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益母草对照药材

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  • 【转帖】益母草药材含量测定方法的改进

    益母草具有祛瘀生新,调经活血,素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多,主要有分光光度法[1],高效液相色谱法[2,3],薄层扫描法[4]等。《中国药典》2000年版 一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道[2,3],采用高效液相色谱法试验,文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性,《中国药典》 2005年版 一部[1]益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法,但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),展开速度极慢,本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进,取得满意结果,现报告如下。  1 仪器、药品与试剂   CS-930型双波长薄层扫描仪,日本岛津公司生产;硅胶G薄层预制板,青岛海洋化工厂分厂生产;盐酸水苏碱对照品(含量测定用,批号:110712-200306),购自中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析纯;益母草(Leonurus japonicus Houtt.)药材购自山西太原万民大药房(经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定)。  2 方法与结果  2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,用盐酸-甲醇(1:100)溶解并转移至5ml量瓶内,加盐酸-甲醇(1:100)至刻度,摇匀,作为供试品溶液。  2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含盐酸水苏碱1mg),作为对照品溶液。再分别取1ml,2.5ml,5 ml,7.5ml用盐酸-甲醇(1:100)溶液稀释至10ml,即得到0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5 mg/ml,0.75mg/ml的对照品溶液。  2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描,最大吸收波长λs=510mm,参比波长λR=700nm,SX=3。   2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度(0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5mg/ml,0.75mg/ml,1mg/ml)的对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描, 以点样量为横坐标,吸收度积分值为纵坐标作图,得一直线,回归方程:Y=10869X-1973.9,r=0.9991,盐酸水苏碱点样量在1.0~10.0μg范围内呈良好线性。   2.5 精密度试验  2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,分别在不同的硅胶G薄层板上点样,展开,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=2.15。  2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,在同一块硅胶G薄层板上点5点,展开,取出,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=0.82。  2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ,测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值,RSD%为2.61。试验结果表明,经显色后斑点在2h内稳定。  2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法,对同一批样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取5μl,点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD=1.90 %。  2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g, 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液(1mg/ml)1ml,按样品测定项下操作,计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%, RSD%为1.75%(n=5)。  2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值,以外标二点法计算含量,结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%,RSD为2.39%(n =6)。   3 讨论  《中国药典》2000年版一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验,均未能有较好的重现性。彭维[5]明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法,没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法,并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进,结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。  《中国药典》 2005年版一部[1]益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),但展开速度缓慢,本实验以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂展开,速度快,分离效果好。  取供试品溶液及对照品溶液点样,展开,取出之后,必需加热至展开剂挥尽再显色,斑点在2h内稳定,否则影响显色效果。  【参考文献】  1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2000,一部,237-238;203-204.  2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药, 2001,23(1):16-18.  3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志,2001,(4):21.  4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药,2004,26(4):附7.  5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材,2003,26(3):198-200.  (编辑:宋 冰)  作者单位: 030024 山西太原,山西中医学院中药系

  • 39.10 HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

    39.10 HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

    作者:曾中强(怀化市中医院药剂科,湖南怀化,418000)摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01~30.39 ug/mL(R2=O.9997,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论:该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071358_382237_1609970_3.jpg

  • 【求助】10年药典益母草问题

    10版药典刚加入用蒸发光检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量,小弟不才,死活测不出来,特此求教各位大虾的帮助。第一次测时对照色谱图比较清晰,出峰时间是2min。。。到第二次测时,对照色谱图直接成了锯齿状。此外两次测得的样品图谱都是锯齿状的,什么都看不出来。 我用的蒸发光检测器是varain-380,流动相及样品处理方法是按药典来的。泵流速0.5ml/min,柱温20℃,蒸发温度90℃,雾化温度60℃,气体(氮气)流速1.5。不知道有哪位大虾对这个比较熟悉或是做过益母草含量的,望指点迷津!有用别的检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量的也希望交流学习用,分光光度法就免了 再次小弟先谢谢各位大虾们了!

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.

  • 【“仪”起享奥运】中药材益母草的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鳞头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。[/font] [font=宋体](2)取[color=var(--weui-LINK)]盐酸水苏碱[i][/i][/color]〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过11.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]干益母草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][font=宋体] 干益母草 盐酸水苏碱 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%[color=var(--weui-LINK)]冰醋酸溶液[i][/i][/color](80:20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C[sub]7[/sub]H[sub]13[/sub]NO[sub]2[/sub]?HC1)不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]盐酸益母草碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24:76)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C[sub]14[/sub]H[sub]21[/sub]O[sub]5[/sub]N[sub]3[/sub]?HC1)不得少于0.050%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【我侃药典】2010年版药典中益母草颗粒含量测定

    [b]《中国药典》2010年版一部益母草颗粒增加了盐酸水苏碱的含量测定,是采用薄层扫描法。本人做含测时,碰到了一个奇怪的事情:有的时候显色后只见到8微升对照液的斑点,而3微升对照液和样品斑点不出来;有的时候又能出来,不知咋回事?展开剂是:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)。请教各路英雄,问题出在哪里?[/b]

  • 益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定问题

    益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定问题

    问题好多,烦请各位老师认真看一下益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定,色谱条件:乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相。色谱柱为Biobasic SCX,Thremofisher公司的。液相色谱仪为赛默飞世尔U3000高效液相色谱仪。柱温30,流速1.0ml/min。检测波长为192nm,在此条件下检测不出色谱峰,后将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.03mol/l的浓度,结果出峰了,但峰的分离效果不好图1是对照的色谱峰,对照是用甲醇配制的,然后我进了一针甲醇的空白结果如图2可以看出加了对照后,第一个色谱峰变大,后面多了一个峰,不过没分开。为了确认该峰是否为要的峰,我在对照品溶液中又加了一点对照品,结果如图3前后两个峰都变大,郁闷死我了。。。。。。。。。。。期间也调低了流速,调低了柱温,更改了流动相中乙腈的比例,结果都不理想,后来将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.01mol/l的浓度,对照品的峰可以比较明显的分出来了,如图4但是峰形不好,本想这样将就用着的,后来在这个对照中加入一点对照品后,前后峰的面积又都变大了。峰如下图5这是什么原因呢?是盐酸水苏碱溶解在甲醇中产生了什么反应么?为什么甲醇中也有那个色谱峰呢?之后我决定进样品,益母草颗粒,称一克,用0.5%的盐酸甲醇溶液25ml超声30min,进样后结果如图6问题好多啊,为什么对照峰前拖尾,样品峰后拖尾?还有样品我也尝试了那些方法,都没有使峰很好的分离出来,样品该怎么分离好呢?还得调磷酸二氢钾浓度么?之前看到网上有很多说用乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)的流动相做出结果的,为什么我的做不出来,要换成0.01mol/l的呢?[img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150569283_4003_1791505_3.png!w690x417.jpg[/img][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150586305_6177_1791505_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151014335_4399_1791505_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151040285_6173_1791505_3.png!w690x428.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151065795_1809_1791505_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151088295_2442_1791505_3.png!w690x413.jpg[/img]

  • 益母草制剂怎么检测?检测标准是什么?

    看到一篇新闻说益母草制剂等9个批次产品不合格,我想了解一下,益母草制剂算是天然药吗?益母草制剂和益母草膏应该如何检测?处理样品的时候有没有什么要注意的?

  • 【求助 】蒸发光检测益母草出倒峰

    我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

  • 【原创大赛】益母草中盐酸水苏碱含量测定方法对比研究

    【原创大赛】益母草中盐酸水苏碱含量测定方法对比研究

    [b]小序:益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器,蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大,样品复杂,检测器容易被污染,实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。[/b]1 材 料 益母草药材(送检样);乙醇(分析纯),乙腈(色谱级),乙酸;[color=#333333]盐酸水苏碱[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333](购自中检院[/color][color=#333333])[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制奥泰ELSD蒸发光检测器,安捷伦1260 InfinityII 色谱仪,[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Hilic plus (10[/color][color=#333333]0mm*4.6μm*[/color][color=#333333]3.5[/color][color=#333333]μm);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 条件1:紫外检测器,[/color][color=#333333]波长192nm(末端吸收),[/color][color=#333333]流动相:乙腈:[/color][color=#333333]水(80:20),[/color][color=#333333]柱温35℃,[/color][color=#333333]进样量:5[/color][color=#333333]μL;[/color][color=#333333] 条件2:蒸发光检测器,漂移管温度105[/color][color=#333333]℃,载气(氮气)流速:2.5L/min,流动相:[/color][color=#333333]乙腈:0.2%冰醋酸溶液[/color][color=#333333](80:20)。[/color][color=#333333]3.1 对照品溶液的制备[/color][color=#333333] 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.6 [/color][color=#333333]mg的溶液,即得[/color][align=center][color=#333333][img=,569,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231136427972_5007_1858223_3.png!w569x165.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,586,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231137411988_3077_1858223_3.png!w586x192.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]3.2 供试品溶液的制备 [/color][color=#333333] 取本品粉末(过三号筛)约1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]L[/color][color=#333333],称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,578,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138187006_8379_1858223_3.png!w578x172.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 益母草样品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,549,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231139006558_7913_1858223_3.png!w549x161.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align]4 结果与讨论 两种检测器测得的结果一致性良好,蒸发光检测器需要氮气做为载气,为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测,波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰,但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰,使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离,并且可以准确定量。

  • 益母草碱缓解情志应激导致的帕金森病“易感性”

    [size=14px] [/size] [size=14px]“情志致病”是中医病因学的重要组成部分,指情志不畅会导致疾病的发生。随着现代生活节奏加快,工作压力不断增加,情志应激与疾病的关联越来越受到重视。PD发病主要与遗传内因和环境外因有关,有相同PD基因型的个体在不同的情志状态,对PD的“易感性”不同。[/size] [size=14px]从天麻钩藤饮(中医治疗PD的经典名方)化合物库中筛选出能够抑制ALOX15与PEBP1结合的天然化合物—益母草碱(Leo),并发现Leo能明显缓解情志应激加剧的PD样行为障碍,降低PD易感性。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]该研究通过拘束应激模拟“情志失调”诱导肝损伤的发生,发现拘束应激制造成生物节律的失调,其中主要引起生物节律因子BMAL1发生显著动荡,增加其表达水平。随后研究发现,BMAL1可直接与磷脂过氧化调节的重要酶ALOX15的启动子序列结合,促进其表达,致使以氧化磷脂(oxPLs)为代表的大量氧化脂质产物堆积。而肝细胞的大量磷脂过氧化状态,是一种高势能、高熵值的不稳定状态,会导致对病毒、肿瘤等重大疾病易感性增加。此外,片仔癀属于清热类名贵中成药,药理作用广泛,临床上多应用于保肝护肝,该研究在解释情志应激诱导肝脏损伤的作用机制的基础上,表征了片仔癀调节BMAL1-ALOX15通路,降低情志应激小鼠肝脏中的脂质过氧化水平,缓解肝损伤。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、应激诱导的磷脂过氧化作用增强PD易感性[/size] [size=14px]为了探究生理应激对PD的影响,作者首先从PD模型(hSNCAA53T转基因小鼠)出发,通过拘束应激模拟“情志失调”,发现慢性拘束应激模拟的情志应激状态能显著缩短A53T小鼠的发病时间。此外,在压力后A53T小鼠的中脑脂质过氧化终产物4-HNE和MDA的水平均升高,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的磷脂组学也显示应激A53T小鼠的中脑存在广泛的磷脂过氧化,其中铁死亡标记物磷脂酰乙醇胺过氧化物(ox-PEs)最为突出,压力还改变了铁死亡途径中涉及的蛋白质和基因,这些结果表明压力可能通过磷脂过氧化增加PD敏感性(图1)。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图1 应激诱导的磷脂过氧化作用增强PD易感性[/size] [size=14px]2、应激引起的CORT升高有助于磷脂过氧化和PD易感性[/size] [size=14px]与啮齿动物的中枢应激反应系统(由HPA轴控制)通常通过释放皮质类固醇做出适应性反应的理论一致,激素组学分析的结果表明,小鼠受到压力后CORT(皮质酮)是最显著改变的激素。且在A53T小鼠中CORT加剧了行为障碍、多巴胺能神经元损失等表型,且增加4-HNE和MDA以及磷脂过氧化,改变了参与铁死亡相关途径的蛋白质和基因,与压力引起的类似。这些结果表明CORT可能在应激过程中促进磷脂过氧化发挥重要作用,进而导致PD的易感性(图2)。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图2 应激引起的CORT升高有助于磷脂过氧化和PD易感性[/size] [size=14px]3、CORT诱导的磷脂过氧化是由ALOX15与PEBP1结合介导的[/size] [size=14px]PE结合蛋白1(PEBP1)通常与Raf-1激酶结合并抑制Raf-1激活的MEK/ERK途径,而PKC磷酸化会导致PEBP1从Raf-1解离以及下游蛋白的激活。有证据表明,Raf-1释放的PEBP1与15-脂氧合酶-1(ALOX15)结合并形成复合物,催化含有多不饱和脂肪酸的膜脂的氧化,进而引发铁死亡细胞。作者发现A53T小鼠表现出ALOX15表达的显著上调,这与压力无关。在应激的WT和A53T小鼠中观察到PEBP1磷酸化显著增加,表明PEBP1可能与Raf-1解离。考虑到在接受应激或CORT处理的小鼠中脑中观察到磷脂过氧化物的显著积累,作者研究了ALOX15/PEBP1复合物的变化,发现CORT 显著增强了PEBP1和ALOX15之间的相互作用,而Raf-1/PEBP1复合物解离,且应激诱导显示出和CORT 类似效果。这些发现表明A53T诱导的ALOX15上调和CORT诱导的PEBP1解离可能是随后脂质过氧化的原因(图3)。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图3 CORT诱导的磷脂过氧化是由ALOX15与PEBP1结合介导的[/size] [size=14px]4、ALOX15对于应激诱发的PD易感性至关重要[/size] [size=14px]有研究报道铁死亡抑制剂ferrostatin-1(Fer-1)能够通过自由基捕获和干扰ALOX15/PEBP1形成来抑制磷脂过氧化。作者发现Fer-1逆转了A53T小鼠应激诱导的PD易感性,减弱了应激诱导的脂质过氧化和铁死亡信号通路激活,降低了应激诱导的ALOX15/PEBP1复合物的水平,表明多巴胺能神经元的铁死亡变性可能在PD易感性增强中发挥着至关重要的作用。由于ALOX15对于膜中的脂质过氧化至关重要,作者采用Alox15敲除小鼠发现ALOX15敲除显著减弱了与 A53T 和压力相关的PD运动和协调功能受损,且对多巴胺能神经元的损伤显著减少,中脑中因过度表达的A53T和应激而出现的脂质过氧化水平较低,表明ALOX15/PEBP1在PD小鼠模型中应激增强的易感性中发挥着至关重要的作用(图4)。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图4 ALOX15对于应激诱发的PD易感性至关重要[/size] [size=14px]5、益母草碱抑制ALOX15与PEBP1结合从而抑制铁死亡[/size] [size=14px]作者之前发现天麻钩藤颗粒(TG)的中药制剂通过抑制ALOX15介导的脂质过氧化来减轻PD模型的行为障碍,为了发现潜在的活性化合物,作者将TG的主要成分与ALOX15对接,发现在所研究的17种化合物中益母草碱通过与靠近PEBP1结合位点的Arg166、Glu169、Lys172和Phe167 形成氢键,表现出与ALOX15 互作的最大潜力。此外,通过MST、CETSA也证明益母草碱直接结合ALOX15而不是PEBP1。但是,益母草碱不会抑制ALOX15酶活性,而是破坏ALOX15/PEBP1相互作用,因此,即使在ALOX15过表达时,益母草碱剂量依赖性地挽救了RSL3诱导的铁死亡和脂质过氧化。此外,益母草碱显著逆转CORT诱导脂质过氧化产物4-HNE和MDA增加,以及TFRC和Ptgs2激活,这些结果表明益母草碱抑制ALOX15与PEBP1结合从而抑制铁死亡(图5)。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图5 益母草碱抑制ALOX15与PEBP1结合从而抑制铁死亡[/size] [size=14px]6、益母草碱减轻应激小鼠对PD的易感性[/size] [size=14px]最后,作者采用MPTP诱导的PD小鼠模型和先前描述的PD易感小鼠模型评价益母草碱的疗效,发现益母草碱治疗能显著改善小鼠运动协调性,逆转多巴胺能神经元损失和与PD相关的脂质过氧化。进一步研究了益母草碱对小鼠体内ALOX15和PEBP1结合的影响,发现益母草碱显著降低了ALOX15和PEBP1的结合,同时倾向于增加PEBP1与Raf-1的结合。此外,益母草碱显著减少A53T和应激引起的膜脂过氧化物的积累,降低TFRC和Ptgs2的水平。研究结果表明益母草碱可能通过抑制脂质过氧化来降低小鼠对PD的易感性(图6)。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图6 益母草碱减轻应激小鼠对PD的易感性[/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px]拘束应激激活HPA轴释放皮质激素,其中,皮质酮(CORT)变化最为显著。随后,CORT激活蛋白激酶PKC通路,促使PE结合蛋白PEBP1发生磷酸化从而从Raf-1上解离,游离的PEBP1与脂氧合酶ALOX15形成强有力的过氧化磷脂的催化器,致使以oxPEs为代表的大量的氧化脂质产物的堆积,增加DA神经元对铁死亡(ferroptosis)的易感性,并最终造成PD的发生和发展。因此,ALXO15-PEBP1可能作为PD治疗药物开发的潜在靶点,中药复方天麻钩藤饮中的活性成分益母草碱能有效抑制ALXO15-PEBP1结合,延缓神经元的脂质氧化和退行性丢失(图 7)。[/size]

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 【求助】求助:白芍药材中芍药苷的鉴别问题?

    某种药物中 对白芍药材中芍药苷的鉴别。TLC处理之后 发现样品的点上有黄色杂质覆着,有干扰。此药物主要成分为益母草,甘草、茯苓、当归、川芎、熟地黄等。此黄色杂质有可能是什么?对于此黄色杂质的处理方法有什么具体方法呢?我曾用过 中性氧化铝柱处理 和加入活性炭处理、但是效果都不是很理想。出了D101打孔吸附树脂柱方法外 还有哪些处理办法呢?

  • 6种常用的活血理气中药材

    中医认为,气与血,一阴一阳,互相维系,气为血之帅,血为气之守。“一身气血,不能相离,气中有血,血中有气,气血相依,循环不已”(《不居集》)。若血气不和,则百病丛生。 活血药。是指以通畅血脉,促进血行,调整脏腑功能,以及治疗瘀血证候为主要作用的一类药物;此类药物善于走散,具有行血、散瘀、通经、利痹、消肿、定痛等作用。 理气药,是指以疏畅气机,解郁降气调整赃腑功能,以及治疗气滞、气逆证候为主要作用的一类药物;此类药物大多气香性温,善于行散或泄降,但易于耗气伤阴,故气虚及阴亏者不宜食用。 ①三七——三七为五加科植物三七的根,内含大量三七皂甙,约12种以上皂甙的混合物,有些与人参中的皂甙类似,试验证明:三七粉或浸液能缩短动物的血凝时间,对内脏如肝、脾等出血有良好的止血效果;各种出血性病症的咯血、血尿、眼出血,使用三七治疗均能获得明显疗效,此外,三七还能扩张冠状动脉,增加冠脉流量,降低血压,减少肌耗氧量,提高动物缺氧的耐受能力,因而具有抗心肌缺血的作用。 中医认为,其性温,味甘、微苦,功能散瘀止血,适用于跌仆瘀血,外伤出血,痈肿疼痛等;三七熟品尚有补血和血之功,用于失血和贫血。 用量:常作为粉末用温开水送服或随汤药冲服;每次0.5--3克(止血)或3--6克(治外伤、筋骨折伤等),1日2次。②川芎——川芎为伞形科植物川芎的根茎,含挥发油、生物碱、酚性物质、内酯类、有机酸等;有抗血小板凝集的作用,能降低血小板表面活性,抗血拴形成,并对已形成的凝聚块有解聚作用;有扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量和降低心肌耗氧量的作用;还有改善微循环的作用;有镇痛、镇静和降压作用,有抗维生素E缺无的作用,对白血病细胞有抑制作用。 中医认为,其性温、味辛,功能活血行气祛风止痛,适用于外感风邪引起的头痛、风湿身痛、关节痛,瘀血所致的各种病症,如高血压。③丹参——丹参为唇形科植物丹参的根,含菲醌类成分:丹参酮,异丹参酮,隐丹参酮等;能改善微循环,提高机体耐缺氧能力;能扩张冠状动脉,曾加冠状动脉血流量,并能减缓心率;能促进组织的修复与再生;有抗凝血作用,还有一定的抑菌作用,一切急慢性病,只要有瘀血或血流不畅征象者都可运用。 中医认为,其性微寒,味苦,功能活瘀血,生新血,凉血,安神,适用于心绞痛、月经不调、闭经、血崩带下、症癜、结聚、瘀血腹痛、骨节疼痛、惊悸不眠、恶疮肿痛等症。 用量:一般9--30克,但月经过多及咳血、尿血者,慎用。 ④红花——红花为菊科植物红花的花,含二氢黄酮类成分:红花甙,红花醌甙以及新红花甙,另外,还含红花油,木聚糖类等。红花制剂有增加冠状动脉及股动脉血流量的作用;有降低血压,抗凝血及抑制血栓形成的作用;有使心脏迅速恢复正常跳动且不易发生纤颤的伏点,并有显著的抗缺氧作用;对子宫平滑肌有兴奋作用,使子宫收缩的节律性明显增加。 中医认为,其性温,味辛、功能活血通经、祛瘀止痛,适用于闭经、痛经,恶露不行、腹部肿块、跌扑损伤等症。 用量:一般2—9克;但无瘀血者及孕妇忌用。⑤益母草 益母草为唇形科植物益母草的全草,含益母草碱植物甾醇以及多量氯化钾等;益母草有明显的兴奋肠管及子宫平滑肌的作用;有降低血压和增加冠状动脉血流量,改善微循环,减慢心率及抗血小板凝集的作用。临床上证明,益母草煎剂用于治疗月经不调,产后子宫出血,子宫复归不全,月经过多等均有显著疗效。 中医认为,其性凉、味辛,苦,功能调经活血,祛瘀生新,利尿消肿,适用于月经不调、痛经、闭经、恶露不尽、急性肾炎水肿。 用量一般为6克—9克。 ⑥香附——香附为莎草科多年生草本植物莎草的根茎,内含挥发油,酚性物质,葡萄糖,果糖,淀粉等,能抑制子宫平滑肌收缩,并能缓和其肌张度;水煎剂有降低肠管紧张性和拮抗乙酰胆碱的作用;对某些真菌有抑制作用,有镇痛作用。中医认为,其性平、味辛、甘,功能疏肝理气,调经止痛,适用于肝胃不和,气郁不舒,胸胁脘腹胀痛,痛经,月经不调,肝郁积食等症。 用量:6—12克。

  • 必知:各类中药材采收有技巧

    树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。

  • 转发:药典特殊执行项药材目录集成

    [align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 【“仪”起享奥运】中药材草果的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],径向48~68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取(含量测定)项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛,温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]~6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

  • 17.6 荭草药材的质量研究

    17.6 荭草药材的质量研究

    荭草药材的质量研究 王爱民,王永林‘,刘丽娜,李勇军(贵阳医学院药学院,贵州 贵阳550004) 目的:建立荭草药材的定性、定量检测方法。方法:采用TLC鉴定荭草药材中荭草素、异荭草素、原儿茶酸和没食子酸,HPLC测定荭草中荭草素、异荭草素的质量分数。结果:采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82)为流动相,可使异荭草素、荭草素达到基线分离,异荭草素进样量在0.075—0.90腭、荭草素在0.041~0.49耀呈良好的线性关系,异荭草素和荭草素的平均回收率分别为98.8%,99.5%,RSD分别为2.1%,1.7%(11,=9)。结论:本方法可以作为荭草药材的定性、定量检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241909_379470_2355529_3.jpg

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金沸草

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品叶表面观[b]:条叶旋覆花 [/b]叶上表皮细胞多角形,垂周壁平直;下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多见。非腺毛4~7细胞,多碎断,完整者长500~1300μm,顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形,头部5~18细胞,单列或双列,外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。[/font] [b][font=宋体]旋覆花 [/font][/b][font=宋体]叶表面观上、下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末5g,加60%乙醇100ml,密塞,冷浸1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加30%乙醇使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),以30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用60%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸-乙醇(1:4)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质,略洗,切段,干燥。[/font] [b][font=宋体]条叶旋覆花[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹。切面黄白色,髓部中空。叶多破碎,完整者先端尖,基部抱茎,全缘。头状花序,冠毛白色。气微,味苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font][/b][font=宋体] [b]水分[/b] 同药材,不得过10%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材,不得少于4.5%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛、咸,温。归肺、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气,消痰,行水。用于外感风寒,痰饮蓄结,咳喘痰多,胸膈痞满。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=宋体]~10g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

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    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

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