柔红霉素对照品

[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]

[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]

5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197186]5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理.pdf[/url]

在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！[em09512]

1．概述REAGEN™红霉素酶联免疫反应测试盒是用于检测水/尿/肉/鱼/虾中的红霉素的残留量。该试剂盒特点包括：Ø 高回收率（80-105%），快速（10-40分钟），多种样品低成本提取方法。Ø 高灵敏度（0.5ng/g或ppb），牛奶检测下限(2.5 ppb)。Ø 高重现性。Ø 快速的ELISA检测方法（只需不到2小时）。2．试剂盒原理REAGEN™红霉素酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有红霉素的药物抗原已经包被于微孔板上，在分析时，样品中药物特异性地与抗体相结合。如果药品中有药物存在，它将阻止包被于微孔板上的药物与抗体结合。当与样品药物相结合的药物抗体被洗涤去除后，只剩下与微孔内药物相结合的抗体，与经酶标记物相结合。反应后颜色深度与样品中红霉素的含量成反比。

翻译版[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197188]5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理.doc[/url]

红霉素的红外图谱，单纯的样品的图谱，是跟红外谱库的编号167的谱图对得一致的，可是红霉素标准品的谱图却跟谱库的编号167的谱图对得不是很一致。样品跟标准品均经过前处理之后，两个图谱是一致的，可跟谱库的编号167的谱图对得不是很一致。那是要跟标准品图谱比对呢，还是跟标准谱库比对呢？

方法：HPLC基质：药品应用编号：103727化合物：红霉素、依托红霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：供试品：依托红霉素样品，5mg/mL，溶剂为乙腈。对照品：红霉素，0.15mg/mL，溶剂为乙腈。 分离度溶液：样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL，溶剂为流动相。色谱条件：2015药典方法： 色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL）：乙腈=65:35，用稀盐酸调节pH=3.0 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 195 nm 进样量： 20.0 uL 调整后方法： 色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL），取650mL用乙腈定容到1000mL ，再用稀盐酸调节pH=3.0 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 195 nm 进样量： 20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要：Spursil C18检测依托红霉素。谱图：2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png

琥乙红霉素片 制备对照液 是利用自身对照 每10mg红霉素加乙醇5ml，我的琥乙红霉素片规格是0.125g的 平均片重是0.1999g，我是取0.2g左右加乙醇62.5ml 然后用介质定容100ml然后再取10ml定容至100ml即规定的每1ml相当于含0.1mg的琥乙红霉素每10mg红霉素加乙醇5ml 而不是每10mg琥乙红霉加乙醇5ml这点我不理解哪位老师相告一声哈

做依托红霉素中游离红霉素，系统适用性实验，依托红霉素峰难看，或出双头峰，怎么回事？

提取鱼肉中的红霉素，用乙腈为提取液，为什么在用正己烷去脂过程中要加入氯化钠呢，而且离心后液体会分三层

在做红霉素肠溶片这批检品的组分A测定时，我是只做出了一个峰，但不能确定就是组分A啊，在22分钟左右出峰，然后我又继续跑了了100分钟，后面还是没有峰，我是按照05版药典配置的标准品溶液，配置好后室温放置了2个小时，咋就没出现峰呢，各位老师有做过的吗？

请问红霉素A组分测定德过程中需要注意哪些事项？怎才能获得很哈很好的峰形和分离度。pH值流动相对分离有没有影响？样品中除红霉素A外还有没有其他较大的峰？

如何开发高效的前处理的材料和方法，提高样品前处理水平，已经成为目前食品分析化学的研究热点之一，由于分子印迹聚合物具有功能预定性、选择特异性、适用范围广等特点，基于分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs)的分子印迹固相萃取技术(Molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE)已经成为食品安全检测技术发展的新趋势。本论文针对肉用家畜和水产品中应用广泛且危害严重的红霉素和氯丙嗪兽药制备了特异的分子印迹聚合物，对制备的聚合物的结合机理和识别特性进行了深入分析，并最终制备了这两类兽药的分子印迹固相萃取小柱，应用于实际样品中红霉素和氯丙嗪的残留分析。研究获得的主要结果如下：本课题采用本体聚合的分子印迹方法从制备的 6 组红霉素分子印迹聚合物中选取一组特异性较强的聚合物用于后续研究。该组合模板红霉素和单体 MAA（methacrylic acid）的比例为（1:2），交联剂为 EGDMA（ethylene glycol dimethacrylate），采用甲醇/乙腈（2:3, v/v）作为致孔剂，热聚合温度为 60℃。利用扫描电镜观察、孔径分析、热重分析、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了评价。同时通过对聚合物吸附能力的热力学和动力学特性以及高效液相色谱分析，对聚合物与红霉素之间可能的印迹机理和识别能力进行了研究，证明了制备的聚合物对模板的吸附能力主要来自于低亲和力和高亲和力两类结合位点,并计算出两个结合位点的最大结合量分别为 12.30 mg g1-和 72.09 mg g1-。课题以分子印迹聚合物为固相萃取的填料，制备了红霉素分子印迹固相萃取小柱并对小柱的萃取条件进行了优化。当红霉素分子印迹聚合物固相萃取条件采用的上样缓冲液为 40%甲醇，淋洗液为 2.5 mL80%甲醇，洗脱液为 3mL 的甲醇/PBS (0.5 M) (80:20, v/v)时，固相萃取柱对红霉素的回收率超过 80%，非印迹聚合物固相萃取小柱的回收率则小于 30%。采用优化后的固相萃取的方法，研究了聚合物的选择性，结果显示红霉素分子印迹聚合物对大环内酯类药物具有一定的交叉反应性。说明在印迹反应过程中模板的立体构型对特异性识别的建立起主要作用。试验中将制备的红霉素分子印迹固相萃取小柱用于猪肉样品中红霉素残留的前处理，结果显示经过 MIPs 净化的样品，基质对检测的干扰大大降低，同时极大提高了检测器的灵敏度。在选用的三个加标浓度下，红霉素的回收率都大于 79%。采用红霉素分子印迹固相萃取小柱从水中富集红霉素的实验，同时证明制备的聚合物在自来水中可以高效的富集红霉素。另外，我们制备了氯丙嗪的 MIPs，摸索了不同的合成方法和不同组成成分对产物的选择能力的影响。结果证明，通过本体法制备的聚合物，当使用 MAA 做为单体，模板单体的比例为 1:4，选用 TRIM(Trimethylolpropane trimethacrylate)作为交联剂时，得到的聚合物的选择性最高。试验通过色谱分析试验、红外光谱试验等研究了氯丙嗪与功能单体之间的自组装过程。选择性分析和容量分析的结果表明制备的氯丙嗪分子印迹聚合物相对于非印迹聚合物具有明显的选择性和吸附容量。当使用水溶液作为溶剂时，氯丙嗪分子印迹聚合物的最大特异吸附容量为 10mg mL1-。使用氯丙嗪分子印迹聚合物固相萃取柱对猪尿样品中该药残留的富集和净化相对于商业化的 C18 小柱的效果更明显。

最近用高效液相（C18色谱柱 250mm * 4.6, 5um）做红霉素标准品时检测不到色谱峰。看文献大多数都用磷酸盐缓冲溶液和乙腈作为流动相，之后用紫外(210nm)检测。目前因为缓冲盐干扰其他组员的检测，所以不得不尝试用纯水（或者加了0.5%醋酸的纯水）和乙腈做流动相。但是奇怪的是进样品后即使用100%乙腈冲一个小时都见不到峰。我可以确定标准品，检测器和色谱仪器没有问题。当然样品浓度也够大。。有没有遇到这种情况的啊？？个人感觉是标准品一直留在色谱柱里没出来，但是觉得说不通啊！！晕！！！ 希望大家给指点下，先谢了~~~ 【目前手边没有其它C18色谱柱】再补充的详细些。色谱柱为Thermo scientific BDS Hypersil C18，比较新。楼下“老多”说的不是什么流动相都出峰也是我比较关心的。难道红霉素必须得用缓冲盐？

有没有在做红霉素液相的大神，最近做红霉素液相一点进展都没有，试了各种液相条件，都没有达到理想的效果，要不然就是不出峰，要不然就是浓度和峰面积不成比例。又跑去分析中心测，最后的结果说在210nm处没有吸收峰。分析中心的用的流动相是：A0.1%的甲酸+10mmol的乙酸铵，B甲醇，以梯度洗提的方式A：B=95：5到5：95.最后在210处没有任何峰了，，问问题可能出在了哪里

[em09509]请大家帮帮忙，看看是出现什么问题了。我用的仪器是agilent 1100周五的时候白天做了一个检验芦荟苷的样品，实验过程中没有出现什么异常。于是，晚上就序列上了罗红霉素的含测。做罗红霉素时要求用流动相做溶剂溶解样品，所以最初配制流动相的时候就配了8000ml，已经用了大概4000ml的流动相做了两批样品，做第三批的时候应该不会出现什么问题了，于是就序列上了。但是第二天看图谱的时候发现出现很大的异常。首先，出峰时候比以前晚很多，以前是大概11分钟出峰，而这些样品的出峰时间都推后到了大概15分钟，峰明显展宽，像是蒙谷包。峰面积也出现了很大差别。其次，当时晚上也序列上了有关物质，对照的出峰时间是大概15分钟，而样品却出现在40分钟，而且峰形很难看。基于上述问题我做了一些工作。首先换了一根色谱柱，用那个流动相和样品，但是未出峰（以前这个柱子能够做出来结果），其次，还是用这个流动相和样品在岛津上做有关物质，能够出峰也比较正常。今天，我重新配了流动相换了多根色谱柱在agilent1100上做，发现要么出峰，峰形展宽，要么就不出峰。请问大家这倒底是什么原因？谢谢。

[size=4]请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！

[size=4] 请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！

有没有专门检测红霉素的设备。

求助红霉素相关的文献5篇 悬赏50分 每篇10分 谢谢大家【序号】： 1【作者】：杨志和 【题名】：硫氰酸红霉素转碱工艺的优化【期刊】： 华东理工大学 硕士论文【年、卷、期、起止页码】： 【全文链接】： 【序号】： 2【作者】：尚永崇 【题名】：重组红霉素工业菌发酵优化与工业规模放大规律研究【期刊】： 华东理工大学 硕士论文【年、卷、期、起止页码】： 【全文链接】： 【序号】： 3【作者】：王向辉 【题名】：红霉素反应结晶过程的研究【期刊】： 华东理工大学 硕士论文【年、卷、期、起止页码】： 【全文链接】： 【序号】： 4【作者】：叶文杰 【题名】：红霉素硫氰酸盐转碱结晶工艺研究【期刊】： 华东理工大学 硕士论文【年、卷、期、起止页码】： 【全文链接】： 【序号】： 5【作者】：马清进 【题名】：硫氰酸红霉素提取工艺的优化【期刊】： 华东理工大学 硕士论文【年、卷、期、起止页码】： 【全文链接】：

求求大家分享一下林可霉素和红霉素的洗脱液和洗脱梯度吧，我用的20762这个标准，林可霉素的加标回收率一直很低

2010版药典中，罗红霉素的含量检测项下的系统适用性下新增加的红霉素峰与罗红霉素峰的分离度不得小于15.0，我们试做了几次都不成功，请教各位前辈，是否可告知具体操作

如题,我配置了5个红霉素标准品浓度,衍生物是FMOC-Cl, 流动相乙腈：磷酸氢二甲结果HPLC跑出来面积差不多,位置也一样,根本无法算斜率了...配置标品过程没错啊...有谁遇到过这种情况吗？

罗红霉素按《中国药典》2005版分析，峰严重拖尾，拖尾因子在2点几，不知各位有什么经验，交流一下！

大家好，求助红霉素的液相色谱检测方法，急用，谢谢！[em61]

顶空做依托红霉素，按药典中平衡温度90度，平衡时间30分钟，平衡时间指的是加热时间吗？

过柱淋洗是12ml水，洗脱是9ml甲醇，氮吹到剩一点，回收率做出来只有1%，这是什么原因？标曲里面红霉素没有问题。

求红霉素红外光谱,2005年版的.发到我邮件jeskea@163.com或者在论坛附件中,谢谢!!!