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二碘乙酸标准品

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二碘乙酸标准品相关的论坛

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样,用的是100ug/mL的混标,配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题:1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢?标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多,况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师,麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊,有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个,还有内标1,2-DBP也是有没有色谱纯的?感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 离子色谱测二氯乙酸三氯乙酸线性不好

    仪器是ICS5000,AS19分析住,KOH淋洗液,进样200uL。做二氯乙酸,三氯乙酸的标准曲线线性系数完全达不到0.999,浓度低的点峰面积偏低,浓度高的点峰面积偏高,浓度范围也是按照标准设定的,有老师遇到过这样的情况吗?1.已经确定不是浓度稀释误差,我把0.2mg/L的标准溶液直接稀释为0.1,检测结果是0.2浓度的峰面积超过了0.1浓度的两倍,两者并不成正比。2.平时做其他阴离子的时候也有此现象,但是不明显[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403161523152235_3467_3139311_3.png[/img]

  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法,保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限(MDL)分别为:二氯乙酸:1.5μg/L;三氯乙酸:1.8μg/L,定量检测限(LOQ)分别为:二氯乙酸:6.0μg/L三氯乙酸:7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪:AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水:含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限,使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质,由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品:1g;三氯乙酸标准品:1g(纯度为99.40%)。5 水样5.1 水样的采集及储存:水样采集在聚乙烯瓶中,于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理:经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样;若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上,则要经过酸化除去大量存在的碳酸根,然后将样品在真空装置中进行脱气,再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高,应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议进1一2针去离子水测定,将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小,操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积:300μL;流量:1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/(min)氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.010.025.0

  • 关于酱腌菜使用乙二胺四乙酸二钠的问题

    [font=SimSun, STSong, &]我的食品生产许可证上的执行标准是SB/T10439-2007产品分类是酱腌菜产品明细是盐水食用菌,请问的我生产的盐水食用菌允许使用乙二胺四乙酸二钠吗?2760上边按照酱腌菜的标准是允许的,按食用菌制品的标准是不允许使用的,我是应该按照食用菌制品的标准不允许使用呢还是应该按照生产许可证上的酱腌菜标准允许使用呢?有没有专业人士帮忙解答啊?[/font]

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 工作场所空气乙酸乙酯,乙酸丙酯现行的标准是什么?

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?

  • 【求助】二氧化硫测定中的反式12-环己二胺四乙酸

    环境空气 二氧化硫测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法中用到的反式12-环己二胺四乙酸,带不带水。为什么买的药品名字是反式12-环己二胺四乙酸,但是分子式上还有个水,标准里也没明确给出所需要的化学式。到底能用带一水的反式12-环己二胺四乙酸吗?以前直接看药品瓶上的名称,今天才发现分子式里还有一个结晶水,不知道是不是用错药了呢

  • 【分享】乙酸乙酯标准

    我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]

  • 国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

    我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目,但是衍生出来的东西好像是有问题的,请各位看看我的衍生条件有没有什么问题:取25ml水,加入1.5ml浓硫酸,一勺硫酸钠,内标和标准,之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚,震摇。取上清液3ml,再加入现配的衍生试剂(浓硫酸:甲醇为1:9)2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h,取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠,剧烈震摇,取上清液,上气相检测。请各位帮我看看有什么问题,做的时候需要什么注意事项!!!多谢

  • 做三卤甲烷用的色谱柱可以做二氯乙酸和三氯乙酸吗??

    因国标变化,需要增加二氯乙酸和三氯乙酸项目,现在实验室只有做三卤甲烷用的HP5(30m*0.32mm*0.25um)的柱子,与二氯乙酸和三氯乙酸标准方法上要求的HP5(30m*0.25mm*0.25um)有区别,向各位老师请教一下,我们现有的0.32mm的管子能不能做二氯乙酸和三氯乙酸,需要注意那些事项?? 先谢谢各位老师!!!

  • 化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)

    化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后,用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng,定量下限20ng。取样量为0.5g时,检出浓度为46μg/g,最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸,优级纯。3.2 甲醇,优级纯。3.3 三氯甲烷,分析纯。3.4 氢氧化钠,分析纯。3.5 硫酸溶液:取硫酸(ρ20=1.84g/ml)10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。3.6 盐酸溶液:取盐酸(ρ20=1.19g/ml)10mL,加入90mL水中,混匀。3.7 淀粉溶液(10g/L):称可溶性淀粉1g,加水5mL调成溶液,再加入沸水95mL,煮沸,并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液(500g/L):称取氢氧化钠50g,加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液:准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度,摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)26g(或无水硫代硫酸钠16g)溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其浓度,标定方法如下:准确吸取重铬酸钾标准溶液(3.9)25.00mL于500mL碘量瓶中,加碘化钾2.0g和硫酸溶液(10%)20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c(Na2S2O3)=Cx25.0/(v1-v0) 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积,mL。3.11 碘标准溶液(0.05mol/L):称取碘13.0g和碘化钾35g,加水100mL使溶解,加入盐酸3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液(10g/L):称取巯基乙酸标准品(3.1)1.0g,用水稀释并转移至100mL容量瓶中,加入甲醛1mL,加水定容得标准储备溶液,临用时标定。标定方法如下:准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL,置于250ml碘量瓶中,加入水10mL,盐酸10mL,精确加入碘标准溶液(3.11)20.00mL,混匀,于暗处放置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液颜色变为浅黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,(溶液变为蓝色,)继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验,按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c(HSCH2COOH)=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中:c(HSCH2COOH)——巯基乙酸标准储备溶液的浓度,μg/mL; C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积,mL; V——巯基乙酸标准储备溶液的体积,mL; 92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪,抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量,分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g(精确到0.001g)于100mL具塞比色管中,加水至刻度,膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20min,加入三氯甲烷(3.3)2mL,轻轻振摇,静置。浑浊样品,在14000rpm转速下高速离心15min,取上清液经0.25μm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱:AS11-HC(250×4mm I.D.),AG11-HC(50×4mm I.D.),柱填料为强碱性离子交换树脂,烷醇季铵作功能基;抑制器:ASRS ULTRA;抑制模式:外接水1.0mL/min,自动抑制电流50mA;淋洗液: 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液;淋洗液流速:0.85mL/min;柱温:室温;进样量:25μl;5.4 测定在“5.3”色谱条件下,取巯基乙酸标准系列溶液(5.1)分别进样,记录色谱图,以标准系列溶液为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样,记录色谱图,量取峰面积,根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度(以巯基乙酸计): ω(巯基乙酸)=BXV/m 式中:ω(巯基乙酸)– 样品中巯基乙酸的质量分数,μg/g; B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度,mg/L; V– 样品定容体积,mL; m– 样品取样量,g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1:巯基乙酸(TR=16.587)

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用,尤其对霉菌的抑制作用最强,是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点,在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中,我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐,曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强,目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用,最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理,并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下,色谱峰出现拖尾现象,使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸,采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理,萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现,利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性,样品均浆后酸化处理,用乙腈提取,经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定,方法的灵敏度、准确度和回收率高,精密度良好,重现性好,前处理简便快捷,更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中;酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀,准确称取2.0~3.0 g于50ml的离心管中,加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液(1:1),用旋涡混合器混合1分钟,准确加入10mL乙腈,用旋涡混合器混合3分钟,3000转离心15分钟,取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。  按相应的色谱条件对样液进行分析,采用外标法,以保留时间定性,以峰面积定量,测定样液中脱氢乙酸的浓度(mg/ml)。  得到结果以下结果:一、根据扫描的结果,脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处,230 nm处吸收较强,但基体干扰较多,在波长297NM处基体干扰较少,故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时,脱氢乙酸峰形拖尾,使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相,峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应,乙腈的比例低,保留时间长,响应也会低,乙腈比例高时,出峰时间短,响应也较高。试验表明,当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85:15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水,易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水,选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取,提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液,主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈,乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解,同时乙腈可沉淀蛋白质,与脂肪不溶,离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定,脱氢乙酸的保留时间为5.775min,峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01~0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105,R=0.9997,线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次,得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24,方法的定性和定量准确度较高。  本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸,注入高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性,R=0.9997。方法加标回收率为96.2%~99.6%,变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 5750.10.xxx新国标做二氯乙酸三氯乙酸

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电导检测器,测定二氯乙酸三氯乙酸时,标准溶液用农业部环境保护科研监测所的标准物质溶液,标准物质溶液的溶剂为甲醇,所配标准曲线用纯水定容,测试时没有峰,会是甲醇的影响导致不出峰吗?为什么?

  • 【求助】加入二乙胺和三氟乙酸的用途?

    在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。

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