益母草碱对照品

益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．

10版药典刚加入用蒸发光检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量，小弟不才，死活测不出来，特此求教各位大虾的帮助。第一次测时对照色谱图比较清晰，出峰时间是2min。。。到第二次测时，对照色谱图直接成了锯齿状。此外两次测得的样品图谱都是锯齿状的，什么都看不出来。 我用的蒸发光检测器是varain-380,流动相及样品处理方法是按药典来的。泵流速0.5ml/min，柱温20℃，蒸发温度90℃，雾化温度60℃，气体（氮气）流速1.5。不知道有哪位大虾对这个比较熟悉或是做过益母草含量的，望指点迷津！有用别的检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量的也希望交流学习用，分光光度法就免了 再次小弟先谢谢各位大虾们了！

益母草具有祛瘀生新，调经活血，素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等，益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多，主要有分光光度法［1］，高效液相色谱法［2，3］，薄层扫描法［4］等。《中国药典》2000年版 一部［1］益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量，采用的测定方法是分光光度法，但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道［2，3］，采用高效液相色谱法试验，文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性，《中国药典》 2005年版 一部［1］益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法，但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3），展开速度极慢，本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进，取得满意结果，现报告如下。　　1 仪器、药品与试剂 　　CS-930型双波长薄层扫描仪，日本岛津公司生产；硅胶G薄层预制板，青岛海洋化工厂分厂生产；盐酸水苏碱对照品（含量测定用，批号：110712-200306），购自中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯；益母草（Leonurus japonicus Houtt.）药材购自山西太原万民大药房（经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定）。　　2 方法与结果　　2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，用盐酸-甲醇（1：100）溶解并转移至5ml量瓶内，加盐酸-甲醇（1：100）至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含盐酸水苏碱1mg），作为对照品溶液。再分别取1ml，2.5ml，5 ml，7.5ml用盐酸-甲醇（1：100）溶液稀释至10ml，即得到0.1mg/ml，0.25mg/ml，0.5 mg/ml，0.75mg/ml的对照品溶液。　　2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，于100℃加热10min，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－1%三氯化铁乙醇（2：1）试液，冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描，最大吸收波长λs=510mm，参比波长λR=700nm,SX=3。 　　2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度（0.1mg/ml，0.25mg/ml，0.5mg/ml，0.75mg/ml，1mg/ml）的对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，于100℃加热10min，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－1%三氯化铁乙醇（2：1）试液，冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描， 以点样量为横坐标，吸收度积分值为纵坐标作图，得一直线，回归方程：Y=10869X-1973.9，r=0.9991，盐酸水苏碱点样量在1.0～10.0μg范围内呈良好线性。 　　2.5 精密度试验　　2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl，分别在不同的硅胶G薄层板上点样，展开，晾干，加热，放冷，显色，扫描，测定吸收度积分值RSD%=2.15。　　2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl，在同一块硅胶G薄层板上点5点，展开，取出，晾干，加热，放冷，显色，扫描，测定吸收度积分值RSD%=0.82。　　2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ，测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值，RSD%为2.61。试验结果表明，经显色后斑点在2h内稳定。　　2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一批样品分别制备5份供试品溶液，精密吸取5μl，点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD＝1.90 %。　　2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g， 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液（1mg/ml）1ml，按样品测定项下操作，计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%， RSD%为1.75%（n=5）。　　2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值，以外标二点法计算含量，结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%，RSD为2.39%（n =6）。 　　3 讨论　　《中国药典》2000年版一部［1］益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量，采用的测定方法是分光光度法，但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验，均未能有较好的重现性。彭维［5］明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法，没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法，并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进，结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。　　《中国药典》 2005年版一部［1］益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3），但展开速度缓慢，本实验以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂展开，速度快，分离效果好。　　取供试品溶液及对照品溶液点样，展开，取出之后，必需加热至展开剂挥尽再显色，斑点在2h内稳定，否则影响显色效果。　　【参考文献】　　1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京：化学工业出版社，2000，一部，237-238；203-204.　　2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药， 2001，23（1）：16-18.　　3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志，2001，（4）：21.　　4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药，2004，26（4）：附7.　　5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材，2003，26（3）：198-200.　　(编辑：宋 冰)　　作者单位： 030024 山西太原，山西中医学院中药系

我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时，对照在3分多钟出了倒峰，不知道有朋友做过这个东西没有，供试品就分不开。条件：色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；乙腈－0.2%冰醋酸溶液(80：20) 为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

看到一篇新闻说益母草制剂等9个批次产品不合格，我想了解一下，益母草制剂算是天然药吗？益母草制剂和益母草膏应该如何检测？处理样品的时候有没有什么要注意的？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鳞头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。[/font] [font=宋体]（2）取[color=var(--weui-LINK)]盐酸水苏碱[i][/i][/color]〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过11.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]干益母草 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][font=宋体] 干益母草 盐酸水苏碱 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%[color=var(--weui-LINK)]冰醋酸溶液[i][/i][/color]（80:20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C[sub]7[/sub]H[sub]13[/sub]NO[sub]2[/sub]?HC1）不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]盐酸益母草碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（24:76）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱（C[sub]14[/sub]H[sub]21[/sub]O[sub]5[/sub]N[sub]3[/sub]?HC1）不得少于0.050%。[/font] [font=宋体] [/font]

[b]《中国药典》2010年版一部益母草颗粒增加了盐酸水苏碱的含量测定，是采用薄层扫描法。本人做含测时，碰到了一个奇怪的事情：有的时候显色后只见到8微升对照液的斑点，而3微升对照液和样品斑点不出来；有的时候又能出来，不知咋回事？展开剂是：丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）。请教各路英雄，问题出在哪里？[/b]

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[size=14px] [/size] [size=14px]“情志致病”是中医病因学的重要组成部分，指情志不畅会导致疾病的发生。随着现代生活节奏加快，工作压力不断增加，情志应激与疾病的关联越来越受到重视。PD发病主要与遗传内因和环境外因有关，有相同PD基因型的个体在不同的情志状态，对PD的“易感性”不同。[/size] [size=14px]从天麻钩藤饮（中医治疗PD的经典名方）化合物库中筛选出能够抑制ALOX15与PEBP1结合的天然化合物—益母草碱（Leo），并发现Leo能明显缓解情志应激加剧的PD样行为障碍，降低PD易感性。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]该研究通过拘束应激模拟“情志失调”诱导肝损伤的发生，发现拘束应激制造成生物节律的失调，其中主要引起生物节律因子BMAL1发生显著动荡，增加其表达水平。随后研究发现，BMAL1可直接与磷脂过氧化调节的重要酶ALOX15的启动子序列结合，促进其表达，致使以氧化磷脂（oxPLs）为代表的大量氧化脂质产物堆积。而肝细胞的大量磷脂过氧化状态，是一种高势能、高熵值的不稳定状态，会导致对病毒、肿瘤等重大疾病易感性增加。此外，片仔癀属于清热类名贵中成药，药理作用广泛，临床上多应用于保肝护肝，该研究在解释情志应激诱导肝脏损伤的作用机制的基础上，表征了片仔癀调节BMAL1-ALOX15通路，降低情志应激小鼠肝脏中的脂质过氧化水平，缓解肝损伤。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、应激诱导的磷脂过氧化作用增强PD易感性[/size] [size=14px]为了探究生理应激对PD的影响，作者首先从PD模型（hSNCAA53T转基因小鼠）出发，通过拘束应激模拟“情志失调”，发现慢性拘束应激模拟的情志应激状态能显著缩短A53T小鼠的发病时间。此外，在压力后A53T小鼠的中脑脂质过氧化终产物4-HNE和MDA的水平均升高，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的磷脂组学也显示应激A53T小鼠的中脑存在广泛的磷脂过氧化，其中铁死亡标记物磷脂酰乙醇胺过氧化物（ox-PEs）最为突出，压力还改变了铁死亡途径中涉及的蛋白质和基因，这些结果表明压力可能通过磷脂过氧化增加PD敏感性（图1）。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图1 应激诱导的磷脂过氧化作用增强PD易感性[/size] [size=14px]2、应激引起的CORT升高有助于磷脂过氧化和PD易感性[/size] [size=14px]与啮齿动物的中枢应激反应系统（由HPA轴控制）通常通过释放皮质类固醇做出适应性反应的理论一致，激素组学分析的结果表明，小鼠受到压力后CORT（皮质酮）是最显著改变的激素。且在A53T小鼠中CORT加剧了行为障碍、多巴胺能神经元损失等表型，且增加4-HNE和MDA以及磷脂过氧化，改变了参与铁死亡相关途径的蛋白质和基因，与压力引起的类似。这些结果表明CORT可能在应激过程中促进磷脂过氧化发挥重要作用，进而导致PD的易感性（图2）。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图2 应激引起的CORT升高有助于磷脂过氧化和PD易感性[/size] [size=14px]3、CORT诱导的磷脂过氧化是由ALOX15与PEBP1结合介导的[/size] [size=14px]PE结合蛋白1（PEBP1）通常与Raf-1激酶结合并抑制Raf-1激活的MEK/ERK途径，而PKC磷酸化会导致PEBP1从Raf-1解离以及下游蛋白的激活。有证据表明，Raf-1释放的PEBP1与15-脂氧合酶-1（ALOX15）结合并形成复合物，催化含有多不饱和脂肪酸的膜脂的氧化，进而引发铁死亡细胞。作者发现A53T小鼠表现出ALOX15表达的显著上调，这与压力无关。在应激的WT和A53T小鼠中观察到PEBP1磷酸化显著增加，表明PEBP1可能与Raf-1解离。考虑到在接受应激或CORT处理的小鼠中脑中观察到磷脂过氧化物的显著积累，作者研究了ALOX15/PEBP1复合物的变化，发现CORT 显著增强了PEBP1和ALOX15之间的相互作用，而Raf-1/PEBP1复合物解离，且应激诱导显示出和CORT 类似效果。这些发现表明A53T诱导的ALOX15上调和CORT诱导的PEBP1解离可能是随后脂质过氧化的原因（图3）。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图3 CORT诱导的磷脂过氧化是由ALOX15与PEBP1结合介导的[/size] [size=14px]4、ALOX15对于应激诱发的PD易感性至关重要[/size] [size=14px]有研究报道铁死亡抑制剂ferrostatin-1（Fer-1）能够通过自由基捕获和干扰ALOX15/PEBP1形成来抑制磷脂过氧化。作者发现Fer-1逆转了A53T小鼠应激诱导的PD易感性，减弱了应激诱导的脂质过氧化和铁死亡信号通路激活，降低了应激诱导的ALOX15/PEBP1复合物的水平，表明多巴胺能神经元的铁死亡变性可能在PD易感性增强中发挥着至关重要的作用。由于ALOX15对于膜中的脂质过氧化至关重要，作者采用Alox15敲除小鼠发现ALOX15敲除显著减弱了与 A53T 和压力相关的PD运动和协调功能受损，且对多巴胺能神经元的损伤显著减少，中脑中因过度表达的A53T和应激而出现的脂质过氧化水平较低，表明ALOX15/PEBP1在PD小鼠模型中应激增强的易感性中发挥着至关重要的作用（图4）。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图4 ALOX15对于应激诱发的PD易感性至关重要[/size] [size=14px]5、益母草碱抑制ALOX15与PEBP1结合从而抑制铁死亡[/size] [size=14px]作者之前发现天麻钩藤颗粒（TG）的中药制剂通过抑制ALOX15介导的脂质过氧化来减轻PD模型的行为障碍，为了发现潜在的活性化合物，作者将TG的主要成分与ALOX15对接，发现在所研究的17种化合物中益母草碱通过与靠近PEBP1结合位点的Arg166、Glu169、Lys172和Phe167 形成氢键，表现出与ALOX15 互作的最大潜力。此外，通过MST、CETSA也证明益母草碱直接结合ALOX15而不是PEBP1。但是，益母草碱不会抑制ALOX15酶活性，而是破坏ALOX15/PEBP1相互作用，因此，即使在ALOX15过表达时，益母草碱剂量依赖性地挽救了RSL3诱导的铁死亡和脂质过氧化。此外，益母草碱显著逆转CORT诱导脂质过氧化产物4-HNE和MDA增加，以及TFRC和Ptgs2激活，这些结果表明益母草碱抑制ALOX15与PEBP1结合从而抑制铁死亡（图5）。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图5 益母草碱抑制ALOX15与PEBP1结合从而抑制铁死亡[/size] [size=14px]6、益母草碱减轻应激小鼠对PD的易感性[/size] [size=14px]最后，作者采用MPTP诱导的PD小鼠模型和先前描述的PD易感小鼠模型评价益母草碱的疗效，发现益母草碱治疗能显著改善小鼠运动协调性，逆转多巴胺能神经元损失和与PD相关的脂质过氧化。进一步研究了益母草碱对小鼠体内ALOX15和PEBP1结合的影响，发现益母草碱显著降低了ALOX15和PEBP1的结合，同时倾向于增加PEBP1与Raf-1的结合。此外，益母草碱显著减少A53T和应激引起的膜脂过氧化物的积累，降低TFRC和Ptgs2的水平。研究结果表明益母草碱可能通过抑制脂质过氧化来降低小鼠对PD的易感性（图6）。[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px]图6 益母草碱减轻应激小鼠对PD的易感性[/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px]拘束应激激活HPA轴释放皮质激素，其中，皮质酮（CORT）变化最为显著。随后，CORT激活蛋白激酶PKC通路，促使PE结合蛋白PEBP1发生磷酸化从而从Raf-1上解离，游离的PEBP1与脂氧合酶ALOX15形成强有力的过氧化磷脂的催化器，致使以oxPEs为代表的大量的氧化脂质产物的堆积，增加DA神经元对铁死亡（ferroptosis）的易感性，并最终造成PD的发生和发展。因此，ALXO15-PEBP1可能作为PD治疗药物开发的潜在靶点，中药复方天麻钩藤饮中的活性成分益母草碱能有效抑制ALXO15-PEBP1结合，延缓神经元的脂质氧化和退行性丢失（图 7）。[/size]

请问益母草做盐酸水苏碱时的蒸发光检测器的温度和气流量是多少？

今天去抽检，厂家说益母草颗粒剂的有效成分随着时间变长，含量也降低。是什么原因呢，难道没有办法解决这个问题吗？

求助一下各位老师，用于饲养肉牛的牧草，需要检测农残，应该参照哪个标准来做呢？

2010年版药典（一部）部分增修订品种及新增品种 　 　 　 　 名称 测试项目 原用方法 2010药典色谱柱描述 备注 人参茎叶总皂苷 【 特征图谱 】 非HPLC 　 新增 　 【 含量测定 】 人参茎叶总皂苷 非HPLC 　 新增 　 【 含量测定 】人参皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 非HPLC 　 新增 人参总皂苷 【 特征图谱 】 非HPLC 　 新增 　 【 含量测定 】 人参茎叶总皂苷 非HPLC 　 新增 益母草 【 含量测定 】干益母草 盐酸水苏碱 TCL 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂 新增 　 【 含量测定 】盐酸益母草碱 TCL 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 新增 莱菔子 【 含量测定 】 非HPLC 苯基硅烷键合硅胶为填充剂 新增 忍冬藤 【 含量测定 】 非HPLC 苯基硅烷键合硅胶为填充剂 新增 麻黄 【 含量测定 】 　 极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂 修订

NY/T2129-2012牧草取样标准 谢谢

NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174288]NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程.pdf[/url]

同一种植物不同部位制成的中药，会有不同的叫法。你知道多少？比如：益母草、茺蔚子唇形科植物益母草的干燥地上部份为（益母草）其干燥成熟种子为（茺蔚子）

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101288]NY/T 1574-2007 豆科牧草干草质量分级[/url]

最近测益母草中盐酸水苏碱的含量，用薄层扫描法做的，结果斑点老是不太显得出来，我试了稀碘化铋钾、改良碘化铋钾都不太好，曾经按文献的方法在上述显色剂中加三氯化铁，斑点倒是能显出来，不过斑点中心的颜色有些发黑，不知哪位高手有什么妙招，先谢过了。

中医认为，气与血，一阴一阳，互相维系，气为血之帅，血为气之守。“一身气血，不能相离，气中有血，血中有气，气血相依，循环不已”（《不居集》）。若血气不和，则百病丛生。 活血药。是指以通畅血脉，促进血行，调整脏腑功能，以及治疗瘀血证候为主要作用的一类药物；此类药物善于走散，具有行血、散瘀、通经、利痹、消肿、定痛等作用。 理气药，是指以疏畅气机，解郁降气调整赃腑功能，以及治疗气滞、气逆证候为主要作用的一类药物；此类药物大多气香性温，善于行散或泄降，但易于耗气伤阴，故气虚及阴亏者不宜食用。 ①三七——三七为五加科植物三七的根，内含大量三七皂甙，约12种以上皂甙的混合物，有些与人参中的皂甙类似，试验证明：三七粉或浸液能缩短动物的血凝时间，对内脏如肝、脾等出血有良好的止血效果；各种出血性病症的咯血、血尿、眼出血，使用三七治疗均能获得明显疗效，此外，三七还能扩张冠状动脉，增加冠脉流量，降低血压，减少肌耗氧量，提高动物缺氧的耐受能力，因而具有抗心肌缺血的作用。 中医认为，其性温，味甘、微苦，功能散瘀止血，适用于跌仆瘀血，外伤出血，痈肿疼痛等；三七熟品尚有补血和血之功，用于失血和贫血。 用量：常作为粉末用温开水送服或随汤药冲服；每次0．5--3克(止血)或3--6克(治外伤、筋骨折伤等)，1日2次。②川芎——川芎为伞形科植物川芎的根茎，含挥发油、生物碱、酚性物质、内酯类、有机酸等；有抗血小板凝集的作用，能降低血小板表面活性，抗血拴形成，并对已形成的凝聚块有解聚作用；有扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量和降低心肌耗氧量的作用；还有改善微循环的作用；有镇痛、镇静和降压作用，有抗维生素E缺无的作用，对白血病细胞有抑制作用。 中医认为，其性温、味辛，功能活血行气祛风止痛，适用于外感风邪引起的头痛、风湿身痛、关节痛，瘀血所致的各种病症，如高血压。③丹参——丹参为唇形科植物丹参的根，含菲醌类成分：丹参酮，异丹参酮，隐丹参酮等；能改善微循环，提高机体耐缺氧能力；能扩张冠状动脉，曾加冠状动脉血流量，并能减缓心率；能促进组织的修复与再生；有抗凝血作用，还有一定的抑菌作用，一切急慢性病，只要有瘀血或血流不畅征象者都可运用。 中医认为，其性微寒，味苦，功能活瘀血，生新血，凉血，安神，适用于心绞痛、月经不调、闭经、血崩带下、症癜、结聚、瘀血腹痛、骨节疼痛、惊悸不眠、恶疮肿痛等症。 用量：一般9--30克，但月经过多及咳血、尿血者，慎用。 ④红花——红花为菊科植物红花的花，含二氢黄酮类成分：红花甙，红花醌甙以及新红花甙，另外，还含红花油，木聚糖类等。红花制剂有增加冠状动脉及股动脉血流量的作用；有降低血压，抗凝血及抑制血栓形成的作用；有使心脏迅速恢复正常跳动且不易发生纤颤的伏点，并有显著的抗缺氧作用；对子宫平滑肌有兴奋作用，使子宫收缩的节律性明显增加。 中医认为，其性温，味辛、功能活血通经、祛瘀止痛，适用于闭经、痛经，恶露不行、腹部肿块、跌扑损伤等症。 用量：一般2—9克；但无瘀血者及孕妇忌用。⑤益母草 益母草为唇形科植物益母草的全草，含益母草碱植物甾醇以及多量氯化钾等；益母草有明显的兴奋肠管及子宫平滑肌的作用；有降低血压和增加冠状动脉血流量，改善微循环，减慢心率及抗血小板凝集的作用。临床上证明，益母草煎剂用于治疗月经不调，产后子宫出血，子宫复归不全，月经过多等均有显著疗效。 中医认为，其性凉、味辛，苦，功能调经活血，祛瘀生新，利尿消肿，适用于月经不调、痛经、闭经、恶露不尽、急性肾炎水肿。 用量一般为6克—9克。 ⑥香附——香附为莎草科多年生草本植物莎草的根茎，内含挥发油，酚性物质，葡萄糖，果糖，淀粉等，能抑制子宫平滑肌收缩，并能缓和其肌张度；水煎剂有降低肠管紧张性和拮抗乙酰胆碱的作用；对某些真菌有抑制作用，有镇痛作用。中医认为，其性平、味辛、甘，功能疏肝理气，调经止痛，适用于肝胃不和，气郁不舒，胸胁脘腹胀痛，痛经，月经不调，肝郁积食等症。 用量：6—12克。

[color=#444444]关于2010版和2015版药典中关于液相法检验苦参中苦参碱流动相问题[/color][color=#444444]色谱柱为氨基键合硅胶，可以理解，苦参碱极性大，普通ODS柱子保留时间短，无法分离[/color][color=#444444]但其流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸（80:10:10），其中磷酸的使用目的，不解！[/color][color=#444444]益母草中盐酸水苏碱的含量检查也是使用到酸[/color][color=#444444]求高人指点迷津。[/color]

做益母草膏检测，需要薄层扫描仪，不知道各位大侠都使用过哪些牌子的机子，准确率和精度怎么样？谈谈吧！国产的机子，价位在多少？

请各位高手帮忙 丙基酰胺键合硅胶是一款什么柱子？ 有谁用过呀，领导要我换10版药典方法试试，可是这是什么柱子我都不知道，怎么用？怎么维护？茫然中…………品种是益母草，测盐酸水苏碱，药典说用：丙基酰胺键合硅胶色谱柱，

将5ml益母草口服液稀释至10ml量瓶中，用色谱仪怎样测算含量？？

尊敬的专家先生： “近红外成份测定仪”这类仪器能否测定牧草（例如紫花苜蓿）中的蛋白质、脂肪等成份的含量？谢谢！

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6044林泽兰内酯D对照品，有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品，有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品，有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品，有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5551灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5055木犀草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5157新橙皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5057橙皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5062连翘酯苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5064苍术素对照品，有报告HPLC≥98%BW6086盐酸益母草碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5068-2松脂醇二葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥97%BW5072人参皂苷Ro对照品，有报告HPLC≥98%BW5083欧当归内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5080β-谷甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5085棘苷;斯皮诺素对照品，有报告HPLC≥98%BW5084异欧前胡素对照品，有报告HPLC≥98%BW5090常春藤皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5093特女贞苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。