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异戊二烯标准品

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异戊二烯标准品相关的论坛

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 关于分析一种有机物的标准品和内标物

    目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

  • 【资料】我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析

    《我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析》摘要:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)关于食品中污染物限量标准的异同。从标准涉及的污染物种类、具体食品种类和限量值3个层面逐级对比。结果表明,我国标准涉及的污染物种类为42种,CAC标准为29种,二者相同的污染物种类为12种;我国标准涉及的食品种类和具体数量多于CAC,其中有7类食品为我国单独规定限量,我国污染物限量指标的总数为748个,远远多于CAC的174个;在可比指标范围内,我国有61个限量指标值与CAC相同,26个限量指标值严于CAC,64个限量指标值宽于CAC。我国污染物限量标准中有57%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,与CAC的一致性程度较低。

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 【“仪”起享奥运】290万!新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font][font=inherit][size=18px]项目编号:XJLY24HW078[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目[/size][/font][size=18px]采购方式:公开招标[/size][font=inherit][size=18px]预算金额(元):2900000[/size][/font][font=inherit][size=18px]最高限价(元):300000,250000,150000,250000,100000,800000,700000,350000[/size][/font][font=inherit][size=18px]采购需求:[/size][/font]标项一 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项一) 数量:1 预算金额(元):300000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品一批 备注:标项二 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项二) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品二批 备注:标项三 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项三) 数量:1 预算金额(元):150000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品三批 备注:标项四 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项四) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体一批 备注:标项五 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项五) 数量:1 预算金额(元):100000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体二批 备注:标项六 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项六) 数量:1 预算金额(元):800000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材一批 备注:标项七 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项七) 数量:1 预算金额(元):700000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材二批 备注:标项八 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项八) 数量:1 预算金额(元):350000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材三批 备注:[font=inherit][size=18px]合同履约期限:标项 1、2、3、4、5、6、7、8,按合同约定供货[/size][/font][font=inherit][size=18px]本项目(否)接受联合体投标。[/size][/font][font=SimHei, sans-serif][size=18px]二、申请人的资格要求:[/size][/font][font=inherit][size=18px]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1、2、3、4、5、6、7、8:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.本项目的特定资格要求:无[/size][/font][font=inherit]三、获取招标文件[/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]时间:2024年08月01日至2024年08月08日,每天上午10:00至13:30,下午15:30至18:00(北京时间,法定节假日除外)[/size][/font][font=inherit][size=18px]地点:政采云平台线上[/size][/font][font=inherit][size=18px]方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件),或者点击采购公告底部潜在供应商“获取采购文件”,页面跳转后登陆,直接获取采购文件。[/size][/font][font=inherit][size=18px]售价(元):0[/size][/font][font=inherit][font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]提交投标文件截止时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]投标地点:请登录政采云投标客户端投标[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标地点:投标人登录政采云平台https://www.zcygov.cn/,进入“项目采购-开标评标-右边选择对应项目点击“进入项目”进入开标大厅。[/size][/font][font=inherit][size=18px][font=inherit]五、公告期限[/font][/size][/font][font=FangSong][size=18px]自本公告发布之日起5个工作日。[/size][/font][font=inherit]六、其他补充事宜[/font][font=FangSong][size=18px]/[/size][/font]特别提示:1、采购限额标准以上,200万元以下的货物和服务采购项目、400万元以下的工程采购项目,适宜由中小企业提供的,采购人应当专门面向中小企业采购。2、超过200万元的货物和服务采购项目,预留该部分采购项目预算总额的30%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。3、超过400万元的工程采购项目中适宜由中小企业提供的,预留该部分采购项目预算总额的40%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。4、对于未预留份额专门面向中小企业的采购项目,以及预留份额项目中的非预留部分采购包,采购人、采购代理机构应当对符合规定的小微企业报价给予10%~20%(工程项目为3%~5%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的3%~5%作为其价格分。5、接受大中型企业与小微企业组成联合体或者允许大中型企业向一家或者多家小微企业分包的采购项目,对于联合协议或者分包意向协议约定小微企业的合同份额占到合同总金额30%以上的,采购人、采购代理机构应当对联合体或者大中型企业的报价给予4%~6%(工程项目为1%~2%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的1%~2%作为其价格分。[font=inherit][size=18px][font=inherit]七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系[/font][/size][/font][font=inherit][size=18px]1.采购人信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0000-0000000[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.采购代理机构信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆凌云天成工程管理咨询有限公司[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:乌鲁木齐市新市区北京南路高新街217号盈科广场B座2709室[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0991-3193958[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.项目联系方式[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目联系人:许蕊[/size][/font][font=inherit][size=18px]电 话:0991-3193958[/size][/font]

  • 有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 对照品、标准品、内标物的区别?让你秒懂!

    对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)

  • 食品污染物限量新标准

    已实施。新版2762,除了原有的铅、镉(Cd)、汞、无机砷等重金属指标,保留了“铬(Cr)”重金属限量指标。 《GB 2762-2012 食品中污染物限量》将代替部分《GB 2762-2005 食品中污染物限量》的内容,食品中有关稀土等限量指标仍按照原GB 2762-2005执行;同时,原《GB 2715-2005 粮食卫生标准》部分重金属指标也将按照新版GB 2762-2012执行。  GB 2762-2012与GB 2762-2005相比,主要变化如下:  1、修改了标准名称;  2、增加了可食用部分的定义;  3、增加了应用原则;  4、取消了硒、铝、氟的限量规定;  5、增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定;  6、将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺,并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺  近日,镉大米成为舆论关注的焦点,大米中重金属的含量问题自然成为消费者关心的话题。新版2762,保留了 “铬(Cr)”重金属限量指标。据国家卫计委卫生监督局食品安全标准处处长张旭东介绍,铬限量指标本来会删除,由于2012年发生了铬问题胶囊事件,考虑到添加的问题,保留了铬作为污染物管理。目前,大米中部分重金属的限量如下:标准名称铅(Pb)镉(Cd)汞(Hg)无机砷(以As计)铬(Cr)备注GB 2762-2012 食品中污染物限量≤0.2≤0.2≤0.02≤0.2≤1.02013-6-1实施

  • 【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析

    【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析

    [b][center]【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了,文献报道的也非常多(这里主要是针对中药药品的质量标准制定)。有很多是来自国家课题,如对某些药品尚缺质量标准,有的是标准的提高(采用了更为先进的方法等),有的是对药品质量标准增加检测项,有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰,有章可循,从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活,工作量大,有时由于时间的限制压力也很大,所以比较适合女孩子做。当然男孩子做,没问题,只要养成细心的习惯就好。质量标准制定,估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测(按照中国药典、部颁标准或企业标准)。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构,如药检所,药物研究中心,药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了,现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会,以下内容仅代表自己的观点,如果有什么不对的地方,还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多,绝大多是复方,否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成(这不是废话嘛,呵呵,别急),如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同,分别采取不同的分析方法,不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色,形状,味道情况,在没有标准之前,老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片,经过适当的处理后,放在显微镜下观察,包括石细胞,鞘细胞,导管等分布情况,并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要,可以根据其结构与特定试剂反应,有颜色反应或沉淀生产,如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别,采用薄层是最好的,采用对照药材,对照品和阴性比照,可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点,如成本低,分析时间短,分离效果非常好,检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点,用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物,制定薄层鉴别,对于有些药物,特别是复方,条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有:薄层板的选择,大多数用的是硅胶G板;点样量的考察,多了超载分不开,少了,点不清晰;展开剂的选择,这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定,相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择,网上的资料也很多,关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备,和液相的处理方式差不多,但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流,当然还有普通的水煎,对于特殊样品还可以采取SPE(固体萃取)或SFE(超临界流体萃取)等。如果没有标准参考,需要对处理方法进行考察,包括萃取溶剂的选择,萃取时间,加热温度,回流溶剂,回流时间,溶剂的浓度,方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后,和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括:3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版(很快就是2010年版)附录ⅥB。

  • 【金秋计划】内标物、对照品、标准品的区分方法

    [size=15px] 实际工作中,一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有没有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[/size] [size=15px] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。[/size] [size=15px] 内标物需满足下列要求:[/size] [size=15px] 能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。[/size] [size=15px] 此外,还应满足以下条件:[/size] [size=15px] 内标物应是该试样中不存在的纯物质 [/size] [size=15px] 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 [/size] [size=15px] 3.加入内标物的量应接近于被测组分 [/size] [size=15px] 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[/size] [size=15px] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的[color=var(--weui-LINK)]标准物质[i][/i][/color],采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。[/size] [size=15px] 对照品分为标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[/size] [size=15px] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品。[/size] [size=15px] 内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。[/size] [size=15px] 它必须满足如下的条件:[/size] [size=15px] ⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) [/size] [size=15px] ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 [/size] [size=15px] ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 [/size] [size=15px] ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。[/size] [size=15px] 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国wu院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按[color=var(--weui-LINK)]效价单位[i][/i][/color](或μg)计,以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。[/size] [size=15px] 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。[/size] [size=15px] 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/size]

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)存不存在分解

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读

    本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式: ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) DNP 和DINP 的解读: ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(DNP 单峰); ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP), 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP), 邻苯二甲酸二癸酯(DIDP),其中主要成分是DINP。 推荐标准品: http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 13种食品污染物将有新限量标准

    铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。据介绍,该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,相比以往,则删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到,很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件,如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解,在《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。专家表示,该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。此前,国内曾发生大米镉超标事件,对镉含量标准,消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉,食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克,据悉,该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释,铅、镉是食品当中更为主要的污染物,涉及食品种类甚多,CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状,新国标在2005年版本的基础上,继续扩大了涉及食品的种类,将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出,对镉采取严控的主要原因是,大米是我国居民膳食镉的主要来源,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现,上述新国标中,对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此,卫生部专家解释称,上述三种元素均是人体必需微量元素,过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化,有的已无需作为食品污染物进行控制,有的适用于其它管理范围。专家举例称,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝,在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),"《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外,随着对氟研究的不断深入,国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理,新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的,可以在风险评估基础上,经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

  • 《食品中污染物限量》标准:重金属残留成重点

    一、《食品中污染物限量》修订情况  根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,卫生部于2010年6月部署开展食品安全国家标准清理工作,重点对食品中污染物等食品安全基础标准进行清理整合。国家食品安全风险评估中心牵头承担《食品中污染物限量》标准修订工作。  国家食品安全风险评估中心组织农业、卫生、质检、粮食等领域科研院所专家组建了标准起草组,细化修订工作原则和重点,对600多项农产品质量安全、食品质量、食品卫生和行业标准中涉及污染物限量指标和要求进行全面梳理,以我国食品生产和食品污染物监测数据为基础,开展食品安全风险评估,并借鉴了国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国和澳大利亚、新西兰等国际组织、国家(地区)的食品安全标准,对2005年发布的《食品中污染物限量》(GB2762-2005)进行了修订,形成了新的食品中污染物限量标准。  新《食品中污染物限量》(GB2762-2012,以下简称新的GB2762)标准已向社会公开征求意见,向世贸组织(WTO)成员通报,并经食品安全国家标准审评委员会主任会议审议通过,于2012年11月13日发布,自2013年6月1日正式施行。二、修订原则  《食品中污染物限量》标准是食品安全基础标准,对保障食品安全、规范食品生产经营、维护公众健康具有重要意义。标准修订工作严格遵照《食品安全法》及其实施条例规定,以风险评估为依据,科学合理设置污染物指标及限量,体现了以下工作原则:  一是坚持《食品安全法》立法宗旨,以保障公众健康为基础,重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定,突出安全性要求;  二是坚持以风险评估为基础,遵循CAC食品中污染物标准制定原则,结合污染物监测和暴露评估,确定污染物及其在相关食品中的限量,确保科学性;  三是整合现行食品卫生、食品质量、食用农产品质量安全以及行业标准中污染物限量规定,避免标准间的重复、交叉、矛盾,确保标准的统一性;  四是坚持食品污染物源头控制和生产过程控制相结合,重点对食品原料中污染物进行控制,通过严格生产过程卫生控制,降低食品终产品中相关污染物含量;  五是强调无论是否制定污染物限量,食品生产和加工者均应采取控制措施,突出食品生产经营过程中的污染物控制要求,使食品中各种污染物的含量达到最低水平,从而最大程度维护消费者健康利益;  六是坚持标准工作的公开透明和各领域专家广泛参与。本标准由卫生、农业、质检、粮食、食品工业等相关专业专家共同研究论证,充分听取相关部门、行业和社会各界意见,对收到的190余条反馈意见进行梳理研究,履行WTO通报程序,并经食品安全国家标准审评委员会审议通过。三、主要内容  《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、稀土元素、硒、铝、氟等16种食品污染物。  新的GB2762逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标,基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。四、国际上食品中污染物限量标准  食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一,是食品安全管理的重点内容。国际上通常将常见的食品污染物在各种食品中的限量要求,统一制定公布为食品污染物限量通用标准。如国际食品法典委员会(CAC)制定公布的《食品和饲料中污染物和毒素通用标准》,涉及食品污染物、毒素和放射性核素限量规定(我国对毒素、放射性核素另行制定了相关标准);欧盟委员会No 1881/2006指令,规定了食品中特定污染物(含真菌毒素)限量;澳新食品标准局公布的《食品法典标准》的1.4.1《污染物及天然毒素》中规定了特定的金属和非金属污染物、天然毒素限量。  在新的GB2762修订过程中,标准起草组专家认真分析对比了我国食品中污染物限量与CAC限量,新的GB2762与CAC公布的限量指标基本一致。五、关于标准间的差异  按照世贸组织相关协议规定,各国可以根据风险评估结果、食品消费及膳食结构的不同和生产经营实际情况,制定不同的安全标准,特别是污染物限量标准重点针对可能对本国公众健康构成较大风险的污染物和对本国消费者膳食暴露量有较大影响的食品,因此各国标准规定的食品污染物种类、食品类别和限量规定可能存在一定差异。此外,农业生产和地理区域影响、食品污染物特点和控制状况、环境污染状况、居民膳食消费习惯也影响了食品中污染物限量规定。六、关于污染物的定义  食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。七、关于标准实施的原则  本标准在实施中应当遵循以下原则:一是食品生产企业应当严格依据法律法规和标准组织生产,符合食品污染物限量标准要求。二是对标准未涵盖的其他食品污染物,或未制定限量管理值或控制水平的,食品生产者应当采取控制措施,使食品中污染物含量达到尽可能的最低水平。三是重点做好食品原料污染物控制,从食品源头降低和控制食品中污染物。四是鼓励生产企业采用严于GB2762的控制要求,严格生产过程食品安全管理,降低食品中污染物的含量,推动食品产业健康发展。八、与相关标准的衔接  新的GB2762是食品安全国家标准,属于强制执行的标准。标准实施后,其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。自新标准实施之日起,卫生部2005年公布的《食品中污染物限量》(GB2762-2005)即行废止。在新标准实施日期前已生产的食品,可在产品保质期内继续销售。  食品生产经营者应当严格执行食品生产经营规范标准,严格生产经营过程的污染物控制。食品污染物的检验方法应按照新的GB2762引用的检验方法执行。其他食品标准中如有污染物限量要求,应当引用本标准规定或者与其保持一致。九、关于可食用部分  新的GB2762增加了“可食用部分”的定义,即食品原料经过机械手段去除非食用部分后,所得到的用于食用的部分,一是有利于重点加强食品可食用部分加工过程管理,防止和减少污染,提高了标准的针对性;二是可食用部分客观反映了居民膳食消费实际情况,提高了标准的科学性和可操作性。本标准规定的食品中污染物限量如无特别规定的,均是以食品的可食用部分计算。十、如何判定干制食品的污染物限量?  食品经过脱水、腌制、晒干或浓缩等生产加工工艺而制成的干制食品,其污染物含量将明显高于食品原料。为明确干制食品污染物含量计算和判定,新的GB2762规定了“干制食品中污染物限量以相应食品原料脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品的分析、生产者提供的信息以及其他可获得的数据信息等确定”。因此,新的GB2762(包括附录A食品类别(名称)说明)中除明确规定以“干重计”或者特别规定干制食品外,所有食品均是指未经脱水、晒干或浓缩的食品原料或制品。十一、关于硒、铝、氟限量  (一)硒:硒是人体必需微量元素,但过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。除极个别地区外,我国大部分地区是硒缺乏地区。《食品中污染物限量》(GB2762-2005)将硒作为污染物进行限量规定,同时为确保缺硒人群硒元素摄入,《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)也规定在特定食品种类中,可按照规定强化量对食品进行强化。  随着对硒的科学认识不断深入,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。2011年卫生部取消《食品中污染物限量》(GB2762-2005)中硒指标(2011年第3号公告),不再将硒作为食品污染物控制。  (二)铝:《食品中污染物限量》(GB2762-2005)规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此新的GB2762不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。  (三)氟:氟是人体必需微量元素,但过量摄入也会对人体产生不良健康效应。《食品中污染物限量》(GB2762-2005)规定了粮食、豆类、蔬菜、水果、肉类、鱼类和

  • 【求助】做食品中二氧化硫的标准曲线的吸光度一般为多少?

    我才开始学测食品中的二氧化硫,最近几次都不成功,做标准曲线做不成,空白的吸光度在0.3左右,以空白校零后,测得的标准溶液的吸光度都在0.0几左右,这样的结果对吗?我测得盐渍姜的二氧化硫含量在50到80mg/kg之间。这样的结果合理吗?有没有大侠们也做这个的。给点数据参考参考呗!先谢谢各位!

  • 食品安全国家标准 食品中污染物限量标准编制说明

    最新版标准GB2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,已于2013年6月1日实施。刚在网上找到了标准的编制说明,与大家一起分享!也许能给我们一些启示。本次清理工作共涉及食品卫生标准86项,食用农产品质量安全标准35项,食品质量标准76项,有关的行业标准411项等,涉及的污染物指标17项(铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、氟、铝、稀土元素)、营养素指标5项(氟、硒、锌、铜、铁)。工作组在充分酝酿的基础上,紧密围绕清理工作的要求,本着健康保护的需要开展工作。具体清理结果总结如下:1、铅:2010年JECFA第73次会议取消了铅的PTWI(原值0.025 mg/kg bw),并建议各成员国采取各种措施降低食物中铅的含量,保障国民健康。在本次清理工作中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行各类食品中铅限量的相关标准,结合我国居民的膳食铅暴露评估数据,参考CAC及相关国家的制标原则和标准,对我国各类食品及其加工产品中的铅进行限量规定,重点针对谷类、蔬菜和畜禽肉类食品中铅的限量制定,并考虑其它类食品铅限量制标的必要性,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、藻类、坚果及籽类、肉类、水产品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、脂肪、油、乳化脂肪制品、调味品、甜味料、焙烤食品、饮料类、酒类、可可脂及其制品、冷冻饮品、婴幼儿配方/辅助食品和其他类(包括膨化食品、咖啡、茶叶、果冻)等食品中铅的限量要求。2、镉:2010年JECFA第73次会议将镉的PTWI改为PTMI(暂定每月耐受摄入量),并降低为每月0.025mg/kg bw。在本次清理过程中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行食品中镉限量的相关标准,参照CAC和有关国家对镉限量标准的制定原则,结合我国食品中镉的污染水平及膳食镉的暴露评估,提出食品中镉的限量要求。利用慢性概率暴露评估方法评估调整不同水平的ML值对于人群保护率的影响,维持大米中镉限量国家标准(0.2mg/kg),其他单品种食物对于我国居民膳食镉的摄入量低于PTMI的5%,参考GB2762-2005及相关标准中镉的限量规定、CAC限量标准,考虑我国大宗、热点产品及其加工条件进行规定,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、坚果及籽类、肉类、水产品、蛋及蛋制品、调味品和饮料类等食品中镉的限量要求。

  • 【原创大赛】我国污染物限量标准与食品法典(CAC)标准差异

    [align=left]文/张元元(食药农化事业部)[/align][b]1 国际标准概况以及与我国的差异[/b]近年来,食品安全问题引起了世界各国政府和人民的广泛关注,食品中的有毒有害物更是关注的焦点。食品安全问题是食品中有毒有害物质对人体健康影响的公共卫生问题,而控制食品污染是防止其发生有害作用的关键。食品中的有毒有害物包括环境污染物、农药残留、兽药残留、食品添加剂和加工助剂产生的化学危害,还包括由于食品本身原因所产生的天然毒素(如霉变产生的霉菌毒素),其中波及面最广的是环境污染物。本处仅限定在污染物和天然毒素。食品污染物限量标准是控制食品污染,保证食品安全的重要手段,是与食品卫生法相配套的技术法规,也是我国食品出口企业常见的技术贸易壁垒措施之一。《卫生与植物卫生协定》(SPS协定)第三条第一款指出“成员国应将本国的卫生与植物卫生措施建立在已有的国际标准、准则或建议的基础之上”(涉及食品安全的特指《食品法典标准》,即CAC标准)。当引起贸易争端时,应以CAC标准作为解决争端的依据。[b]1.1食品法典委员会(CAC)污染物限量标准[/b]CAC的工作重点之一是制定食品安全质量标准和建立安全质量标准体系,指导、协调WTO成员国,在WTO/SPS协议和TBT协议框架下,制定以保护人类、动植物安全健康为目的食品质量安全卫生方面的标准。因此,在CAC标准中涉及食品质量安全的标准(尤其是严重影响食品质量安全的农药残留、重金属等污染物的限量标准)和技术规范很多。CAC制定了多种污染物在不同食品中的限量值,以指导各国在CAC标准得基础上制定国际协调一致的标准。CAC根据食品污染物和添加剂联合专家组(JECFA)的评估结论,结合各国具体情况,并经过各国协调,制定出国际上通行的标准,既能在适宜的水平上保护人类的健康,又能最大限度的促进贸易。各国都应该积极的做到与国际标准的协调性。现有的CAC污染物标准是《食品中污染物和毒素通用标准》(Codex Stan 193)。[b]1.2 我国现有的食品污染物限量国家标准[/b]我国现有的食品污染物限量国家标准包括《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》、《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》两个标准,由于CAC标准中将丙烯腈等作食品污染物管理,我国涉及这些污染物的标准是食品包装容器卫生标准。CAC标准中还涉及了放射性核素污染物的限量值,我国标准《GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准》规定了主要食品中12种放射性物质的导出限制浓度。[b]1.3 我国食品污染物限量标准与CAC标准的比较[/b]  比较对象:我国:《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》、《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》。CAC:《食品中污染物和毒素通用标准》( CODEX STAN 193-1995)(2015年修正,放射性核素除外)。[b]1.3.1标准的污染物种类比较[/b][align=center]表1 我国标准与CAC污染物限量标准涉及的污染物种类对比[/align][table][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]金属及非金属[/b][/align][/td][td][align=center][b]真菌毒素[/b][/align][/td][td][align=center][b]其他[/b][/align][/td][td][align=center][b]合计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]我国标准与CAC标准均有[/b][/align][/td][td][align=center]铅、砷、汞、镉、锡[/align][/td][td][align=center]黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素[/align][/td][td][align=center]3-氯-1,2-丙二醇/氯丙醇[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]我国标准有而CAC标准无[/b][/align][/td][td][align=center]铬、镍[/align][/td][td][align=center]玉米赤霉烯酮[/align][/td][td][align=center]亚硝酸盐、硝酸盐、苯并芘、N-二甲基亚硝胺、多氯联苯[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]我国标准无而CAC标准有[/b][/align][/td][td][align=center]--[/align][/td][td][align=center]总黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)、伏马菌素[/align][/td][td][align=center]氯乙烯单体、丙烯腈、氢氰酸、三聚氰胺[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][/table]我国的标准与CAC标准在污染物总体数量上有较大差异,不包括放射性核素,CAC标准涉及16种污染物(其中汞和甲基汞按照一项污染物统计),我国为19种污染物,数量上比CAC多3种。从表1可见,(1)二者相比,相同的污染物种类11种,CAC标准所涉及的污染物大部分在我国GB 2761、GB2762限量标准中都有所涉及。另外,虽我国限量标准中没有氯乙烯单体、丙烯腈、氢氰酸、三聚氰胺,但我国的罐头食品卫生标准、食品包装材料卫生标准中对氯乙烯单体、丙烯腈有具体的要求;《GB 2715-2016 食品安全国家标准 粮食》和《NY/T 875-2012食用木薯淀粉》规定了氢氰酸的限量要求:木薯粉≤10mg/kg;根据“卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局 质检总局公告2011年第10号”,我国三聚氰胺在食品中的限量值为:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg。对于CAC标准中的总黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)和伏马菌素(又称伏马毒素),我国有其测试标准但未制定其相关限量值。(2)我国制定的铬、镍、玉米赤霉烯酮、亚硝酸盐、硝酸盐、苯并芘、N-二甲基亚硝胺、多氯联苯等限量标准在CAC标准中未涉及。其可能原因有:食品中存在该种污染物,但尚未引起国际贸易问题; 缺少JECFA评价的资料; 有JECFA评价的资料,但CCFAC尚未进入制定标准的程序。[b]1.3.2标准的食品类别比较[/b]我国的标准与CAC标准在食品种类方面存在一定差异,CAC污染物限量标准中涵盖水果及其制品、蔬菜及其制品、谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、肉与肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、油脂及其制品、调味品、饮料类、酒类、淀粉及淀粉制品、特殊膳食用食品共14大类食品。而我国污染物限量标准则涉及22大类食品,其中14类与CAC标准相同,我国单独规定限量的食品大类有食用菌及其制品、藻类及其制品、蛋及蛋制品、食糖及淀粉糖、焙烤食品、可可制品/巧克力和巧克力制品以及糖果、冷冻饮品、其他类(果冻、膨化食品、蜂产品、茶叶、干菊花、苦丁茶)共8类。我国标准与CAC标准都涉及了人类食物中的主要类别,在具体食品的数量上,我国标准与CAC标准相差较大。我国标准涉及的具体食品数量比较多,CAC对各类食品的分类比较细。如CAC标准里坚果及籽类,分类细致到具体坚果的名称,有即食杏仁、用于深加工杏仁等;而我国的这一大类有新鲜坚果及籽类、坚果及籽类制品,涉及的食品范围很广,相对而言没有CAC的分类细致。造成食品数量差异的主要原因有2个方面:一是我国限量标准涉及的污染物种类较CAC标准多;二是我国标准限量中单独规定限量的有8大类食品,因而在一定程度上造成食品数量的差异。[b]1.3.3污染物限量指标数量比较[/b]我国独有的限量指标由2部分组成,一部分是我国独有污染物对应的限量指标,另一部分是相同污染物但具体食品不同而对应的我国限量指标。同样,我国缺失限量指标也由2部分组成,分别为CAC独有污染物对应的限量指标和相同污染物但具体食品不同而对应的CAC限量指标。二者可比限量指标是指相同污染物、相同食品所对应的我国和CAC的限量指标。[align=center]表2 我国与CAC污染物限量指标数量对比[/align][table][tr][td][align=center]种类[/align][/td][td][align=center]中国/个[/align][/td][td][align=center]CAC/个[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]限量指标总体数量[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二者可比限量指标数量[/align][/td][td][align=center]48[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]我国独有限量指标数量[/align][/td][td][align=center]171[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]我国缺失限量指标数量[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]24[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可比指标数量/指标总体数量[/align][/td][td][align=center]21.9%[/align][/td][td][align=center]76.0%[/align][/td][/tr][/table]由表2可知,我国标准与CAC标准在限量指标的总体数量上相差较大,约为CAC限量的2.2倍,而我国独有的限量指标数量达到171个。我国可比指标数量占指标总体数量的21.9%,低于CAC的76.0%。引起限量指标数量差异的主要原因是我国独有的污染物种类多且涉及的食品种类广。另外,可以从表中的可比限量指标数量看出,二者可比限量指标数量不同,是由于可比指标之间存在1个指标对应多个指标的情况。如铅在水果制品中的限量指标,CAC标准分别规定了铅在水果罐头、树莓罐头、草莓罐头、果酱(果脯)和果冻、芒果酱5种水果制品的限量,而我国标准只针对水果制品这一类统一规定了铅的限值。[b]1.3.4污染物限量指标值比较[/b]污染物限量指标值的差异分为3类,即我国限量值与CAC相同、我国限量值严于CAC、我国限量值宽于CAC。由表3可知,在两者可比限量指标中,我国大部分污染物限量指标与CAC标准等同。我国污染物标准中比CAC标准严格的指标有:玉米、大麦、小麦中脱氧雪腐镰刀烯醇的限量,大米、小麦中镉的限量,加工浓缩番茄酱和板栗和板栗酱罐头中铅的限量。这主要是因为它们在我国膳食结构中占较大比例,我国制定这些污染物的标准的重要依据之一是当时的污染水平,由于大多数甚至全部抽检产品的合格率都很高,因此制定的标准也较严格。我国污染物标准中比CAC标准宽松的指标有:豆类中镉的限量,浆果和其他小果、豆类蔬菜、畜肉(猪肉、牛肉和羊肉)、家禽肉和脂肪、果类蔬菜、水果罐头、蔬菜罐头、果汁、初加工乳制品、婴儿配方食品、鱼类中铅的限量。我国污染物标准中比CAC标准宽松的原因可能是某些食品的污染情况在我国比较严重。[align=center]表3 我国与CAC污染物限量标准指标要求对比[/align][table][tr][td=4,1][align=center][b]污染物/食品种类/我国限量(CAC限量)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]我国标准与CAC标准等同[/b][/align][/td][td][align=center][b]我国标准严于CAC [/b][/align][/td][td][align=center][b]我国标准宽于CAC [/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黄曲霉毒素M1/奶/0.5μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/蔓越莓、无核小葡萄、西洋接骨木、豆类、谷物、葡萄酒/0.2mg/kg[/align][/td][td][align=center]DON/玉米、大麦、小麦/1000μg/kg(2000μg/kg)[/align][/td][td][align=center]镉/豆类/0.2mg/kg(0.1mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DON/玉米面(渣、片)、小麦粉、麦片/1000μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/水果(浆果和其他小果除外)、十字花科蔬菜、鳞茎类蔬菜、块根和块茎类蔬菜、食用油脂、脂肪涂抹物和混合涂抹物/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]镉/精米/0.2mg/kg(0.4mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/浆果和其他小果、豆类蔬菜、畜肉(猪肉、牛肉和羊肉)、家禽肉和脂肪/0.2mg/kg(0.1mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]赫曲霉毒素A/小麦、大麦、黑麦/5.0μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/树莓罐头、草莓罐头、果酱(果脯)和果冻、芒果酱、番茄罐头、食用橄榄、芸豆罐头和蜡豆罐头、青豌豆罐头、腌黄瓜/1mg/kg[/align][/td][td][align=center]镉/小麦/0.1mg/kg(0.2mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/果类蔬菜/0.1mg/kg(0.05mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]展青霉素/苹果汁/50μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/果汁(浆果和其他小果果汁除外)/0.05mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/加工浓缩番茄酱 /1.0mg/kg(1.5mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/水果罐头、蔬菜罐头 /1.0mg/kg(0.1mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总砷/食用油脂、脂肪涂抹物和混合涂抹物/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/牛内脏、猪内脏、家禽内脏 /0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/板栗和板栗酱罐头 /0.2mg/kg(1mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/果汁 /0.05mg/kg(0.03mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总砷/天然矿泉水/0.01mg/L[/align][/td][td][align=center]铅/矿泉水 /0.01mg/L[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/奶 /0.3mg/kg(0.02mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总砷/食盐/0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/食盐 /2mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/初加工乳制品/0.05、0.3mg/kg(0.02mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]无机砷/精米/0.2mg/kg[/align][/td][td][align=center]汞/矿泉水 /0.001mg/L[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/婴儿配方食品/0.02、0.15mg/kg(0.01mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/十字花科蔬菜、鳞茎类蔬菜、果类蔬菜/0.05mg/kg[/align][/td][td][align=center]汞/食盐 /0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/鱼类/0.5mg/kg(0.3mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/叶菜/0.2mg/kg[/align][/td][td][align=center]甲基汞/鱼类 /0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/豆类蔬菜、块根和块茎类蔬菜、茎类蔬菜、谷物/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]甲基汞/掠食性鱼类 /1mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/海洋双壳软体动物、头足纲/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]氯丙醇/液态调味料 /0.4mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/矿泉水/0.003mg/L[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/食盐/0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][b] 2相关建议[/b]国际上强调从“农田到餐桌”的全过程控制,仅CAC在控制食品污染物和天然毒素方面就包括了限量标准、指导原则和安全生产操作规范。CAC制定的法典标准虽然是解决国际食品贸易争端的标尺,但其并不是强制性标准。我国在加入WTO的背景下要积极采纳法典标准,但同时也要考虑到我国的国情,不能盲目地照章搬用。例如,法典标准中豆类食品中镉的限量比我国严格,如果完全按照法典标准管理我国的产品,就要丢弃大量豆类,不符合我国国情。要使食品中污染物从健康角度达到合理地尽可能低的水平并不超过最大限量标准,可以采用不同方法:1)消除或控制污染源,2)用加工手段减少污染水平,3)将污染食品从供人食用的食品中鉴定出来并进行有效隔离,特别是出口食品要做到能够溯源。在某些情况下,如由于以前环境污染导致持久性的有毒物质(如多氯联苯和汞等)排放源没有有效地控制,这些措施可以结合使用。在渔业用水或农业用地受到严重污染的地区,就应该列入需要注意的黑名单。  食品生产、加工和制备操作可以通过分析来鉴定危害并评价相关风险。这严格依赖于关键控制点的确定和在这些关键控制点中建立安全生产监控体系(危害分析与关键控制点分析,HCAAP)。这就是说,由于在消费末端的监督检验对于产品来讲并不能够保证出口时的食品安全符合所在国家的要求,在整个食品生产加工和流通过程中应该贯穿基于符合出口国要求而建立的HACCP体系。一般而言,建议如下地区不要选择作为出口农产品生产基地:1)控制工业污染物的排放,如化工、矿业、冶金、造纸工业集中的地区;2)控制能源和交通运输的排放;3)控制生活垃圾和工业废物的排放,包括垃圾焚烧;4)控制某些有毒环境持久性物质(如多氯联苯与溴代阻燃剂等有机卤化物,铅、镉、汞化合物)的生产、使用和排放;5)新进入市场的化学品如果在环境中释放量大时,应该进行健康风险评估;6)使用替代品取代环境持久性物质。  因此,我国要出口食用食品就要针对出口目标,按照CAC的安全生产操作规范制定适合我国企业自身特点的具体的生产操作规范。尽管出口不能完全依赖检验,但出口企业应该充分了解有关限量指标要求的差别,特别是严于我国的标准指标。不同国家对食品中污染物的要求是不一致的。

  • 【求助】同样的农药标准品,中午走正常,下午再测即减为5分之一了

    大家好,我用GC-MS做农残检测遇到了非常头疼的问题,主要现象有以下三个方面 :1)早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品,中午用小样品瓶做了个10ppb的,经检测浓度正常,下午检测样品时,又用小样品瓶做了个10ppb的,连走两针,重现性还比较好,在9.5--10.5ppb之间,但是下午的农药峰大部分只有上午的五分之一,只有个别的跟上午的峰面积差不多,同样的条件,同样的配制方法,怎么就差别那么大呢?2)第二天,将昨天上午10ppb的样品瓶又运行了一遍,结果同一样品瓶的农药大部分走出的峰却只有昨天的五分之一左右,仅有部分峰一致3)做添加回收实验,三个平行样,第一个和第二个比较正常,第三个大部分农药约为前两个的70%,个别的正常,能达到100%,这是为什么呢?样品处理期间并未出现任何问题我实在是百思不得其解,换了个农药标准品,稀释后再这样检测,情况还是差不多,用的溶剂也换了新的,还是没有用;换了新隔垫和衬管,老化了柱子,还是不行,离子源是新的,才用了几天而已;进样针我每次都观察,进样量也是一致的,有没有遇到过类似问题的朋友,帮一帮俺吧!

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • 【原创】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网

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