多西环素对照品

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

摘要：默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物，还可由森林火灾和火山喷发中自然释放；此外，高温烹饪过程，如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害，已成为世界共同关注的有机污染物，目前已知的PAHs超过100种以上，而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310，Method 610，欧盟EU Method，中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013，均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求，默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱，该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物，最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离，背压更低，分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm，1.8μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：30 °C检测波长：280 nm进样体积：2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度： 流速：0.77 mL/min柱温：30℃检测波长：280 nm进样体积：2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm，2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：室温检测波长：280 nm；FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积：0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm，2.7μm流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈梯度：流速：0.4 mL/min柱温：30℃进样体积：0.3μL质谱检测器：ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明，烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U

“这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元，比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉，吴奶奶显得迷茫和焦虑。 　　焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员，他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验，基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品，对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。 　　检验能力制约检测 　　“其实，市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中，药品成分含量不符合国家药品标准的，可以作为劣药查处。但是，对保健食品功效成分不足的行为，目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示，保健食品属于《食品安全法》管理的范畴，《食品安全法》第五十一条明确规定，国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管，具体监管办法由国务院制定。但是，《保健食品监管条例》至今没有出台。 　　而检验能力的不足，严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。 　　1996年实施的《保健食品管理办法》规定，“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年，能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家，基本分布在各省级疾控中心，这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务，无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后，制定了《保健食品注册管理办法》，规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是，由于这项工作开展较晚，各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制，保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项，受检验资源的约束，也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前，真正承担监督检验任务的是地市药检所，而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。 　　检验体系制约检测 　　“地市药检所目前无法胜任保健食品的检验，还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说，药品的标准都非常成熟，检验都有章可循，但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的，一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定，就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的，其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行，根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。 　　据了解，保健食品和药品在剂型上相似度高，一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型，在某些成分上有相似之处，如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外，大多数保健食品含中药成分，因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似，但是由于其含量很少，单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰，影响检验结果，这时候，还要参照食品标准进行检验。比如，检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。 　　“但是，由于药品和食品检验体系不同，很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项，即使有些检验方法可以通用，其也无法出具检验报告。”冯光说，这样的检验结果只能作为科研项目，不能用作执法依据。 　　标准缺失制约检测 　　一位专业人士表示，标准化是保健食品创新的迫切需要，要鼓励保健食品提升产品质量，就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬，大部分保健食品原料，特别是天然产物标准匮乏，许多大类的原料品种既无国家标准，也无行业标准，仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。 　　虽然《保健食品注册管理办法》规定，无相关检测办法和标准的，保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”，“没有相应标准的，企业应建立自己的企业标准”，但是，很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后，进行科技成果交流“辗转”来到企业的，其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。 　　“假设一个云南的产品，所用的原料标准为企业自拟标准，现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分，我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业，当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。 　　缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解，目前保健食品检验所用对照品来源多头，有中国食品药品检验研究院对照中心，也有一些专业公司，还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同，没有统一标定，直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同，无法比对，“到底有多少功效成分，活性是否稳定一致，缺乏判定的标准依据，严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。” 　　即便是那些对照品明确的中药材也存在问题，很多复方保健食品仅检测一味中药材，对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材，同一种药可能含有多种有效成分，以哪些作为标准来控制质量，都要进行研究。 　　国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作，近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度，争取在“十二五”期间，初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系，全面提高产品准入、生产准入门槛。 　　“看来，保健食品功效成分的检测，还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。

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多环芳烃 多环芳烃化合物（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）是指含有两个以上苯环的有机化合物。是非常重要的一种环境污染物和致癌物，尤其是大气污染和家庭烹调油烟污染突出。该类化合物种类达200多种，苯并[a]芘是其代表物，可能与人的肺癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、皮肤癌关系较为密切。 多环芳烃经各种途径摄入均可致癌，吸入途径可引起肺癌，经口摄入主要可引起胃癌，皮肤接触可引起皮肤癌。 2016年12月23日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局发布食品安全国家标准GB 5009.265-2016《食品中多环芳烃的测定》，该标准即将于2017年6月23日实施，该标准包含第一法 高效液相色谱法及第二法 气相色谱-质谱法。标准概要 本标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。警告 多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环数的增加而增加,测定时应特别注意安全防护。 测定应在通风柜中进行并戴手套,尽量减少暴露。 标准品 该标准中的第一法和第二法均需要用到多环芳烃标准品，天津阿尔塔科技推出两种规格混标，完全符合新国标要求！欢迎咨询订购！1ST4360-20H16种多环芳烃混标, 20ppmNA,20ug/ml,1ml/支20ppm1ml1ST4360-200H16种多环芳烃混标, 200ppmNA,200ug/ml,1ml/支200ppm1ml1ST4314萘Naphthalene91-20-31ST4302苊烯Acenaphthylene208-96-81ST4301苊Acenaphthene83-32-91ST4312芴Fluorene86-73-71ST4315菲Phenanthrene85-01-81ST4303蒽Anthracene120-12-71ST4311荧蒽Fluoranthene206-44-01ST4316芘Pyrene129-00-01ST4304苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-31ST4309屈Chrysene218-01-91ST4306苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-21ST4308苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-91ST4305苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-81ST4313茚并[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-51ST4310二苯并[a,h]蒽Dibenz[a,h]anthracene53-70-31ST4307苯并[ghi]苝Benzo[ghi]perylene191-24-2

来自欧盟委员会消息，欧委会计划在2013年下半年采纳一项委员会规例，以限制消费品中8种多环芳香族碳氢化合物(简称多环芳香烃，PAHs)含量，涉及的消费品包括玩具、服装、鞋履、手套、运动服、运动设备和家用器具等。出口这几类消费品至欧盟的相关企业须引起重视，提前最好应对工作。 　　规例中提到的这八种多环芳香烃物质分别为：苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、稠二萘、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并[a，h]蒽。根据规例草案，假如产品的橡胶或塑料部件含有上述多环芳香烃，其含量超过1毫克/千克，即部件重量的0.0001%，便不能向市场和公众投放产品。新限制将适用于规例生效日期起计两年后投放市场的所有相关产品。 　　据悉，多环芳香烃是一组被列为致癌、诱变或危害生殖力的物质，它们可以被萃取并用作增塑剂。目前的一些迁移测试表明，含有高水平PAH的材料可释放PAHs，在与皮肤接触后可能被皮肤吸收或迁移至人体内，导致严重健康风险通。因此各发达国家都纷纷对进口产品中的PAHs进行限制：欧盟法规REACH法规规定，2010年1月1日起，若轮胎制造所使用的轮胎和油质中八种PAHs含量超过10毫克/千克，或苯并(a)芘含量超过1毫克/千克，将不得进行销售 德国对这类物质的使用也甚为苛刻，德国政府强制规定在德出售的电动工具必须经过专业的检测机构检验其不含有过量的PAHs 此外，美国环保署将16种PAHs物质列入“优先污染物”中，相关产品上市前必须进行PAHs检测。 　　此次欧盟将PAHs的限制??日常消费品，在保障消费者健康方面不失为一大进步，可是同时却给相关企业和出口商带来了巨大压力。宁波是全国重要的消费品生产加工基地，生产产品以小型家用电器、服装、玩具为主，据统计，2013年第一季度，宁波地区检验出口到欧盟的这三类消费品就分别达2.14亿美元、1.58亿美元和2840.4万美元，相对去年同期都有小幅增长。检验检疫部门发出警示，虽然法规制订及生效尚有一段时间，但企业仍需引起足够重视，及早未雨绸缪：一方面，企业应随时关注有关多环芳香烃的技术贸易措施信息，针对法规发布及生效日期对产品的原料采购、加工过程、运输等环节严格把关，谨防多环芳香烃含量超标 另一方面，做好风险评估工作和产后检测工作，加强有毒有害物质管控，确保出口欧盟的贸易顺利进行。

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

每日三餐常见，米面油尚安否？继之前的油（地沟油）、面（硼砂门）、酒（塑化剂）之后，近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经，中国的食品到底何时让百姓心安呢？ 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂，使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性，物理结合于PVC分子上，因此随时间推移，可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种，DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中；DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种，则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中，DEHP毒性被公认为最强，被国际癌症研究机构（IARC）认定为2B等级（同级的还有DDT等），毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ，并建立相应法规、规范，以减少对人类的危害。 多环芳烃（简称PAHs）是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染；食品加工时所用的机油和食品包装材料，以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现，比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件，即向面粉及其制品中添加硼砂，从而增加面粉的口感；欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售；大米中重金属污染也越来越严重，早在2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次就是镉，超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害，镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明，镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%～5%被胃肠道吸收，所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能，大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强，进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织，而且排泄时间慢，会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等，小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念，时刻关注国内外的食品安全事件，并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见，米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

转基因玉米饲料喂养的老鼠长了肿瘤 　　原标题：吃了两年转基因谷物过半实验鼠长肿瘤(图) 　　法国研究机构近日公布一项研究成果称，食用常见转基因谷物会使实验鼠患上肿瘤和多种器官损伤。法国农业部长勒弗尔、环境部长黛尔菲那巴多，以及社会事务部部长玛利索尔图雷纳均表示，已要求法国健康安全局对这项研究成果进行调查。法国健康安全局认为，法国政府将敦促欧盟采取一切必要措施，保护人类和动物健康。 　　实验两年得出研究成果 　　不久前，法国凯恩大学科学家公布的研究结果称，用转基因玉米NK603喂养的实验鼠患上了肿瘤。 是美国孟山都公司研制的一种转基因玉米，通过转基因技术，这种玉米对孟山都公司生产的草甘膦除草剂“Round?up”具有抗药性。因此种植这种转基因玉米的农民可以放心使用“Roundup”，既不会对作物造成影响，又能节省费用。但凯恩大学研究团队发现，用NK603 和被“Roundup”污染的饲料喂养的实验鼠，罹患肿瘤和其他内脏损伤比例非常高。 　　这一研究成果已刊发在《食品化学毒物学》杂志上，研究强调，这是首次在长达两年以上只吃转基因谷物的实验鼠身上得出的研究成果，而通常在白鼠身上进行的实验往往只持续90天。 　　雌性实验鼠伤害更严重 　　在实验中，200只雄性和雌性实验鼠各自被分成十组，每组十只。其中一组被作为“对比组”，喂食含有33%转基因谷物的普通饲料和白水，另外三组被喂食含有较大剂量草甘膦除草剂的饲料和水，目的是反映除草剂对食物链的影响。而另外六组则被喂食含有不同比例NK603的饲料。 　　经过长达两年的观察，研究人员发现NK603和草甘膦除草剂对实验鼠的健康造成了相似的危害，尤其在雌性实验鼠中，幼鼠夭折和患病的比例特别高。在实验进行到第14个月时，对照组的实验鼠没有一例发现患癌，而在被喂食含有NK603和草甘膦除草剂饲料的组别中，有10%到30%的实验鼠患上了肿瘤。 　　实验进行到24个月，在所有喂食含有NK603和草甘膦除草剂饲料的组别中，50%到80%的实验鼠长了肿瘤，而且平均每只长的肿瘤多达3个，而在对照组中，只有30%患病。而在接受实验的雄性实验鼠中，出现的主要健康问题包括肝脏受损、肾脏和皮肤肿瘤，以及消化系统疾病。 　　欧盟或禁止进口转基因谷物 　　研究结果公布后，孟山都公司法国总部称：“我们还需要请专家对研究结果评估，现在做出评论为时过早。此前所做的超过300多次实验都证明是安全的。” 　　长期以来，欧洲一些环保团体认为，转基因作物可能对人类健康和环境造成危害，但一直没有长期的大规模研究成果作为依据。在欧洲，并不种植NK603，只会进口这种转基因玉米作为饲料，这一研究报告可能导致欧盟禁止进口这种转基因谷物。只有孟山都公司研发的MON810型转基因玉米在欧洲获得了种植许可。然而在澳大利亚、保加利亚、法国、希腊、匈牙利、卢森堡和罗马尼亚，已经禁止了种植MON810型转基因玉米。

货号： CDGG-110064-01-1ml 产品描述： 18种多环芳烃混标 标准品(适用于ZEK 01.4-08文件) 规格 1000ug/mL于二氯甲烷，1mL 注：与 16种多环芳烃比 增加了以下2种，适用于ZEK 01.4-08 benzo[e]pyrene 苯并[e]芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/L benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L 组分信息： Component CAS Number Concentration Units benzo[k]fluoranthene 苯并(k)荧蒽 207-08-9 1000 mg/L acenaphthene 苊 83-32-9 1000 mg/L acenaphthylene 苊烯 208-96-8 1000 mg/L anthracene 蒽 120-12-7 1000 mg/L fluorene 芴 86-73-7 1000 mg/L naphthalene 萘 91-20-3 1000 mg/L phenanthrene 菲 85-01-8 1000 mg/L benzo[a]anthracene 1,2-苯并蒽 56-55-3 1000 mg/L benzo[a]pyrene 苯并芘 50-32-8 1000 mg/L chrysene 屈 218-01-9 1000 mg/L fluoranthene 荧蒽 206-44-0 1000 mg/L indeno[1,2,3-cd]pyrene 茚并（1,2,3-cd）芘 193-39-5 1000 mg/L pyrene 芘 129-00-0 1000 mg/L benzo[b]fluoranthene 苯并(b)荧蒽 205-99-2 1000 mg/L benzo[ghi]perylene 1,12-苯并芘 191-24-2 1000 mg/L dibenz[a,h]anthracene 二苯蒽 53-70-3 1000 mg/L benzo[e]pyrene 苯并[e]芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/L benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L 现货供应应用：适用于ZEK 01.4-08 原价：1242.00元 优惠价：990.00元 促销时间：2013-6-16至2013-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

多菌灵、噻菌灵均属苯并咪唑类杀菌剂，往往是高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂，目前广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。多菌灵化学性质稳定, 能通过作物叶片和种子渗入植物体内, 耐雨水冲洗, 对哺乳动物有y定的毒性，往往通过食道进入人体使人中毒。因此，人们食用的农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视和关注。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机和烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 百灵威参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法》以及相关文献资料，分别开发多菌灵与噻菌灵的分析方法，保证分析的精确度。 ■ 多菌灵检测方案 分析柱：C18, 250× 4.6 mm, 5 &mu m 流动相：乙腈:水 =25:75 检测器：FLEx 285 nm Em 315 nm（GL-7543A FL Detector） 流 速 ：0.7 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-278N 多菌灵 Carbendazim 10 mg ￥169 C 10990100 氘代多菌灵D3 Carbendazim D3 10 mg￥2124 C 10990200 氘代多菌灵D4 Carbendazim D4 10 mg ￥4,320 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 134752 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375 ■ 噻菌灵检测方案 分析柱：C18,250× 4.6 mm,5 &mu m 流动相：甲醇：0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.5）=50:50 检测器：280 nm （DAD Detector） 流 速 ：0.8 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-068N 噻菌灵 Thiabendazole 10 mg ￥169 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 116481 甲醇 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375987575 磷酸二氢钾 Potassium phosphate monobasic, 99% 500 g ￥51 127325 磷酸氢二钾 Potassium phosphate dibasic, 99% 250 g ￥281 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 12108603 Bond Elut Plexa PCX, 60 mg, 3 mL 50 /pk ￥1111 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13, 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50, 0.45 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室张庆华研究员课题组李英明研究员等人，与岛津中国创新中心合作开发人体血清中卤代多环芳烃的气相色谱串联质谱定量分析方法，应用于母体（PAHs）及卤代多环芳烃的人体内暴露与健康研究中并取得新进展，揭示了相关暴露人群血清中目标化合物的浓度水平、性别差异、累积趋势和健康风险。研究成果以“Parent and Halogenated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Serum of Coal-Fired Power Plant Workers: Levels, Sex Differences, Accumulation Trends, and Risks”为题，发表在环境领域国际顶级期刊《Environmental Science & Technology》(中科院JCR 1区，影响因子11.4）（DOI: 10.1021/acs.est.2c03099)。背景介绍多环芳烃 (PAHs)是一类众所周知且普遍存在的致癌物。伴随着燃料的燃烧过程，会产生一类新持久性有机污染物卤代多环芳烃 (HPAHs)。HPAHs是PAHs母环上一个或者多个氢原子被卤素原子取代的化合物，包括氯代多环芳烃和溴代多环芳烃。相较于母体PAHs， HPAHs具有更强的持久性、毒性和生物累积性，而目前其在人体的内暴露水平和潜在的健康风险间的关联尚不清晰。燃煤电厂相关人员对于PAHs和HPAHs具有较高的暴露风险，其内暴露水平以及与健康指标的关联亟待研究（图1）。图1 燃煤电厂相关人员血清中HPAHs内暴露水平和体内累积及其与健康指标的关联研究研究内容本研究采用岛津气相色谱三重四极杆质谱仪（GCMS-TQ8050 NX），建立了血清中16种多环芳烃和23种卤代多环芳烃的定量分析方法。实验结果发现超过80%的血清样本中均可检测到12种PAHs和8种氯代PAHs，以三环PAHs和一氯代HPAHs为主。燃煤电厂相关人员的血清HPAHs浓度显著高于对照组（图2），PAHs和HPAHs血清浓度随年龄和职业暴露持续时间的增加而增加，表明其在人体内的持续累积（图3）。图2 对照组和暴露组中男性与女性PAHs及HPAHs的血清浓度对比(a)和BaPeq（b）对比（C：对照组，E：暴露组；*: p 3 全部参与者(a, d)、男性(b, e)和女性(c, f)的∑12PAHs和∑8HPAHs血清浓度与年龄和职业暴露时间(年)的相关性此外，尽管男性和女性受试者的HPAHs血清浓度差异不显著，但HPAHs各单体与各项健康指标的相关性呈现出性别差异。男性的HPAHs各单体血清水平虽与肝功能指标均呈正相关，但不显著；3-氯菲(3-ClPhe)、9-氯菲(9-ClPhe)和7-氯苯并[a]蒽（7-ClBaA）与高血压和肺功能减退呈正相关（p 参考文献：[1] Zhao, C, et al. Ultrasensitive determination of 39 parent and emerging halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons in human serum. Analytical Methods. 2022, 14, (14), 1430-1438.[2] Zhao, C, et al.Parent and Halogenated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Serum of Coal-Fired Power Plant Workers: Levels, Sex Differences, Accumulation Trends, and Risks. Environmental Science & Technology. 2022, 56, (17), 12431–12439.

近日，欧盟委员会对食品中的多环芳烃(PAH)以及重金属污染物法规进行了更新和修订。 　　根据近期的科学证据以及欧洲食品安全局(EFSA)食物链污染物专家组(CONTAM Panel)于2008年采纳的意见，欧盟委员会决定将食品中四种多环芳烃(PAH)污染物的总量作为评价多环芳烃污染的其中一个指标，这四种多环芳烃分别为：苯并(a)芘(benzo(a)pyrene)、苯并(a)蒽(benz(a)anthracene)、苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene)和屈(chrysene)，另一个评价指标为苯并(a)芘的含量，以确保之前得到的数据与以后数据的可比性。 　　同时，欧盟委员会还在官方公报中修订了食品中苯并(a)芘以及几类重金属污染物的取样方式和分析方法。 　　此次两项修订的法规将于2012年9月1日生效。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为发射波长0.0027032411.10024837513.20028046214.30027042019.50025644621.00029241025.30027450036.000270324柱温：30℃流动相梯度程序：Time（min）A 水B 乙腈0 min60%40%25 min0%100%35 min0%100%45 min60%40%四：实验谱图图一：基质空白谱图图二：10ppb 16种多环芳烃混标标准溶液谱图图三：10ppb 基质加标谱图五：实验数据序号名称10ppb 加标回收率%RSD（n=3）油条中多环芳烃的含量（ppb）1萘1980.23100.37 2芴900.131.50 3二氢苊990.088.87 4菲600.0415.28 5蒽850.031.23 6荧蒽890.041.39 7芘860.041.81 8屈870.110.43 9苯并[a]蒽860.120.58 10苯并[b]荧蒽930.110.30 11苯并[k]荧蒽910.110.10 12苯并[a]芘890.120.18 13二苯并[a,h]蒽980.100.00 14苯并[ghi]苝930.140.00 15茚并[1,2,3-cd]芘1140.0816.74 注：苊在荧光条件下不出峰油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb，其中萘的含量为100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关，另外也有空气中多环芳烃的影响。六：实验中用到的耗材货号名称规格品牌价格/元SBEQ-CA6757 MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱1g/10mL，20支/盒CNW1600CDGG-110124-06-1ml 16种多环芳烃混标（适用于HJ478-2009，HJ647-2013)200ug/ml于乙腈，1mL，-10度O2SI448LAEQ-462551Athena PAHs多环芳烃专用柱 4.6*250mm，5umCNW4299SBEQ-CR0002SPE小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质12个/包CNW240.00 SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位CNW5885.00 SCAA-104有机相尼龙针式滤器（绿色）13mm*0.22um，100只/罐ANPEL100.00 QBAA-0020122ml无针注射器100只/包ANPEL70.00 ADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱CNW110.00 VAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)2ml，12*32mm，9mm，100只/盒CNW130.00 VEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond100/袋CNW145.00CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4LCNW545.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级正己烷, 95%4LCNW490.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级乙腈4LCNW420.00 EOFO-945605Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kgTalboys3685.00 EDAA-2101TH 超声波清洗器，100W (带加热功能）槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL3580

很多食品分析工作者在分析脂类样品时会遇到这样那样的问题。原因在于脂质的干扰会造成背景干扰，检测限的提升，LC及GC系统的污染，最终会降低仪器和色谱柱的寿命，影响结果准确性和重现性。基于此，Supelco公司开发了New！Supelclean EZ-POP NP固相萃取小柱。该双层小柱，上层是Florisil，下层是Z-sep/C18，中间用PE筛板隔开。通过Lewis酸/碱和疏水相互作用，脂肪会留在小柱内，而感兴趣的分析物会被洗脱出来。用于从油中萃取非极性永久性有机污染物(POPs)如多环芳烃PAHs。 将Supelclean EZ-POP NP与两款竞争对手的硅胶固相萃取柱用来净化并分析橄榄油中的多环芳烃PAHs，比较基质去除效果及分析物的回收率。加标（20 ng/g PAHs）和未加标均重复多次实验。净化分析后结果比较如下：图1 橄榄油提取物GC-MS全扫描谱图（相同Y轴）图2 橄榄油萃取物中PAHs回收率（n=3）以上结果对比可知：- 2-3环的轻PAHs，采用Supelclean EZ-POP NP净化回收率并未受到基质影响- 4-6环的重PAHs，采用Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱净化回收率提高- 硅胶净化后的背景干扰大，使得最后6个PAH峰保留时间发生偏移，峰形确认困难。同时，竞争者B净化后洗脱液的高背景妨碍最后内标苝-D12的准确定量。而采用Supelclean EZ-POP NP净化没有带来任何背景影响。 因此，通过对比实验我们可以发现，Supelclean EZ-POP NP在保持良好重现性的同时，能拥有更好的整体回收率，与传统硅胶SPE小柱相比，消除更多基质干扰问题。产品信息如下：Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱，1.25g/1.25g 12ml 20支/盒，货号为54341-U该产品及应用的更多详细信息，请参见如下链接的附件http://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Supelco/General_Information/1/T414042-EZ-POP-NP.pdf关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

芯片上的患者—多器官串联芯片Multi-Organ-on-Chip应用于精准医疗北京佰司特科技有限责任公司An Individual Patient's "Body" on Chips – How Organismoid Theory Can Translate Into Your Personal Precision Therapy ApproachFrontiers in Medicine, 2021, Vol. 8Marx U, Accastelli E, David R, Erfurth H, Koenig L, Lauster R, Ramme AP, Reinke P, Volk HD, Winter A, Dehne EM类有机体的概念在12年前就被提出来，当时被称为“芯片上的人体human-on-a-chip”或“芯片上的身体body-on-a-chip”，从“多器官串联芯片Multi-Organ-on-Chip”发展而来，将多个类器官串联起来培养。微生理系统MPS成为体外在生物学上可接受的最小尺度模拟人体生理和形态的技术平台，因此，微生理系统能够以前所未有的精度为每个患者筛选出个性化治疗方案。与此同时，第一个人类类器官——干细胞衍生的复杂三维器官模型，可以在体外扩增和自我组织——已经证明，只要给人类干细胞提供相应诱导分化及生长环境，就可以在体外自我组装成人体类器官。这些早期的类器官可以精确地反映出人体中对应器官的一系列独特的生理状态和病理特征。我们现在把过去的“芯片上的人体human-on-a-chip”的概念发展成“类有机体Organismoid”的理论。首先，我们提出了“类有机体”的概念，即通过体外的自我组装的过程，模仿个体从卵细胞到性成熟的发生过程，培养出的——微小的、无思维、无情感的体外的人体等效物。随后，我们提出了类有机体的分化和培养方法，使其能在体外长时间维持正常功能，以及通过自然或人工诱发疾病干扰类有机体来模拟个体疾病过程。最后，我们讨论了如何使用这一系列健康和疾病模型的类有机体来代替病人，测试药物疗效或药物剂量，即个体化精准医疗。 图1 |每个人个体命运的类有机体。(A）个体发育（黄色）从卵细胞受精开始，随后出生，并在18 ~ 20年后性成熟，发育出功能完整的大脑和成年骨骼。然后，成人的身体会经历一个持续数十年的功能和结构相对稳定的阶段。随着身体年龄的增长，这个成年期会被不断延长的生病和康复期打断（粉色）。情感和意识——人类的灵魂和思想——从童年开始连续发展，并贯穿一生。（B）根据类有机体理论，个性化的类有机体可以通过持续几个月的体外培养（黄色）来建立。由此产生的成体类有机体可以模拟健康人类成年几周（S-短期）、几个月（M-中期）或几年（L-长期）的阶段。然后，这些可以用来模拟急性、亚慢性和慢性疾病时期（粉色）和个体在相应的时间框架内的治疗后恢复。大量相同的类有机体还可以提供足够数量的生物学重复和对照，确保了数据的准确性，真实性，可重复性。此外，这些健康的类有机体在预防医学的评估方面很有用，比如为各自的个体接种疫苗。 类有机体理论人的个体寿命的特征是人体的生理和形态的发育阶段（发育期）和功能维持阶段（成年期），以及个体与社会在灵魂和思想上的双向交流，如图1A所示。社会起源本质上与人的大脑的大小和结构有关——大脑由大约860亿个神经元以及数量大致相等的非神经元细胞（2）组成，这些细胞高度连接，聚集在一起处理、整合和协调它从感觉器官接收到的信息（3）—以及它与身体其他部分的相互联系。成熟的人体生理遵循一个简单的进化，即选择性结构计划，也就是组成遵循功能。早在2007年，我们就注意到这样一个事实:“……几乎所有的器官和系统都是由多个相同的、功能独立的结构单元组建成的，从几个细胞层到几毫米组织。由于其独特的功能性、高度的自立性和这些结构单元在各自器官中的多样性，它们对药物和生物制剂的反应模式几乎代表了整个器官。大自然创造了这些微小但复杂的结构单元，以实现器官和系统最主要的功能。在一个特定的器官内，这些结构的重复是天然的风险管理工具，以防止器官局部损伤时功能完全丧失。然而，从进化的角度来看，这一概念使得器官的大小和形状可以很容易地调整到特定物种的需要（例如，小鼠和人类的肝脏使用几乎相同的结构单元）（4）。这一理论，结合微生理系统（MPS）的发展，为在生物芯片上以生物学上可接受的最小尺度模拟人体的器官提供了理论基础（5-7）。2012年，我们引入了“芯片上的人体”（man-on-a-chip）的概念，从“多器官串联芯片Multi-Organ-on-Chip”发展而来，即将多个类器官（比体内缩小10万倍）串联起来培养。我们举例说明了人体主要器官的功能单位，并简要描述了减小尺寸的原理（5）。这是发展一种理论的起点，即建立一种微小的、无思维、无情感的体外的人体等效物，我们现在称之为organismoids类有机体。不同的术语，如芯片上的人体，芯片上的身体，或通用的生理模板，在过去已经被用于代表有机体。在MPS领域中已经使用过这个概念，通过培养10个人的主要器官的等效物（类器官）来实现完整的体内平衡：循环，内分泌，胃肠道，免疫，皮肤，肌肉骨骼，神经，生殖，呼吸和泌尿系统。类有机体的理论基于两个按时间顺序相互关联的概念，每个概念有三个实施原则。类有机体的体外发育依赖于（i）（诱导多能）干细胞为基础的体外早期类器官形成；（ii）以生理学为基础，通过血液灌流和神经分布，应用于芯片上的MPS，将此类早期器官的比例/数量整合为早期自我维持的类有机体；以及(iii)通过类器官在芯片上的串联培养加速刺激个体发育，完成体外个体发育成为健康成熟的类有机体（模拟成年期）的转变。因此，利用芯片上的类有机体模拟病人的疾病和治愈过程的概念遵循以下原则：（一）通过自然疾病过程或通过来自病人的病原体或病变组织的传播在生物体中诱发疾病；（ii）通过对同一个患者来源的健康和病变类有机体进行相同数量的试验来模拟对大量患者进行的人体临床试验；以及（iii）为每个患者精确选择正确的药物或疗法和最有效的用药方案。在这篇文章中，我们带你通过类有机体理论的概念和原则，用实际结果阐述它对我们的医疗保健系统的颠覆性创新的潜力，并提供一个可行性方法的展望。 微流控培养系统——早期类器官形成类有机体的关键类器官已被证明是模拟不同器官特异性特的有力工具。然而，如上所述，标记物表达和功能往往在早期就停止了。我们从1912年就知道，体外培养的环境决定了它们的生存能力和功能（100）。驱动类器官自组装和分化的各向微环境因子在传统培养条件下相当均匀地覆盖类器官或广泛的表面积，阻碍了由功能驱动的空间定向和成熟。但这些源自相互作用的组织并导致细胞重排的时空线索，是发育成熟器官功能的关键。但这些源自相互作用的组织并导致细胞重排的时空因子，是成熟器官功能发育的关键。特别是内皮组织相互作用及其对器官发生过程中局部信号传导的影响已被广泛研究（101-103）。 例如，发育中的中枢神经系统的血管化是大脑发育中至关重要的一步，确保快速分裂的神经前体细胞的氧气和营养供应。外周神经系统的神经结构已被证明以明显的与血管同步的方式发展。此外，内皮细胞对于维持产生小脑细胞的中枢神经系统胚层的重要性也得到了证明（104）。在过去的二十年中，通过将器官模型引入MPS来改善器官模型培养条件已经做出了大量的努力。利用原代和细胞系为基础的模型已经建立了MPS中的数十种人体类器官，并已进行了非常详细的综述（105 - 111）。有充分的证据表明，器官功能的成熟可以通过密切模拟有关生化、物理或电刺激的器官型微环境来实现（106）。看来，神经支配、血管化、淋巴管、微生物群和胆汁产物的肠-肝脏循环模拟是满足多器官MPS中类器官的简单物理结合和生物体中真正的组织相互作用和稳态之间的鸿沟不可或缺的先决条件。后者需要至少10个人类系统（如引言中强调的那样）的主要类器官的串联组合，以及它们通过血管系统、神经支配和淋巴管的生物互联。关于建立包含至少10个技术上可相互连接的器官培养区隔的MPS的两项早期尝试已经发表。这些主要的例子包括康奈尔大学舒勒实验室（Shuler Lab）的13个器官培养系统（170个）和麻省理工学院格里菲斯实验室的10个器官培养PhysioMimix系统（171）。这两种系统都已成功地在培养室中使用生物材料运行了7天或更长时间。然而，两者都缺乏生物血管互连、淋巴管和器官神经支配。 生物体可能会传递什么给我们的医疗系统根据有机体模型理论，有机体模型是活体人体在体外的生物复制品，只是尽可能缩小了规模。它们是由系统创造的整合：生理学上把人体主要器官的功能单位整合成一个有机的、自我维持的模板，反映人体的系统组织干细胞衍生器官等价物在芯片上的快速分化，源于它们之间的相互串扰和生理上的相互依赖。规模的极端缩小，是由于产生个体的生物体样体的大量重复的目标。大量这种相同的、微小的、无脑的、无情绪的生理体外有机体的成熟可以在很长一段时间内保持自我维持的功能性健康内稳态。它们容易受到干扰，导致自然或人为地诱发疾病。患病的生物体被假设以精确地模拟各自病人疾病的病理生理学。反过来，这可能使预测性的患者特异性有机体样研究的表现，以确定最有效的个性化治疗患者有关。类似于对患者队列的临床研究，然后可以产生统计验证的预测，其优势是可以在生理和病理生理条件下比较基因相同的患者有机体样体重复。由此可以推导出两种主要的使用场景。一种是与现实世界中个体患者个人治疗的前沿改进有关 另一种则有可能在临床试验层面改变药物开发范式，节省大量时间和资本支出。关于第一种方案，生物体模型可以用于预测地选择、安排和给药，根据患者的疾病进展准确地选择个性化治疗或药物。通过早期发现不成功的治疗方案，这可以显著降低对每个患者的潜在风险。图5更详细地总结了将有机体应用于个性化精准医疗的优势。该图说明了有机体体方法的概念和原理，以选择最适合您的个性化疾病应用的精准医疗。作为一个假设的例子，癌症被选择为疾病。你的生命周期可能最终包括危及生命的疾病时期，例如，癌症生长（上：蓝色边框的箭头）。从你的健康细胞中建立一个多能干细胞库。随后，在几个月内就会产生大量相同的健康生物体（黄色三角形）。目前有各种治疗癌症的选择，因此，相关的试验组被创建，包括安慰剂治疗、其他治疗组和健康恢复对照组（在黑边箭头中）。在这个假设的例子中，在几周内，CAR-T细胞疗法与检查点抑制剂相结合，会被证明是你最快最有效的治愈方法。因此，这种疗法立即得到了成功的应用。根据生物体形态理论，一个人的干细胞库可以在健康时创建，也可以在疾病发生时从健康的器官中创建。预防性干细胞库(例如，从脐带血中提取)已经在使用中，并将成为未来的选择，因为这需要时间。接近人类的理论提供了精确的试验结果，这是动物试验在患者来源的异种移植模型或人类患者来源的类器官无法实现的。异种移植模型在系统发育上是遥远的，因此不能提供足够的肿瘤生长。此外，它们没有病人的免疫背景来对抗癌症。病人来源的类器官也没有嵌入到病人的免疫系统中，缺乏与有机体的系统性互动。对于第二种情况，数十年来，候选药物进入临床试验成为获批药物的平均成功率一直低于20%；这种将任何原型转化为上市产品的低效率，其他任何行业都承受不起。使用实验动物的候选药物的临床前安全性和疗效评估程序的预测性差是造成这种低效率的主要原因。其后果是平均13.5年的漫长临床试验，以及一种新药获得批准所需的累计成本高达25亿美元（106）。与此同时，在过去30年里，一场基于生物学的治疗策略出现了——利用人体自身的工具来对抗疾病。近年来，药物的生物复杂性不断扩大，从人工合成的小分子药物，到人类单克隆抗体蛋白，最后是针对患者的自体细胞疗法，极大地增加了患者治愈的机会。然而，这一趋势同样显著地降低了通过应用临床前的实验室动物试验来预测这类疗法的安全性和有效性的机会，原因是这类先进治疗药物的人类起源越来越多（172）有机体有可能通过改变药物开发的模式来打破这种成本螺旋上升。2016年，MPS相关报告已经预计，一旦基于MPS的类似于生物体的临床试验研究能够准确预测任何新药物或疗法的疗效、安全性、剂量和时间安排，在用于人类试验和替代动物试验以及1、2期临床试验之前，累积药物开发成本将降低5倍，药物开发时间将减少一半。2018年，毒理学研究领导人论坛（10）草拟了一份高级路线图，以确定“临床试验”预测精度（图6），在与临床试验相对应的芯片研究中运行精细的个性化的“人体”等效物（有机体）。为了实现这一点，套健康的和有病的代表患者疾病状态和健康内稳态的有机体样体将允许一个人进行基于临床前系列药物和先进的有机体样体测试。图5 |说明有机体理论如何应用于个性化医疗的假设例子。 图6 |在芯片上潜在的“临床试验”背景下的“人体”等效物（10）。 图7 |一个假设的例子，说明有机体理论如何可以用来模拟临床试验。 健康的内稳态将允许一个人在大型试验特定患者中模拟临床试验的环境中进行基于有机体的药物和先进疗法的临床前系列试验。与患者队列试验相比，以有机体为基础的试验具有许多关键的优势。图7详细说明了这些优势，并举例说明了利用基于有机体的试验模拟一种假想的新型钠-葡萄糖转运体2（SGLT2）抑制剂治疗2型糖尿病的临床试验。最突出的优势是，在药物开发历史上，基于芯片的有机体试验将首次包括患者身体和同一个体健康身体状态的统计相关的人体自体生物重复。由于缺乏对单个患者的任何生物重复，以及对他们在健康内稳态下的个体生物状态的了解，临床试验传统上需要大量的患者队列。因此，试验被分为1、2和3期，不幸的是，只能近似一个患者个体的病理生物学和他们的完全治愈恢复状态。这两个方面使得传统的临床试验过程成为一种漫长的、成本高得令人难以置信的、低效的药物和先进疗法的开发方式。在含有健康和患病生物体的芯片上进行“临床试验”，消除了这两个障碍。一方面，它们允许近亲繁殖的实验室动物试验的一致性由于基因而得到匹配，每个试验“参与者”在个体有机体水平上的身份，但其背景完全是人类。另一方面，各种不同个体的生物样体的使用反映了临床试验中患者队列的异质性，但具有每个个体患者的生物样体在统计上相关的生物重复的优势。有机体体方法的另一个明显优势是，在进行此类试验时，其独立性不受患者招募和医院使用的影响。鉴于大型PSC库的存在反映了基因倾向、性别和与试验相关的其他类别，基于有机体模型的试验可以在世界任何时间、任何地点进行。关于上面的假设例子，根据糖尿病易感性选择供体，比较遗传祖先和平等的性别分布可能是有趣的干细胞瓶选择策略。第三个优点是试验规模的灵活性。理论上可以产生的患病生物体（通常被称为芯片上的“病人”）的数量是无限的。这使得药代动力学方面的整合，在同一个基于有机体的试验中发现新的化学或生物实体的有效剂量和综合安全性和有效性评估成为可能。目前在实验室动物、健康志愿者和患者的单独临床前和临床试验中产生的数据，如毒性特征、未观察到的副作用水平、吸收和排泄率、代谢物形成、发现有效剂量、持续时间和新药物的时间安排，可以从一项基于生物体的试验中得到。例如，我们治疗2型糖尿病的假设案例研究可以很容易地扩展到更大的剂量范围，并将每天两次剂量的单一口服（这在生物样体中指的是根尖肠的任何给药）进行比较。这将包括对疗效进行剂量依赖的评估，同时观察尿路或生殖道感染的发生和严重程度，以及众所周知的SGLT2抑制剂的副作用。在各自的患者队列中，候选药物使用的治疗窗口的定义来源于这样一项一体化试验，该试验仍处于临床前候选药物开发阶段。关于这两种使用场景，我们设想有机体将对从个人数据库收集的医疗现实世界大数据做出重大贡献。这是因为它能够在每个患者第一次疾病发作（例如，肿瘤生长、病毒复制）的确定位置生成关于微环境破坏的独特可复制数据。有机体和硅芯片的结合将进一步提高对大量患者群体进行精确药物治疗的预测能力，并进一步降低成本。在人们的心目中，复杂的体外细胞培养工作通常与高昂的成本联系在一起。有人可能会猜测，在试验中产生和处理数千个生物体需要天文数字的预算，因为目前可用的MPS在一次性芯片和操作上都很昂贵。在这里，有机体的性质反映了一种自我可持续的人体和规模经济效应开始发挥作用。在现实世界中，一个处于休息状态的人体，每天的蛋白质、碳水化合物和脂肪供应约2000千卡就可以维持。在世界上一些较贫穷的地区，人均几美元就可以实现这一目标。因此，每天喂养10万只生物体的成本也可以达到相同的水平。维持这些生物体的可消耗芯片的价格也预计将下降到1美元的范围，这在计算机芯片和人类基因组测序成本方面已经有过先例。生物机体能够为每一位患者确定最合适的药物，并大幅节约成本和改变药物开发，这种能力的社会经济维度被认为是巨大的。这同样适用于伦理层面。基于MPS的类有机体有可能取代大多数实验室动物试验和在人类志愿者身上进行的第一和第二阶段临床试验。它们将减少三期临床试验患者的多种数量。所有这些都将对全球范围内的患者利益和动物福利产生根本性的积极影响。 患者类有机体体和芯片上病人特异性T细胞疗法——一个挑战这一理论的完美方案先进的细胞疗法，如自体嵌合抗原受体（CAR） T细胞疗法KymriahTM 和YescartaTM，最近已经证明了它们治愈以前的耐药肿瘤患者的潜力（176,177）。除了这两种在2017年被批准用于治疗血液肿瘤的CART细胞产品外，其他几种CAR-T细胞产品最近也被批准。许多新的细胞治疗方法正在酝酿中，使用CAR或转基因T细胞受体对抗各种各样的肿瘤、感染和自侵略性免疫细胞，或者使用调节性T细胞在显性的不良免疫反应中恢复免疫平衡（178）。到2020年底，全球注册了超过1000项使用免疫细胞产品的临床试验（179）。在这些医疗需求未得到满足的领域，这种前所未有的疗效以标准安全测试程序（180）为代价，增加了监管机构的接受度，该程序需要在治疗批准后的患者随访研究中进行回顾性研究。这符合这样一个事实，即由于患者与患者的系统发育距离、各自的基因型差异和免疫不匹配，患者对个性化细胞治疗的反应无法在临床前的实验室动物模型中模拟。同样，在传统的患者来源的类器官培养中，患者的反应也无法预测，因为它们没有融入到一个系统的有机体安排中。除其他外，模拟t细胞输注到目标部位的静脉输送及其与其他主要器官部位的相互作用，都缺失了模拟T细胞疗法及其疗效（患者衍生类器官的精确度）的关键因素。 如前所述，这里的有机体理论提供了一种克服任何其他障碍的替代解决方案。 什么是有机体不能也不应该做的根据有机体理论，有机体不能也不应该模仿人类个体社会起源的主要部分——同理心或意识（分别是灵魂或思想）。因此，它不能模拟病人的精神疾病。300g的人类心肌或髋部骨折的功能障碍及其愈合依赖于生物物理特性，由于规模和所涉及的物理不匹配，其中一些无法在生物类体上表征。伦理考量对人类社会至关重要，也是人性的基础。有机体理论，由于其性质，引入了一些必须考虑伦理的观点。将人类胚胎发育到几厘米大小是最关键的问题之一。在人工环境下（如体外培养），人类卵子的受精及其随后的胚胎发育在世界上许多地方都是被禁止的。生物体理论的作者想要强调的是，他们的伦理范式超越了这一点。人们不应该使用有机体形态理论的概念和原则来创造人类或杂交胚胎，并进一步发展和区分人类或杂交组织。应该使用其他方法来规避个体发生的这一部分。个人同意捐献组织来创造生物体可能是一个很好的工具，以防止在早期阶段的滥用。 结论这里提出的生物体样体理论声称，有能力在体外人工重现个体身体的个体发生，从捐赠者的干细胞开始，产生一定数量的相同的健康成熟的小型化身体等量物，因此被称为生物体样体。该理论进一步声称，这种供体特定的相同生物体样体反映了该个体健康成年期的某个阶段，可以用来模拟该供体在其生命周期的某一特定时间内相关的疾病和康复阶段。以个性化的患病生物体样方法对个体的疾病进行建模，将提供一个尚未满足的患者病理生物学的现实水平，因此，提供一个前所未有的工具，以精确选择正确的药物、治疗计划和剂量来治愈（患病）个体。大自然的遗传和微环境原则编码了人体器官最小功能单元的自组织和维护，并将它们整合到一个交流通讯和高效互动的血液系统中，灌注和神经器官是在芯片上创造生物体的蓝图。我们设想它们将成为下一个层次的人类生物学模拟，提供与人类相对应的最佳可能的近似。在体外实验中，类有机体organismoids将有机地遵循人类的多个类器官串联，近年来，这已被证明能够在小型化的规模上模拟单个组织和器官的不同功能。利用已从类器官学习到的东西，类器官将通过一个小型化的基于生理的血管和毛细血管网络在芯片上生成的全血的系统神经支配和供应，以每个器官的功能单元。通过内皮细胞层将每个类器官从共同的血液中局部分离，将使不同人体器官功能单元的精确拷贝在芯片上实现单独的器官特异性、遗传编码和微环境驱动的自我组装。反过来，这将使成熟的类器官在生理上产生交流，从而导致有机芯片上的内稳态。一旦建立，生物体将只需要每天用消化的食物等量进食，就可以模拟芯片上的长期、所谓的自我维持的身体功能。我们已经说明，类器官体外培养技术和过去10年生产的单器官芯片为体外类器官的培养提供了大量数据。此外，人类iPSC衍生的多器官串联芯片提供了芯片上加速人工器官个体发生的第一个成果。最后，越来越多的关于人类疾病建模和人体组织芯片治疗测试的科学文献指出，当MPS上完全功能性地建立多器官串联芯片以及人体芯片时，这种微生理平台就有能力精确模拟疾病的病理生物学和药物或治疗的作用模式。进一步发展器官芯片的主要挑战是神经支配和类器官毛细血管化的实现，这也需要细胞，特别是免疫细胞迁移到组织中。 类器官串联芯片培养系统--- HUMIMIC多器官串联培养，在没有病人的情况下测试病人类器官串联芯片培养系统包括控制单元和芯片，控制单元能够模拟人体内生理环境，包括温度、压力、真空度、微流道循环频率、时间等参数，芯片有不同的微流道设计，针对不同的器官可以单独设置提供相应的培养条件，提供精准的培养和分化环境。类器官串联芯片培养系统可提供不同类器官的串联共培养方案，避免单一类器官无法模拟人体复杂生理学条件下器官相互通讯交流的不足。通过类器官模拟人类器官组织的生理发育过程，应用于疾病模型、肿瘤发生、以及药物安全性、有效性、毒性、ADME等方面的评估，旨在减少和取代实验室动物测试，简化人体临床试验。 为获取更高相关与准确的测试结果，我们开发了人体器官模型的自动芯片测试：配备具有指示相关性的器官模型的芯片，以能够在接触生物体之前检测其安全性和有效性；最终为芯片配备患者自身相关病变器官的亚基，以评估整个个性化治疗的效果；人体生理反应往往涉及更多介质循环和不同组织间相互作用，多器官芯片才能全面反映出机体器官功能的复杂性、完整性以及功能变化，一个相互作用的系统才能更好的模拟整个系统中器官和组织的不同功能。可提供不同类器官的串联培养解决方案，避免单一类器官无法模拟人体复杂生理学条件下器官相互通讯交流的不足。把多种不同器官和组织培养在芯片上，然后通过微通道连接起来，集成一个相互作用的系统，从而模拟人体中的不同功能器官的交流通讯和互相作用。TissUse专有的商用MOC技术支持的器官培养物的数量范围从单个器官培养到支持复杂器官相互作用研究的器官数量，包括单器官、二器官、三器官和四器官培养的商业化的平台。成功的案例包括：肝脏、肠、皮肤、血管系统、神经组织、心脏组织、软骨、胰腺、肾脏、毛囊、肺组织、脂肪组织、肿瘤模型和骨髓以及各自的多器官串联组合方案。德国TissUse公司专注于类器官培养系统研究22年，推出的HUMIMIC类器官串联芯片培养系统，得到FDA的推荐，可提供不同类器官的串联培养解决方案，避免单一类器官培养无法模拟人体器官相互通讯关联的缺陷，同时也提供相关的技术方案和后续方法试剂支持，属于国际上少有的“Multi-Organ-Chip” 和“Human-on-a-chip”的方案提供者。相关方案已被广泛应用于药物开发、化妆品、食品与营养和消费产品等多个领域.

受访专家： 　　欧阳学农，南京军区福州总医院肿瘤科主任、主任医师，国家中西医结合肿瘤重点学科主任、国家药物临床试验机构(肿瘤专业)主任、全军中医药学会副会长、全军肿瘤专业委员会常委，《临床肿瘤学杂志 》编委、《肿瘤学杂志 》编委，从事肿瘤临床工作近30年。 　　牵头或参与国际和国内药物临床试验项目20项，与美国 M.d. Anderson 癌症研究中心、加拿大UBC 大学、日本爱知癌症中心、中国医科院肿瘤医院、军事医学科学院等国内外著名肿瘤研究机构保持广泛合作。 　　“40%—50%的淋巴癌患者病因是病毒感染，但现在九成食品中含有添加剂，这也可能是淋巴瘤发病的重要原因之一。”国家中西医结合肿瘤重点学科主任欧阳学农主任医师日前告诉记者，加工食品中滥用的非法食品添加剂已经成为导致淋巴癌发病重要因素之一。 　　食品添加剂或可导致淋巴细胞变异 　　“在长期过量食用食品添加剂的不良影响下，有可能促使淋巴细胞在生长过程中发生变异，增加患上淋巴瘤的风险。”欧阳学农说。 　　据了解，淋巴癌是发生于淋巴结的恶性肿瘤，除了我们平时所知道的颈部、腋窝、腹股沟等处会长肿块之外，还可能存在于全身各处，比如脑淋巴瘤、肺淋巴瘤、胃淋巴瘤、口腔淋巴瘤等。 　　“人越年轻，淋巴细胞就越有活力，也就越容易得淋巴癌。恶性淋巴瘤多发生在20岁到40岁的青壮年。”欧阳学农说，淋巴癌的产生原因仍然不明确，与人自身免疫防御系统缺陷、病毒感染、化学物质、射线、基因突变等有关，如今，当人类的食物97%都含有添加剂时，几千种添加剂充斥我们的生活时，对于癌症的重新认识，应当谨慎考虑添加剂这一风险因素。 　　食品添加剂是人为添加到食品中的天然物质或人工合成的化学物质，在使用标准范围以下，人体的代谢能力可以降解出去，是相对安全的，但是一旦超过标准，过量的添加剂就会沉积在体内伤害各个器官，造成病变甚至致癌。尽管尚未有人类肿瘤的发生和食品添加剂有关的直接证据，但许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生肿瘤。 　　“淋巴系统是身体重要的防御系统，就像人体的‘军队’，它可以帮助身体抵抗各种病原体，像细菌、霉菌等，让我们免于疾病的侵害。和这新病原体‘作战’的淋巴细胞容易在食品添加剂的不良影响下，有可能发生变异，直接或间接影响淋巴瘤的形成。”欧阳学农说。 　　动物实验多证实添加剂有致淋巴瘤作用 　　“许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生淋巴瘤。”欧阳学农说。 　　如亚硝酸钠是食品添加剂亚硝酸盐的一种，国外试验证实，同时服用乙胺丁醇和亚硝酸钠，小鼠淋巴瘤的发生率提高，而单用乙胺丁醇对淋巴瘤发生率无影响。 　　作为人造甜味剂之一的蔗糖素，常用于食物和饮料。然而，美国食品药品管理局(FDA)在批准蔗糖素的报告中明确指出：在一个老鼠淋巴瘤突变试验中，科学家发现蔗糖素具有轻微的诱变性，根据检测致癌物的一种标准方法——艾姆斯试验结果，蔗糖素被消化时分解的物质也有“轻微的诱变性”。 　　“一些非法的添加剂致癌作用就更不用说了。”欧阳学农告诉记者，苏丹红作为一种非法食品添加物，对人体具有潜在致癌性，国际癌症研究机构将苏丹红一号归为三类致癌物，主要基于体外和动物试验的研究结果：苏丹红一号在特定存在的条件下，对小鼠淋巴细胞具有致突变作用。 　　此外，有的食品添加剂本身即可致癌，作为牛奶酸化剂的花楸酸、淀粉变性剂的琥珀酐、面包防硬剂的聚氧化乙烯乙醇硬脂酸等，在动物实验中都具有致癌活性 有的添加剂可在使用过程中，与食品中的存在成分发生作用转化为致癌物质，如能保持肉色鲜嫩的亚硝酸盐，会与蛋白质代谢后产生的胺类物质结合，形成亚硝胺，具有很强的致癌性。其他种类的防腐剂如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等，经毒理研证，较多剂量的摄入，也会影响人体的正常机能，削减人的免疫力，这就为人体细胞的变异提供了前提。 　　加工食品多含添加剂 自己动手最健康 　　“食品添加剂最主要的作用是为了让快速生产出的食品，看起来更鲜亮、闻起来更香，吃起来可口、保质期更长，同时由于它大多来自边角边料，所以有可能价格更便宜。”欧阳学农说，食品加工商为了让食品在经历漫长的运输和保存之后仍旧色彩诱人、香气扑鼻，绞尽脑汁的合成和添加各种食品添加剂。 　　如加入次亚氯酸钠可以给切过的蔬菜杀菌，让蔬菜更鲜亮 加入苯甲酸钠可以让碳酸饮料保持新鲜口感 加入碳酸氢钠可以使曲奇饼干膨松可口 加入环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)能增加蛋糕和饮料的甜度 加入胭脂红，可以让食物的颜色红亮诱人。 　　“一个三餐都通过这些食品解决的成年人，每天添加剂摄入量约为10克左右，种类高达六七十种。”欧阳学农说，“要想远离他们，最好自己购买新鲜食品原料，亲自烹饪。” 　　“购买的食物加工度越高，使用的添加剂也越多。如果一味追求方便快捷，必然要牺牲健康，甚至是生命。”欧阳学农说。 　　———————— ■相关链接 —————————— 　　发热、消瘦、盗汗 或是淋巴瘤症状 　　淋巴癌临床早期症状不痛不痒、隐匿不易察觉，很多患者会将发烧等症状与感冒病症混淆。因此，有三种常见并发症要注意： 　　发热，体温长期徘徊在38℃—39℃之间，有持续高热，也有间歇低热，少数有周期热。消瘦，多数病人有体重减轻的表现，在短时期内减少原体重的10%以上。盗汗，夜间或入睡后出汗。 　　欧阳学农强调，并不是所有的淋巴结肿大都是癌，其中不少是炎症或良性病变等正常反应。此外，直径超过一厘米大小的肿块才有临床检查的意义，所以，发现异常时要警惕，及时就医，但不要过分紧张。 　　早期的淋巴瘤，通过以放疗为主的治疗手段就能治愈，到了中晚期的时候，需要用化疗为主的手段。欧阳学农主任指出，确诊患了淋巴瘤不必害怕，大量临床实验证实，50%—60%早期患者使用免疫化疗可以被治愈，晚期也有30%—40%的治愈率，疾病能否治愈的关键是首次治疗是否成功。 　　他提醒，工作压力大的白领、经常熬夜的人、长期过度疲劳者、经常处于电子辐射或射线环境者，都需要定期自查，触摸身体表层是否有肿大的淋巴结。平时，多接受日照，生活规律 尽量不要在新房装修好后即入住 购买新车后，进行甲醛测试，并保持较长时间开窗通风。此外，常吃葡萄、茶叶、海带、大豆、红萝卜、番茄、香蕉、橘子、菠菜等碱性食物，防止酸性废物的累积。

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表