曲匹布通对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

关于保健食品中西布曲明的检测，目前尚无正在执行的国家标准和行业标准，但是国家食品药品监督管理总局分别于2017年2月和11月分别发布了《食品中西布曲明等化合物的测定》和《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》等两条补充检验方法。两条补充检验方法均采用高效液相色谱-串联质谱测定，虽然有比较突出的检出限，但是实验成本高昂，检测时间需要数个小时，难以用于快速检测及大批量抽检活动。针对补充检验方法中的不足，以及结合表面增强拉曼可以对西布曲明进行有效检测的优点，如海光电开发了减肥产品中西布曲明的快速检验方法。该方法操作简单，检测时间短，初筛仅需5分钟，检测及报告输出在10分钟内完成，并且检出限远低于市面上减肥产品中西布曲明的有效添加量，满足对减肥产品中违禁添加药物的检测。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

如何使用拉曼光谱仪检测减肥类保健品中西布曲明方案详细版

【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于米非司酮50mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇30min使米非司酮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 304 nm 流动相：甲醇-水-三乙胺（75:25:0.05） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对白鲜皮供试品进行分析，结果显示，白鲜皮中目标峰峰形良好，梣酮目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为白鲜皮中梣酮和黄柏酮的测定提供参考。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

大脑中的铁沉积是正常衰老的一个特征，尽管在包括阿尔茨海默氏症在内的几种神经退行性疾病中，铁沉积的速度比年龄匹配的对照组要快。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱成像技术，我们在此提出了一项初步研究，定量评估了阿尔茨海默病和对照组额叶皮层石蜡包埋切片中白质和灰质铁的含量。使用磷成像指示白色/灰色边界问题,我们发现,在阿尔茨海默氏症的大脑灰质中铁的含量明显比控制变量组的大,这可能是指示在这个脆弱的大脑区域铁的稳定性较差,或为应对慢性神经退化增加炎症提供了证据。我们还观察到额叶皮层白质内铁含量增加的趋势，这可能表明在髓鞘完整性丧失之前铁代谢紊乱。考虑到大脑中过量铁的潜在毒性，我们的结果为不断发展新的磁共振成像方法提供了有力的支持证据，以评估阿尔茨海默病中白质和灰质铁积聚。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱(HS-GC) 技术，通过电子捕获检测器(μ ECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

1.对照品取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1mL含西红花苷-Ⅰ 30μ g、西红花苷-Ⅱ 12μ g和苦番红花素18μ g的溶液，即得。

本文建立了岛津凝胶渗透色谱仪(GPC)对药用辅料聚乙二醇4000相对分子量及其分布的测定方法。采用聚乙二醇系列分子量对照品制作校准曲线，相关系数R值为0.9999，线性良好；聚乙二醇对照品溶液平行测定6次，峰面积和保留时间RSD值均小于0.5%，重复性良好；实际样品测试结果满足药典要求。

Topical delivery of PD‐1 inhibitors with laser‐assisted passive diffusion and activeintradermal injection: Investigation of cutaneous pharmacokinetics and biodistribution patterns. Lasers Surg Med. 2022 54:170–181通过激光辅助被动扩散和主动皮内注射局部递送 PD-1 抑制剂：皮肤药代动力学和生物分布模式的研究

生酮饮食对大鼠代谢的影响摘要：【摘要】 目的 了解生酮饮食对大鼠代谢的影响，为生酮饮食作用机制的相关研究提供参考。 方法将16只雄性Wistar大鼠按单纯随机抽样法分为干预组和对照组，应用配对喂养原则，根据对照组前24h内进食量，给予干预组相等能量的生酮饲料，并在干预前和干预后第3天和第15天，测定大鼠的静息代谢率。干预组和对照组，应用配对喂养原则，根据对照组前24h内进食量，给予干预组相等能量的生酮饲料，并在干预前和干预后第3天和第15天，测定大鼠的静息代谢率。结果生酮饲料喂养的正常大鼠能量主要来源为脂肪，体重增长落后于对照组（P0.05） 在干预2周后，生酮饲料喂养的正常大鼠夜间代谢率低于对照组（P0.05）。

彩谱科技的ITA°皮肤色度仪ColorMeter MAX，可以分别测量试验区及对照区各个观测点的L*、a*、b*数值，每个区域测试三次，记录并计算ITA°值，ITA°值越大，肤色越浅，反制肤色越深。

食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下：（1）测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15（1）试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司）（2）检测方法准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）待测品，加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸（赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS，ICP-OES，ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。

本文建立了 小金系列 小金丸、小金片、小金胶囊） 中麝香酮和藁本内酯 的 GC测定方法。结果表明 参照 中国药典的分析方法 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 对照品 混合溶液 麝香酮和 藁本内脂的 分离度 大于 1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 小金系列 中麝香酮 和藁本内酯 的含量测定 提供参考 。

以鸭腿（肉鸭腿、老鸭腿）为原料，以普通食盐组为对照，研究KCl部分替代NaCl对卤鸭产品品质特性指标和感官评价的影响，确定最优减盐卤鸭制品的配方。

常山酮（Halofuginone），为新型广谱抗球虫药，对多种鸡球虫均有较强的抑杀作用，在养鸡业使用较多。本方法参照GB 29693-2013，建立了动物源食品中常山酮残留分析的高效液相色谱法。本方法适用于鸡的肌肉和肝脏组织中常山酮残留量的检测。方法中利用安捷伦Bond Elut Plexa高级聚合物固相萃取小柱对样品进行净化，并利用安捷伦专利的Poroshell 120 EC-C18 快速柱对目标物进行快速分析，方法检测限为5μ g/kg ；定量限为12.5μ g/kg。在12.5-250μ g/kg的添加水平下，常山酮的回收率为72.0%-91.0%，RSD≤ 7%（n=6）。

一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水=40:60；紫外检测器波长：283nm；流速：1.0ml/min；样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品；进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

人皮质酮/肾上腺酮(CORT)检测试剂盒人皮质酮/肾上腺酮(CORT)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人皮质酮/肾上腺酮(CORT)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人皮质酮/肾上腺酮(CORT)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗原、生物素化的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒中文名称 人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒英文名称 People corticosterone / corticosterone (CORT) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人皮质酮/肾上腺酮(CORT)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗原、生物素化的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2030和超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统测定尿液中 5F-MDMB-PICA 等 9 种合成大麻素类新精神活性物质。此联用系统从吸取样品、沉淀剂，到样品混匀、过滤，以及将处理完的样品输送到LCMS/MS自动进样器，全部仪器自动完成，不涉及手动前处理操作。减小了人为误差，提高分析的准确度，适合尿液中合成大麻素类毒品的快速定量检测。本实验中基质校准曲线的线性范围为0.5~100 ng/mL，准确度在82.0%~116.6%之间。选择低中高三个浓度对照品溶液，分别连续进样测定3次，保留时间和峰面积RSD%分别在0.07 %~0.28 %和0.77 %~6.87 %之间。质控样品的平均回收率在76.5~110.8%之间，RSD%在0.45 ~6.72之间。