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塞布特罗标准品

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  • β-受体激动剂类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苯乙醇胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类药物，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要用于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]防治人/动物支气管哮喘、痉挛等病症[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物实验[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]表明，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有营养再分配作用，可以显著提高[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酮体[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]瘦肉率，被一些不法分子非法用于动物饲养中。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]长期食用含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留的动物产品会出现毒副作用，危害人体健康，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]我国明令禁止在畜牧养殖过程中使用该类药物，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国家[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]也[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]制定了一系列[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]饲料[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物尿液/可食组织[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]质谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']经氢氧化钠溶液调节pH[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液萃取并浓缩后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，洗脱浓缩后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']进行检测，内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特步他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸-甲醇混合溶液提取，乙酸铅沉淀蛋白后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法进行检测，外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']13[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样经乙酸钠缓冲溶液提取，提取液过混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，吹干，经BSTFA[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']TMCS（9[/font][font='仿宋']9+1[/font][font='仿宋']）衍生后，直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪上测定。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']氯丙那林、马布特罗、特步他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']样品中呈结合态的β-受体激动剂类药物在乙酸铵缓冲溶液中经酶解后成游离状态，调节提取液pH，然后用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂萃取，萃取液旋转蒸[/font][font='仿宋']干后用乙酸铵缓冲溶液溶解，过阳离子交换柱净化，氮气吹干后用BSTFA衍生，采用选择离子模式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析，内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中的β[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']受体激动剂残留物经酶解，离心后将上清液调pH，用异丙醇-乙酸乙酯提取，再用MCX柱子净化，吹干浓缩后用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定，同位素内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中的残留药物经酶解，用高氯酸调pH后高速离心沉淀蛋白，上清液调pH后分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取，再用MCX固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗和喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1629号公告－1-2011 饲料中16种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸甲醇混合溶液提取，乙酸铅沉淀蛋白后经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].1%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪进行检测，添加标准曲线法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']16[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、马贲特罗、喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3144-2017 饲料原料血液制品中18种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料原料血液制品经酶解处理后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']克仑塞罗、福莫特罗、苯乙醇胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料样品经提取液提取后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']22[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺、异克舒令、克仑塞[/font][font='仿宋']罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中残留的[/font][font='仿宋']β-受体激动剂[/font][font='仿宋']经酶解，高氯酸沉淀蛋白后，经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取，[/font][font='仿宋']混合型阳离子固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定，内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]从以上标准可以看出，动物源组织、血液、尿液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等试样一般都需要先用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，然后才能进行后续提取操作，这是因为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分为苯胺型（克伦特罗、西马特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）、苯酚型（沙丁胺醇[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）、间苯酚二型（特布他林、莱克多巴胺、非诺特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，其中苯酚型在动物体内代谢时会在葡萄糖醛苷、硫酸酯等作用下发生各种共轭反应，且这些共轭物比较稳定，因此在试样提取前通过酶解反应来破坏这种结构，使结合态目标物解离出来。若饲料中添加[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]则这些物质都呈游离态，所以不用酶解直接提取即可。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]提取前调节pH呈碱性（9[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-10[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）是为了让目标物大多呈分子游离态，有利于有机试剂提取，旋蒸后加入酸水溶液是为了让目标物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]成[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]正离子[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]便于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MCX净化。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/size][/font][font='仿宋'][size=18px]仪上灵敏度都非常高，是该类物质痕量残留检测的首选方法。[/size][/font]

  • 盐酸克伦特罗标准溶液

    请教大家一个问题，最近参照SN/T1924-2011法，做肉中克伦特罗残留检测。其中，标准上给出了标准溶液的配制方法，但是小弟有一个疑惑，标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗？还是逐级稀释呢？大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。

  • 【第二届网络原创作品赛】药品（原料，成品、制剂）质量标准研究浅析

    【第二届网络原创作品赛】药品（原料，成品、制剂）质量标准研究浅析

    [b][center]【第二届网络原创作品赛】药品（原料，成品、制剂）质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了，文献报道的也非常多（这里主要是针对中药药品的质量标准制定）。有很多是来自国家课题，如对某些药品尚缺质量标准，有的是标准的提高（采用了更为先进的方法等），有的是对药品质量标准增加检测项，有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰，有章可循，从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活，工作量大，有时由于时间的限制压力也很大，所以比较适合女孩子做。当然男孩子做，没问题，只要养成细心的习惯就好。质量标准制定，估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测（按照中国药典、部颁标准或企业标准）。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构，如药检所，药物研究中心，药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了，现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会，以下内容仅代表自己的观点，如果有什么不对的地方，还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多，绝大多是复方，否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成（这不是废话嘛，呵呵，别急），如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同，分别采取不同的分析方法，不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色，形状，味道情况，在没有标准之前，老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片，经过适当的处理后，放在显微镜下观察，包括石细胞，鞘细胞，导管等分布情况，并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要，可以根据其结构与特定试剂反应，有颜色反应或沉淀生产，如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别，采用薄层是最好的，采用对照药材，对照品和阴性比照，可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点，如成本低，分析时间短，分离效果非常好，检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点，用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物，制定薄层鉴别，对于有些药物，特别是复方，条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有：薄层板的选择，大多数用的是硅胶G板；点样量的考察，多了超载分不开，少了，点不清晰；展开剂的选择，这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定，相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择，网上的资料也很多，关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备，和液相的处理方式差不多，但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流，当然还有普通的水煎，对于特殊样品还可以采取SPE（固体萃取）或SFE（超临界流体萃取）等。如果没有标准参考，需要对处理方法进行考察，包括萃取溶剂的选择，萃取时间，加热温度，回流溶剂，回流时间，溶剂的浓度，方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后，和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括：3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版（很快就是2010年版）附录ⅥB。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（18）

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08414-GBW08415-GBW08416 RoHS检测用玻璃中重金属纯度标准物质,有证书GBW(E)081873 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081872 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081871 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)061416 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪溶液标准物质,有证书GBW(E)090013 全血细胞溶液标准物质,有证书BW3831 三聚氰胺纯度标准物质,有证书 108-78-1GBW04440 钕同位素丰度标准物质,有证书GBW(E)100085 甲醇中美雄酮溶液标准物质GBW(E)100086 甲醇中甲基睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100087 甲醇中丙酸睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100088 甲醇中诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100089 甲醇中丙酸诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100090 甲醇中勃地龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100091 甲醇中群勃龙醋酸酯溶液标准物质,有证书GBW(E)100092 睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100093 甲醇中脱氢异雄酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100094 甲醇中黄体酮溶液标准物质（孕酮）,有证书GBW(E)100095 甲醇中克伦特罗溶液标准物质,有证书 129138-58-5GBW(E)100096 甲醇中菲诺特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100097 甲醇中妥布特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100098 甲醇中喷布特罗溶液标准物质,有证书 36507-48-9GBW(E)100099 甲醇中沙米特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100100 甲醇中西马特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100101 甲醇中沙丁胺醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100102 甲醇中莱克多巴胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100103 甲醇中盐酸多巴胺溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【原创大赛】食品中胡萝卜素的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中胡萝卜素的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中胡萝卜素的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB 5009.83-2016[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align][align=left]一、方法概述[/align]1.范围 本标准规定了食品中胡萝卜素的测定方法。本标准色谱条件一适用于食品中α-胡萝卜素、β-胡萝卜素及总胡萝卜素的测定，色谱条件二适用于食品中β-胡萝卜素的测定。2.原理 试样经皂化使胡萝卜素释放为游离态，用石油醚萃取二氯甲烷定容，采用反相色谱法分离，外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。1.2 匀浆机。1.3高速粉碎机。1.4恒温振荡水浴箱：控温精度±1℃。1.5旋转蒸发器。1.6氮吹仪。1.7紫外-可见光分光光度计。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1α-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。2.2木瓜蛋白酶：酶活力≥5U/mg。2.3 氢氧化钾（KOH）。2.4无水硫酸钠（Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）。2.5 抗坏血酸（C[sub]6[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]6[/sub]）。2.6石油醚：沸程30℃~60℃。2.7甲醇（CH[sub]4[/sub]O)：色谱纯。2.8三氯甲烷（CHCl[sub]3[/sub]）：色谱纯。2.9甲基叔丁基醚[CH[sub]3[/sub]OC（CH[sub]3[/sub]）[sub]3[/sub]]：色谱纯。2.10二氯甲烷（CH[sub]2[/sub]Cl[sub]2[/sub]）：色谱纯。2.11无水乙醇（C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]O）：优级纯。2.12正己烷（C[sub]6[/sub]H[sub]14[/sub]）：色谱纯。2.13 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（C[sub]15[/sub]H[sub]24[/sub]O，BHT）。2.14氢氧化钾溶液：称固体氢氧化钾500g，加入500mL水溶解。临用前配制。2.15β-胡萝卜素标准品 来源：上海安谱 货号：CDAA-281456三、试样的制备 谷物、豆类、坚果等试样需粉碎、研磨、过筛（筛板孔径0.3mm~0.5mm）；蔬菜、水果、蛋、藻类等试样用均质器混匀；固体粉末状试样和液体试样用前振摇或搅拌混匀。4℃冰箱可保存1周。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液（500.0μg/mL）:称取0.0500g（准确至0.0001g）β-胡萝卜素标准品于100mL容量瓶中，加入0.25gBHT，用二氯甲烷溶解，并定容至刻度。1.2标准工作液的配制： 分别吸取适量β-胡萝卜素标准溶液，用二氯甲烷定容至100mL容量瓶中，配制成浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1普通食品试样2.1.1预处理：蔬菜、水果、菌藻类、谷物、豆类、蛋类等普通食品试样准确称取混合均匀的试样1g~5g（精确至0.001g），油类准确称取0.2g~2g（精确至0.001g），转至250mL锥形瓶中，加入1g抗坏血酸、75mL无水乙醇，于60℃±1℃水浴振荡30min。 如果试样中蛋白质、淀粉含量较高（＞10%），先加入1g抗坏血酸、15mL45℃~50℃温水、0.5g木瓜蛋白酶和0.5gα-淀粉酶，盖上瓶塞混匀后，置55℃±1℃恒温水浴箱内振荡或超声处理30min后，再加入75mL无水乙醇，于60℃±1℃水浴振荡30min。2.1.2皂化：加入25mL氢氧化钾溶液，盖上瓶塞。置于已预热至53℃±2℃恒温振荡水浴箱中，皂化30min。取出，静置，冷却到室温。2.2添加β-胡萝卜素的食品试样2.2.1预处理：固体试样，准确称取1g~5g（精确至0.001g），置于250mL锥形瓶中，加入1g抗坏血酸，加50mL45℃~50℃温水混匀。加入0.5g木瓜蛋白酶和0.5gα-淀粉酶（无淀粉试样可以不加α-淀粉酶），盖上瓶塞，置55℃±1℃恒温水浴箱内振荡或超声处理30min。液体试样，准确称取5g~10g（精确至0.001g），置于250mL锥形瓶中，加入1g抗坏血酸。2.2.2皂化：取预处理后样品，加入75mL无水乙醇，摇匀，再加入25mL氢氧化钾溶液，盖上瓶塞。置于已预热至53℃±2℃恒温振荡水浴箱中，皂化30min。取出，静置，冷却到室温。2.3试样萃取：将2.1.2或2.2.2中皂化液转入500mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，轻轻摇动，排气，盖好瓶塞，室温下振荡10min后静置分层，将水相转入另一分液漏斗中按上述方法惊醒第二次提取。合并有机相，用水洗至近中性。弃水相，有机相通过无水硫酸钠过滤脱水。滤液收入500mL蒸发瓶中，于旋转蒸发器上40℃±2℃减压浓缩，近干。用氮气吹干，用移液管准确加入5.0mL二氯甲烷，盖上瓶塞，充分溶解提取物。经0.45μm膜过滤后，弃去初始约1mL滤液后收集至进样瓶中，备用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或等效柱。3.2流速：2.0mL/min。3.3柱温：35℃±1℃。3.4检测波长：450nm。3.5进样量：20μL。3.6流动相：三氯甲烷：乙腈：甲醇=3:12:85，含抗坏血酸0.4g/L，经0.45μm膜过滤后备用。五、结果处理试样β-胡萝卜素含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(μg/100g)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×100[/td][/tr][tr][td] m[/td][/tr][/table]式中:X-试样中β-胡萝卜素含量,单位为微克每百克(μg/100g) C-由标准曲线得到的待测液中β-胡萝卜素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样液定容体积,单位为毫升(mL)。100—换算系数。计算结果保留三位有效数字。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。β-胡萝卜素[u]Y=8481.49*X+34.6455 R^2=0.9999677[/u][align=center][img=,575,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242041240508_1182_2904018_3.png!w575x363.jpg[/img][/align]以上结果表明β-胡萝卜素在0.5μg/mL～10μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9999677，β-胡萝卜素浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将1.00μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出β-胡萝卜素的方法检出限为0.5μg/100g，此检出限结果等于国标GB 5009.83-2016的方法检出限0.5μg/100g，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700283样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]5.0074[/align][/td][td][align=center]5.0051[/align][/td][td][align=center]5.0368[/align][/td][td][align=center]5.0109[/align][/td][td][align=center]5.0421[/align][/td][td][align=center]5.0247[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]1.576[/align][/td][td][align=center]1.575[/align][/td][td][align=center]1.578[/align][/td][td][align=center]1.575[/align][/td][td][align=center]1.577[/align][/td][td][align=center]1.575[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（μg/100g） [/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][td][align=center]156[/align][/td][td][align=center]157[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（μg/100g）[/align][/td][td=6,1][align=center]157[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.26[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.26%，符合GB 5009.83-2016中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700283样品加标，取50.0μg/mL的标液0.075mL、0.12mL、0.22mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]β-胡萝卜素[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]β-胡萝卜素含量（μg/100g）[/align][/td][td][align=center]平均值 （μg/100g）[/align][/td][td][align=center]加标量[/align]（μg/100g）[/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]5.0429[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.835[/align][/td][td][align=center]82.79[/align][/td][td=1,2][align=center]82.9[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]5.0560[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.839[/align][/td][td][align=center]82.97[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]5.0361[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]1.554[/align][/td][td][align=center]154[/align][/td][td][align=center]154[/align][/td][td][align=center]74.5[/align][/td][td][align=center]95.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]5.0285[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]2.018[/align][/td][td][align=center]201[/align][/td][td][align=center]201[/align][/td][td][align=center]119[/align][/td][td][align=center]99.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]5.0284[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]2.999[/align][/td][td][align=center]298[/align][/td][td][align=center]298[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]98.2[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出β-胡萝卜素测定的加标回收范围在 80%-110% ，RSD值为2.02%符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB 5009.83-2016的要求。

  • 农业部1025-18-2008-----β-受体激动剂

    各位老师好！希望大家都能讲讲你们在做肉组织中β-受体激动剂的经验，最近自己感觉在这个项目上遇到瓶颈了。现将自己的一些疑惑列举出来，和大家一起探讨。1、利用农业部1025-18-2008标准-----检测β-受体激动剂。外标回收率真的是惨不忍睹啊！ 不知道大家的经验呢？2、我改用内标校准定，只有三种内标，实验性的选择了一下：西马特罗--克伦特罗内标；特布他林----沙丁胺醇内标；非诺特罗----沙丁胺醇内标；氯丙那林-----莱克多巴胺内标；妥布特罗----克伦特罗内标；以上几个的校准加标回收率都很不错，尤其在猪尿中回收率都很好90%以上，但是在肉中回收率不太稳定，大家有何高见？你们做这9中参数内标是怎么对应的啊？3、喷布特罗我用三种内标进行了5六次的加标回收实验，喷布特罗用莱克多巴胺和克伦特罗做内标，回收率都20%以下，用沙丁胺醇做内标，回收率都在200%以上了。总的来说，提点建议或意见？4、我想请教一下：乙酸乙酯提取和叔丁基甲醚提取有什么不同呢？（克伦特罗，沙丁胺醇，莱克多巴胺，特布他林，西马特罗，氯丙那林，非诺特罗，喷布特罗，妥布特罗）为什么不能用一种试剂呢，难道是两种提取的瘦肉精种类不一样吗？

  • CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    [font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体]）的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体]，英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体]，别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体]（单体）等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体]，分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体]，英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]

  • 克伦特罗的问题

    大家好。有一个疑问：克伦特罗的标准品市场上已经不供应，只有盐酸克伦特罗，但是标准方法中都写的是克伦特罗，大家应该都注意到了，问题就来了：我们测定的是盐酸克伦特罗，结果要报克伦特罗，该怎么做呢？有的写的也很含糊，感觉是不是两个本来就是一个东西呢？请各位给予解答。

  • 不同进样方式（分流与无分流）对饱和烃的气相色谱分布特征及相关地球化学指标的影响

    不同进样方式（分流与无分流）对饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地球化学指标的影响 原文：邹宇峥 蔡元明　 岩石抽提物和原油中饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]特征是石油地质和地球化学工作者最为基础的研究依据。但是，无论是提供这些研究依据的实验人员还是应用这些研究依据的地球化学工作者或石油地质工作人员普遍地会忽视[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同进样方式（分流与无分流，以及分流时的不同分流比）对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的影响。本文通过对饱和烃系列标样（nC9、nC11、nC13、nC15、nC17、nC19、nC21、nC23、nC25、nC28、nC30）和典型的实际饱和烃样品在不同进样方式下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的研究，得到以下结论：① 不同进样方式对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征的影响是显著的。这主要表现在分流方式下饱和烃中低碳数正构烷烃轻组分不同程度的丧失，即所谓的“歧视现象”，使色谱分布形态完全改变，甚至包括主峰碳的改变；② 正构烷烃标样的结果：如果假定无分流方式下，所有样品全部进入到毛细色谱柱中。并以它为标准，以碳数作为横坐标，分流方式下各种不同分流比实验所得到的不同碳数饱和烃的含量都与无分流方式实验的对应碳数的含量相比所得到的比值作为纵坐标（图1），可以看到：分流比越大，所得到的轻组分相对含量越低，从而导致重组分含量的相对增加；如果均以最大碳数为标准，对数据进一步归一化处理，其差别将会更显著地表现出来（图2）：分流比越大的曲线越远离无分流方式的直线；③ 实际样品的结果：与正构烷烃标样的结果几乎一样，只是低碳数区域有反常现象（图3、图4）。可能的原因：在实际样品中，低碳数正构烷烃的含量很低，瞬间汽化所造成的“歧视现象”不仅与宽沸程样品中各组分的沸点有关，还与各组分的实际含量有关。即，高含量轻组分将优先被“歧视” ，低含量轻组分的“歧视现象”不如高含量轻组分的“歧视现象”明显；④ 相关地化指标的影响：Pr/Ph值在各种进样方式下的变化不大，相对标准偏差为4.54%。解释：对于沸点相近的组分，“歧视作用”的影响程度也相近。另外，无分流方式下的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为4.824， 而分流比为50：1时的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为2.287，相差了两倍多，这一影响是决对不能忽视的；⑤ 本文同时也做了特大分流比（100：1、200：1）的实验，在如此大的分流下，其实验数据与无分流方式相比，无上述规律可寻，有很大的随机性。解释：在进样体积相同的情况下，采用特大分流比时，进入到色谱柱中的样品只有原来的一百分之一和二百分之一，瞬间汽化所造成的样品不均一性的可能性极大，进入到色谱柱中的样品已经完全和实际样品的真实组成大相径廷；因此，数据提供者应尽量避免使用特大分流比做色谱实验，最好使用无分流进样方式。研究者在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据时，首先必须注意到色谱所采用的分流方式。不同进样方式下，色谱数据的某些地化指标，如(ΣnC21-) / (Σn C21+)，是没有可比性的，绝对不可以混用。而对于另外一些地化指标，由于与指标相关的各组分的沸点相近，由不同进样方式导致的“歧视作用”程度接近，进样方式对这些指标的影响是可以忽略的。同时建议新的饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标方法应该对分流比进行统一规定，最好统一规定使用无分流进样方式，以便使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据具有广泛的可比性。图1 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时的各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图（SP代表无分流）图2 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图（SP代表无分流） 图3 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图（SP代表无分流） 图4 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图（SP代表无分流） 　 摘录：四海男儿(发表时间：2002-2-5 23:28:13)

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 【分享】乳与乳制品中蛋白质测定标准发布

    乳与乳制品中蛋白质测定标准发布有助于三聚氰胺等非蛋白含氮物不再被误判为蛋白质本报讯 近日，作为我国农业行业标准，《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》（NY/T 1678-2008）标准发布并实施。 该标准的发布，标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下，三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质，也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。 该标准由中国农业大学食品学院牵头，农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）共同完成。 据悉，早在2004年，中国农业大学研究人员就开展了鉴别在食品中非法添加“非蛋白含氮物”的研究，奠定了研发此项技术的基础。中国农业大学食品学院侯彩云教授表示，新标准的出台，为堵塞乳与乳制品中恶意造假行为提供了必要的技术支撑，但乳品质量安全保障还需要标准体系的进一步完善，以及食品安全长效保障机制的进一步健全。（记者赵陕雄） 信息来源：中国质量报 发布时间：2008-11-21

  • CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone，简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素，[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统，降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化，起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【分享】各类食品落菌总数的标准

    菌落总数是食品中重要的安全卫生指标，表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准，上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下，仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定，膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定，固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g；大肠菌群应≤90MPN/100g；霉菌应≤50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定，月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g，大肠菌群不得超过30MPN/100g，霉菌计数不得超过100cfu/g；蛋糕生产的标准要求：菌落总数≤10000cfu/g，大肠菌群≤300MPN/100g，霉菌≤150cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定，食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ，超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定，含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g；含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定，非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g，夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g；饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定，灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g，大肠菌群不得超过3MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定，蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g；霉菌不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB／T10371-2003《鸡精调味料》标准规定，鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN／100g，超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定，饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml，大肠菌群≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB19298-2003《瓶（桶）装饮用水卫生标准》规定，饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml，大肠菌群应≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定，天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml，大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定，酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g，若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定，白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定，油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定，果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL，酵母不得超过20cfu/mL，超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定，果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定，黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml，超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g，超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定，碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL，菌落总数应≤100cfu/mL，大肠菌群应≤6MPN/100mL；超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定，定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g；依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定，定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定，方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g，大肠菌群为≤150 MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格方便面。

  • 浅析铂钴、赛波特、加德纳、酸洗仪器法测试差别及标准分析

    测量各类有机溶液或油品的铂钴指数、赛波特指数、1500色度、加德纳指数、酸洗色度等等指标。涉及标准主要有两类，人眼观察法（目视法）和仪器法，前者存在误差较大，后者稳定，但仪器间有很大差异，需要了解差异并筛选适合自己的仪器。　　常用标准：　　 铂钴：目视法ASTM D1209，GB3143，仪器法ASTM D5386，GB/T 6324.6-2014　　 赛波特：目视法SH/T 0168 、GB/T 6540、GBT3555，仪器法ASTM D156、1500、6045等　　 加德纳：GBT22295、ASTM D1544、6166　　 酸洗：ASTM D848、GB2012　　 ASTM颜色　　标准特点描述：　　目视法重复性不好，不同目视者之间差异大，仪器法和三刺激值有明确关系，三刺激值法是颜色应用的基础。　　铂钴，0-500色号　　ASTM 5386是铂钴目视法和仪器法关联的标准，描述如何选择正确仪器，要求是按照CIE（国际照明协会）标准可见光范围，将19个最标准的化工实验室调制的标准铂钴溶液用YI表示出来，并和人眼观测效果的平均值进行线性比较，取得液体黄指和标准溶液的对应关系二维图表曲线，从而在未知黄度的时候，快速得到对应的铂钴值。铂钴是Pt-Co，在有些领域又叫黑增指数（Hazen）或APHA指数。GB/T6324.6是和ASTM D5386非常接近的中文版标准，不同的地方是对于平行比色皿光程有20mm的要求。GB/T6324.7是熔融化工产品的色度标准，是产品在熔融状态下迅速测量铂钴色度的方法，其比色皿是平行皿或圆形试管均可，由于样品加热后转移会带来挂壁等问题，而且同时加热很多样品需要时间，所以正确的方法是同时加热到预设温度时，将盛有样品的比色皿转移至具有加热保温功能的备件中，使得测量时温度稳定在熔点附近。有一些产品由于熔点低，测量时如果很快，温度变化不是太大，铂钴随着温度的下降，其变化并不会很大，具体的选型需要认真对待。　　YI=(1.28X-1.06Z)/Y，其中YI是黄指，XYZ是样品的三刺激值，是整个可见光波段下每个单波长下光源能量、透射率、标准观察者的积分值，通俗点说，是整个可见光谱下计算出来的红黄蓝的面积值，面积是否准确，受仪器各种参数影响。通常滤光片技术是中下等客户的选择，但光栅技术是对数值要求高的用户所选，关键不是价格的因素，是准确性的原因。　　市场上简单型的仪器测量铂钴是不准确的，不符合ASTM 5386的要求。　　赛波特，-16-30　　ASTM D6045-02，三刺激值法测量石油产品颜色，描述了仪器法测量赛波特的要求，标准中提及当样品色深于赛波特值时，用ASTM color，这点要求同GB6540，范围0.5-8。　　三刺激值法有两类仪器，分光法（光栅分光，范围包括400-700nm，波长间隔5nm或10nm）和低端的滤光片法（必须要测量XYZ三刺激值有C光源和2度观察者，能测量ASTM颜色和赛波特颜色.），33mm测量ASTM色度，100mm测量赛波特（50mm光程已被验证也可以，因为6045是02年修订）。　　关联方法同铂钴有相似之处，就是标准物多人平均测试和仪器法三刺激值之间的对应。标准中强调了计算方法和偏差。S=α+β/（log△E*ab-τ），而仪器要提供α、β、τ系数的可修订功能。　　这是仪器差异的地方。另外，色度可以反应产品的品质，但不是最关键的指标，通常测量准确会对快速判断有很好的指导作用。　　Gardner（加德纳），1-18.　　1997.6，ASTM D01.34，松脂制品委员会（Naval Stores）证实了和直观Gardner色度标尺相关联的仪器法，这个方法基于10mm光程的透明溶液测试，在ASTM D6166中被描述，方法的名称是“松脂制品及相关产品的标准颜色测试方法-Gardner色度的仪器方法”，类似的产品包括C5、C9树脂等等。Gardner标尺基于E313的黄色指数YI 20mm测量数据，产品的要求是低色调样品，这样更有相关性。　　在标准中，Gardner指数由整数+小数组成，通过对比待测试样品和标准溶液的x值，通过一定的计算方法确定其准确的加德纳值。　　酸洗0-14/0-5　　酸洗：苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油和类似工业芳烃的烃类酸洗比色的测定是标准规定的，芳烃和硫酸混合后剧烈摇匀，将酸层的颜色与由氯化钴和氯化铁制备的标准比色液的颜色进行比较。　　标准有ASTM D848、GB2012，国内卖的进口仪器配的都是848标准，其范围是0-14，而2012的标准是0-5，用哪一种方法，需要认真了解。　　关键点：　　 长范围，CIE国际照明协会规定范围是360-780nm，人眼可见范围是400-700nm；　　 测量时间，2秒还是30秒；　　 检测器是光栅分光还是滤光片技术；　　 测量值准不准，如何检定？是否和国际标准对应？　　 LED防爆光源　　 是否可以为客户的需求改进？

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

    样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

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