偏硅酸标准溶液

绘制二氧化硅工作曲线，需要使用偏硅酸钠配制二氧化硅标准贮备溶液，求教，需如何进行配制

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

发现一个奇怪现象，每次配置重金属标准溶液时最高点浓度总是偏低，如配置Cu标准溶液：0、0.25、0.5、1.5、2.5、5mg/l，对应的吸光度分别为0、0.043、0.086、0.254、0.407、0.782，最高点浓度很低，去掉最高点曲线R可达0.9999，配置其他金属标准溶液也同样出现这个问题，求大神指点。我用的是普析TAS-986，配标准溶液用的都是现开的标准液。

，我是用泡沫塑料富集原子吸收分析金的，最近发现我按照以前同样的方法配置的金标准系列吸光度偏低了，造成结果偏高，我是0,1,2,3,4微克/ml,配制是这样的，先从配合的标准储存溶液1mg/ml里取10ml,配成100微克/ml的10%盐酸介质的金标准溶液，再从中抽取10ml配成10微克/ml的10%盐酸介质的金标准溶液，再分别抽取0,5,10,15,20ml,10微克/ml的金标准溶液到50毫升容量瓶里，加2毫升（1+1）盐酸，加10毫升1%硫脲，用娃娃哈纯净水定容，以前一段时间结果都好的，最近发现结果偏高了，3.2克/吨的标准样品老做到3.56，和别人配的标准系列一比，同样的浓度的，我的吸光度要偏低一些，所以造成结果偏高，请问大家，有哪些原因会造成标准系列吸光值偏低，原子吸收机子有哪些因素会造成偏低吗，空压机0.25和0.3兆帕会影响吗，

请问各位专家，各位的标准溶液期间核查是如何进行的，我先说一下我们的吧：1.开启一支新的有效的标液，配制三个浓度等级。例如：10、20、30ug/mL2.用待核查的标液，稀释到20ug/mL3.建立曲线，把稀释后的待核查标液测试十次，求标准偏差。4.评判方法用：En值其实还可以用t检验，均值—极差控制图可以评判。有几个疑问：1、例如移液管、人员操作等引入的不确定因素太多了。感觉此方法核查不是很好。 2、有些标液开封后需要一次性使用，例如：六价铬标准溶液，证书要求开封后一次性使用，但实际是用不完的，剩余很 多，造成浪费。 3、标准溶液属于标准物质，按道理是每一瓶都需要期间核查，但工作量挺大的，部分元素一个星期就用完了。有没有文件规定，标准物质在使用期间至少需要核查一次？盼复！谢谢！

ICP 利曼 prodigy标准曲线超好的，有的都达到1了，我是不是可以小傲娇下？不过再测标准溶液的时候，测低标的还蛮准的，高标（10ppm）都小了一些，9.4ppm以上，高于10 的没有。这种情况正常吗？可以接受不？再测标准物质的时候，偏差就更大了，将近两个ppm。请大神们指点一下，这种情况还算正常啊？

请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别？我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子，没找到相关内容！1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等？2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义，里面说“标准液是已知浓度的滴定液”，是这样子的吗？

有机溶液容易挥发，保存不当就损失很多，导致测定结果偏低。我对我们实验室的有机溶液是这样保存：不知大家用过Hach的COD测定仪没有，这个消解样品的瓶子质量十分不错，盖子是螺旋形的，密封性很好。因为这个瓶子是要在150度消解2小时的，而且不能漏液，我们就用实验用完的瓶子清洗干净后装有机溶液，容量是10毫升左右，标准溶液和样品比较合适。不知大家实验室怎么保存有机溶液？欢迎讨论。

甲醛测试中，你是购买有证标准品还是自配标准溶液标定呢，两者会有系统偏差吗？补充：关键讨论会不会有系统误差，国标是采用标定方式，严格说来，买有证标准溶液直接使用，其实属于偏离。

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

我们单位要做海水中砷硒的检测,但是找不到标准溶液。大家都是在哪里买的标准溶液？国家标准物质研究中心好像种类不是很多。还有，如果买不到标准溶液，在测定的时候可以买高纯试剂回来自己配制标准溶液么？好像说计量认证的时候要用标准溶液来测量，平时检测的话就不是很要紧。[em04]

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO[sub]2[/sub]），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na[sup]+[/sup]）。　　那位大哥知道用什么标准物质或溶液？供应商可与我联系：zhfxiong@163.com.　　谢谢！

请问标准溶液的期间核查应该怎么做？是不是复合标定就行？复核标定标准溶液相对标准偏差应在0.1% ， 如果标定出来的数值在此范围内，再次使用时是按原来标定的数值进行计算还是用复核标定的数值计算？如果不在范围之内，但是溶液没有出现浑浊、沉淀、变色等现象是否可以继续使用？

上海仪电的PHSJ-3F，用自配的pH4.00与pH6.86的标准缓冲溶液校准后，斜率达99.8%，校准后但复测上述的标准溶液pH值偏高0.2单位，正常应该偏差在0.02单位之内。连续3天校准后结果一样。

砷、铅、镉、汞等等等等标准溶液的期间核查怎么做。虽然本人也做过，但是一直怀疑自己做的标不标准。先是用标液1，配成标准曲线，再用标液2稀释到适当浓度，用曲线，测标液2。测个五六次结果，算t值。t=（｜X-X平均｜/标准偏差s）*根号n总感觉我们这的方式不科学，想学习一下各位同仁们，标准溶液期间核查怎么走

我们实验室需要买标准溶液，检测项目包括烷烃，苯类，农药类等等，很多有机物质，那么，我们需要买哪些标准溶液呢？例如，我们需要检测环己烷，是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢？还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢？谢谢

最近看了很多不确定度的资料，主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异，曲线拟合也都公式化，但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置，主要差异体现在系列标准溶液，比如配5个点，有的是5个点不确定度分别计算，然后以不相关合成，有的则只取5个点中的最大值，就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算，只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度，有人以回收率范围评，比如回收率为85-115%，则回收率不确定度就是（15%+15%）/√12也有人叫前处理影响因子不确定度（或者说重复测量不确定度），评定方法是重复测试6次或7次，计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳，你怎么看？现在CNAS对不确定度越来越重视了，现在只是要求大家会评，估计以后也会关注这些评定细节。

最近看了很多不确定度的资料，主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异，曲线拟合也都公式化，但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置，主要差异体现在系列标准溶液，比如配5个点，有的是5个点不确定度分别计算，然后以不相关合成，有的则只取5个点中的最大值，就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算，只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度，有人以回收率范围评，比如回收率为85-115%，则回收率不确定度就是（15%+15%）/√12也有人叫前处理影响因子不确定度（或者说重复测量不确定度），评定方法是重复测试6次或7次，计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳，你怎么看？现在CNAS对不确定度越来越重视了，现在只是要求大家会评，估计以后也会关注这些评定细节。

求助文献标准溶液配置的不确定度的报告一篇

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测可溶性阳离子锂、钠、钾等购买锂、钠等标准溶液可以吗？查了下有对应元素标液，也有对应的离子标液。NH4购买氨标准溶液可以？还是买铵标准溶液？

[align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时，往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同，又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分，有两种配制方法：一是用一级或二级标准物质（又称“基准试剂”）直接配制；二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液，再用标准物质进行测定（称为“标定”）。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示，符号为c(B)，单位为molL-1，意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量（mol）。例如，某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1，又如，c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液，GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量，以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1，少数是1mgmL-1，仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定，可称为贮备液，当需要使用更低浓度时可按要求稀释，制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时，必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理，由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人，标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理，制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间，并合理放置，由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后，方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置，并保证室内环境条件符合要求；标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月；超过期限的标准溶液由配制人员重新标定，作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时，应及时向室主任反映，做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

请问硫酸盐标准溶液、亚硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准溶液、氟标准溶液、氯标准溶液、磷标准溶液、铜、铁、钙、镁、钠标准溶液、二氧化硅标准溶液可以放冰箱贮存吗？听说二氧化硅标准溶液不可以放冰箱，否则会析出是吗？

标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素：⑴ 滴定终点的敏锐程度；⑵ 测量标准溶液体积的相对误差；⑶ 分析试样的成分和性质；⑷ 对分析准确的要求。显而易见，若标准溶液较浓，则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显，因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓，由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大，这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL）。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%，所用标准溶液的体积一般不小于约20mL，而又不得超过50mL，否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少，不仅决定它本身的浓度，也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低，若使用的标准溶液浓度又较高，则所需标准溶液的量就可能太少，从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定天然水的碱度（其值很小）时，可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定，但在测定石灰石中的碱度时，则需要0.2mol/L标准酸溶液（先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后，再用碱标准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L～0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工业分析中，时常用到1.000mol/L标准溶液；微量定量分析中，则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。

各位： 目前我们使用ICP测锌的含量时发现一个问题：锌标准溶液其他元素混配与单独配制测出的结果偏差较大，相差10%左右，我们用质控样衡量下来，单独配制的结果很好，元素混配的高10%左右。想请教一下其中的原因？ 一些基础信息：元素混配的元素包括有钾，钠，钙，镁，铁，锌;锌的浓度在0.5-3μg/ml;钾：50-250 μg/ml；钠：30-200 μg/ml；钙：30-150 μg/ml；镁：10-50 μg/ml；铁：0.5-5 μg/ml标准溶液买的是merck的单元素标准溶液，混配是每种元素取一点混合在一起；样品溶液中含有钾，钠，钙，镁，铁，锌，铜，锰等元素；用混配的标准溶液做标准曲线后，在用同一瓶的标准溶液当成样品溶液来测，结果是偏高10%；

我们在采用某标准时，如果我们只是配标液的浓度没有按照标准的浓度点配，或标准中规定用纯金属来配溶液。但我们用买的是有证标准溶液配的标液，这算方法的偏离吗。这个在出具检测报告时要写明的吗?

用浊度标准管（片）取代现场配制浊度工作标准溶液的建议在浊度计的下厂现场检定中，用GBW12001水质浊度标准物质，稀释配制相应浊度值的检定用工作标准溶液相当不方便，而且该工作标准溶液储存性能又不好，要求现配现用。试想如果在下厂现场检浊度计，能象用标准滤光器，检定分光光度计那样轻松，将给我们现场检定人员带来极大的方便是可想而知的（注：新发布的JJG1034—2008《光谱光度计量标准滤光器》，将波长校准滤光片、透射比校准滤光片和杂散光滤光片，统称为标准滤光器）。实际上这样的变革应该是完全有可能的，只是我们没有这样去想。我们从事过浊度计检定的同行，一定会记得：JJG880—2006《浊度计》之第7.3.3.2项：需要使用Formazine浊度单位标注的标准片(管)校准的仪器，首先使用Formazine浊度标准溶液校准标准片(管)的浊度值，以此标定值为标准值按被检仪器使用说明书要求对仪器校准后再开始进行检定，并将此标定值在检定结果中给予表明，具体标定方法见附录B。这说明可以充当水质浊度标准物质的固态物质是存在的，而且还可以据需要做成标准管或标准片。我们在现场的检定人员，完全可以用这样的浊度标准管（片），作为水质浊度工作标准，在现场去检定作为工作计量器具的浊度计。根据现场实际工作情况，这样的浊度标准管（片），最常用的标称值只需要六个，0～20NTU范围内均匀取5个值，再加上0～200NTU范围可中间1个值。而且显而易见，这样还可以很方便地进行仪器示值稳定性和仪器重复性的检定，而不要去买，不方便买的聚合物浊度悬浮液，特别是要求标称值约在上限不大于50NTU量程的80%的聚合物浊度悬浮液，更是不好买。而将对检定人员和检定条件都要求较高，按一定周期尊照浊度计规程附录B，用GBW12001水质浊度标准物质，稀释配制相应浊度值的检定用标准溶液，对现场检人员使用的工作标准——浊度标准管（片）进行标定的工作，交由技术力量和检定条件都更好的省级计量研究院承担。为什么现在实际工作中没有这样做，我认为究其症结在于：各厂家生产的浊度计的试样室， 其形状虽大多数都是园柱形，但大小各异，使我们的标准物质中心无法制造通用的浊度工作标准管（片）。造成这样的局面，并不是浊度计生产厂家不愿意，按一定要求来做试样室，而是我们没有提出相应的要求。我觉得作为计量器具，我们完全可以要求它具有溯源性。首先我们的标准物质中心要确定好采用怎样的形状和尽寸的浊度工作标准管（片），然后再去要求浊度计生产厂家，按我们标准物质中心的要求制造浊度计的试样室的形状和大小。特别是在浊度计生产厂家申办制造计量器具许可证时，就给生产厂家提出试样室的要求。从而逐步过渡到用浊度工作标准管（片），取代现场配制浊度标准溶液，检定浊度计。当然这些要付诸实施有相当难度，但我们起码要有这样的意识，然后朝着这个方向去努力。同时类似情况的计量器具的检定系统，也可以按该想法去考虑，使我们的量值溯源工作事半功倍。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164383]用浊度标准管（片）取代现场配制浊度工作标准溶液的建议[/url]

请教个问题：我购买了有证的氯化钠标准物质，纯度99.992%，用来配置氯离子标准溶液，此时数据溯源可以直接溯源到有证的氯化钠标准物质吗？还是需要用我配置的氯离子标准溶液来制备标准曲线溶液，然后再检测1支氯离子质控样，数据溯源到氯离子质控样？

质管把标准溶液配好以后，让采样人员带出去采样再带回实验室做，结果做出的数据和标准值有很大偏差。在做质管给的标准溶液同时我也自己做了新开的标样，结果自己的标样很准确。我很困扰，质管坚持说是我做得不准确，但是连续几次都是这样的情况，自己的标样很准确，带出去的标样考飞了。非常困扰！请求专业解答。

看了这么久的论坛，发现很多检测都是去买的标准溶液，可有的标准溶液按标准配制步骤蛮好配的，为什么都去买而不是自己配呢？买的更标准？