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罂粟壳对照药材

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  • 这家胡辣汤店使用罂粟壳 喝了就上瘾
    早上喝碗胡辣汤,这是不少市民的早餐选择。然而有一些人为牟利,竟在胡辣汤内添加违禁品。近日,二七区食品药品监督管理局联合郑州市公安局洁云路分局捣毁了江汉路上一家使用罂粟壳为食品提味增香的胡辣汤店。目前,两名涉案人员因涉嫌危害公共食品安全罪被警方刑拘。  事件丨买来5斤罂粟壳,用在胡辣汤里4斤多  近日,二七区食品药品监督管理局在江汉路与人和路交叉口附近名为“韩春华胡辣汤”的饭店销售的3元素胡辣汤和5元肉胡辣汤内检测出有罂粟碱成分。12月7日6时许,郑州市公安局洁云路分局治安管理服务大队一中队民警对此问题展开调查。  7日7时许,民警赶到正在经营中的“韩春华胡辣汤”店内,将涉嫌生产、销售有毒、有害食品的犯罪嫌疑人范某及韩某抓获,并根据二人供述,民警在二七区孙八寨中街嫌疑人租住的民房内,查获用编织袋装的罂粟壳数个,提取称重为328.6克。  “据嫌疑人交代,他们购买来的5斤罂粟壳用在胡辣汤里4斤多。”洁云路分局治安管理服务大队一中队指导员朱贺表示,警方抓获的犯罪嫌疑人范某及韩某为饭店经营者韩春华的妻子和儿子,韩春华目前仍在抓捕当中。从店内搜出的票据及嫌疑人供述显示,韩春华从周口沈丘老家一次购买的罂粟壳为5斤。  动机丨为防剩汤变质,“加料”提味防腹泻  韩春华21岁的儿子在接受民警讯问时称小店9月份开业时天气比较热,父亲从沈丘老家买来了一袋罂粟壳,磨粉添加到胡辣汤料中除了提味增香,还用来预防食物变质。  “天热食物容易变质,用这个预防拉肚子。”韩某说,小店熬制一锅胡辣汤,一早晨能售出170余碗,这个销售量只是半锅胡辣汤,为避免剩余的胡辣汤变质串味,他们开业之初就在汤中添加用罂粟壳磨成的粉。  他表示,小店经营近3个月,给胡辣汤额外“加料”的方法随着气温转低渐渐减少,他和家人并没想到在胡辣汤料中添加罂粟壳会给食客身体带来何种危害。  据韩某介绍,根据配比,28斤胡辣汤料放200克罂粟壳磨成的粉,一碗胡辣汤里大概有1.5克胡辣汤料。而按照这个数字进行计算的话,他们饭店平均每碗胡辣汤中可能含罂粟壳0.02克多点。  “接受讯问时,被抓嫌犯都知道在食品中添加罂粟壳是违法的。”洁云路分局治安管理服务大队一中队相关民警表示,他们在汤中添加罂粟壳,主要是为提味、增香,以招揽更多的客人。  结果丨涉嫌危害公共食品安全罪,两嫌犯被刑拘  记者在江汉路与人和路交叉口向西约200米找到了这家饭店,此时饭店大门上已被二七区食品药品监督管理局贴上了封条。“只是听说过有饭店经营者会往汤里加罂粟壳啥的,没想到就在自己身边。”附近一名市民说。  据了解,因涉嫌危害公共食品安全罪,目前被抓的两名涉案人员已被警方刑拘,而胡辣汤店老板警方仍在抓捕中。  “长期食用含有罂粟碱的食品,危害人们身体健康,是国家明令禁止的。”朱贺说。  据了解,2014年12月24日,国家禁毒委员会办公室、公安部、国家食品药品监督管理总局等共同下发《关于严厉打击在食品中添加罂粟壳行为的通知》,称 “罂粟壳作为国家管制的麻醉药品,长期食用易使人体产生依赖造成瘾癖”,要求相关部门全面排查。对构成“非法运输、买卖、储存、使用罂粟壳”等违法行为,依法严厉追究涉案单位及相关责任人员的法律责任。
  • 35家餐企添加罂粟壳成分被查
    p   原标题:35家餐企添加罂粟壳被曝光北京胡大被立案调查 /p p   1月21日,国家食品药品监督管理总局对外通报了35家涉嫌在食品中违法添加罂粟壳的餐饮服务单位经营。新京报记者注意到,包括北京胡大餐饮有限公司在内的多家北京餐馆“榜上有名”,正在被食品药品监管部门立案调查。 /p p   食药监总局通报称,在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。 /p p   国家食药监总局相关负责人称,移送公安机关并已提起公诉的5家,分别为:安徽省宿州市周黑鸭宿蒙路口店、宿州市埇桥区慧鹏周黑鸭经营店 广东省惠州市惠阳区老铁烤鱼 重庆市合川区小沔镇有名面馆、合川区小沔镇天下第一粉。 /p p   移送公安机关立案侦查的共20家,分别为:辽宁省锦州市凌河区蒋家牛肉板面馆 上海市金山区加鑫饭店、金山区友芹食品店、金山区张堰镇泰山村董吉凯大排档、闵行区圣贤饭店、金山区古莲路南京汤包馆老鸭粉丝汤 江苏省无锡市南长区宜线宏小吃店、仪征市新城镇业仓熟食店 浙江省杭州市西湖区长桥农贸市场北门小唐卤味城 湖南省娄底市新化县孟公山里娃粉面馆、株洲市攸县吉兴餐馆 重庆市巫山县霸王鱼鸡餐馆、巫山县蒋记油爆虾餐馆、江北区文老六火锅、北部新区姚家火锅、北部新区渝香堂火锅馆、荣昌区昌元街道大龙老火锅店 四川省巴中市南江县南江镇聪颖家常菜餐馆、宜宾市屏山县牛馆家食府、眉山市仁寿县文宫镇金氏酸萝卜鱼火锅店。 /p p   食品药品监管部门正在立案调查的10家,分别为:北京市房山区良乡滇南福喜小吃店、西城区谢世荣炸鸡店、北京胡大餐饮有限公司、北京珍宝餐饮管理有限公司、东城区宝和居饭馆 上海市嘉定区安亭镇原烧鸡公火锅店 浙江省温州市瓯海区梧田成全小吃店 山东省潍坊市临朐县忆家心火锅 湖南省娄底市娄星区洋溪粉面馆、娄底市娄星区李忠民清汤羊肉粉店。 /p p   该负责人称,在食品中添加罂粟壳或罂粟粉,违反食品安全法第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定,按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》,涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中,已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。 /p p   安徽山寨周黑鸭被曝含罂粟壳,湖北周黑鸭:躺着中枪 /p p   21日中午,湖北周黑鸭食品有限公司相关负责人告诉楚天都市报记者,“周黑鸭”虽然已在全国11个省份布点,开有多家连锁加盟店,但目前尚未进入安徽市场。因此,此次被通报的宿州两家“周黑鸭”涉嫌侵权假冒,此前他们并不知情。 /p p   记者在“周黑鸭”官网市场布局图上看到,安徽市场尚标注为空白。目前,该公司正紧急与安徽有关部门沟通,并将进行相关举报和交涉。 /p p br/ /p
  • 岛津应用:罂粟壳生物碱的检测方案
    p & nbsp & nbsp & nbsp 这两天小编听说全国多家餐饮服务单位经营的食品被爆出含有罂粟壳生物碱,其中涉及的食品有火锅、卤味、小吃、烤鱼、炒菜等(种类齐全,防不胜防),1月20日国家食品药品监督管理总局发布了《关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告》。于是小编认真查了一下罂粟壳是啥,还找了图片,这个东西小编怎么看着有点眼熟呢? /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 296px" title=" 1.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1b4d42d9-9bd8-4481-a469-5cda35ee1bf4.jpg" width=" 450" height=" 296" / /p p & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp 罂粟壳含有多种生物碱,主要成分为吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因等,虽然含量较少,但其“效用”不可低估。在火锅中,罂粟壳中的生物碱主要是作为辣味的迷幻剂,对辣味带来的疼痛感形成一种错误刺激,食用后能使人体处于一种特殊的愉悦状态,因此逐渐产生依赖性进而成瘾。长期食用含有罂粟壳的食物,还会对人体神经系统造成损害,并可能造成慢性中毒。 /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 330px HEIGHT: 354px" title=" 2.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/e0bc1cec-1091-41e9-a950-ceb0037db175.jpg" width=" 330" height=" 354" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp 国家在2009年发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中列出了罂粟壳,并标注了可能添加的食品类别:火锅、火锅底料、小吃、卤味制品,甚至是饮料等,但是一些不法商家为了吸引顾客不惜铤而走险。 /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 306px" title=" 3.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/55b403ed-935e-400b-b1f1-717b8507041a.jpg" width=" 450" height=" 306" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 岛津关于罂粟壳生物碱的检测早就有方法了,不信请往下看! /strong /p p & nbsp /p p strong 样品处理-简单 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1645cab0-61ab-401e-9a73-3459274b0509.jpg" / /p p & nbsp /p p strong 检测方法-高效 /strong /p p 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统(LCMS-8030),采用多反应监测模式,有效排除基质干扰,分析时间只需8.8 min。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px FLOAT: none HEIGHT: 205px" title=" 5.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/79287f61-6783-4bed-919f-0552b07f96e0.jpg" width=" 450" height=" 205" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px FLOAT: none HEIGHT: 247px" title=" 6.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/08058372-d3a8-4781-b7fb-365156e5966e.jpg" width=" 450" height=" 247" / /p p span style=" LINE-HEIGHT: 0px DISPLAY: none" id=" _baidu_bookmark_start_28" ? /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 火锅酱料基质MRM色谱图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 吗啡-D3: 37.5 ng/mL 可待因-D3: 37.5 ng/mL /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 249px" title=" 7.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1ed9d6e1-d1be-4508-a75d-974a98dbfc9c.jpg" width=" 450" height=" 249" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 基质加标低浓度MRM色谱图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 吗啡: 40 & amp #956 g/kg 可待因: 40 & amp #956 g/kg 蒂巴因: 8 & amp #956 g/kg 罂粟碱: 8 & amp #956 g/kg /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 那可丁: 8 & amp #956 g/kg 吗啡-D3: 37.5 ng/mL 可待因-D3: 37.5 ng/mL /p p & nbsp /p p strong 检测结果-可靠 /strong /p p 对方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限和定量限都做了严谨的考察,该方法的检出限和定量限均优于上海市地方标准DB 31/2010-2012 《火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》的规定。详细内容请找岛津分析中心,拨打021-22013542索取相关应用报告。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p span style=" COLOR: rgb(227,108,9) TEXT-DECORATION: underline" 关于岛津 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 更多信息请关注岛津公司网站 a href=" http://www.shimadzu.com.cn/an/" www.shimadzu.com.cn/an/ /a 。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津官方微博地址 a href=" http://weibo.com/chinashimadzu" http://weibo.com/chinashimadzu /a 。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 200px HEIGHT: 200px" title=" qrcode_for_gh_a29914f00b6f_258.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/39855273-11d0-4961-baa0-b9738bbb6a0d.jpg" width=" 200" height=" 200" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 岛津微信平台 /p p & nbsp /p
  • 35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案
    2016年1月20日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,一些不法商家和饭店为了牟取暴利,吸引更多的食客,在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。 迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。 下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围 适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取 称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μ m (Cat.No:82013)流速:0.3 mL / min进样量:5 μ L柱温:40℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇梯度设置:时间(min)00.535.568A(%)909010109090B(%)101090901010*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
  • 真功夫等被曝拉面汤内含罂粟壳 牵出行业潜规则
    罂粟壳   味千拉面的骨汤门“硝烟”还没散去,“拉面罂粟门”又来袭。原来,“好吃”得引人上瘾的拉面竟是在汤里加了罂粟。而且,颇有名气的“真功夫”“津津有味”都牵涉其中:拉面馆的拉面汤内含有罂粟壳(籽)所含的那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因和吗啡成分。该案的审理还牵出拉面行业的潜规则。   宁夏银川市金凤区人民法院近日开庭审理“真功夫”拉面馆涉嫌生产、销售有毒有害食品一案,通过庭审,揭秘了拉面行业中的一些潜规则。   今年31岁的朱勇系大学文化程度。2011年5月,朱勇从亲朋好友处筹借了60万元,在金凤区盘下一家拉面馆,取名为“真功夫”。拉面馆试营业不久,朱勇从同行那里听说在拉面配料里添加一种叫“香籽”的东西,就可以增强拉面的香味。朱勇到批发市场刘河经营的“大名府”调料店里购买“香籽”。刘河明知道“香籽”就是罂粟籽,还是将朱勇购买的拉面汤调料和罂粟籽混合碾磨加工成粉末状,朱勇再将这些粉末状调料添加到拉面汤内。   事实上,拉面汤里添加罂粟籽在行内已不是秘密。就在此案开审之前,1月5日,金凤区法院已经审理了金凤区“津津有味”拉面馆老板马小荣往拉面汤里添加罂粟籽一案。   罂粟拉面?罂粟拉面是如何制造的?罂粟拉面制造商丧尽天良,罂粟拉面真的会越吃越上瘾吗?生意异常火爆是罂粟拉面引起的?面馆老板生产销售罂粟拉面获刑 老板受审曝罂粟拉面潜规则。宁夏回族自治区银川市2家拉面馆因生产销售添加罂粟壳(籽)的“罂粟拉面”被关店查封,两拉面馆老板被检察机关批捕。近日,银川市金凤区人民法院对两面馆生产销售有毒有害食品案进行审理并作出判决,拉面馆老板马某与朱某分别获刑9个月并被处罚金。   网友评论@罂粟拉面@   裴裴: @罂粟拉面@据说牛肉拉面、羊肉汤、鸡汤里头都加了罂粟壳,大街上把这当调料卖,又上瘾又流产,真这么严重?   属鱼de猫: @罂粟拉面@这是发现整个的了!要是人家弄碎了加菜里,那谁又会知道呢?饭店里都有这些东西!要想身体好,在家吃为好!   庞宇杏:@罂粟拉面@有啊,现在卖香料的地方就有,他们把樱粟的种子称只为小芝麻.请问吃这种难道不会上瘾吗?
  • LCMS首次用于食品非法加罂粟壳 实现微量检测
    不法商家在火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳,检测有了新技术。记者日前从汕头出入境检验检疫局获悉,该局技术小组一项获得广东出入境检验检疫局科技立项的项目已顺利完成,并在国内首次实现了使用固相萃取&mdash 液相色谱/串联质谱,同时对火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳所产生的罂粟碱、那可汀、吗啡、蒂巴因、可待因5种生物碱的检测方法。   据了解,由于食品中非法添加罂粟壳的检测方法制订工作相对滞后,虽然早在2008年12月,卫生部就将罂粟壳列入第一批非食用物质名单,2011年3月还将其列入第五批非食用物质名录中,并禁用于&ldquo 火锅底料及小吃类食品&rdquo ,但迄今还没有颁布相应的检测标准方法。   而近段时间以来,有媒体陆续报道多宗不法商贩为招揽回头食客,涉嫌在火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳的案例,这种不法行为会对长期食用上述食品的人群造成较大危害。   针对这一实际情况,汕头出入境检验检疫局技术中心及时成立攻关小组,组织技术骨干开展《液相色谱&mdash 串联质谱联用技术检测火锅底料及小吃类食品中罂粟壳生物碱的研究与应用》,该项目也获得了广东出入境检验检疫局和汕头市的科技立项。经过努力,目前该项目已顺利完成,并在国内首次实现了使用固相萃取&mdash 液相色谱/串联质谱同时对火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳所产生的罂粟碱、那可汀、吗啡、蒂巴因、可待因5种生物碱的检测方法。该方法灵敏度高、选择性强,准确度好,适用于对火锅底料、卤制品、饮料、调味品及小吃类食品中非法添加罂粟壳的微量检测。
  • 火锅罂粟壳检测标准将出台 现榨果蔬汁水冰比例须明示
    火锅中使用罂粟壳是违法行为,却一直没有标准的检测方法作依据。记者昨天从市食药监局获悉,4项类似罂粟壳检测这样的标准空白今年将被填补,《现制饮料》、《中央厨房卫生规范》、《餐饮服务团体膳食外卖卫生规范》、《火锅中罂粟碱等的测定液相—串联质谱法》等四项地方标准已通过审议,近日将提交上海食品安全标准委员会通过后发布。   一直没有相关国家标准的现榨饮料也有了地方试验版,本市制定的《现制饮料食品安全地方标准》对制售饮料单位的场所、从业人员、原料等作出规范。加工制作现榨果蔬汁前,要对清洗、切配后的果蔬进行消毒,消毒后的果蔬及其半成品应冷藏,6小时内就要被榨成果蔬汁,否则须重新消毒才能使用。   以热饮品形式供应的五谷杂粮饮品,销售前要放于密闭加热保温设备中贮存,确保中心温度高于60℃ 以冷饮品形式供应的五谷杂粮饮品,应当天烧熟煮透并在2小时内将食品中心温度降到10℃以下,贮存于密闭冷藏设备中。   该标准还明确,现榨果蔬汁必须以新鲜水果、蔬菜、谷类、豆类等为主要原料,不包括仅采用浓缩液(汁)、果蔬粉、糖浆调配而成的饮料。制作现榨饮料不得掺杂、掺假及使用食品添加剂、非食用物质。为此,经营者应主动向消费者明示产品成分 (包含水、冰等占产品的比例)和保质期限(或最长食用期限)。添加水(冰)的现榨果蔬汁不得称为“纯果蔬汁饮料”。现榨果蔬汁从制作到销售应控制在2小时内,并放于10℃以下的密闭冷藏设备中贮存,中心温度达不到要求的产品不得销售。   自《食品安全法》实施以来,本市已立项26个食品安全地方标准项目,目前正在加紧组织制订或修订,将陆续发布。
  • 22种食品添加剂将被重点监控 罂粟壳列入非添黑名单
    卫生部20日通报食品安全工作进展。截至目前,罂粟壳、敌敌畏等64种可能违法添加的非食用物质和22种易滥用食品添加剂品种已进入“黑名单”重点监控。   卫生部通报的情况显示,2009年,卫生部会同工业和信息化部、公安部、监察部、农业部、商务部、工商总局、质检总局、国家食品药品监督管理局等部门成立全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组。目前,共公布了6批64种可能违法添加的非食用物质和22种易滥用食品添加剂品种“黑名单”。其中,公布的可能违法添加的非食用物质包括罂粟壳、敌敌畏等。   按照《2010年国家食品安全风险监测计划》安排,卫生部组织对日常消费量大的食品共计67类12.4万件样品进行了风险监测。目前,食品安全风险评估专家委员会正组织专家对有关监测数据进行评估。   卫生部表示,今年将组织制订并发布《食品安全国家标准规划(2011年-2015年)》,加快食品安全标准清理修订工作,进一步完善食品安全标准体系。同时,将完善食品安全风险监测评估体系,加紧组建国家食品安全风险评估中心。
  • 四部委严查问题火锅底料 添加罂粟壳将遭受重罚
    一些餐馆使用来源不明、标示不清的食品调味料和食品添加剂制作火锅底料,引起媒体和社会广泛关注。记者昨天从国家工商总局获悉,国家工商总局、卫生部等部门联合下发紧急通知,要求各地食品监管部门严查这种问题火锅底料等食品添加剂,严打食品调味料和食品添加剂标签标识虚假标注和虚假宣传等。   据了解,工商总局、卫生部、国家质检总局、国家食品药品监督管理局4部门近日针对问题火锅底料等联合发出紧急通知,要求地方各级食品安全监管部门,按照相关规定,从生产、经营和使用等环节,对食品调味料和食品添加剂进行专项检查。   生产环节重点检查企业使用的原料、食品添加剂,是否严格执行相关制度和有关标签标识要求,标签标识内容是否完整、清楚、明显等。经营环节重点检查商家是否违规经营,食品调味料和食品添加剂标签、说明书和包装是否符合规定,复合食品添加剂是否在标签和说明书中标识各单一食品添加剂品种的通用名称以及含量等。使用环节重点检查商家是否严格按照规定的品种、使用范围、用量使用食品添加剂,是否存在使用非食用物质的违法行为等。   据了解,有关部门将督促生产企业依据《食品安全法》的要求进行标识标注,调味料标签要载明名称、规格、净含量、成分或者配料表、生产日期、保质期,以及生产者的名称、地址、联系方式、产品标准代号、贮存条件、生产许可证编号等。除了上述这些内容,添加剂标签还必须载明“食品添加剂”字样,以及使用范围、用量、使用方法等。   通知要求工商、食品药品监管等部门严打调味料和添加剂标签标识虚假标注,对标签标识不规范或虚假宣传的问题产品,将及时通报生产企业所在地政府及相关监管部门。有关部门将督促餐馆建立健全食品调味料和食品添加剂安全管理制度,严禁采购和使用无合法生产资质以及标签不规范的调味料和添加剂,对采购的调味料和添加剂要专项登记,统一存放,严格领用,并按照有效期使用。餐馆自行配制调味料的,其原料必须符合食品安全要求,并有合法进货渠道和产品质量合格证明,严禁添加非食用物质。   对于在食品调味料中添加罂粟壳、罂粟粉、工业石蜡等其他非食用物质,以及超范围、超量使用食品添加剂的违法行为,涉嫌造假、超范围使用食品添加剂的企业,将从严、从重、从快处罚。4部门还要求食品行业管理部门和相关食品行业协会将食品调味料和食品添加剂生产企业纳入信用体系,建立健全黑名单制度和信用奖惩机制。
  • 真相!某些食物吃了还想吃?也许添加了̷̷
    导读你是不是曾听说过,某种火锅、麻辣烫、炸鸡、小龙虾特别好吃,吃了还想吃?当心,这“魅力”的味道,有可能是因为非法添加了特殊的物质—罂粟壳。这两天,据新闻记者赴多地调查发现,国内多个主要中药材集散地存在罂粟壳地下交易,而多个药材商则称他们长期向从事火锅、卤味熟食、小吃早餐的摊贩或门店供货。甚至一些在网上出售的“秘制”烧烤料、卤味料、麻辣烫料等,也被曝其实是含有罂粟壳粉的干货香料。非法添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性,造成严重的毒物癖。 “魅力”背后潜伏隐患 提到罂粟,想必大家并不陌生。它是一种美丽的植物,叶片碧绿,花朵五彩缤纷,茎株亭亭玉立,蒴果高高在上,从蒴果上提取的汁液,可加工成鸦片、吗啡、海洛因。罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳。 罂粟壳在临床上具有止咳防泻的药物作用,是国家允许的中药成分,但是罂粟壳披着中药的外衣,藏身中药材集散地,打着卖药的旗号渗透到食品领域,是食品安全的一个巨大隐患。国家明文禁止在食品中添加罂粟壳。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变,引起某种程度的惬意和欣快感,长期食用会造成人注意力、思维和记忆性能的衰退,精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致死亡。 罂粟壳中含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁等为主要成分。 我国自2008年陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,其中列出了罂粟壳,可能添加的食品品种:火锅底料及小吃类。 罂粟壳生物碱的检测方案 罂粟壳检测方法参考全国首个针对火锅食品中罂粟碱等物质的食品安全地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准明确了火锅中可能出现的罂粟碱、吗啡、那可丁等五种致瘾性生物碱的测定方法。 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统,采用MRM模式,有效排除基质干扰,10min内即可快速确证火锅食品中是否添加罂粟壳。 ● 检测仪器 ● 超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用系统。● 标准品色谱图 ●● 标准样品一级质谱图和产物 ●离子质谱扫描图(部分举例)● 方法检出限 ● 按照3倍信噪比作为检出限,五种目标分析物检出限范围在0.3~4.6 μg/kg之间,方法灵敏度优于上海市地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》规定的限值。小结罂粟壳虽然小,但其“效用”不可低估。作为食品安全检测的捍卫者,岛津公司一直关注国内外食品安全热点问题,及时提供全面、有效的解决方案。岛津三重四极杆液质联用仪采用多反应监测模式,能有效的排除基质干扰,具有高效的分离效率,可以准确检测火锅等食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的残留,确证火锅等食品是否添加罂粟壳。“民以食为天,食以安为先。”岛津为您“舌尖上的安全”保驾护航!
  • 吃米线也能验出毒品“阳性”,真相细思极恐了!
    导读 近日,四川省某县公安局民警在办理一起治安案件时,对5名违法嫌疑人进行尿检,发现有3名嫌疑人尿检结果呈阳性。得知结果后,3名嫌疑人大呼冤枉,称自己绝对没有吸毒。经过观察与核实,民警发现3名嫌疑人确实没有吸毒史与吸毒的症状。那么问题出在哪里呢? 汤里有“料” 细思极恐嫌疑人表示,3人上午相约去一家羊肉店吃过米线。随后,根据嫌疑人提供的线索,办案民警即刻联合市场监督管理局工作人员,对该羊肉店进行突击检查,在该店厨房弄堂里查获罂粟果若干。工作人员对该餐厅进行抽检,汤料检测结果呈阳性,含有罂粟成分。据店主交代,为了让羊肉汤味道更加鲜美,他向汤内放了罂粟。 非法添加 潜伏隐患罂粟壳在临床上具有止咳防泻的药物作用,是国家允许的中药成分,但是罂粟壳披着中药的外衣,藏身中药材集散地,打着卖药的旗号渗透到食品领域,是食品安全的一个巨大隐患。国家明文禁止在食品中添加罂粟壳。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变,引起某种程度的惬意和欣快感,长期食用会造成人注意力、思维和记忆性能的衰退,精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致死亡。 罂粟壳中含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁等为主要成分。 我国自2008年陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,其中列出了罂粟壳,可能添加的食品品种:火锅底料及小吃类。 无忧应对 罂粟壳生物碱的监测方案罂粟壳检测方法参考全国首个针对火锅食品中罂粟碱等物质的食品安全地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准明确了火锅中可能出现的罂粟碱、吗啡、那可丁等五种致瘾性生物碱的测定方法。 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统,采用MRM模式,有效排除基质干扰,10min内即可快速确证火锅食品中是否添加罂粟壳。 检测仪器超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用系统。 标准品色谱图 标准样品一级质谱图和产物离子质谱扫描图(部分举例)吗啡的一级质谱图(左图)和产物离子质谱扫描图(CE值为-40V)(右图)罂粟碱的一级质谱图(左图)和产物离子质谱扫描图(CE值为-30V)(右图) 方法检出限按照3倍信噪比作为检出限,五种目标分析物检出限范围在0.3~4.6 μg/kg之间,方法灵敏度优于上海市地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》规定的限值。 小结对于罂粟壳等添加剂的检测来说,普通消费者是不便进行操作的。那么在它们流向消费者餐桌前,怎样帮助监管机构从源头严防死守?岛津三重四极杆液质联用仪采用多反应监测模式,能有效的排除基质干扰,具有高效的分离效率,可以准确检测火锅等食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的残留。作为食品安全检测的捍卫者,岛津公司时刻关注国内外食品安全热点问题,及时提供丰富、有效的解决方案。
  • 上海市大型科学仪器设施共享三年效果显著
    近日,记者从《上海市促进大型科学仪器设施共享规定》立法后评估中获悉,法规实施3年来,充分盘活了沪上社会创新资源,优化了创新环境。   “罂粟壳”能检测   在火锅、麻辣烫、牛肉粉和烤禽等食品的汤料、辅料中添加罂粟壳、罂粟籽等违禁原料,食物味道更鲜美,但长期食用却也会造成毒物癖,严重危害食品安全。   但除了《中国药典》中收载了罂粟壳药材的检测方法之外,尚无其他相关标准出台。同时,火锅、麻辣烫等食品中香料众多,又添加了大量油脂成分,这些都给微量的生物碱检出造成严重干扰,传统的方法均无法适用于火锅食品中罂粟类成分的检测。   今年上半年,市食品药品监督管理局开展了火锅调味料、底料的摸底,上海色谱专业技术公益服务平台联盟中的上海市食品药品检验所查阅了大量文献,通过对色谱柱、流动相、分析条件及分析方法、供试品溶液制备方法等的实验摸索,最终建立了“液相色谱-串联质谱”测定方法,快速简便、专属性强、灵敏度高,3天时间就完成了全部的方法开发和样品测定。如此效率,正得益于研发公共服务平台的共享服务。   共享服务很有效   立法后评估相关报告显示,共享服务得到了用户的广泛认可,接受调查的大型科学仪器设施用户中,96.4%认为规定的实施降低了研发成本 48.2%认为利用大型科学仪器设施共享服务缩短了研发周期,37.5%认为借助外部专家支持了解决方案。   与此相对应的是,截至今年10月底,全市加盟研发平台参与社会共享的仪器总数达5805台(套),较规定出台前增长了300% 仪器原值总计约57.93亿元,较规定出台前增长了185%。广泛的共享服务,不仅为企业节约了仪器购买费和保养费,降低了企业创新成本,同时也在社会日常生活中服务民生。
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。 3.2净化 免疫亲和柱:Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom® IAC) 1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出; 2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC,流速为2-3 d/s; 3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。 注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想; 2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想; 3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱:Ultimate® XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm 流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速:0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速:0. 3 mL/min 反应管温度:700 ℃ 反应时间:1 min 2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 国家药典委公示药材和饮片检定通则
    2013年4月3日,国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示,规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等,公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下: 附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则   药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。   一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。   二、为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。   三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。   四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。   1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如需观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。   2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。   3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。   4. 质地与断面   质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。   断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。   5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。   嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。   味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。   6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。   五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。   1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。   2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。   3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。   (1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。   (2)如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放里适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。   (3)如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。   4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。   六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。   除另有规定外,饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。   七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。   八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法,对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。   注意 (1) 进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混匀。   (2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。   国家药典委员会   2013年4月3日
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 取消中药材GAP认证,并非放而不管
    p   2月15日,CFDA官网消息显示,国务院印发《关于取消13项国务院部门行政许可事项的决定》(国发〔2016〕10号),规定取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证。 /p p style=" text-align: center " img title=" 捕获.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/4feeb035-cfb2-43b2-a0b3-0737654a2ded.jpg" / /p p    a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S22002-T000-1-1-1.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药材 /strong /span /a GAP作为一项旨在推动药材规范化种植、保证药材质量的非强制性行业标准,自2002年起至今,已有10余年。采访中,有业内人士推测,中药材规范化种植还将继续推行,取消中药材GAP认证后,监管仍会加强,相信还有其他后续管理措施出台。 /p p    strong 中药难为“无米之炊” /strong /p p   某研究机构发布的《2015-2020年中国中药材GAP基地发展模式与投资战略规划分析报告》数据显示,中药材GAP认证从2004年至2012年5月7日,发布了16个公告,共有70余家企业(不计重复)、95个基地、60多个中药材品种通过中药材GAP认证。 /p p   有专家认为,取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证后,将由中药生产企业(包括饮片、中成药生产企业)对产品生产全过程的质量保证负责,确保供应临床、医药市场的所有药品质量信息可溯源。 /p p   “谁向市场供应药品,谁就该对药品质量负全责。取消认证,是简政放权的举措之一。但作为相关生产企业,要保证药品质量稳定可控,药材质量稳定是关键,这是必须进行规范化种植的意义所在。中药生产企业对自己所使用到的所有药材质量负全责:药材质量信息可追溯,药材有稳定可控的来源。比如还在征求意见中的《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》要求,生产所使用的药材信息备案是必须的。”某大型药企研发中心博士陈周全分析认为。 /p p   在他看来,对于存在资源瓶颈的药材,企业必须自建或共建规范化种植基地,确保可持续生产。现在从政府到监管机构,到行业,都强调生产的可追溯质量保证体系。药材没有稳定可控的来源,药品的生产将会是无米之炊,可能也就自动退出了。 /p p   记者留意到,在近期不少地区发布的中药材保护和发展规划中,基地建设成为重要发展目标。《贵州省中药材保护和发展实施方案(2016-2020年)》提出,到2020年,建设1个国家基本药物所需中药材种子种苗繁育基地、10个省级中药材良种繁育基地、15个省级中药材种植(养殖)科技示范园,申报国家认证中药材GAP种植基地累计达8个以上。《云南省人民政府办公厅关于贯彻落实中药材保护和发展规划(2015-2020年)的实施意见》发展目标明确,到2020年,云南省中药材种植面积将在现有600万亩的基础上,增至1000万亩,并建设100个以上省级中药材良种繁育基地、100个以上省级中药材种植养殖科技示范园,以及申报国家认证单品种中药材GAP种植基地。 /p p    strong 中药材种植不是“大棚种菜” /strong /p p   中药材GAP生产基地建设、中药材生产与中药标准化和现代化所应关注的问题值得深入探讨。 /p p   在记者此前参加的一个有关中药材GAP研讨会上,权威专家周荣汉教授表示,在实施中药材GAP过程中,有一大问题就是传统中药材生产与农业现代化。尽管GAP建设取得一定成效,但充其量是在传统农业的基础上加以整理和组合,形成有进步意义的标准操作规程(SOP),在改革、创新方面却并不显著。 /p p   此外,少部分企业完成GAP建设后疏于管理、流于形式,把中药材GAP基地当作向外推介、展示形象的招牌,只做表面文章,“重建设、轻管理”,建设之初能做到合理规划,对照标准,严格把关,一旦建成,后期管理出现松懈,这样违背科学、不注重后期管理的中药材GAP基地自然不会长久,也没有任何实施意义,因此建议提出复检制度。 /p p   “企业规范化种植不是为了GAP而GAP,而是为了保证自己的重点产品,核心产品有合格的药材可用。为保证中药药效,对于药材的种植,业内有不少同仁强调采用仿野生种植,而不是像‘大棚种菜’一样。”前述药企人士表示。 /p p   那么,如何保证药材质量?规范化生产如何实施?中药现代化之路如何更加理性与科学?都是传统中医药必须认真对待和解决的现实问题。 /p p   另悉,除取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证外,国务院还决定取消从事第三方药品物流业务批准等7项中央指定地方实施的食品药品行政审批事项。 /p p   根据CFDA官网消息,本月初,国务院印发《关于第二批取消152项中央指定地方实施行政审批事项的决定》(国发〔2016〕9号),规定取消从事第三方药品物流业务批准、对国家食品药品监管总局负责的麻醉药品和精神药品研究立项审批的初审、国产保健食品注册的初审、特殊用途化妆品审批的初审、处方药转换非处方药申报资料的初审、药品注册补充申请的初审、直接接触药品的包装材料和容器注册的初审等7项省级食品药品监管部门实施的审批事项。 /p p br/ /p
  • 2015药典中药材品种HPLC检定方法集出版发行
    《中药材高效液相色谱检定—(2015年版)收载品种对应方法集》由化学工业出版社2018年8月正式出版发行了!本书是岛津企业管理(中国)有限公司与北京大学药学院陈世忠课题组合作完成,由化学工业出版社出版发行。北京大学作为《中国药典》药材和饮片标准的研究制定单位,参加过历次《中国药典》收载品种的增修订工作,在中药材研究领域具有很高的学术地位。为了方便医药领域分析检验和科研人员能够更好地理解和掌握《中国药典》收载中药材和饮片的高效液相色谱方法,两家作者单位通力合作,发挥各自专长,为本书的成功出版打下坚实的基础。 本书针对《中国药典》2015年版收载的199种常用中药材的高效液相色谱方法进行了补充、优化,详细介绍了药材中待测成分的高效液相色谱行为、色谱条件的选用、对照品和样品的色谱图、标准曲线及重复性数据。用户依据书中给出的推荐使用条件范围或优化条件,采用相应的色谱柱,即可方便地重现书中的实验结果。 高效液相色谱法是药典中应用最为广泛的分析测试技术。以《中国药典》2015年版一部为例,一部中中药材和饮片占有非常重要的地位,共收载618种,其中325种药材和饮片采用高效液相色谱法进行鉴别、检查和含量测定,占全部收载药材和饮片的52.6%左右。 由于《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成和比例、检测波长和理论塔板数,未对填料的分类、粒径、色谱柱规格、流速、柱温等条件进行规定,这使得药品检验人员难于重现实验,仍需要进行色谱条件的摸索与确定。中药材成分复杂,这种不确定性更加明显。 为解除岛津中药材生产及检测用户的烦恼,自2008年开始,岛津公司与北京大学合作,对《中国药典》收载中药材的高效液相色谱法含量测定进行了系统研究,并于2013年编写出版了《中药材高效液相色谱检定——(2010年版)收载品种对应方法集》,以期完善《中国药典》收载药材的高效液相色谱含量测定方法,为医药行业的检验人员、科研人员提供帮助。该书出版后获得普遍好评,成为众多中药分析工作者的重要工具书和参考书。在此基础上,以《中国药典》2015年版的颁布执行为契机,岛津公司和北京大学密切合作,根据读者对上版方法集的反馈意见和新版药典收载品种的增修订,特编写了本书。本书根据新版药典对部分中药材的测定方法重新进行了修订,增加了50余种2015版药典新增中药材品种的高效液相色谱含量测定方法,以期为广大药物分析人员提供一部实用的参考书籍。本书可供医药研究机构、高等院校和制药企业从事药物研究、分析和检验的人员,药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考。岛津企业管理(中国)有限公司长期以来致力于医药、食品、环境等各领域分析技术的开发,一直关注国内外药典法规政策的发展。2015年版《药典》除加入更多的品种外,还加入了一些质量控制新方法,比如液相色谱-质谱联用技术用于专属性的肽类二级质谱特征图谱鉴别,可有效区分阿胶、黄明胶等不同胶类中药材;在中药安全性控制方面,要求对中药材和饮片在种植、流通、储藏等环节存在的主要风险因素如二氧化硫残留、重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素、色素、内源性有害物质、微生物等进行检测控制;在检测方面增加了专属性优、灵敏度和检测效率高的检测方法。所涉及到的分析仪器包含GC、LC、LCMSMS、MALDI等,岛津都建立了完整的解决方案。 《中药材高效液相色谱检定—(2015年版)收载品种对应方法集》一书目前各大电商书店均有出售。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 甘肃出台《中药材生产质量管理规范》实施意见
    近日,甘肃省药监局发布《关于贯彻落实《中药材生产质量管理规范》的实施意见》。以下《意见》原文。各市州市场监管局、农业农村(畜牧兽医)局、林草局、中医药管理局,兰州新区市场监管局、农林水务局: 为贯彻落实国家药监局、农业农村部、国家林草局、国家中医药局四部门发布的《中药材生产质量管理规范》的公告 (2022年第22号),实施“强科技、强工业、强省会、强县域”行动,持续巩固拓展脱贫攻坚成果,扎实推进乡村振兴战略,促进中药材规范化生产,强化全过程精细化风险管控,推动中药材产业高质量发展,结合我省实际,现提出如下实施意见。 一、发展目标 力争用5年时间,进一步细化中药材规范化种植、养殖、采收及产地加工等环节的具体措施,明确和细化监管、检查的相关标准和要求,推进中药材生产企业或具有企业性质的种养殖合作社、联合社全面实施《中药材生产质量管理规范》。督促企业落实主体责任,实行“六统一”管理,即“统一规划生产基地、统一供应种子种苗、统一农药化肥等投入品管理、统一种植或者养殖技术规程、统一采收与产地加工技术规程、统一包装与贮存技术规程”。以做大规模、优化品种、提升品质、凝练品牌、伸展链条、扩大市场为抓手,以产业振兴、企业增效、农民增收为目标,充分发挥我省中药材资源优势,实现全省产业布局合理化、基地规模化、生产标准化、加工集约化、产品绿色化融合发展。到2025年,全省中药材标准化种植率达60%,质量安全水平明显提升,产品知名度、美誉度和市场占有率显著提高,为实现我省中药材产业高质量发展和乡村产业振兴作出新贡献。 二、重点任务 (一)优化产业布局。坚持“效益优先、相对集中、区域发展”原则,选择传统道地产区,根据资源禀赋条件、生物资源环境、中药材地域适应特点,加强规划引领,加快形成布局合理、特色鲜明、品质优良、产量稳定的中药材生产新格局,推进中药材基地化、规模化、集约化发展,以陇西、渭源、岷县、宕昌、武都、文县、礼县、西和、民乐、华亭等中药材主产区为突破口,形成集中连片中药材种植带,带动全省中药材产业发展。在道地药材种植规模大的品种上做文章,以当归、党参、黄(红)芪、大黄、半夏、甘草、柴胡、板蓝根、枸杞、黄芩、款冬花等作为重点优势品种,支持定西市重点培育单品种年销售1000万元以上的贞芪扶正系列产品、茜芷系列产品、海桂胶囊、蒲地蓝消炎片等大品牌大品种10个。将当地大型规范的产地加工企业作为重点培育对象,使其成为高品质中药材产地加工示范企业,形成龙头带动,向上推动中药材种植规范化、规模化、标准化,实现中药材高品质、无农残、可溯源,向下为中药饮片企业、制药企业提供品质优良、货源稳定、价格合理的中药材。稳妥推进中药材产地加工,实施“龙头企业+产地加工企业+合作社+村党支部(农户)+基地”产业发展模式,形成全链条质量安全风险管控产业链发展体系。 (二)建设种子种苗繁育基地。建立健全中药材种子种苗管理制度,有力推进中药材种质资源保护利用、品种选育、良种繁育、种子生产经营等工作。按照《“十四五”现代种业提升工程建设规划》《全国道地药材生产基地建设规划(2018—2025年)》等,全力打造中药材种子种苗生产基地,从种质资源收集保护—新品种选育—良种繁育等生产环节构建种子种苗技术开发、规模生产运营体系。支持有条件的地方创建以中药材种业为主导产业的现代种业产业园。加大技术攻关和良种推广力度。加快推动品种培优、品质提升、品牌打造和标准化生产,整体提升中药材种业发展质量效益和竞争力。引导中药龙头企业或与中药材专业合作社联合开展中药材优良品种选育,建立专业化地产中药材种子种苗公司或联合体。支持陇西、岷县、渭源、漳县、宕昌、武都、文县、西和、礼县、民乐、华亭等中药材优势县区分品种建立中药材种子种苗繁育基地。 (三)建设标准化生产基地。以资源节约、轻简高效、循环利用和生态保护为着力点,以市场需求为导向,以提升药材质量为目标,用绿色发展理念积极推动中药材团体、地方、行业标准制定,建立健全中药材产业绿色发展标准体系。开展应用仿生态种植、拟境栽培、测土配方施肥等技术,推广有机肥替代化肥,严格执行轮作倒茬、深耕晒垡、耕作灭草、有机培肥等传统措施,集成和示范推广土壤处理、生物防治、物理诱杀、科学用药、统防统治等绿色防控技术,提高病虫害防治效率和防治效果,彻底根治农药残留问题,大幅提升药材品质,创建绿色品牌,推动产业发展和生态环境保护协同共进。中药材企业、合作社应制定中药材生产的技术规程和中药材企业内控质量标准(如:生产基地选址技术规程,种子种苗与其它种植材料要求,野生抚育、种植、采收等技术规程),实行“六统一”管理,匹配具有相应资质的质量管理和生产管理人员,对基地生产单元主体建立有效的监督管理机制,实现关键环节的现场指导、监督和记录。立足县域特色基础,建设一批具有鲜明地方特色的中药材基地,形成地方特色区域优势。 (四)提升中药材产地加工能力。鼓励企业、农民合作社等经营主体引进初加工设备、改扩建生产厂房、新建一批中药材清洗、筛选、分级、烘干、冷藏等加工设备,大力推进中药材产地净制、切制、干燥、分级、包装、保鲜、仓储等产地初加工一体化发展,建设清洁、规范、安全、高效的现代化药材加工基地。鼓励中药材龙头企业通过技术改造、引进先进设备,提升中药材产地加工能力,逐步走向专业化、规范化、智能化。示范推广“龙头企业+合作社+扶贫车间+种植基地”发展模式,发展适合工业化大生产的中药饮片与产地加工炮制一体化生产技术,实现中药材加工产业化、现代化、规模化发展,提高加工产品的质量和附加值。 (五)强化技术支撑。加大良种选育和扩繁技术研发应用,集成创新道地药材绿色高质高效种植技术。加强中药材栽培技术培训和指导,强化新品种及新技术培育、引进、示范和推广。研发中药材种子种苗繁育、高效无公害栽培、中药材深加工等技术和工艺。以传统生产方式为基础,结合现代中药材新技术新装备的应用,构建以产品为主线、全程质量控制为核心的全产业链标准体系和标准综合体。鼓励有关单位完善中药材相关技术标准,制定道地药材标准框架,建立健全生产技术、产地初加工、质量安全等标准体系。修订完善生产技术、防病技术、加工技术、包装技术及质量评价技术相关的中药材国家标准和行业标准。支持大宗品种中药材种质资源保护、新品种选育、良种繁育与推广体系建设、关键技术研究及应用示范等,促进成果转化。鼓励企业开展中医药新技术、新产品、新品种研发及推广,研发的新产品能够转化生产。发挥国家重点实验室、监管科学研究中心等平台作用,研发并集成一批中药材种苗良种繁育等技术,持续开展珍稀、濒危、道地药材种子种苗繁育和保护研究,发挥科技支撑和引领作用。 (六)创建知名品牌。积极开展绿色、有机认证和商标注册工作。加大培育形成全国知名主导品牌,带动全省其它中药材品种发展。提升产品特色品质,争创国家和省、市名牌产品,申报国家地理标识保护产品,带动药农实现中药材标准化生产。进一步优化营商环境,采取“拿着品种找企业,带着企业找品种”的互利共赢的方式,积极引进国内更多大型药品企业落户主产区,将我省作为中药材种植、储存、前端初加工及向全国供应原料的重要基地。组织企业参加中药博览会、药品展销会、中医药产业发展大会、中医药文化节、中医药研讨会等活动,加强产品宣传推介,提高其知名度和美誉度。 (七)完善市场流通体系。做好产地市场与销售市场之间的连接、交流与合作,增强中药材交易流通能力,促进药材贸易交流。支持中药材主产区根据产业发展建设中药材专业性交易市场。鼓励中药企业广泛开展网络销售、网上订货、网上签约等线上交易,拓展营销路径。支持中药材种植专业合作社发展以网络销售与实体经济协同发展的营销模式。加强中药材产业市场信息服务,多渠道发布中药材产品市场供求信息,实现传统交易向现代流通体系转变。推进中药材基地、龙头企业和市场流通体系建设。 (八)加强质量安全管理。各级各有关部门要重视中药材全过程精细化管理,树立风险点管控理念,建立种子种苗、生态环境、田间管理、加工包装、市场流通等风险控制和预防措施。督促龙头企业和农民专业合作社等新型经营主体建立健全风险控制制度,全面落实标准化操作管理规程(SOP),建立相应的组织机构、文件系统以及取样、检验、登记记录,质量监控和审计等质量控制体系。加强中药材检验检测机构能力建设,依托已经建成的中药材质量检测中心(站),履行全省及区域中药材质量监管职能,加强对上市交易药材的质量检测监管。规范各种药材包装及品牌标识,建立企业诚信与药材质量查询信息平台。强化高标准、严要求管理,不允许使用对可能影响中药材质量而数据不明确的种质和转基因品种;禁止使用状根灵、膨大素等生长调节剂调节中药材收获器官生长;在产地加工和贮存环节禁止使用硫磺熏蒸;禁止使用剧毒、高毒、高残留农药以及限制在中药材上使用的其他农药;尽量减少或避免使用除草剂、杀虫剂和杀菌剂等化学农药。 (九)健全完善追溯体系。中药材生产企业应建立中药材生产质量追溯信息系统,追溯信息主要包括:中药材批号、中药材生产企业情况、生产技术规程和中药材内控质量标准、中药材生产基地基本情况、种子种苗情况、主要投入品使用情况、种植养殖过程情况、采收情况、产地加工情况、贮藏、中药材生产主要环节记录、中药材质量检测报告等,保证从生产地块、种子种苗、种植养殖、采收、加工、储存、包装、运输、销售到使用全过程关键环节可追溯,并与各地监管部门及相关中药生产企业互联互通,实现来源可知、去向可追、质量可查、责任可究。 三、保障措施 (一)加强组织领导。各级各有关部门要高度重视中药材产业发展,充分认识中药材产业对乡村振兴、农业增效、农民增收的重要作用。建立落实《中药材生产质量管理规范》协调机制,省级牵头抓总、市级督查、县级抓落实。督促健全各项规章制度,做好种子种苗来源、种养殖、采收加工、包装储运等关键环节记录,将技术规程和质量标准制定前置,作为基地建设和管理的前提和依据。 (二)加强政策支持。支持定西、陇南道地中药材主产县区产业集群建设。市县级要建立推进中药材规范化发展的激励政策,统筹用好税收优惠、农业保险、土地流转、乡村振兴资金等各项扶持政策,加大对中药材种子种苗繁育、农机具研发应用、标准化生产示范基地建设、新技术示范推广、中药材保险补贴、产地初加工、中药精深加工等方面的支持力度,支持中药产业快速发展。 (三)加强协作配合。各级各有关部门依职责对《中药材生产质量管理规范》的实施和推进进行检查评估和技术指导,及时研究解决落实过程中的新情况、新问题。农业农村部门牵头做好中药材种子种苗及种源提供、田间管理、农药和肥料使用、病虫害防治等指导。林业和草原部门牵头做好中药材生态种植、野生抚育、仿野生栽培,以及属于濒危管理范畴的中药材种植、养殖等指导。中医药管理部门协同做好中医药产业发展布局、中药材种子种苗、规范种植、采收加工以及生态种植等指导。药品、市场监管部门对相应的中药材生产企业开展延伸检查,做好药用要求、产地加工、质量检测等指导。各地要结合本地区实际制定具体措施和年度计划,落实工作责任。 (四)加强宣传引导。加大《中药材生产质量管理规范》指导、宣传和培训,加强规范简明化应用,编制模式图、明白纸和风险防控手册等标准宣贯材料,推动进企入户、上墙上网。定期对企业技术人员及基地种植户进行技术培训,让中药材生产者真正掌握中药材规范化种植常识,确保取得实效。 附件:中药材生产质量管理规范 甘肃省药品监督管理局   甘肃省农业农村厅 甘肃省林业和草原局     甘肃省中医药管理局                          2022年9月13日 附件: 中药材生产质量管理规范 第一章  总  则 第一条  为落实《中共中央 国务院关于促进中医药传承创新发展的意见》,推进中药材规范化生产,保证中药材质量,促进中药高质量发展,依据《中华人民共和国药品管理法》《中华人民共和国中医药法》,制定本规范。 第二条  本规范是中药材规范化生产和质量管理的基本要求,适用于中药材生产企业(以下简称企业)采用种植(含生态种植、野生抚育和仿野生栽培)、养殖方式规范生产中药材的全过程管理,野生中药材的采收加工可参考本规范。 第三条  实施规范化生产的企业应当按照本规范要求组织中药材生产,保护野生中药材资源和生态环境,促进中药材资源的可持续发展。 第四条  企业应当坚持诚实守信,禁止任何虚假、欺骗行为。 第二章  质量管理 第五条  企业应当根据中药材生产特点,明确影响中药材质量的关键环节,开展质量风险评估,制定有效的生产管理与质量控制、预防措施。 第六条  企业对基地生产单元主体应当建立有效的监督管理机制,实现关键环节的现场指导、监督和记录;统一规划生产基地,统一供应种子种苗或其它繁殖材料,统一肥料、农药或者饲料、兽药等投入品管理措施,统一种植或者养殖技术规程,统一采收与产地加工技术规程,统一包装与贮存技术规程。 第七条  企业应当配备与生产基地规模相适应的人员、设施、设备等,确保生产和质量管理措施顺利实施。 第八条  企业应当明确中药材生产批次,保证每批中药材质量的一致性和可追溯。 第九条  企业应当建立中药材生产质量追溯体系,保证从生产地块、种子种苗或其它繁殖材料、种植养殖、采收和产地加工、包装、储运到发运全过程关键环节可追溯;鼓励企业运用现代信息技术建设追溯体系。 第十条  企业应当按照本规范要求,结合生产实践和科学研究情况,制定如下主要环节的生产技术规程: (一)生产基地选址; (二)种子种苗或其它繁殖材料要求; (三)种植(含生态种植、野生抚育和仿野生栽培)、养殖; (四)采收与产地加工; (五)包装、放行与储运。 第十一条  企业应当制定中药材质量标准,标准不能低于现行法定标准。 (一)根据生产实际情况确定质量控制指标,可包括:药材性状、检查项、理化鉴别、浸出物、指纹或者特征图谱、指标或者有效成分的含量;药材农药残留或者兽药残留、重金属及有害元素、真菌毒素等有毒有害物质的控制标准等; (二)必要时可制定采收、加工、收购等中间环节中药材的质量标准。 第十二条  企业应当制定中药材种子种苗或其它繁殖材料的标准。   第三章  机构与人员 第十三条  企业可采取农场、林场、公司+农户或者合作社等组织方式建设中药材生产基地。 第十四条  企业应当建立相应的生产和质量管理部门,并配备能够行使质量保证和控制职能的条件。 第十五条  企业负责人对中药材质量负责;企业应当配备足够数量并具有和岗位职责相对应资质的生产和质量管理人员;生产、质量的管理负责人应当有中药学、药学或者农学等相关专业大专及以上学历并有中药材生产、质量管理三年以上实践经验,或者有中药材生产、质量管理五年以上的实践经验,且均须经过本规范的培训。 第十六条  生产管理负责人负责种子种苗或其它繁殖材料繁育、田间管理或者药用动物饲养、农业投入品使用、采收与加工、包装与贮存等生产活动;质量管理负责人负责质量标准与技术规程制定及监督执行、检验和产品放行。 第十七条  企业应当开展人员培训工作,制定培训计划、建立培训档案;对直接从事中药材生产活动的人员应当培训至基本掌握中药材的生长发育习性、对环境条件的要求,以及田间管理或者饲养管理、肥料和农药或者饲料和兽药使用、采收、产地加工、贮存养护等的基本要求。 第十八条  企业应当对管理和生产人员的健康进行管理;患有可能污染药材疾病的人员不得直接从事养殖、产地加工、包装等工作;无关人员不得进入中药材养殖控制区域,如确需进入,应当确认个人健康状况无污染风险。 第四章  设施、设备与工具 第十九条  企业应当建设必要的设施,包括种植或者养殖设施、产地加工设施、中药材贮存仓库、包装设施等。 第二十条  存放农药、肥料和种子种苗,兽药、饲料和饲料添加剂等的设施,能够保持存放物品质量稳定和安全。 第二十一条  分散或者集中加工的产地加工设施均应当卫生、不污染中药材,达到质量控制的基本要求。 第二十二条  贮存中药材的仓库应当符合贮存条件要求;根据需要建设控温、避光、通风、防潮和防虫、防鼠禽畜等设施。 第二十三条  质量检验室功能布局应当满足中药材的检验条件要求,应当设置检验、仪器、标本、留样等工作室(柜)。 第二十四条  生产设备、工具的选用与配置应当符合预定用途,便于操作、清洁、维护,并符合以下要求: (一)肥料、农药施用的设备、工具使用前应仔细检查,使用后及时清洁; (二)采收和清洁、干燥及特殊加工等设备不得对中药材质量产生不利影响; (三)大型生产设备应当有明显的状态标识,应当建立维护保养制度。 第五章  基地选址 第二十五条  生产基地选址和建设应当符合国家和地方生态环境保护要求。 第二十六条  企业应当根据种植或养殖中药材的生长发育习性和对环境条件的要求,制定产地和种植地块或者养殖场所的选址标准。 第二十七条  中药材生产基地一般应当选址于道地产区,在非道地产区选址,应当提供充分文献或者科学数据证明其适宜性。 第二十八条  种植地块应当能满足药用植物对气候、土壤、光照、水分、前茬作物、轮作等要求;养殖场所应当能满足药用动物对环境条件的各项要求。 第二十九条  生产基地周围应当无污染源;生产基地环境应当持续符合国家标准: (一)空气符合国家《环境空气质量标准》二类区要求; (二)土壤符合国家《土壤环境质量农用地污染风险管控标准(试行)》的要求; (三)灌溉水符合国家《农田灌溉水质标准》,产地加工用水和药用动物饮用水符合国家《生活饮用水卫生标准》。 第三十条  基地选址范围内,企业至少完成一个生产周期中药材种植或者养殖,并有两个收获期中药材质量检测数据且符合企业内控质量标准。 第三十一条  企业应当按照生产基地选址标准进行环境评估,确定产地,明确生产基地规模、种植地块或者养殖场所布局; (一)根据基地周围污染源的情况,确定空气是否需要检测,如不检测,则需提供评估资料; (二)根据水源情况确定水质是否需要定期检测,没有人工灌溉的基地,可不进行灌溉水检测。 第三十二条  生产基地应当规模化,种植地块或者养殖场所可成片集中或者相对分散,鼓励集约化生产。 第三十三条  产地地址应当明确至乡级行政区划;每一个种植地块或者养殖场所应当有明确记载和边界定位。 第三十四条  种植地块或者养殖场所可在生产基地选址范围内更换、扩大或者缩小规模。 第六章  种子种苗或其它繁殖材料 第一节  种子种苗或其它繁殖材料要求 第三十五条  企业应当明确使用种子种苗或其它繁殖材料的基原及种质,包括种、亚种、变种或者变型、农家品种或者选育品种;使用的种植或者养殖物种的基原应当符合相关标准、法规。使用列入《国家重点保护野生植物名录》的药用野生植物资源的,应当符合相关法律法规规定。 第三十六条  鼓励企业开展中药材优良品种选育,但应当符合以下规定: (一)禁用人工干预产生的多倍体或者单倍体品种、种间杂交品种和转基因品种; (二)如需使用非传统习惯使用的种间嫁接材料、诱变品种(包括物理、化学、太空诱变等)和其它生物技术选育品种等,企业应当提供充分的风险评估和实验数据证明新品种安全、有效和质量可控。 第三十七条  中药材种子种苗或其它繁殖材料应当符合国家、行业或者地方标准;没有标准的,鼓励企业制定标准,明确生产基地使用种子种苗或其它繁殖材料的等级,并建立相应检测方法。 第三十八条  企业应当建立中药材种子种苗或其它繁殖材料的良种繁育规程,保证繁殖的种子种苗或其它繁殖材料符合质量标准。 第三十九条  企业应当确定种子种苗或其它繁殖材料运输、长期或者短期保存的适宜条件,保证种子种苗或其它繁殖材料的质量可控。 第二节  种子种苗或其它繁殖材料管理 第四十条  企业在一个中药材生产基地应当只使用一种经鉴定符合要求的物种,防止与其它种质混杂;鼓励企业提纯复壮种质,优先采用经国家有关部门鉴定,性状整齐、稳定、优良的选育新品种。 第四十一条  企业应当鉴定每批种子种苗或其它繁殖材料的基原和种质,确保与种子种苗或其它繁殖材料的要求相一致。 第四十二条  企业应当使用产地明确、固定的种子种苗或其它繁殖材料;鼓励企业建设良种繁育基地,繁殖地块应有相应的隔离措施,防止自然杂交。 第四十三条  种子种苗或其它繁殖材料基地规模应当与中药材生产基地规模相匹配;种子种苗或其它繁殖材料应当由供应商或者企业检测达到质量标准后,方可使用。 第四十四条  从县域之外调运种子种苗或其它繁殖材料,应当按国家要求实施检疫;用作繁殖材料的药用动物应当按国家要求实施检疫,引种后进行一定时间的隔离、观察。 第四十五条  企业应当采用适宜条件进行种子种苗或其它繁殖材料的运输、贮存;禁止使用运输、贮存后质量不合格的种子种苗或其它繁殖材料。 第四十六条  应当按药用动物生长发育习性进行药用动物繁殖材料引进;捕捉和运输时应当遵循国家相关技术规定,减免药用动物机体损伤和应激反应。 第七章  种植与养殖 第一节  种植技术规程 第四十七条  企业应当根据药用植物生长发育习性和对环境条件的要求等制定种植技术规程,主要包括以下环节: (一)种植制度要求:前茬、间套种、轮作等; (二)基础设施建设与维护要求:维护结构、灌排水设施、遮阴设施等; (三)土地整理要求:土地平整、耕地、做畦等; (四)繁殖方法要求:繁殖方式、种子种苗处理、育苗定植等; (五)田间管理要求:间苗、中耕除草、灌排水等; (六)病虫草害等的防治要求:针对主要病虫草害等的种类、危害规律等采取的防治方法; (七)肥料、农药使用要求。 第四十八条  企业应当根据种植中药材营养需求特性和土壤肥力,科学制定肥料使用技术规程: (一)合理确定肥料品种、用量、施肥时期和施用方法,避免过量施用化肥造成土壤退化; (二)以有机肥为主,化学肥料有限度使用,鼓励使用经国家批准的微生物肥料及中药材专用肥; (三)自积自用的有机肥须经充分腐熟达到无害化标准,避免掺入杂草、有害物质等; (四)禁止直接施用城市生活垃圾、工业垃圾、医院垃圾和人粪便。 第四十九条  防治病虫害等应当遵循“预防为主、综合防治”原则,优先采用生物、物理等绿色防控技术;应制定突发性病虫害等的防治预案。 第五十条  企业应当根据种植的中药材实际情况,结合基地的管理模式,明确农药使用要求: (一)农药使用应当符合国家有关规定;优先选用高效、低毒生物农药;尽量减少或避免使用除草剂、杀虫剂和杀菌剂等化学农药。 (二)使用农药品种的剂量、次数、时间等,使用安全间隔期,使用防护措施等,尽可能使用最低剂量、降低使用次数; (三)禁止使用:国务院农业农村行政主管部门禁止使用的剧毒、高毒、高残留农药,以及限制在中药材上使用的其它农药; (四)禁止使用壮根灵、膨大素等生长调节剂调节中药材收获器官生长。 第五十一条  按野生抚育和仿野生栽培方式生产中药材,应当制定野生抚育和仿野生栽培技术规程,如年允采收量、种群补种和更新、田间管理、病虫草害等的管理措施。 对一批物料或产品进行质量评价后,做出批准使用、投放市场或者其它决定的操作。 (十六)储运 包括中药材的贮存、运输等。 (十七)发运 指企业将产品发送到经销商或者用户的一系列操作,包括配货、运输等。 (十八)标准操作规程 也称标准作业程序,是依据技术规程将某一操作的步骤和标准,以统一的格式描述出来,用以指导日常的生产工作。 第一百四十四条  本规范自发布之日起施行。
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    中药鉴定技术由浅入深可以分为4个主要的发展阶段:感官评价、显微鉴定、理化鉴定、分子鉴定。随着蕲蛇、石斛、川贝母等的特异性分子鉴别方法引入《中国药典》,分子鉴定法成为中药鉴定工作中的一大发展趋势。中药材核酸提取是中药分子鉴定中必不可少的步骤,睿科中药材核酸提取全自动解决方案能实现自动化提取纯化中药材核酸,构建PCR反应体系等步骤,真正实现“样本进-核酸出”,提高实验效率与实验质量,助力中药材分子鉴定。 Part.1 解决方案 睿科中药材核酸提取全自动解决方案可实现高通量(1-96个样本/run)的核酸提取需求,自主研发的核酸提取试剂盒搭配Vitae100核酸提取纯化仪,可自动化完成样本核酸提取、体系构建等流程,获得高质量核酸的同时减少手工操作时间,提高工作效率。 睿科中药材全自动核酸提取解决方案 Part.2 客户案例 客户使用睿科核酸提取试剂和Vitae 100 核酸提取仪代替原有的手工提取法,解放双手,实现水蛭样本核酸提取自动化。 ■ 自动化实验流程 客户实验室原使用T品牌柱提试剂盒进行水蛭核酸的手工提取,实验步骤多、繁琐。睿科中药材核酸提取自动化解决方案只需样品上机,启动系统预设实验流程进行核酸提取,真正实现“样本进-核酸出”。 ■ 核酸提取结果满足后续实验需求 在本案例中,睿科中药材核酸提取全自动解决方案提取不同水蛭样本的核酸浓度在180-500ng/μL 左右,部分结果甚至优于用手工提取法,核酸得率和质量达到客户后续实验需求。 表1:睿科方案提取不种类水蛭样本核酸提取结果 样本 编号 260/ 280 260/ 230 浓度 (ng/μL) S1 1.926 0.825 427.817 S2 1.79 0.7 209.86 S3 1.54 0.36 281.243S4 1.59 0.48 201.689 S5 1.58 0.67 188.712■ 小结 睿科中药材核酸提取解决方案可以真正地实现“样本进-核酸出”的全流程自动化,提取核酸得率高、质量好。Part.3 产品优势 全自动 整合磁吸、加热、震荡等模块,一键启动,全程无人值守 效果好 产物得率高,质量好 高通量 一次上机可提取1-96个样本 技术支持 试剂与仪器专业团队联调技术支持。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请仪器试用 解决方案电子档
  • 广西标准化协会发布团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿
    各有关单位及专家:根据《广西标准化协会关于下达2024年第二十三批团体标准制修订项目计划的通知》(桂标协〔2024〕172号)文件精神,由南宁市食品药品检验所提出,南宁市食品药品检验所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西民生中检联检测有限公司、广西-东盟食品检验检测中心等单位共同起草的团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)已完成。依据《团体标准管理规定》和《广西标准化协会团体标准管理办法》有关规定,现向社会公开征求意见。请填写征求意见表,并于2024年9月18日前将书面意见以电子邮件形式反馈至广西标准化协会。联系人,电话:谭爱,18260939351E-mail:guangxibiaoxie@163.com附件:团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿材料 广西标准化协会2024年8月19日1.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿).pdf2.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)?编制说明.docx3. 团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见表.doc
  • 【行业应用】赛默飞发布针对《中国药典》 2015年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日使用液相串联质谱重现了针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法。该方法完全满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。《中国药典》 2015 年版于2015年12月1日正式实施。新版药典中检测技术的新亮点之一就是“药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法”,此方法所用的LC-MS/MS检测技术首次出现在《中国药典》的正文中。 本方法在Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM和TSQ EnduraTM 上开发了完全符合新版药典规定的中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶检测方法,只需配好流动相,按照本实验设计的步骤进行样品前处理,然后直接导入仪器方法,点击开始检测即可,使用Thermo ScientificTM LCquanTM 2.9 QF1软件进行方法编辑、数据采集与处理、数据报告。本实验使用LC-MS/MS检测药材酶解液中指定的特征选择反应监测离子对,色谱峰信噪比均大于 3:1,并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰,完全可以满足《中国药典》2015年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ EnduraTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-endura-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html 方法下载,请查看:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/identification-of-donkey-hide-gelatin.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 国家药典委推出首部数字化国家药品标准 —《数字化中药材标准》
    主 编国家药典委员会开 发科迈恩(北京)科技有限公司出版发行人民卫生电子音像出版社  综合消息。近日,由国家药典委员会主编的《数字化中药材标准》1.0版面向海内外公开发行。该数字出版物由科迈恩(北京)科技有限公司开发,人民卫生电子音像出版社出版发行。 作为信息化时代和互联网+背景下的国家药品标准的实现形式和集大成者,《数字化中药材标准》作为全数字化中英文对照出版物,旨在为海内外广大用户系统使用及研究包括《中国药典》2010年版和2015年版在内的我国各级中药材质量标准提供数字支撑平台。  建立以《中国药典》为核心的国家药品标准数字化平台是我国药品标准管理改革的一项重要举措,对于利用信息化手段加强和完善国家药品标准体系、引导药品产业技术升级和提高标准管理效率等方面将具有“以点带面”的示范及推动作用。有鉴于此,国家药典委员会自去年开始积极组织并探索开展了数字化药品标准体系的建设工作。第一阶段计划主要从我国具有国际主导权的中药材标准入手,拟建立涵盖《中国药典》、局(部)颁药材标准以及地方药材标准等在内的我国数字化中药材标准体系。  《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。此外,软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。  经过国家药典委员会和有关委员、专家及技术团队的共同努力,《数字化中药材标准》1.0版现由人民卫生出版社面向国内外公开出版发行。这是我国中药材标准领域首次探索性提出数字化标准的概念,其必将对加速构建我国自主创新的数字化药品标准体系、促进中药材质量标准持续提高、巩固我国在中药材标准制定和国际协调等方面的主导地位、提升中药产业的国际竞争力等诸多方面产生深远影响,同时也将在中医药文化国际交流中承担应有的历史使命并发挥积极的促进作用。▲ 国家药典委员会张伟秘书长向美国药典会首席执行官Ronald Pievincenzi赠送最新出版的《数字化中药材标准》
  • 农药残留等食品快速检测方法认定开展
    国家食药监局发布食品安全快速检测方法认定范围   中新网12月20日电 据国家食品药品监督管理局网站消息,日前,国家食药监局公告了第一批餐饮服务食品安全快速检测方法认定范围,包括:有机磷农药残留的快速检测、火锅底料中罂粟壳的快速检测等。   为规范餐饮服务食品安全监督执法中快速检测方法的使用,确保快速检测工作的科学与公正,国家食药监局近期公告了第一批餐饮服务食品安全快速检测方法认定范围:   一、有机磷农药残留的快速检测   二、煎炸或烹饪用油中极性组分的快速检测   三、食品中亚硝酸盐的快速检测   四、火锅底料中罂粟壳的快速检测   五、水产品中孔雀石绿的快速检测   六、食品中副溶血性弧菌的快速检测   七、表面洁净度的快速检测   据悉,餐饮服务食品安全快速检测方法认定的受理单位为中国食品药品检定研究院,第一批餐饮服务食品安全快速检测方法认定申报时限截至2012年2月28日。
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 【睿科】睿科邀您参加新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会
    背景2020版《中国药典》规定药材及饮片(植物类)中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。为方便中药检验技术人员交流技术经验,提高数据准确性和工作效率,搭建技术交流平台,探讨样品前处理技术,于2021年3月26日在友豪锦江酒店举办样品前处理技术交流研讨会。主办单位成都市药品检验研究院(国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室)四川省医药行业协会中药材中药饮片分会成都市中药材中药饮片行业协会成都市新都区医药行业协会承办单位睿科集团股份有限公司诚邀企业负责人、质量检验检测(负责)人员参与!会议时间// 报道时间:2021年3月26日 8:30-9:00// 会议时间:2021年3月26日 9:00-16:00会议地点// 地点:友豪锦江酒店// 地址: 成都市武科东二路2号// 酒店电话:028-65033333点击上方图片跳转至地图导航会务费本次培训免费!会议内容会议邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家分享最新前沿检测技术,交流中药材检测经验,包括中药材农残、真菌毒素和重金属相关前处理技术介绍。会议日程安排报名方式参加单位请于 2021年3月24日前扫描下方二维码填写报名表。每家报名单位限2-3位。会议期间午餐统一安排,其余食宿及交通费用自理。联系人协会秘书处王丽 电话:139-8183-8639;邮箱:2965975540@qq.com;睿科:徐登建 电话:182-2765-9823;邮箱:dengjian_xu@raykol.com
  • 岛津推出食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案
    最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中, 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB 5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB 5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下: 1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M1 3. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 岛津公布食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案
    7月20日,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标,5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1,这批产品生产时间在2011年7月至12月间。 我国卫生部于2011年04月20日发布GB 2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量,该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g /kg,乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 &mu g,含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10 &mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭,因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类,柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。 始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司,在近年来的各类安全事件中,都依托其强大的分析检测实力,第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件,岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案,该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法,既有常规液相色谱方法,也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法,对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点:超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪,能提供快速准确高灵敏度分析,黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04 ng/mL,且无需配置衍生液,衍生设备成本低;碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法,可以充分利用已有衍生设备,可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求;光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液,半峰宽更窄且灵敏度进一步提高,有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。 具体应对方案如下: 1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M1 4.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 珀金埃尔默发布药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案
    药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日,国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出,为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法征询意见稿中,规定了三重四极杆液质联用(lc-ms/ms)分析方法,用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统,建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果,参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法(quechers)和固相萃取法(spe),选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱:kinetex c18 色谱柱, 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温:35℃流速:0.8 ml/min流动相及梯度:表 1进样量:5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表(1)表2. 30种农药化合物质谱参数表(2) 表2. 30种农药化合物质谱参数表(3) 表2. 30种农药化合物质谱参数表(4) 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图(浓度为10 μg/l)药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉,寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物,是一类毒性和致癌性很强的化合物,为第一类致癌物,是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中,环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg;黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用(lc-ms/ms) 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统,建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取: 取供试品粉末约15 g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠 3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 ml,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于11000 转/分),离心 5 分钟(离心速度2500 转/分),精密量取上清液 15 ml,置于 50 ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,待净化。净化:(1)上样:将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 ml~3 ml 空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1~2 d/s 的速度流出;(2)淋洗:以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱,流速为2~3 d/s;(3)洗脱:准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱,流速为1 ml/min~2 ml/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱:brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温:40 ℃ 流速:0.3 ml/min进样量:10 μl流动相及梯度:见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表(*为定量离子对) 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果,图3为4种黄曲霉毒素标准曲线,表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码,即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案
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