当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

薏苡仁油对照品

仪器信息网薏苡仁油对照品专题为您提供2024年最新薏苡仁油对照品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括薏苡仁油对照品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的薏苡仁油对照品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合薏苡仁油对照品相关的耗材配件、试剂标物，还有薏苡仁油对照品相关的最新资讯、资料，以及薏苡仁油对照品相关的解决方案。

薏苡仁油对照品相关的论坛

  • 薏苡仁含量测定

    薏苡仁用蒸发光散射检测器检测，甘油三油酸酯对照品一针比一针低，是什么原因，已确定对照品没问题

  • ELSD薏苡仁的一次方法摸索

    ELSD薏苡仁的一次方法摸索

    本次摸索主要是针对增大响应值，摸索蒸发光检测器的一些条件：一、 [b]实验条件[/b]1.1 [i] 实验设备[/i]皖仪ELSD3200+二元高压液相；1.2 [i]样品简介[/i]来源：薏苡仁油对照提取物；（购自诗丹德）制备：对照品：薏苡仁油提取物=1.07mg/mL； 样品： 无；[b]二、实验方法的确定[/b]色谱柱：WelchMB-C18，4.6*250mm，5μm；流动相：乙腈-二氯甲烷（65:35）；进样量：10μl（无损进样）；柱温：40℃；（未控温）流速：1.0mL/min；[b]改变ELSD的条件进行方法摸索；[/b]2.1 初试[img=,690,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424053997_8601_3173285_3.png!w690x326.jpg[/img]2.2 雾化气压的改变[img=,690,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424296278_5123_3173285_3.png!w690x326.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424320898_8640_3173285_3.png!w690x312.jpg[/img][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424348268_1387_3173285_3.png!w690x346.jpg[/img]雾化气压增大，整个基线出现较多的毛刺峰，效果较差，降低气压，整体响应值下降明显。可以看出最佳的雾化气压是0.03MPa！2.3 蒸发气流的改变[img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424512367_3069_3173285_3.png!w690x307.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211424534987_612_3173285_3.png!w690x308.jpg[/img]随着蒸发气流的逐步减小，各峰的响应值均逐步增大，在保证一定的响应值及考虑气流稳定的条件下，选择0.8SLM的蒸发气流；2.4 雾化、蒸发温度的改变[img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211425086858_5189_3173285_3.png!w690x285.jpg[/img][b]实验中的问题：[/b]1. 配制的流动相放置一晚后，进样后发现保留时间提前了将近3倍；晃动，发现有明显的“流动现象”（分层），疑似未混合均匀；来回震荡后，静置一段时间，发现再无“流动现象”；再进样尝试后正常；[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211426107468_1984_3173285_3.png!w690x325.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】薏苡仁的化学成分及抗氧化活性研究

    [size=16px] [/size] [size=16px]目的 研究薏苡仁的化学成分和抗氧化活性。 方法 运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等技术进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构 以维生素C为阳性药,采用1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)和2,2′-联氨-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)自由基清除法测定部分苯丙素类化合物的抗氧化活性。 结果 从薏苡仁的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到24个单体化合物,分别为鉴定为4-(3-hydroxy-propenyl)-phenol(1)、salidroside Ⅰ(2)、对香豆酸(3)、阿魏酸(4)、1-[i]O[/i]-阿魏酰甘油酯(5)、linusitamarin(6)、americanol A(7)、isoamericanol A(8)、9′-[i]O[/i]-methylisoamericanol A(9)、3,3′-bisdemethylpinoresinol(10)、icariol A2(11)、圣草酚(12)、5,7-二羟基色原酮-5-[i]O-β[/i]-D-葡萄糖苷(13)、5,7-二羟基色原酮-7-[i]O[/i]-芸香糖苷(14)、1,2-heptanediol(15)、1,2,3-octanetriol(16)、3-hydroxyoctanoic acid(17)、9-hydroxynonanoic acid(18)、(+)-(4[i]S[/i])-(2[i]E[/i])-4-羟基-2-壬烯酸(19)、9-hydroxy-10-undecenoic acid(20)、8-hydroxyoctanoic acid methyl ester(21)、己烷酸单甘油酯(22)、[i]trans-N-p[/i]-coumaroyl tyramine(23)、对羟基苯甲醇(24)。 结论 化合物1~2、5~11、13~22、24为首次从薏苡属中分离鉴定得到,化合物4、7~11表现出不同程度的抗氧化活性,其中化合物7、8、10的抗氧化作用较好。[/size]

  • 请教各路大神关于薏苡仁薄层的问题

    想请教一下各路大神，为什么薏苡仁的薄层鉴别完全按药典的方法进行操作，但是最后在105度的干燥箱里加热的时候，硅胶板会变黑，然后看不到点的？是否哪步操作有问题？

  • 【金秋计划】基于性状电子检测技术结合机器学习的不同产地薏苡仁的快速鉴别

    [b] [/b][font=宋体]薏苡仁为禾本科植物薏苡[/font][i][color=var(--weui-LINK)]Coix[i][/i][/color] lacryma-jobi[/i] L. var[i]. ma-yuen [/i](Roman.) Stapf[font=宋体]的干燥成熟种仁。秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下果实，再晒干，除去外壳、黄褐色种皮和杂质，收集种仁[/font][sup][color=black][1][/color][/sup][font=宋体]。薏苡仁性寒，入肺胃及脾经，有利脾健胃、渗湿利尿、清热排脓等功效，可用于治疗脾虚泄泻、小便不畅、痈疽不溃以及水肿等病症[/font][sup][color=black][2][/color][/sup][font=宋体]。薏苡仁中的主要活性成分包括脂肪酸类、多糖类[/font][sup][color=black][3][/color][/sup][font=宋体]、黄酮类、三萜类、甾醇类等[/font][sup][color=black][4][/color][/sup][font=宋体]，其中脂肪酸类的主要成分是[color=var(--weui-LINK)]甘油三油酸酯[i][/i][/color]，除此之外还含有薏苡素、生育酚、角鲨烯等多种活性成分。现代研究表明，薏苡仁具有调节血脂、降低血糖、抗肿瘤、抗炎、提高机体免疫力等药理作用[/font][sup][color=black][5-7][/color][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]我国是薏苡仁种植大国，栽培历史十分悠久，目前全国的薏苡仁种植面积已经超过了一百万亩（[/font]66 667 [font=宋体]公顷）。除甘肃、宁夏等少数省份外，在其他各省份均有分布，其中以贵州、福建和云南等省为主产地[/font][sup][color=black][8][/color][/sup][font=宋体]。相关研究表明，地理位置、气候、温湿度等外部环境因素的不同导致了各地薏苡仁中甘油三油酸酯和薏苡素等有效成分的含量差异较大。薏苡仁药材品质的差异对其临床疗效有很大的影响，因此需要对不同产地的薏苡仁进行综合分析考察，以保证薏苡仁的质量和临床功效[/font][sup][color=black][9-12][/color][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]近年来，性状电子检测技术用于中药的全面分析和质量控制已成为一种趋势，其中以分光测色技术和超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电子鼻技术尤为典型。分光测色技术通过将检测样品的光谱数据转换为颜色参数（[/font][i]L[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]a[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]b[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]），实现颜色的客观量化，建立[/font][i]L[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][i]a[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][i]b[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]模型。该模型是一种三维空间的色彩模型，[/font][i]L[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]a[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]b[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]分别代表颜色的亮度、红绿色方向、黄蓝色方向。该技术操作简便，只需将样品打粉过筛，无需进行其他处理和使用化学试剂。超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电子鼻是一种基于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]基本原理的新型气味分析仪器，拥有氢离子火焰检测器和[/font]2[font=宋体]根极性不同的色谱柱，分别为[/font]MTX-5[font=宋体]（弱极性）和[/font]MTX-1701[font=宋体]（中极性），能够全面客观地识别中药整体气味信息，实现气味的量化。该仪器分析时间短，检测效率高，仅需[/font]2[font=宋体]～[/font]3 min[font=宋体]即可完成样品的检测。作为新兴智能性状电子检测技术，分光测色技术和超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电子鼻技术都具有快速、准确、便捷的特点，能够准确地将传统的鉴别经验转化为客观数据，目前已应用在中药的产地鉴别、真伪鉴别、炮制品鉴别等多个领域[/font][sup][color=black][13-19][/color][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]因此，本实验采用电子眼联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电子鼻技术，对不同产地薏苡仁的进行快速鉴别，并成功筛选出不同产地薏苡仁的气味标志物。同时对薏苡仁的表面颜色与内在气味成分进行相关性分析，探索颜色与成分之间的相关性，为薏苡仁的“辨状论质”提供客观依据。 [/font][b][back=#d7aba9]1 [font=黑体]材料与试剂[/font][/back][/b]1.1 [font=黑体]材料[/font]26[font=宋体]批薏苡仁药材分别收集于云南（[/font]Y1[font=宋体]～[/font]Y5[font=宋体]）、江苏（[/font]J1[font=宋体]～[/font]J6[font=宋体]）、福建（[/font]F1[font=宋体]～[/font]F4[font=宋体]）、山东（[/font]S1[font=宋体]～[/font]S4[font=宋体]）和贵州省（[/font]G1[font=宋体]～[/font]G7[font=宋体]），具体来源信息见表[/font]1[font=宋体]。所有样品经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定，均为禾本科植物薏苡[/font][i]C. lacryma-jobi[/i] L. var[i]. ma-yuen [/i](Roman.) Stapf[font=宋体]的干燥成熟种仁。分析前，样品均储存在室温、干燥、密封的条件下。[/font]CM-5[font=宋体]分光光度计（日本柯尼卡美能达公司）；[/font]Heracles NEO[font=宋体]超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]电子鼻（法国[/font]Alpha MOS[font=宋体]公司）。[/font][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][b]1.2[/b] [font=黑体]试剂[/font][font=宋体]正构烷烃[/font][i]n[/i]C[sub][color=black]6[/color][/sub][font=宋体]～[/font][i]n[/i]C[sub][color=black]16[/color][/sub][font=宋体]混合对照品（批号[/font]A0142930[font=宋体]），购自美国[/font]RESTEK[font=宋体]有限公司。 [/font][b][back=#d7aba9]2[font=黑体]方法[/font][/back][/b]2.1 [font=黑体]颜色测定[/font][font=宋体]使用[/font]CM-5[font=宋体]分光光度计，样本观察脉冲下氙弧[/font][font=宋体]灯（[/font]D65[font=宋体]，[/font]ф3mm[font=宋体]）的视角设置[/font]10°[font=宋体]，校准后，选择[/font]SCE[font=宋体]模式。将薏苡仁样品粉碎（过[/font]3[font=宋体]号筛），放入检测皿中，每个样品重复测定[/font]2[font=宋体]次，以平均值为最终测定结果。[/font]2.2 [font=黑体]超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电子鼻分析[/font]2.2.1 [font=宋体]样品孵化[/font] [font=宋体]将薏苡仁样品粉末（[/font]3 g[font=宋体]）放入[/font]20 mL[font=宋体]顶空瓶中，机械臂将顶空瓶送至孵化箱中，在[/font]80 [font=宋体]℃条件下孵化[/font]20 min[font=宋体]，孵化炉转速为[/font]500 r/min[font=宋体]，部分气味挥发并聚集在小瓶顶部，最终达到平衡的状态。[/font]2.2.2 [font=宋体]电子鼻分析方法[/font] [font=宋体]使用[/font]Heracles NEO[font=宋体]超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]电子鼻[/font][font=宋体]对薏苡仁样品进行检测分析。该仪器由自动采样装置、包含[/font]2[font=宋体]根不同极性色谱柱的检测系统、[/font]2[font=宋体]个氢火焰离子化检测器组成。[/font][font=宋体]进样体积为[/font]5 000 μL[font=宋体]，进样口的温度为[/font]200 [font=宋体]℃，压力为[/font]10 kPa[font=宋体]，体积流量为[/font]125 μL/s[font=宋体]。捕集阱初始温度为[/font]40 [font=宋体]℃，并以[/font]1.0 mL/min[font=宋体]的速度持续[/font]50 s[font=宋体]。程序升温方式：初始温度为[/font]50 [font=宋体]℃，先以[/font]1 [font=宋体]℃[/font]/s[font=宋体]升至[/font]80 [font=宋体]℃，然后以[/font]3 [font=宋体]℃[/font]/s[font=宋体]升至[/font]250 [font=宋体]℃，保持[/font]21 s[font=宋体]，总采集时间为[/font]110 s[font=宋体]。氢火焰离子化检测器温度为[/font]260 [font=宋体]℃，使用体积流量为[/font]1.0 mL/min[font=宋体]的氮气作为载气。每个样品重复测定[/font]2[font=宋体]次。[/font]2.2.3 [font=宋体]气味成分的鉴定[/font] [font=宋体]采用正构烷烃标准溶液（[/font][i]n[/i]C[sub][color=black]6[/color][/sub][font=宋体]～[/font][i]n[/i]C[sub][color=black]16[/color][/sub][font=宋体]）进行校准，将保留时间转化为保留指数，然后通过[/font]Kovats[font=宋体]保留指数定性，在[/font]Arochembase[font=宋体]数据库中对挥发性化合物进行分析鉴定。[/font]2.3 [font=黑体]数据分析[/font][font=宋体]使用[/font]Matlab 2021a[font=宋体]软件对色度值进行[/font]DT[font=宋体]和[/font]KNN[font=宋体]分析，以真正率（[/font]true positive rate[font=宋体]，[/font]TPR[font=宋体]）（公式[/font]1[font=宋体]）和假负率（[/font]false negative rate[font=宋体]，[/font]FNR[font=宋体]）（公式[/font]2[font=宋体]）来评价模型的预测能力，使用受试者工作特征曲线（[/font]receiver operating characteristic curve[font=宋体]，[/font]ROC[font=宋体]曲线）评判模型的综合性能。[/font]TPR[font=宋体]＝[/font]TP/(TP[font=宋体]＋[/font]FN) [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font]FNR[font=宋体]＝[/font]FN/(TP[font=宋体]＋[/font]FN) [font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]TP[font=宋体]代表真实类别是正类，预测结果也是正类；[/font]FN[font=宋体]代表真实类别是正类，预测结果是负类[/font][font=宋体]一般来说，[/font]TPR[font=宋体]的值越高，[/font]FNR[font=宋体]的值越低，[/font]ROC[font=宋体]曲线下的面积越大，表明模型的预测能力越好。[/font][font=宋体]使用[/font]IBM SPSS Statistics 26.0 software[font=宋体]（[/font]SPSS Inc.[font=宋体]，[/font]Chicago[font=宋体]，[/font]IL[font=宋体]，美国）建立不同产地薏苡仁的颜色参考范围和[/font]Bayes[font=宋体]判别模型。使用[/font]Simca-p[font=宋体]软件（[/font]Simca Imola S.C.[font=宋体]，[/font]Imola[font=宋体]，[/font]Bologna[font=宋体]，意大利）对电子鼻分析结果进行[/font]PLS-DA[font=宋体]分析；最后采用皮尔逊（[/font]pearson[font=宋体]）检验对颜色值和挥发性成分进行关联分析。 [/font][b][back=#d7aba9]3 [font=黑体]结果与分析[/font][/back][/b]3.1 [font=黑体]电子眼分析[/font]3.1.1 [font=宋体]颜色测定方法的验证[/font] [font=宋体]对颜色测定方法进行验证，连续[/font]6[font=宋体]次测定同一份样品，颜色值（[/font][i]L[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]a[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]b[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]）的相对标准偏差（[/font]RSD[font=宋体]）均小于[/font]1.60%[font=宋体]，表明该仪器有良好的精密度。分别在[/font]0[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]8[font=宋体]、[/font]12[font=宋体]、[/font]24 h[font=宋体]测定同一份样品，颜色值（[/font][i]L[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]a[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]b[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]）的[/font]RSD[font=宋体]均小于[/font]2.90%[font=宋体]，表明该样品粉末在[/font]24 h[font=宋体]内有良好的稳定性。取同一批样品，平行制备[/font]6[font=宋体]份粉末，分别测定颜色值（[/font][i]L[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]a[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]、[/font][i]b[/i][sup][color=black]*[/color][/sup][font=宋体]），[/font]6[font=宋体]组颜色值的[/font]RSD[font=宋体]均小于[/font]1.00%[font=宋体]，表明该方法具有良好的重复性。[/font]3.1.2 [font=宋体]基于机器学习算法的薏苡仁产地区分[/font] [font=宋体]机器学习算法（[/font]machine learning[font=宋体]，[/font]ML[font=宋体]）在图像处理和大数据分析中是一项至关重要的技术，被广泛运用于医学、药学、经济学、生物学等多个科学领域中[/font][sup][color=black][20-[/color][/sup][sup][color=black]23][/color][/sup][font=宋体]。其中最主要的分类方法是根据训练过程中得到监督的类型进行区分，可将其分为监督学习、非监督学习、半监督学习等[/font][sup][color=black][24][/color][/sup][font=宋体]。决策树（[/font]decision tree[font=宋体]，[/font]DT[font=宋体]）模型是其中一种被普遍应用的监督学习方法，原理是通过构建分类树或分类规则来对数据进行分类[/font][sup][color=black][25][/color][/sup][font=宋体]。谭有珍等[/font][sup][color=black][26][/color][/sup][font=宋体]的研究表明，决策树模型可用于区分沉香及其混伪品，该方法快速高效。[/font][i]k[/i][font=宋体]最邻近算法（[/font][i]k[/i]-nearest neighbor[font=宋体]，[/font]KNN[font=宋体]）模型是一种直观且容易实现的有监督分类算法，其核心思想是通过寻找与待分类的样本在特征空间中距离最近的[/font][i]k[/i][font=宋体]个已标记样本，将[/font][i]k[/i][font=宋体]个样本中占比最高的类别，标记给待分类样本[/font][sup][color=black][27][/color][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本实验基于薏苡仁外观色泽建立了[/font]DT[font=宋体]和[/font]KNN[font=宋体]模型，用来区分不同产地的薏苡仁，结果见图[/font]1[font=宋体]。使用混淆矩阵图将[/font]2[font=宋体]种模型的区分结果进行可视[/font][font=宋体]化，采用[/font][i]k[/i][font=宋体]折交叉验证法（[/font][i]k[/i][font=宋体]＝[/font]10[font=宋体]）进行测试，其中[/font]YN[font=宋体]、[/font]JS[font=宋体]、[/font]FJ[font=宋体]、[/font]SD[font=宋体]、[/font]GZ[font=宋体]分别代表云南、江苏、福建、山东、贵州。以[/font]DT[font=宋体]模型为例，从图[/font]1-A[font=宋体]中可以看出，云南产地的[/font]10[font=宋体]个样本有[/font]8[font=宋体]个被正确划分，贵州产地[/font]12[font=宋体]个样本有[/font]11[font=宋体]个被正确划分，福建产地[/font]8[font=宋体]个样本均被正确划分，山东产地[/font]8[font=宋体]个样本有[/font]7[font=宋体]个被正确划分，贵州产地[/font]14[font=宋体]个样本有[/font]12[font=宋体]个被正确划分。由图[/font]1-B[font=宋体]可知，[/font]DT[font=宋体]模型中各产地预测正确率（[/font]TPR[font=宋体]）[/font][font=宋体]分别为[/font]80.0%[font=宋体]、[/font]91.7%[font=宋体]、[/font]100%[font=宋体]、[/font]87.5%[font=宋体]、[/font]85.7%[font=宋体]，均高于[/font]80.0%[font=宋体]，而[/font]FNR[font=宋体]均小于[/font]20.0%[font=宋体]，表明[/font]DT[font=宋体]具有较强的区分能力。图[/font]1-D[font=宋体]、[/font]E[font=宋体]显示，[/font]KNN[font=宋体]模型中各产地的[/font]TPR[font=宋体]均高于[/font]75.0%[font=宋体]，而[/font]FNR[font=宋体]均小于[/font]25.0%[font=宋体]，表明[/font]KNN[font=宋体]同样具备较强的区分能力。从图[/font]1-C[font=宋体]和[/font]F[font=宋体]可以得知，[/font]2[font=宋体]种模型的[/

  • 薏苡仁含量测定

    蒸发光散射检测器检测甘油三油酸酯对照品，峰面积一针比一针低，会1000，900，800这样降低，一直降到三四百才稳定，确定不是对照品的问题，想问一下是检测器哪里有问题吗

  • 砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？

    砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？

    砂仁含量测定，乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）

  • 【“仪”起享奥运】HPLC法分析检测当归、百合、山茱萸、五味子、薏苡仁、生姜真菌毒素

    [size=16px][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=宋体]随着对数据准确性要求的不断提高，[/font]HPLC[font=宋体]法已逐渐成为真菌毒素分析检测的常用方法，在当归、百合、山茱萸、五味子、薏苡仁、生姜等中药的真菌毒素检测中均有应用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]FLD[/font][font=宋体]是[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]检测真菌毒素最常用的检测器，一些不含发色团的真菌毒素或荧光较弱的毒素通常需要衍生化处理，包括柱前和柱后衍生，应用较多的是光化学柱后衍生法[/font][font=宋体]。此外，[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]耦合紫外检测器和蒸发光散射检测器的研究也有报道[/font][font=宋体]。一种基于超声波辅助固液萃取和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]IAC[/font][font=宋体]净化结合[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC-PCD- FLD[/font][font=宋体]的分析方法被开发用于[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]13[/font][font=宋体]批肉豆蔻样品中[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFB[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFB[sub]2[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFG[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFG[sub]2[/sub][/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]的同时测定[/font][font=宋体]，该法专属性和精密度良好，检测限和定量限分别可达到[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.02[/font][font=宋体]～[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.25[/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.06[/font][font=宋体]～[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.80 μg/kg[/font][font=宋体]，为复杂基质中多种真菌毒素的同时测定提供了方法参考。虽然与[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AF[/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]相比，其他真菌毒素研究较少，但使用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC-DAD/FLD[/font][font=宋体]测定中药中的[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]DON[/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]ZEN[/font][font=宋体]和展青霉素（[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]patulin[/font][font=宋体]，[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]PAT[/font][font=宋体]）等也有报道[/font][font=宋体]。此外，通过相应的前处理方法后[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]法在基质更为复杂的中成药中也有应用，如坤宝丸、人参归脾丸、骨折挫伤胶囊中[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AF[/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]的测定[/font][font=宋体]。随着[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]UHPLC[/font][font=宋体]的快速发展，色谱仪的分辨率和灵敏度显著提高，分析周期明显缩短，[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]Wen[i][/i][/font][font=宋体]等[/font][font=宋体]采用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]UHPLC-FLR[/font][font=宋体]仅用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]10 min[/font][font=宋体]就实现了生姜和其他相关样品中真菌毒素的灵敏检测。由于中药体系复杂，分析物的保留时间可能会受样品基质的干扰导致识别不准确，通常需要使用质谱进一步确认。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC/UHPLC[/font][font=宋体]与[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]FLR[/font][font=宋体]或紫外检测器在中药中进行真菌毒素分析通常需要样品前处理过程有较好的选择性，极大缩小了其应用范围，在同时检测多类别的真菌毒素应用方面弱于[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]法。[/font][/size]

  • 【“仪”起享奥运】中药质量控制的多方法结合使用

    中药在传统意义上的质量等级划分，常根据其性状（形、色、气、味等）确定，虽然操作简便，但易受多种主客观因素影响，科学性和准确性有待考量。基于此多位学者开发了智能感官分析技术，如通过色差仪测定丹参酒炙过程中的色度值，考察炮制时间、颜色与化学成分含量的相关性；开发电子眼、电子鼻仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽与气味变化进行研究。上述智能感官分析技术实现了对色、气、味等的客观量化，为中药传统评价指标的数字化表达提供技术支撑。一测多评（ＱＡＭＳ）法是一种多指标同步质量控制手段，已经成为中药质量评价的主流方法，现已被广泛应用。基于ＱＡＭＳ法同时测定大黄中８种结合型蒽醌的含量，方法准确可行，为大黄质量标准的建立奠定科学基础。但ＱＡＭＳ法在不同系统中重现性较差，仅局限于单一中药材结构相似成分的研究。中药对照提取物法是通过单一对照品对多个指标性成分进行含量标定，实现中药多组分同时定性定量分析的方法，现已开展了防风色原酮类、丹参多酚酸、决明子萘骈吡喃酮类等多种对照提取物的研究与应用，与ＱＡＭＳ法相比更适用于中药整体质量控制，但该法存在批间一致性及量值传递准确性较差的缺陷。鉴于上述两种方法优势与不足，多名学者采用双标线性校正的新方法，以表小檗碱和汉黄芩素为双标化合物预测一清颗粒中８个成分的保留时间，并在４根其他Ｃ１８色谱柱上进行方法学验证。同时以盐酸巴马汀为参照物以相对保留时间法预测保留时间。双标线性校正法解决了相对保留时间法偏差较大的问题，在仪器、色谱柱的耐用性和定性准确度方面均有显著提高，未来有望结合光谱及质谱技术深入开拓研究。此外，针对中成药标准不一、质量混杂的现象，提出了中药对照制剂的概念，现已对牛黄清胃丸、沉香化气丸、抗宫炎片、通窍鼻炎片、复方丹参片开发了质控新模式。目前其研制和应用还处于起步和摸索阶段，仍需不断完善、发展制备和标定技术，确保其可准确地表征相应中成药品种的质量特征。

  • 【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨？

    【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨？

    最近做了一个中药材中的油酸含量测定，用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品（纯度有99%）。谁知......按药典方法做下去，这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来，但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照，玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家，卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是，同时的制备操作，样品是出峰，那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时，虽然我有10多年实验室经验，但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题，在没证据情况下，警告我，你说中检所的产品都有问题，我宁信中检所也不信自己手下了。不得已，我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照（因CP级的才30元，就算实验失败化费也不贵），这个CP级油酸甲酯很挺争气，真的出峰了。这时，主任消除了对我的怀疑，相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说，你们买对照品是否也贪便宜，从中介那里拿货，其实，从中介那买对照品，也就是打个折扣而以，9折.....95折什么的。通过这次交易，明白了，不是中检所购买，很可能会买到山寨对照品.........

  • 每配一次样品和对照品溶液，峰就小一次，至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • 【讨论】这样的对照品怎样称取？

    [size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

  • 欢迎hgy154担任试剂标物-标准物质/标准品/对照品版主

    欢迎hgy154担任试剂标物-标准物质/标准品/对照品版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 对照品/标准品使用和储存注意事项2

    标准品使用与管理注意事项（1） 新开瓶标准品药在瓶上注明开瓶日期，应根据瓶号依次来使用（整瓶使用或者送样情况除外），同一批号的标准品或工作对照品必须使用完一瓶后再开启另一瓶，标准品使用过程中，已取出的标准品严禁再放回原瓶中。（2） 标准品使用前从储藏室取出放入干燥器中平衡至室温，放置一定时间（视具体情况而定）后称量，是为了避免由于温度差导致的标准品吸潮，称量完成后立即用塑胶盖盖好后用封口膜封好，按瓶标签上的储存条件放置。（3） 同一瓶工作标准品的开启使用次数视具体情况而定，使用次数很少或具有吸湿性的工作对照品分装时应考虑一次性使用分装量。

  • 有奖每日一题（7.10已完结）：对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题（7.10已完结）：对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题：[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]？[/b]答案：[b]对照品和标准品，内标物的区别是什么?[/b] 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以购买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物：[/b] 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品：[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明：[/b] 举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 养生食谱木瓜粥

    木瓜粥??食材：木瓜10克，薏苡仁30克，梗米30克。??做法：木瓜与薏米、梗米一起放入锅内，加冷水适量、武火煲沸后文火炖薏苡仁酥烂即可食用。喜糖食者可加入白糖1匙，宜每日或间日食用。?功效：祛湿消肿，解热镇痛。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制