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二苯基膦标准品

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二苯基膦标准品相关的论坛

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测?

    [b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 【分享】关于邻苯二甲酸盐的新指导标准

    欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC),将于2007年1月16日起开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前实施的临时措施。 根据新标准要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。相应的DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)和DNOP(邻苯二甲酸二辛酯)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用。上述6种成分的含量不得超过0.1%。所涉产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品,还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。目前,欧盟委员会正在形成一个指导性文件,以便在2007年1月开始执行新标准之前,各成员国有明确的方法对玩具和其他可能会被放入口中的儿童物品进行鉴定。 该项新的指导标准明确包括所有涉及用于儿童身体的任何一种产品,如睡眠、娱乐、穿着、保健、饮食等使用的物品,而且这些物品所含成分的评估标准将延续4年,即到2010年1月16日,将对积累的科学数据进行分析和修订。 欧盟新标准将使我国儿童用品出口面临新挑战。检验检疫部门提醒我国相关生产和出口企业,关注此标准对我国出口儿童用品的影响,积极采取应对措施,避免在向欧盟出口的儿童用品中含有以上违禁成分。

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【资料】邻苯二甲酸类标准品分类

    DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?

    问:MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握?比如工业酒精空桶,工业用乙酸空桶等等,是否属于危废?答:二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)列入《危险化学品目录》(2015版),CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录(2021版)》规定,被所有者申报废弃的,或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的,以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品(不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品) ,属于危险废物,危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器,属于危险废物,代码900-041-49。

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 【求助】求教关于-邻氯苯基荧光酮

    各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • 【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    [align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检:高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》(T/310101002-C003-2016附录A)将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中,经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯,色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品;3.2 标准工作溶液:称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品,用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液;三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取,并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积,μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度,μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率:[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中:EF[sub]i[/sub]:材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h));[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]:标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup]);V:环境舱内体积,(m[sup]3)[/sup];ACH:环境舱内体积;S:材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL=S×t(n-1,0.99)=0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限:0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定,二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度,ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值,ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml,测定,加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h);本方法的精密度为0.57%,本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    如题,有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液,各浓度如下图,需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中,然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如,我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品,是液体的,瓶装的,0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。

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