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异戊乙净标准品

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异戊乙净标准品相关的论坛

  • 关于分析一种有机物的标准品和内标物

    目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

  • 有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 同一标准品 内标和目标物的响应值 相差很大

    同一标准品  内标和目标物的响应值 相差很大

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101528_549686_2974654_3.png图1 标准品谱图 绿色框为三种内标响应值,蓝色框为目标物响应值,目标物响应值比内标高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101528_549689_2974654_3.png图2 样品谱图 蓝色框为目标物响应值,目标物响应值比内标高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101528_549688_2974654_3.jpg图3 标准品谱图 绿色框为三种内标响应值,蓝色框为目标物响应值,目标物响应值比内标低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101528_549687_2974654_3.png图4 更换衬管后标准品谱图 ,绿色框为三种内标响应值,蓝色框为目标物响应值,目标物响应值比内标低,红色框响应值很大,未知物。图1图2 为 GC-MS 7890-5975C谱图,图3图4为另一台 GC-MS 7890-5975C谱图。 其中同一瓶标准品和样品。1、两台仪器出现的目标物响应值对于内标物的不同,是何原因造成?2、更换衬管后,新出来的未知物,是和原因导致?3、 出现此现象的因素主要由哪些?(衬管,分流平板,色谱柱,还是离子源 ,等等)

  • 【求助】同样的农药标准品,中午走正常,下午再测即减为5分之一了

    大家好,我用GC-MS做农残检测遇到了非常头疼的问题,主要现象有以下三个方面 :1)早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品,中午用小样品瓶做了个10ppb的,经检测浓度正常,下午检测样品时,又用小样品瓶做了个10ppb的,连走两针,重现性还比较好,在9.5--10.5ppb之间,但是下午的农药峰大部分只有上午的五分之一,只有个别的跟上午的峰面积差不多,同样的条件,同样的配制方法,怎么就差别那么大呢?2)第二天,将昨天上午10ppb的样品瓶又运行了一遍,结果同一样品瓶的农药大部分走出的峰却只有昨天的五分之一左右,仅有部分峰一致3)做添加回收实验,三个平行样,第一个和第二个比较正常,第三个大部分农药约为前两个的70%,个别的正常,能达到100%,这是为什么呢?样品处理期间并未出现任何问题我实在是百思不得其解,换了个农药标准品,稀释后再这样检测,情况还是差不多,用的溶剂也换了新的,还是没有用;换了新隔垫和衬管,老化了柱子,还是不行,离子源是新的,才用了几天而已;进样针我每次都观察,进样量也是一致的,有没有遇到过类似问题的朋友,帮一帮俺吧!

  • 对照品/标准品使用和储存注意事项6

    对于配制成溶液的标准品在保存的时候还需要注意:除非产品标签指明放入冰箱冷藏或冷冻,否则**放在阴凉干燥的地方室温保存即可。因为低温的时候物质确实不容易分解,但低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出结晶,而且一旦析出结晶很难再溶解。

  • 【求助】结晶紫标准品

    本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

  • 对照品、标准品、内标物的区别?让你秒懂!

    对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)

  • 【金秋计划】内标物、对照品、标准品的区分方法

    [size=15px] 实际工作中,一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有没有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[/size] [size=15px] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。[/size] [size=15px] 内标物需满足下列要求:[/size] [size=15px] 能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。[/size] [size=15px] 此外,还应满足以下条件:[/size] [size=15px] 内标物应是该试样中不存在的纯物质 [/size] [size=15px] 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 [/size] [size=15px] 3.加入内标物的量应接近于被测组分 [/size] [size=15px] 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[/size] [size=15px] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的[color=var(--weui-LINK)]标准物质[i][/i][/color],采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。[/size] [size=15px] 对照品分为标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[/size] [size=15px] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品。[/size] [size=15px] 内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。[/size] [size=15px] 它必须满足如下的条件:[/size] [size=15px] ⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) [/size] [size=15px] ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 [/size] [size=15px] ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 [/size] [size=15px] ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。[/size] [size=15px] 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国wu院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按[color=var(--weui-LINK)]效价单位[i][/i][/color](或μg)计,以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。[/size] [size=15px] 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。[/size] [size=15px] 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/size]

  • 一测多评没有标准品……

    老师让我用一测多评的方法,通过一个内参化合物对中药中其它的化合物进行含量测定,看了几篇相关的文献 有些问题想问问大家1.药品的成分很复杂 有许多成分还未鉴定出来 无法确认 是不是只可以测已知成分的含量?2.需要先相对校正因子,但是只有内参物的标准品,没有标准品就算不出来相对校正因子吧……3.如果没有全部的标准品 是不是应该用内标法进行含量测定

  • 【原创大赛】我国污染物限量标准与食品法典(CAC)标准差异

    [align=left]文/张元元(食药农化事业部)[/align][b]1 国际标准概况以及与我国的差异[/b]近年来,食品安全问题引起了世界各国政府和人民的广泛关注,食品中的有毒有害物更是关注的焦点。食品安全问题是食品中有毒有害物质对人体健康影响的公共卫生问题,而控制食品污染是防止其发生有害作用的关键。食品中的有毒有害物包括环境污染物、农药残留、兽药残留、食品添加剂和加工助剂产生的化学危害,还包括由于食品本身原因所产生的天然毒素(如霉变产生的霉菌毒素),其中波及面最广的是环境污染物。本处仅限定在污染物和天然毒素。食品污染物限量标准是控制食品污染,保证食品安全的重要手段,是与食品卫生法相配套的技术法规,也是我国食品出口企业常见的技术贸易壁垒措施之一。《卫生与植物卫生协定》(SPS协定)第三条第一款指出“成员国应将本国的卫生与植物卫生措施建立在已有的国际标准、准则或建议的基础之上”(涉及食品安全的特指《食品法典标准》,即CAC标准)。当引起贸易争端时,应以CAC标准作为解决争端的依据。[b]1.1食品法典委员会(CAC)污染物限量标准[/b]CAC的工作重点之一是制定食品安全质量标准和建立安全质量标准体系,指导、协调WTO成员国,在WTO/SPS协议和TBT协议框架下,制定以保护人类、动植物安全健康为目的食品质量安全卫生方面的标准。因此,在CAC标准中涉及食品质量安全的标准(尤其是严重影响食品质量安全的农药残留、重金属等污染物的限量标准)和技术规范很多。CAC制定了多种污染物在不同食品中的限量值,以指导各国在CAC标准得基础上制定国际协调一致的标准。CAC根据食品污染物和添加剂联合专家组(JECFA)的评估结论,结合各国具体情况,并经过各国协调,制定出国际上通行的标准,既能在适宜的水平上保护人类的健康,又能最大限度的促进贸易。各国都应该积极的做到与国际标准的协调性。现有的CAC污染物标准是《食品中污染物和毒素通用标准》(Codex Stan 193)。[b]1.2 我国现有的食品污染物限量国家标准[/b]我国现有的食品污染物限量国家标准包括《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》、《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》两个标准,由于CAC标准中将丙烯腈等作食品污染物管理,我国涉及这些污染物的标准是食品包装容器卫生标准。CAC标准中还涉及了放射性核素污染物的限量值,我国标准《GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准》规定了主要食品中12种放射性物质的导出限制浓度。[b]1.3 我国食品污染物限量标准与CAC标准的比较[/b]  比较对象:我国:《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》、《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》。CAC:《食品中污染物和毒素通用标准》( CODEX STAN 193-1995)(2015年修正,放射性核素除外)。[b]1.3.1标准的污染物种类比较[/b][align=center]表1 我国标准与CAC污染物限量标准涉及的污染物种类对比[/align][table][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]金属及非金属[/b][/align][/td][td][align=center][b]真菌毒素[/b][/align][/td][td][align=center][b]其他[/b][/align][/td][td][align=center][b]合计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]我国标准与CAC标准均有[/b][/align][/td][td][align=center]铅、砷、汞、镉、锡[/align][/td][td][align=center]黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素[/align][/td][td][align=center]3-氯-1,2-丙二醇/氯丙醇[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]我国标准有而CAC标准无[/b][/align][/td][td][align=center]铬、镍[/align][/td][td][align=center]玉米赤霉烯酮[/align][/td][td][align=center]亚硝酸盐、硝酸盐、苯并芘、N-二甲基亚硝胺、多氯联苯[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]我国标准无而CAC标准有[/b][/align][/td][td][align=center]--[/align][/td][td][align=center]总黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)、伏马菌素[/align][/td][td][align=center]氯乙烯单体、丙烯腈、氢氰酸、三聚氰胺[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][/table]我国的标准与CAC标准在污染物总体数量上有较大差异,不包括放射性核素,CAC标准涉及16种污染物(其中汞和甲基汞按照一项污染物统计),我国为19种污染物,数量上比CAC多3种。从表1可见,(1)二者相比,相同的污染物种类11种,CAC标准所涉及的污染物大部分在我国GB 2761、GB2762限量标准中都有所涉及。另外,虽我国限量标准中没有氯乙烯单体、丙烯腈、氢氰酸、三聚氰胺,但我国的罐头食品卫生标准、食品包装材料卫生标准中对氯乙烯单体、丙烯腈有具体的要求;《GB 2715-2016 食品安全国家标准 粮食》和《NY/T 875-2012食用木薯淀粉》规定了氢氰酸的限量要求:木薯粉≤10mg/kg;根据“卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局 质检总局公告2011年第10号”,我国三聚氰胺在食品中的限量值为:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg。对于CAC标准中的总黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)和伏马菌素(又称伏马毒素),我国有其测试标准但未制定其相关限量值。(2)我国制定的铬、镍、玉米赤霉烯酮、亚硝酸盐、硝酸盐、苯并芘、N-二甲基亚硝胺、多氯联苯等限量标准在CAC标准中未涉及。其可能原因有:食品中存在该种污染物,但尚未引起国际贸易问题; 缺少JECFA评价的资料; 有JECFA评价的资料,但CCFAC尚未进入制定标准的程序。[b]1.3.2标准的食品类别比较[/b]我国的标准与CAC标准在食品种类方面存在一定差异,CAC污染物限量标准中涵盖水果及其制品、蔬菜及其制品、谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、肉与肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、油脂及其制品、调味品、饮料类、酒类、淀粉及淀粉制品、特殊膳食用食品共14大类食品。而我国污染物限量标准则涉及22大类食品,其中14类与CAC标准相同,我国单独规定限量的食品大类有食用菌及其制品、藻类及其制品、蛋及蛋制品、食糖及淀粉糖、焙烤食品、可可制品/巧克力和巧克力制品以及糖果、冷冻饮品、其他类(果冻、膨化食品、蜂产品、茶叶、干菊花、苦丁茶)共8类。我国标准与CAC标准都涉及了人类食物中的主要类别,在具体食品的数量上,我国标准与CAC标准相差较大。我国标准涉及的具体食品数量比较多,CAC对各类食品的分类比较细。如CAC标准里坚果及籽类,分类细致到具体坚果的名称,有即食杏仁、用于深加工杏仁等;而我国的这一大类有新鲜坚果及籽类、坚果及籽类制品,涉及的食品范围很广,相对而言没有CAC的分类细致。造成食品数量差异的主要原因有2个方面:一是我国限量标准涉及的污染物种类较CAC标准多;二是我国标准限量中单独规定限量的有8大类食品,因而在一定程度上造成食品数量的差异。[b]1.3.3污染物限量指标数量比较[/b]我国独有的限量指标由2部分组成,一部分是我国独有污染物对应的限量指标,另一部分是相同污染物但具体食品不同而对应的我国限量指标。同样,我国缺失限量指标也由2部分组成,分别为CAC独有污染物对应的限量指标和相同污染物但具体食品不同而对应的CAC限量指标。二者可比限量指标是指相同污染物、相同食品所对应的我国和CAC的限量指标。[align=center]表2 我国与CAC污染物限量指标数量对比[/align][table][tr][td][align=center]种类[/align][/td][td][align=center]中国/个[/align][/td][td][align=center]CAC/个[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]限量指标总体数量[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二者可比限量指标数量[/align][/td][td][align=center]48[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]我国独有限量指标数量[/align][/td][td][align=center]171[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]我国缺失限量指标数量[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][td][align=center]24[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可比指标数量/指标总体数量[/align][/td][td][align=center]21.9%[/align][/td][td][align=center]76.0%[/align][/td][/tr][/table]由表2可知,我国标准与CAC标准在限量指标的总体数量上相差较大,约为CAC限量的2.2倍,而我国独有的限量指标数量达到171个。我国可比指标数量占指标总体数量的21.9%,低于CAC的76.0%。引起限量指标数量差异的主要原因是我国独有的污染物种类多且涉及的食品种类广。另外,可以从表中的可比限量指标数量看出,二者可比限量指标数量不同,是由于可比指标之间存在1个指标对应多个指标的情况。如铅在水果制品中的限量指标,CAC标准分别规定了铅在水果罐头、树莓罐头、草莓罐头、果酱(果脯)和果冻、芒果酱5种水果制品的限量,而我国标准只针对水果制品这一类统一规定了铅的限值。[b]1.3.4污染物限量指标值比较[/b]污染物限量指标值的差异分为3类,即我国限量值与CAC相同、我国限量值严于CAC、我国限量值宽于CAC。由表3可知,在两者可比限量指标中,我国大部分污染物限量指标与CAC标准等同。我国污染物标准中比CAC标准严格的指标有:玉米、大麦、小麦中脱氧雪腐镰刀烯醇的限量,大米、小麦中镉的限量,加工浓缩番茄酱和板栗和板栗酱罐头中铅的限量。这主要是因为它们在我国膳食结构中占较大比例,我国制定这些污染物的标准的重要依据之一是当时的污染水平,由于大多数甚至全部抽检产品的合格率都很高,因此制定的标准也较严格。我国污染物标准中比CAC标准宽松的指标有:豆类中镉的限量,浆果和其他小果、豆类蔬菜、畜肉(猪肉、牛肉和羊肉)、家禽肉和脂肪、果类蔬菜、水果罐头、蔬菜罐头、果汁、初加工乳制品、婴儿配方食品、鱼类中铅的限量。我国污染物标准中比CAC标准宽松的原因可能是某些食品的污染情况在我国比较严重。[align=center]表3 我国与CAC污染物限量标准指标要求对比[/align][table][tr][td=4,1][align=center][b]污染物/食品种类/我国限量(CAC限量)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]我国标准与CAC标准等同[/b][/align][/td][td][align=center][b]我国标准严于CAC [/b][/align][/td][td][align=center][b]我国标准宽于CAC [/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黄曲霉毒素M1/奶/0.5μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/蔓越莓、无核小葡萄、西洋接骨木、豆类、谷物、葡萄酒/0.2mg/kg[/align][/td][td][align=center]DON/玉米、大麦、小麦/1000μg/kg(2000μg/kg)[/align][/td][td][align=center]镉/豆类/0.2mg/kg(0.1mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DON/玉米面(渣、片)、小麦粉、麦片/1000μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/水果(浆果和其他小果除外)、十字花科蔬菜、鳞茎类蔬菜、块根和块茎类蔬菜、食用油脂、脂肪涂抹物和混合涂抹物/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]镉/精米/0.2mg/kg(0.4mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/浆果和其他小果、豆类蔬菜、畜肉(猪肉、牛肉和羊肉)、家禽肉和脂肪/0.2mg/kg(0.1mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]赫曲霉毒素A/小麦、大麦、黑麦/5.0μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/树莓罐头、草莓罐头、果酱(果脯)和果冻、芒果酱、番茄罐头、食用橄榄、芸豆罐头和蜡豆罐头、青豌豆罐头、腌黄瓜/1mg/kg[/align][/td][td][align=center]镉/小麦/0.1mg/kg(0.2mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/果类蔬菜/0.1mg/kg(0.05mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]展青霉素/苹果汁/50μg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/果汁(浆果和其他小果果汁除外)/0.05mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/加工浓缩番茄酱 /1.0mg/kg(1.5mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/水果罐头、蔬菜罐头 /1.0mg/kg(0.1mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总砷/食用油脂、脂肪涂抹物和混合涂抹物/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/牛内脏、猪内脏、家禽内脏 /0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/板栗和板栗酱罐头 /0.2mg/kg(1mg/kg)[/align][/td][td][align=center]铅/果汁 /0.05mg/kg(0.03mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总砷/天然矿泉水/0.01mg/L[/align][/td][td][align=center]铅/矿泉水 /0.01mg/L[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/奶 /0.3mg/kg(0.02mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总砷/食盐/0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center]铅/食盐 /2mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/初加工乳制品/0.05、0.3mg/kg(0.02mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]无机砷/精米/0.2mg/kg[/align][/td][td][align=center]汞/矿泉水 /0.001mg/L[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/婴儿配方食品/0.02、0.15mg/kg(0.01mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/十字花科蔬菜、鳞茎类蔬菜、果类蔬菜/0.05mg/kg[/align][/td][td][align=center]汞/食盐 /0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]铅/鱼类/0.5mg/kg(0.3mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/叶菜/0.2mg/kg[/align][/td][td][align=center]甲基汞/鱼类 /0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/豆类蔬菜、块根和块茎类蔬菜、茎类蔬菜、谷物/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]甲基汞/掠食性鱼类 /1mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/海洋双壳软体动物、头足纲/0.1mg/kg[/align][/td][td][align=center]氯丙醇/液态调味料 /0.4mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/矿泉水/0.003mg/L[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉/食盐/0.5mg/kg[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][b] 2相关建议[/b]国际上强调从“农田到餐桌”的全过程控制,仅CAC在控制食品污染物和天然毒素方面就包括了限量标准、指导原则和安全生产操作规范。CAC制定的法典标准虽然是解决国际食品贸易争端的标尺,但其并不是强制性标准。我国在加入WTO的背景下要积极采纳法典标准,但同时也要考虑到我国的国情,不能盲目地照章搬用。例如,法典标准中豆类食品中镉的限量比我国严格,如果完全按照法典标准管理我国的产品,就要丢弃大量豆类,不符合我国国情。要使食品中污染物从健康角度达到合理地尽可能低的水平并不超过最大限量标准,可以采用不同方法:1)消除或控制污染源,2)用加工手段减少污染水平,3)将污染食品从供人食用的食品中鉴定出来并进行有效隔离,特别是出口食品要做到能够溯源。在某些情况下,如由于以前环境污染导致持久性的有毒物质(如多氯联苯和汞等)排放源没有有效地控制,这些措施可以结合使用。在渔业用水或农业用地受到严重污染的地区,就应该列入需要注意的黑名单。  食品生产、加工和制备操作可以通过分析来鉴定危害并评价相关风险。这严格依赖于关键控制点的确定和在这些关键控制点中建立安全生产监控体系(危害分析与关键控制点分析,HCAAP)。这就是说,由于在消费末端的监督检验对于产品来讲并不能够保证出口时的食品安全符合所在国家的要求,在整个食品生产加工和流通过程中应该贯穿基于符合出口国要求而建立的HACCP体系。一般而言,建议如下地区不要选择作为出口农产品生产基地:1)控制工业污染物的排放,如化工、矿业、冶金、造纸工业集中的地区;2)控制能源和交通运输的排放;3)控制生活垃圾和工业废物的排放,包括垃圾焚烧;4)控制某些有毒环境持久性物质(如多氯联苯与溴代阻燃剂等有机卤化物,铅、镉、汞化合物)的生产、使用和排放;5)新进入市场的化学品如果在环境中释放量大时,应该进行健康风险评估;6)使用替代品取代环境持久性物质。  因此,我国要出口食用食品就要针对出口目标,按照CAC的安全生产操作规范制定适合我国企业自身特点的具体的生产操作规范。尽管出口不能完全依赖检验,但出口企业应该充分了解有关限量指标要求的差别,特别是严于我国的标准指标。不同国家对食品中污染物的要求是不一致的。

  • 【原创大赛】标准品的过度依赖症【标准品专题】

    [align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了,一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨,由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了,竟还走错了路,绕道才找到一个入口偏门,进去后看到的是熟悉的柜台,熟悉的购物方式,熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的,网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟,总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法,这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话,有一次省局组织的能力验证活动中,有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果,问我还有没有比对样品?落后啊!那时是叫[/font]“比对试验”,现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证,我们单位相当重视的,经我们部门建议,受单位委派,我这实验室负责人亲赴北京,去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品,这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界,我没想到标准物质分类有这样的细,一个铅标准品几大类,浓度上区分就有好多种,我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了,远不止这些,如酸基及浓度不同的就有好几种,[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分,我感觉来对了,比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,选择适合基质的标准品后,浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品,汞标准品也不示弱照单尽收,有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础,更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖,现在想想还真有些后怕,万一我的比对试验出了问题呢?[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来,这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品,这不我又来到标物中心了[font=宋体](我还是习惯叫她这个名字)[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录,其实我在单位时已做足了功课,是有所选择的,这也是估计到情况会复杂一些,提前做的准备,结果是没想到这次我只选择到一个标准品,这与我多年去标物中心的感觉大相径庭,特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素(做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的?!)今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了,我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的,离开之时我在想我还会来吗?我想到的是我真的落伍了,网上选择也许会更多、更好,我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 【讨论】你对<<食品安全标准跟不上“潜规则”速度 监管“无据可依”>>有何看法?

    这条新闻所提的问题有何看法?食品安全标准跟不上“潜规则”速度 监管“无据可依”据了解,卫生部已公布了6批共64种非法添加物名单中,大部分公布了相应的检测方法,其余的还正在组织研究检测方法。江苏省工商局则提出:工商是唯一没有专业检测机构、没有监管食品专业技术人员的食品监管队伍,基层单位严重缺乏具备食品安全专业知识的人才和法定的检测手段。食品监管亟待走出“无据可依”困境  没有标准,检测无据可依;标准滞后,监管无据可查;标准“打架”,守法无所适从……在今年的全国人大常委会食品安全法执法检查期间,一些地方及基层反映,食品安全监管亟须走出标准缺失和落后的困境。 标准制定跟不上行业“潜规则”的生成速度  本是用来衡量食品安全的“标准”,却成为掣肘我国食品安全的原因之一。  江苏省有关负责人在向检查组汇报情况时指出,我国食品安全标准总体来说是健全的。但食品安全领域出现很多新情况,面对很多新物质,不知道哪些是允许的,哪些是要禁止的。  南京的汇报材料指出:由于一些食品安全标准出台不及时、不统一,导致监管“无法可依、违法难究”,特别是因缺乏食品安全标准和检测方法,影响了食品安全事件的应急处置。  “目前食品生产行业使用的标准,总体上滞后于科技发展和行业‘潜规则’的生成速度。”张家港市市长姚林荣也如此直言。  还有一些地方提出,食品安全标准体系存在着产品标准、卫生标准、行业标准之间的互相交叉、矛盾、冲突。  天津市人大常委会建议:更新和健全地方食品标准,提高行业准入门槛。有关部门应尽快清理现行食品安全标准,切实改变标准老化、缺乏和不统一、不衔接问题,指导、鼓励企业制定严于国家和地方标准的企业标准。

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 食品标准15年没变,你觉得国家标准应该多久一更新

    现在很多食品安全问题都是因为标准滞后造成,食品标准严重滞后于时代,检测方法就很老土,完全跟不上时代,相应地就把食品企业入行的门槛降低了。药品标准都是一年修订一次,五年进行一次大修,可食品是我们天天都要吃的,有的还停留在1997年。你觉得国家标准应该多久一更新?

  • 【转帖】国家药典委员会勘误药品标准中有关内容(7月~10月)

    以下是国家药典委员会勘误药品标准中有关内容(7月~10月)转自医药网国家药典委员会关于勘误“乳块消胶囊”药品标准有关内容的函 (国药典中发〔2006〕325号) 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局): “乳块消胶囊”系国家药品监督管理局药品标准新药转正标准(中药)第 35 册收载的品种,标准编号为 WS 3 -250 ( Z-240 ) -2002 ( Z )。现申报单位提出原申报材料有误,经我会核查,由于原申报材料打印错误,该品种国家药品标准【含量测定】项下色谱条件与系统适用性试验“……乙腈—水—磷酸( 20 ∶ 80 ∶ 20 )为流动相”,应为“……乙腈—水—磷酸( 20 ∶ 80 ∶ 0.2 )为流动相”;【含量测定】项下供试品溶液的制备“……精密量取续滤液 10ml ,蒸干,残渣用 20ml 乙醚洗涤 3 次,……”,应为“……精密量取续滤液 10ml ,蒸干,残渣加水溶解,用乙酸乙酯振摇提取 4 次( 20 , 15 , 15 , 10ml ),合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣用 20ml 乙醚洗涤 3 次,……”。特此勘误,自即日起照此执行。请有关省级食品药品监督管理局及时通知有关生产企业。 国家药典委员会 二〇〇六年十月三十日

  • 13种食品污染物将有新限量标准

    铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。据介绍,该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,相比以往,则删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到,很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件,如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解,在《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。专家表示,该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。此前,国内曾发生大米镉超标事件,对镉含量标准,消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉,食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克,据悉,该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释,铅、镉是食品当中更为主要的污染物,涉及食品种类甚多,CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状,新国标在2005年版本的基础上,继续扩大了涉及食品的种类,将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出,对镉采取严控的主要原因是,大米是我国居民膳食镉的主要来源,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现,上述新国标中,对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此,卫生部专家解释称,上述三种元素均是人体必需微量元素,过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化,有的已无需作为食品污染物进行控制,有的适用于其它管理范围。专家举例称,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝,在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),"《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外,随着对氟研究的不断深入,国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理,新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的,可以在风险评估基础上,经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 《食品中污染物限量》标准:重金属残留成重点

    一、《食品中污染物限量》修订情况  根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,卫生部于2010年6月部署开展食品安全国家标准清理工作,重点对食品中污染物等食品安全基础标准进行清理整合。国家食品安全风险评估中心牵头承担《食品中污染物限量》标准修订工作。  国家食品安全风险评估中心组织农业、卫生、质检、粮食等领域科研院所专家组建了标准起草组,细化修订工作原则和重点,对600多项农产品质量安全、食品质量、食品卫生和行业标准中涉及污染物限量指标和要求进行全面梳理,以我国食品生产和食品污染物监测数据为基础,开展食品安全风险评估,并借鉴了国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国和澳大利亚、新西兰等国际组织、国家(地区)的食品安全标准,对2005年发布的《食品中污染物限量》(GB2762-2005)进行了修订,形成了新的食品中污染物限量标准。  新《食品中污染物限量》(GB2762-2012,以下简称新的GB2762)标准已向社会公开征求意见,向世贸组织(WTO)成员通报,并经食品安全国家标准审评委员会主任会议审议通过,于2012年11月13日发布,自2013年6月1日正式施行。二、修订原则  《食品中污染物限量》标准是食品安全基础标准,对保障食品安全、规范食品生产经营、维护公众健康具有重要意义。标准修订工作严格遵照《食品安全法》及其实施条例规定,以风险评估为依据,科学合理设置污染物指标及限量,体现了以下工作原则:  一是坚持《食品安全法》立法宗旨,以保障公众健康为基础,重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定,突出安全性要求;  二是坚持以风险评估为基础,遵循CAC食品中污染物标准制定原则,结合污染物监测和暴露评估,确定污染物及其在相关食品中的限量,确保科学性;  三是整合现行食品卫生、食品质量、食用农产品质量安全以及行业标准中污染物限量规定,避免标准间的重复、交叉、矛盾,确保标准的统一性;  四是坚持食品污染物源头控制和生产过程控制相结合,重点对食品原料中污染物进行控制,通过严格生产过程卫生控制,降低食品终产品中相关污染物含量;  五是强调无论是否制定污染物限量,食品生产和加工者均应采取控制措施,突出食品生产经营过程中的污染物控制要求,使食品中各种污染物的含量达到最低水平,从而最大程度维护消费者健康利益;  六是坚持标准工作的公开透明和各领域专家广泛参与。本标准由卫生、农业、质检、粮食、食品工业等相关专业专家共同研究论证,充分听取相关部门、行业和社会各界意见,对收到的190余条反馈意见进行梳理研究,履行WTO通报程序,并经食品安全国家标准审评委员会审议通过。三、主要内容  《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、稀土元素、硒、铝、氟等16种食品污染物。  新的GB2762逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标,基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。四、国际上食品中污染物限量标准  食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一,是食品安全管理的重点内容。国际上通常将常见的食品污染物在各种食品中的限量要求,统一制定公布为食品污染物限量通用标准。如国际食品法典委员会(CAC)制定公布的《食品和饲料中污染物和毒素通用标准》,涉及食品污染物、毒素和放射性核素限量规定(我国对毒素、放射性核素另行制定了相关标准);欧盟委员会No 1881/2006指令,规定了食品中特定污染物(含真菌毒素)限量;澳新食品标准局公布的《食品法典标准》的1.4.1《污染物及天然毒素》中规定了特定的金属和非金属污染物、天然毒素限量。  在新的GB2762修订过程中,标准起草组专家认真分析对比了我国食品中污染物限量与CAC限量,新的GB2762与CAC公布的限量指标基本一致。五、关于标准间的差异  按照世贸组织相关协议规定,各国可以根据风险评估结果、食品消费及膳食结构的不同和生产经营实际情况,制定不同的安全标准,特别是污染物限量标准重点针对可能对本国公众健康构成较大风险的污染物和对本国消费者膳食暴露量有较大影响的食品,因此各国标准规定的食品污染物种类、食品类别和限量规定可能存在一定差异。此外,农业生产和地理区域影响、食品污染物特点和控制状况、环境污染状况、居民膳食消费习惯也影响了食品中污染物限量规定。六、关于污染物的定义  食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。七、关于标准实施的原则  本标准在实施中应当遵循以下原则:一是食品生产企业应当严格依据法律法规和标准组织生产,符合食品污染物限量标准要求。二是对标准未涵盖的其他食品污染物,或未制定限量管理值或控制水平的,食品生产者应当采取控制措施,使食品中污染物含量达到尽可能的最低水平。三是重点做好食品原料污染物控制,从食品源头降低和控制食品中污染物。四是鼓励生产企业采用严于GB2762的控制要求,严格生产过程食品安全管理,降低食品中污染物的含量,推动食品产业健康发展。八、与相关标准的衔接  新的GB2762是食品安全国家标准,属于强制执行的标准。标准实施后,其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。自新标准实施之日起,卫生部2005年公布的《食品中污染物限量》(GB2762-2005)即行废止。在新标准实施日期前已生产的食品,可在产品保质期内继续销售。  食品生产经营者应当严格执行食品生产经营规范标准,严格生产经营过程的污染物控制。食品污染物的检验方法应按照新的GB2762引用的检验方法执行。其他食品标准中如有污染物限量要求,应当引用本标准规定或者与其保持一致。九、关于可食用部分  新的GB2762增加了“可食用部分”的定义,即食品原料经过机械手段去除非食用部分后,所得到的用于食用的部分,一是有利于重点加强食品可食用部分加工过程管理,防止和减少污染,提高了标准的针对性;二是可食用部分客观反映了居民膳食消费实际情况,提高了标准的科学性和可操作性。本标准规定的食品中污染物限量如无特别规定的,均是以食品的可食用部分计算。十、如何判定干制食品的污染物限量?  食品经过脱水、腌制、晒干或浓缩等生产加工工艺而制成的干制食品,其污染物含量将明显高于食品原料。为明确干制食品污染物含量计算和判定,新的GB2762规定了“干制食品中污染物限量以相应食品原料脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品的分析、生产者提供的信息以及其他可获得的数据信息等确定”。因此,新的GB2762(包括附录A食品类别(名称)说明)中除明确规定以“干重计”或者特别规定干制食品外,所有食品均是指未经脱水、晒干或浓缩的食品原料或制品。十一、关于硒、铝、氟限量  (一)硒:硒是人体必需微量元素,但过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。除极个别地区外,我国大部分地区是硒缺乏地区。《食品中污染物限量》(GB2762-2005)将硒作为污染物进行限量规定,同时为确保缺硒人群硒元素摄入,《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)也规定在特定食品种类中,可按照规定强化量对食品进行强化。  随着对硒的科学认识不断深入,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。2011年卫生部取消《食品中污染物限量》(GB2762-2005)中硒指标(2011年第3号公告),不再将硒作为食品污染物控制。  (二)铝:《食品中污染物限量》(GB2762-2005)规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此新的GB2762不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。  (三)氟:氟是人体必需微量元素,但过量摄入也会对人体产生不良健康效应。《食品中污染物限量》(GB2762-2005)规定了粮食、豆类、蔬菜、水果、肉类、鱼类和

  • 【分享】药品标准提升加速 成药企未来竞争利器

    当前,随着医药产业的快速发展,我国药品标准的提升也在加速推进,制药企业应对此给予足够的重视,将其作为一种提升企业竞争实力、塑造品牌的有利手段。日前,在2007中国(海口)国际医药高峰论坛上,国家药典委员会副秘书长周福成对制药企业透露了这一信息。 产业进,标准升    周福成表示,当前我国的药品标准正在与医药产业一同发展,企业应更加重视药品标准。随着我国药品注册管理办法的再次修订,3月6日,国家药典委员会也发布了《关于为进一步修订完善国家药品标准征集意见的函》(国药典化发[2007]45号)。这个函就是国家药典委员会结合新版中国药典和药典增补本的编制工作,就现行国家药品标准中仍存在的各种问题,向各药品生产企业、检验机构及相关单位收集相关品种的国家药品标准的相关信息或有关资料,对国家药品标准进一步修订。    周福成认为,药品标准与产业发展密切相关。因为药品标准是技术监督的核心,而药品技术监督是行政市场监管的重要依据。随着科学技术的发展,人们对药品内在的认识也不断加深,对药品的安全要求也就越来越高,相应地必然带来药品标准的提升,而药品标准的提升又会带来产业的整体提升。如在鱼腥草注射液的研究中,技术人员发现较易出现致敏性的不良反应是一种辅料“吐温80”所致,作为一种助溶剂,今后需要考虑使用更加安全的替代品,同时,也需要考虑在药品标准中添加对致敏辅料的限量指标监测。此外,在日趋紧密的药品国际贸易中,我国标准应与国际尽快接轨,避免成为产业发展障碍。而面向未来,还需发展绿色药品标准,加强环境保护和技术人员保护。 重安全,促发展 周福成透露,国家药典委员会正在从以下几个方面抓紧药品标准完善工作。首先,起草注射剂型的安全性标准,主要考虑生物安全性,已经初步定下在药典委员会下设注射剂专项委员会,加深对相关药品标准的研究。周福成还提醒企业,按照修订中的新《药品注册管理办法》,企业药品注册标准获批即自动成为国家标准,药品标准也将成为药企的新竞争力手段,企业可以在自己注册的产品中自主增加更高技术要求的检验项目。比如天津天士力就考虑在新提交的药品标准中引入指纹图谱的项目。此外,企业可随时提出申请修改标准,经审批通过的会在药典增补本标准中列入。这一点对于企业走名牌战略,凭借技术创造领先优势将会有很大的促进作用,甚至有望在未来逐步建立起国家药品标准的竞争机制。    此外,周福成还透露,根据《药品管理法》,我国有关中药提取物的标准、辅料标准、民族药标准、濒危物种入药的替换品等软课题,药典委员会都在研究和准备中,会在今后陆续推出。另据周福成介绍,准备已久的《中药标准薄层彩色图谱》、《中药材红外图谱集》已经进入最后编订阶段,这两本标准已经受到了国际同行的高度关注。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 专家解读食品安全标准“十二五”规划

    http://file1.foodmate.net/file/upload/201202/01/09-19-48-90-410687.jpg  中国食品安全标准屡遭舆论批评。近两年来,从面粉增白剂风波,到乳制品标准争议,无论是标准本身的科学性还是标准制定程序的公正性等,均面临大量质疑。日前,卫生部发出关于公开征求《食品安全国家标准“十二五”规划(征求意见稿)》意见的函,意见征集截止到2012年2月28日。这意味着,在“十二五”期间,中国食品安全的数千条标准有望重新洗牌。  标准清理整合至关重要  该征求意见稿提出,“十二五”期间,食品安全国家标准方面的主要目标包括清理整合现行食品标准,加快制定、修订食品安全国家标准,完善食品安全国家标准管理机制,强化标准宣传贯彻和实施工作。  《征求意见稿》称,“十二五”期间,要清理现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准中强制执行内容,解决标准间交叉、重复、矛盾等问题。  对此,中国工程院院士陈君石表示,现阶段,对食品安全标准的清理整合至关重要,“比补充更新重要得多”。他指出,由于长期以来多头管理,中国很多食品存在多重标准,且多为强制性标准,这些标准往往交叉、重复、矛盾,对食品安全监管颇为不利。“中国是世界上唯一一个有着多套强制性标准的国家”。  食品风险评估亟待加强  在谈到当前存在的问题和制约因素时,征求意见稿指出,目前,“食品安全国家标准的基础研究滞后,风险评估工作尚处于起步阶段,食品安全暴露评估等数据储备不足,监测评估技术水平有待提高。”对此,南开大学副教授宋华琳也指出,“风险评估”缺乏,一直是我国食品标准以及其他食品安全的软肋之一。  宋华琳指出,食品安全监管具备典型的风险监管的特征,因此需要通过食品安全风险评估制度这一组织形式和程序装置,将相关的化学、毒理学、营养学和微生物学等专业知识加以整合,将诸多科学和技术信息加以整合,通过对数据的分析与推演,来评估食品安全风险,并将其作为制定食品安全标准的基础。但宋华琳指出,目前在制度、能力、人才和技术体系等诸多方面,我国食品安全风险评估制度都与发达国家有较大差距。  对此,本次征求意见稿也强调,将“以风险评估为科学基础”作为食品安全标准制定的基本原则之一。即,“食品安全国家标准要以食品安全风险评估为基础,以对人体健康可能造成食品安全风险的因素为重点,科学合理设置标准内容,提高标准的科学性和实用性。”  制定标准程序要透明  食品安全标准制定过程中的程序正义问题始终备受关注。本次规划对此亦有所涉及。其主要任务中提到,完善食品安全国家标准管理制度。即“按照食品安全国家标准要科学合理、安全可靠的要求,进一步完善食品安全国家标准管理制度和工作程序”。  征求意见稿规定,2012年底前,公布食品安全国家标准跟踪评价规范等相关法规。2013年底前,完善食品安全国家标准制定、修订、征求意见、标准审评、审评委员会委员管理、标准公布等管理制度和工作程序,实现标准工作的公开、透明。  宋华琳建议,应建立审评专家的动态更新机制。这有助于防止审评专家过于固定,防止产业界和审评专家之间形成不当的联系;通过建立审评专家的进入与退出机制,从而将真正活跃在食品标准和食品安全科学研究第一线的专家,及时充实到食品安全国家标准审评专家的队伍之中。此外,他强调,未来还应以制度化的方式对待食品安全标准审评专家的利益冲突问题。  进度表  到2013年底,要基本完成对现行1900项食品国家标准和3000余项食品行业标准中强制执行内容的清理,2015年底前基本完成相关标准的整合和废止。

  • 【分享】标准生变 我输韩食品输欧品生产商要注意

    记者从P**测试了解到,近日,韩国食品药物管理局发布了G/SPS/N/KOR/341号通报,主要内容是修订了多项食品标准及规范。此次修订对输韩食品的质量要求做出了更加严格的规定。P**测试提醒相关出口企业,需留意具体更新事项。   本次韩国食品药物管理局发布的通报中,主要涉及以下几个方面:修订了多项食品标准,例如泡菜、干食品、冷冻面食品及冷冻飞翅鱼(咸腌海产品)的储藏和分销的标准;扩大了部分食品的定义范围,例如食盐、米饼、豆腐加工品种类、食品配方种类的定义;对尚未制定标准的有害物质,通报中规定先进国家的严格标准可以经韩国食品药物管理局局长的全面审议后采用;规定了一份杀虫剂名单,这些杀虫剂在其他国家准许使用,但由于在韩国尚未注册,因此要求在农产品内不得检出此类化学物质。   近年来,在中韩双边贸易稳定快速发展的驱动下,我国输往韩国的食品出口量也逐年递增。鉴此,检验检疫部门提醒相关输韩食品生产企业:一定要牢牢把握质量安全这一主线,为输韩食品出口提供有力而持久的技术支撑;要关注此次标准及规定的最新发展动态,提前按韩国方面的要求委托P***测试等熟悉出口业务、具有资质的检测机构进行自查,特别是加大对所用杀虫剂的监管。

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