针对实火使用的，实热证口干，喜欢喝冷水，身热喜凉，舌质偏红，小便偏黄。如果夜间盗汗，五心烦热，舌红无苔，这里属于虚热的问题，不宜用此药。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]服药过程中忌烟酒、辛辣、肥腻难消化之食物，药性寒凉，脾胃虚弱者慎用，应用过程中症状消失即可停药，切勿久服，损伤脾阳。[/font][/size]

求助文献：仿生提取电感耦合等离子体-质谱法同时测定小儿牛黄清心散中可溶性汞和砷含量作者：闫哲、龚华、曾祥程

求助文献：仿生提取电感耦合等离子体-质谱法同时测定小儿牛黄清心散中可溶性汞和砷含量作者：裴海燕、高慧珠等

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

求人工牛黄胆酸含量的计算公式（2005版药典方法）

牛黄 NiuhuangBOVIS CALCULUS 本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmehn的干燥胆结石。宰牛时，如发现有牛黄，即滤去胆汁，将牛黄取出，除去外部薄膜，阴干。 【性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或-四方形，大小不一，直径0. 6～3(4.5)cm，少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色，有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”，有的粗糙，具疣状突起，有的具龟裂纹。体轻，质酥脆，易分层剥落，断面金黄包，可见细密的同心层纹，有的夹有白心。气清香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。 【鉴别】 (1)取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。 (2)取本品少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。 (3)取本品粉末lOmg，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸于，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品粉末lOmg，加三氯甲烷一冰醋酸(4：1)混合溶液5ml，超声处理5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加三氯甲烷一冰醋酸(4：1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：3：0.1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过9.0%（附录ⅨH第一法）。 总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。 游离胆红素 取本品粉末lOmg，精密称定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷30ml，微温，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在453nm波长处测定吸光度，不得过0.70。 【含量测定】 胆酸 取本品细粉约0. 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液lOml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml，调节pH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次(25ml．25ml，20ml，20ml)，乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸丁酯一冰醋酸一甲酸(8：4：2：1)为展开剂，展至14～17 cm，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：As-380nm，k-650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸(C24H4005)不得少于4.0%。 胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg，精密称定，置lOOml棕色量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素lOμg)， 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，置具塞试管中，分别加乙醇补至9.0ml，各精密加重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml；乙液：取亚硝酸钠0.5g，加水使溶解成lOOml，置冰箱内保存。用时取甲液lOml与乙液0.3ml，混匀）Im1，摇匀，在15～20℃暗处放置l小时，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉约lOmg，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷一乙醇(7：3)混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴中加热回流约30分钟，放冷，转移至lOOml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液lOml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇补至9.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg)，计算，即得。 本品按干燥品计算，合胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。 【性味与归经】 甘，凉。归心、肝经。 【功能与主治】 清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒。用于热病神昏，中风痰迷，惊痫抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。 【用法与用量】 0.15～0.35g，多入丸散用。外用适量，研末敷患处。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 遮光，密闭，置阴凉干燥处，防潮，防压。