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异荭草素对照品

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异荭草素对照品相关的论坛

  • 70.8 RP-HPLC测定注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素的含量

    70.8 RP-HPLC测定注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素的含量

    【作者】 兰燕宇； 王爱民； 何迅； 李勇军； 刘丽娜； 王永林； 【Author】 LAN Yan-yu, WANG Ai-min, HE Xun, LI Yong-jun, LIU Li-na, WANG Yong-lin(School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, China) 【机构】 贵阳医学院药学院； 贵阳医学院药学院 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 【摘要】 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法； 复方荭草冻干粉针； 异荭草素； 荭草素； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022122_388015_1838299_3.jpg

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 17.6 荭草药材的质量研究

    17.6 荭草药材的质量研究

    荭草药材的质量研究 王爱民，王永林‘，刘丽娜，李勇军(贵阳医学院药学院，贵州 贵阳550004) 目的：建立荭草药材的定性、定量检测方法。方法：采用TLC鉴定荭草药材中荭草素、异荭草素、原儿茶酸和没食子酸，HPLC测定荭草中荭草素、异荭草素的质量分数。结果：采用Diamonsil C18色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸溶液(18：82)为流动相，可使异荭草素、荭草素达到基线分离，异荭草素进样量在0．075—0．90腭、荭草素在0．041～0．49耀呈良好的线性关系，异荭草素和荭草素的平均回收率分别为98．8％，99．5％，RSD分别为2．1％，1．7％(11,=9)。结论：本方法可以作为荭草药材的定性、定量检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241909_379470_2355529_3.jpg

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

  • 请教对照品正常，样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题，急求，跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与

  • 【求助】没有对照品，如何判定哪些峰为茶皂素？？？

    [em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

  • 【应用数据库有奖问答11.14（已完结）】梅花点舌丸中胆红素检测，流动相是？

    【应用数据库有奖问答11.14（已完结）】梅花点舌丸中胆红素检测，流动相是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]梅花点舌丸中胆红素检测，流动相是？[/b]A：流动相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）sixingxing（注册ID：v2889187）m3071659（注册ID：m3071659）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512165227_4433_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512193337_595_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103623化合物：胆红素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、游离胆红素制备方法：对照品1：取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液，即得。供试品1：取本品适量，研细，取粉末约 33 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20 mL，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500 W，频率53 kHz）10分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。2、胆红素制备方法：对照品2：胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。供试品2：取重量差异项下的本品适量，研细，取粉末 10 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液2mL，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率500 W，频率 53 kHz，水温25～35℃)20分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503）流动相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 450 nm进样量： 游离胆红素：10 μL；胆红素：5 μL文章出处：天津应用实验室关键字：梅花点舌丸、胆红素、Platisil C18、HPLC摘要：Platisil C18检测梅花点舌丸中胆红素。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322198100117.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322210124280.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234894372.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234740060.png[/img]

  • 关于对照品的干燥问题

    有的对照品想买写着105度干燥2小时。大家都是怎么干燥的呢。直接把对照品拿到烘箱进行干燥吗。

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

  • 标准品与对照品的区别

    对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

  • 合成色素诱惑红含量测定的问题

    各路大神请看过来，情况是这样的，我们有用到人工合成色素诱惑红，标准是“GB 1886.222-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 诱惑红”。含量测定我们是用国标中的分光光度比色法，原料到现在应来了好几次，每次含量测定我一般都只能做到75%以上。我看到厂家报告给的数据是85%，国标中的要求也是要求≥85%。我想问问大家有没遇到跟我一样的情况。不是一两次，我还让其他同事也做了，没有一个能把含量做到85%，是分光光度法的问题还是，对照品的问题，又或者是其他问题。对照品是，北京海岸鸿蒙的，浓度1.00mg/mL。

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢？

    大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 欧前胡素的阴性对照

    [color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

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