蛋黄磷脂酰胆碱

色谱法同时分析磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸 磷脂容易被氧化和水解从而降解(如下图)，这就限制了有磷脂的药物制剂（脂质体、乳剂）的稳定性及保质期.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281025_525018_2204138_3.jpg 溶血磷脂和脂肪酸的产生量是判断药物制剂适宜性的关键参数，如随着脂质水解程度变化脂质体分子组成由层状变为胶束就会伴随着药物释放速度的改变。有报道称大量LPC的形成会导致油滴变大导致磷脂与肠胃液稳定相的聚合和破裂，从而导致毒副作用。 美国FDA要求制药企业对于脂质体药物建立适当的储存条件，并在进行稳定性研究时对脂质体药物进行脂质成分分析。这就要求合适的方法对不同化合物的准确定性及定量分析。由于分子中缺乏足够的发色团，以至于紫外和荧光检测不适于对于脂质体的直接分析。蒸发光散射检测器（ELSD）并不需要衍生化，可作为磷脂检测的快速灵敏的手段。蒸发光散射通过测定溶剂蒸发后被检测物散发光的强度进行分析。该方法允许梯度洗脱并对流速不敏感，且相对于LC-MS更方便和便宜。 材料和方法：L-α磷脂酰胆碱、L-α溶血磷脂酰胆碱、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、甲醇(色谱纯)、氯仿(色谱纯)、氢氧化铵（分析纯）、去离子水。旋转蒸发仪、超声仪、沃特斯2695配低温政法光检测器、Allsphere硅胶色谱柱（150mm×4.6×5um）、Millennium32色谱工作软件。 磷脂酰胆碱脂质体悬浮液通过蒸发-水化法制备，称取0.224g PC溶解于50ml氯仿中，转移至250ml圆底烧瓶中，使用氮气流蒸发氯仿而形成薄的脂质膜，最后通过旋转蒸发仪除去痕量的氯仿，脂质膜用50ml的0.9％NaCl溶液于40℃进行水合，将脂质体浓缩至4.48mg/ml，得到的多层囊泡悬浮液经超声30分钟以获得单层脂质体，脂质体用0.1 N NaOH 调节PH在9-10之间。121℃高压灭菌15分钟。室温保存备用。 标准和样品溶液的制备: 以氯仿：甲醇（50：50％，体积/体积）为溶剂分别制备PC，LPC和亚油酸含量为5mg / mL的储备液，冷冻避光保存备用。 标准曲线系列浓度配制范围PC为82–816 μg/mL，LPC为30–250 μg/mL，亚油酸为55-290μg/mL。 混合标准为同浓度的PC、LPC亚油酸酸，油酸，硬脂酸，和棕榈酸。 FFA的样品是由相等浓度的油酸，亚油酸、硬脂酸和棕榈酸制备。 样品溶液是通过将0.5毫升脂质体加入氯仿：水（50：50％，体积/体积）的溶剂体系。 液相分析：梯度洗脱情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281026_525019_2204138_3.jpgA 氯仿B 氯仿：甲醇（70：30％，体积/体积）C 氯仿：甲醇：水：氢氧化铵（45：45：9.5：0.5％，体积/体积/体积/体积）流速：1.0ml/min 柱温 28度进样量20ul.ELSD条件包括：漂移管温度的40℃，增益6，雾化气体压力3.2bar. 结果与讨论： 标准的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525020_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525021_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525022_2204138_3.jpg 由标准色谱图得知混合游离脂肪酸的出峰时间在6.7min,PC出峰时间为12.2min,LPC出峰时间为14.7min. 脂质体HPLC-ELSD色谱图：[a

某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应，因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年，根据国家局要求，为了更系统、全面的掌握药物的性质，对储存36个月的样品进行检验。色谱条件：Agilent 1200液相色谱仪；SEXDE 80蒸发光检测器；柱温为40℃；流动相为甲醇-冰醋酸（500:10），用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm（Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ）系统适用性溶液制备：取对照品适量制成含磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml，0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备：取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml，置50ml量瓶中，加异丙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试液制备：精密量取样品3ml，置50ml容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，摇匀。即为供试液溶液。测定法：取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪，记录色谱图。标准规定，供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论：36月后，溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。

[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051428323304_8193_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align]大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高，市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil （拓谱）Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定，我们一起来看一下，月旭科技的色谱柱能不能达到要求！[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：Topsil （拓谱）Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相：流动相A：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05；流动相B：正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32；检测波长：ELSD检测器，漂移管温度72，气流速2.0L/min；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μl。[b]样品溶液的配置混合对照溶液[/b]：精密称取磷脂酰乙醇胺，磷脂酰肌醇，溶血磷脂酰乙醇胺，磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，加三氯甲烷-甲醇（2-1）溶解，制成每1ml中含上述对照品分别为50μg，100μg，100μg，200μg，200ug的混合溶液。样品溶液：精密称取样品15mg至50ml容量瓶，加三氯甲烷-甲醇（2-1）溶解稀释至刻度，摇匀，即得。[align=center][b][b][b]谱图和数据[/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][color=#333333]1、空白溶液：[/color][/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051430465702_5953_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333]2、混合对照溶液：[/color][/color][/b][/b][/align][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051431457362_8213_932_3.png!w690x231.jpg[/img][/color][/color][/b][/b][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432144016_7862_932_3.png!w690x267.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、供试品溶液：[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432522704_3642_932_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433090482_5351_932_3.png!w690x150.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][b][b]色谱柱：[/b][color=#8e2828][b]Topsil （拓谱）Silica, 5μm, 4.6×250mm[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]4.07[/b][/color][b]磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]2.35[/b][/color][b]溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]29.34[/b][/color][b]溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]14.52[/b][/color][b]磷脂酰胆碱理论塔板数（N≥1500）：[/b][color=#8e2828][b]12855[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺理论塔板数（N≥1500）：[/b][color=#8e2828][b]10158[/b][/color][b]磷脂酰肌醇理论塔板数（N≥1500）：[/b][color=#8e2828][b]7824[/b][/color][b]是否符合要求：[color=#8e2828]符合[/color]Topsil （拓谱）Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。[/b][/b][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b]中国药典检测方法[/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433552326_8874_932_3.png!w409x370.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051434131964_7694_932_3.png!w396x445.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]

按照GB5009.272－2016，测磷脂酰胆碱和磷脂肌醇。waters的紫外检测；默克硅胶柱；（标准上用的硅胶柱Si60，不知道有没有影响）流动相是：正己烷+异丙醇+乙酸水溶液（8＋8＋1）；检测波长205；流速：1ml/min；柱温：30°C；进样量：10ul。标准上是30分钟内出的峰，但是我跑了60分钟还是没出峰，不知道怎么回事，有大神懂的吗，指点一下，谢谢??[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_01_2953034_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_02_2953034_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_03_2953034_3.png[/img]

[color=#ff0000][b]标准名称：GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定[/b][/color]1.[b]样品前处理产品[img=,668,880]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903040951414483_7588_708_3.png!w668x880.jpg[/img]答案:63306或63306A ProElut NH2 1000 mg / 6 mL 30/pk 氨基小柱[b][b][b][b][b]2.色谱分析产品[/b][/b][/b][/b][b][b][b][b][img=,672,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903040952183018_4058_708_3.png!w672x361.jpg[/img][/b][/b][/b][/b][/b][/b]答案：99509 Platisil 5μm Silica, 250 x 4.6 mm[align=center][b][color=#ff0000]第10周获奖的版友：WUYUWUQIU 、dahua1981、活到九十 学到一百每人获得5个钻石币；[/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,900,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903111017199037_8837_708_3.jpg!w900x535.jpg[/img][/color][/b][/align][b][b][b][b][b][b] ------------------------------------------------------------------------------[/b][/b][/b][/b][/b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color][/b][align=left][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周五下午15：00）[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align]

各位朋友您好！我用液相来检测鸡蛋中的卵磷脂（磷脂酰胆碱PC和磷脂酰乙醇胺PE），但是标准品的峰分离不好！流动相：正己烷：异丙醇：水=1：4：1或正己烷：异丙醇=1：1检测器：紫外检测器。柱子：安捷伦zorbax rx-sil，4.6×250，0.5。谁有做这个东西的经验啊？传授一下吧！感激不尽！下图是磷脂酰胆碱标准品的峰，看文献得知16分钟左右会出峰。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908201603_166984_1821962_3.jpg[/img].下图是磷脂酰乙醇胺标准品的峰，应在6分钟左右出峰。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908201605_166985_1821962_3.jpg[/img]下图是混标的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908201606_166986_1821962_3.jpg[/img]

根据食品安全国家标准规定，胆碱为婴幼儿奶粉的必需成分，然而市面上很多婴幼儿奶粉经常被发现胆碱含量不符合国家标准！[align=center][img=,317,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071313225596_2182_960_3.png!w317x296.jpg[/img][/align][align=center]等等.....[/align][align=center]胆碱是什么东西？[/align][align=center][/align] [b]胆碱[/b]是一种有机碱，是卵磷脂的组成成分，也存在于神经鞘磷脂之中。胆碱被称为“记忆因子”，是合成乙酰胆碱的重要原料，能帮助中枢神经传递资讯，是大脑思维、记忆等智力活动的必需物质。因为婴幼儿处于发育期，合成胆碱的能力有限，因此国家规定胆碱为婴幼儿奶粉中的必需成分。[align=center][img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071314026095_9084_960_3.jpg!w900x370.jpg[/img][/align][align=center][b][img=,406,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071314354769_1725_960_3.png!w406x376.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]胆碱检测知多少？[/b][/align][align=center][b][/b][/align]安谱实验参照食品安全国家标准GB5413.20-2013“婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定”开展应用实验，为您提供全套试剂、酶、标品及耗材等相关产品。[b]1.方法原理[img=,560,110]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315051175_5759_960_3.png!w560x110.jpg[/img]2.样品前处理[/b][align=center][b][img=,433,697]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315229915_5731_960_3.jpg!w433x697.jpg[/img][/b][/align][b]3.标曲的建立[/b][align=center][b][img=,433,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315447965_8437_960_3.jpg!w433x480.jpg[/img][/b][/align][align=center][img=,556,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316407065_6610_960_3.png!w556x257.jpg[/img][/align][align=center][b]标准曲线[/b][/align][align=center][b][img=,433,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316112752_4406_960_3.jpg!w433x350.jpg[/img][/b][/align][align=center][img=,376,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316579004_6437_960_3.png!w376x376.jpg[/img][/align][align=center][b]别走，下面还有！[/b][/align][b]4.市售品牌婴幼儿奶粉中胆碱的含量检测[/b]取A、B、C三品牌婴幼儿奶粉样品前处理滤液，按照标曲建立步骤检测吸光度，并带入标准曲线计算胆碱含量。（注意：A为试样净吸光值，Atot为总吸光值，Aex为滤液吸光值，Abl为试剂吸光值）[align=center][img=,900,710]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317224645_3917_960_3.png!w900x710.jpg[/img][/align][align=center][img=,529,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071318228735_1113_960_3.png!w529x296.jpg[/img][/align][align=center][b]产品信息[/b][/align][align=center][b][img=,688,771]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317467768_9259_960_3.png!w688x771.jpg[/img][/b][/align]

浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用-如何有效降低卵磷脂的颗粒粒径卵磷脂是一种含磷的极性脂类物质, 由法国人Gobley于1846~1847年从蛋黄和脑中首先发现。广义的卵磷脂指各种磷脂的总称, 包括磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI等; 狭义的卵磷脂则专指磷脂酰胆碱PC,由Levenzai1925年从其他磷脂中分离出来。PC也有很多分子种类,国外已有研究将不同分子种类的PC利用液相色谱-电喷雾-质谱设备进行分离和鉴定。卵磷脂具有重要的营养保健功能。它是生物膜的重要成分, 能够延缓衰老, 磷脂酰胆碱PC是两亲性物质, 极性部分是胆碱, 非极性部分是ω-3脂肪, 因此能调节脂肪代谢, 预防心脑血管疾病, 能够提高大脑活力, 还具有提高免疫力的功能。卵磷脂有很多来源, 如蛋黄、动物脑、大豆、菜籽等。卵磷脂在蛋黄中含量远高于其他卵磷脂, 蛋黄磷脂中PC质量占78%,大豆磷脂中只有16%。但蛋黄卵磷脂生产成本很高。目前商业用卵磷脂主要来源于植物油料种子(如大豆和葵花籽), 但在医药和食品应用方面, 蛋黄卵磷脂具有非常重要的意义。如以精制蛋黄卵磷脂（EPC）制备的脂类乳剂（脂质微球）可作为亲脂性药物载体作缓释制剂，靶向给药制剂，脂类乳剂，具有易于生物降解、可生物配伍，以及稳定性好、易于生产等优点。但如果乳剂粒子过大，则被巨噬细胞所吞噬，且不易通过血管到达作用部位。所以乳剂粒子大小是关键问题。本文的分析通用于各种以磷脂为表面活性剂的混合物通过有效的分散设备如何提高其乳化性能。以下部分以蛋黄卵磷脂空白乳的分散为例说明。一．实验准确称取4.42g 甘油与200ml去离子水混合，加热到75℃待用，准确称取2.40g蛋黄卵磷脂与20g大豆油混合，加热到75℃待用，将上述两种混合溶液通过IKA Magiclab 多功能乳化分散设备，配合DR三级分散模块处理，为寻找最合适的分散条件，首先我们先用标准速度DR16000rpm 23m/s的线速度处理（分散乳化），分散时间为4min，取样待测。然后提高速度至DRS26000rpm 40m/s的线速度处理，分散时间同样为4min，取样待测。同时，为达到更好的分散效果，将上述处理后的样品通过IKA HPH 2000-4 SH5 高压均质机处理，为寻找最合适的分散条件，首先我们用500bar处理上述混合物1个循环，取样待测。然后逐渐提高压力至1500bar, 处理样品1个循环，取样待测，再处理样品2个循环，取样待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647404_1662823_3.jpgIKA 乳化分散前处理仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021519_381262_1662823_3.jpg处理过程简单方便http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021520_381263_1662823_3.jpg高压均质机二．结果与讨论1． 结果成品为乳白色均一稳定溶液，静止没有发现分层，目测没发现较大颗粒。样品挂壁较少。2． 讨论以下结果由粒度仪测定得出的结果。名称操作有效粒度(nm)多分散性(PDI)说 明1-1[/ali