麦冬皂苷对照品

我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

[size=16px]薄层色谱法鉴别麦冬与山麦冬的具体操作如下： 供试品溶液的制备：分别取麦冬、山麦冬的粉末，经过加热回流、萃取、挥干等步骤，制备成供试品溶液。 标准品溶液的制备：取麦冬对照药材。按照与供试品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同的方法制备成标准品溶液。 薄层鉴别：将标准品溶液和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以特定的展开剂进行展开，然后喷以显色剂，并加热至斑点显色清晰。[/size][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]麦冬与山麦冬在薄层色谱法下存在明显的差异。利用薄层色谱进行鉴别时，[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]不同种类的麦冬薄层色谱图均有所区别[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]。具体来说，麦冬和山麦冬的薄层色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，会显现出不同颜色的斑点，从而可以进行有效的区分。[/size][/size][/font][size=16px] 结果判断：观察薄层板上的斑点颜色和位置，若麦冬、山麦冬在与麦冬对照药材相应的位置上呈现相同的墨绿色斑点，则可以进行鉴别。 [/size] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104244]正交设计优化湖北山麦冬中总甾体酯苷的提取工艺[/url]

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，在负离子模式下，优化山麦冬皂苷B时，标准要求母离子是721，实际优化781，求大神指点

麦冬，这株看似普通的草本植物，在中医药学领域却拥有着举足轻重的地位。它又名麦门冬、沿阶草，种子形如纺锤，两端略尖，色泽淡雅，呈现为淡黄色或黄白色，并带有细腻的纵纹。这一自然的形态，不仅展示了麦冬的朴素之美，更蕴含了深厚的中医药理。　　麦冬被誉为传统中医药材宝库中的“不老草”，它以其微甜清香的口感和滋养生命的特性，深受人们的喜爱。然而，正如世间万物皆有度，麦冬虽好，却并非人人皆宜。　　对于孕妇与经期女性而言，麦冬的性寒凉特性可能会对体内的气血平衡产生影响。孕妇身体敏感，每一个微小的变化都可能对胎儿造成影响 而经期女性则更需要注重腹部的保暖与气血的顺畅。因此，这两类人群在食用麦冬时需格外谨慎，以免对身体造成不必要的负担。　　过敏体质者同样需要警惕麦冬的潜在风险。对于某些对麦冬过敏的人来说，食用后可能会引发皮肤瘙痒等不适症状。过敏反应不可小觑，一旦出现，应及时就医治疗。　　此外，感冒发热病人在身体虚弱、需要恢复的时候，也应避免食用麦冬。虽然麦冬具有滋阴润肺的功效，但在感冒发热时，身体更需要的是休息和调理，而非额外的滋补。　　体寒之人同样不宜多食麦冬。体寒者本身阳气不足，食用寒凉性质的麦冬可能会加重体寒症状，如手脚冰凉、面色苍白等。因此，体寒之人在饮食上应选择温性食物，以调和身体。　　最后，正在服用药物的人群也应避免食用麦冬。因为麦冬中的某些成分可能与药物发生相互作用，影响药物的效果或产生不良反应。在不确定的情况下，最好咨询医生或药师的意见，以确保用药安全。　　在选购麦冬时，我们同样需要细心甄别。优质的麦冬应具有自然的色泽和形态，口感轻柔甘甜，无苦涩感。同时，产地也是影响麦冬品质的重要因素。来自四川、浙江等地区的麦冬，因得益于其独特的自然环境，往往品质上乘。因此，在购买时，我们可以关注包装上标注的产地信息，以选择更为优质的麦冬。　　此外，存放麦冬的环境也需注意。应将其置于干燥通风处，避免潮湿导致变质。对于散装麦冬，建议使用密封容器保存，以保持其新鲜度和风味。综上所述，麦冬虽好，但并非人人适宜。在享受其美味和药用价值的同时，我们也应根据自身体质和实际情况合理选择食用。只有这样，我们才能在品味麦冬的甘甜之余，更好地呵护身体健康。

[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

宿舍买了酒精炉子，每次做实验都轮流用脉动瓶子做掩护从实验室顺些酒精。实验室酒精消耗量大增。今天做完实验，A拎着瓶子往外走，走到门口，老师拦住A，指着瓶子问：里面是什么？A淡定的说：脉动。老师淡定的说：喝一口。A愣了一下，拧下瓶盖真喝了一口，直接送医院了，现在还在输液。。

[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

求助：糖浆中的赤芍、木香、谷精草、麦冬怎么做薄层鉴别？

我想请教一下关于柱层析方面的问题找了半天也没找到关于柱层析方面的板块，不知道发帖在这里是否合适目前麦冬中皂苷的对照品多用麦冬皂苷D请问这个成分容不容易从总皂苷中分离出来如果需要自制麦冬皂苷D应该怎样进行操作？谢谢各位了~~

目的 建立基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])分析测定川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分的方法,并结合多元统计分析其可溶性糖组分差异。 方法 采用优化后甲氧基化-三甲基硅烷化两步衍生法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法测定18批川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimimation analysis,OPLS-DA)和聚类热图分析等模型统计分析其组分差异,并根据含量换算块根及须根样品甜度值。 结果 在川麦冬块根和须根样品中鉴定了18种可溶性糖组分,对其中14种进行定量分析,川麦冬块根和须根样品中可溶性糖组分组成基本一致,14种可溶性糖总量平均值也基本一致(块根88.76 mgg[size=12px]-1[/size] [i]vs.[/i]须根85.66 mgg[size=12px]-1[/size]),但各组分含量存在一定差异,其中须根中D-(-)-果糖含量较高,而块根中D-(+)-蔗糖较高。多元统计分析结果显示,通过可溶性糖组分测定可显著区分块根和须根。通过换算,块根和须根的甜度值差异较小。 结论 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法灵敏度高、精密度好、准确度高,能够将多种结构相似的可溶性单糖和二糖区分开,实现川麦冬块根和须根中多种可溶性糖的准确定性和定量,为麦冬不同部位的可溶性糖组分研究及其进一步开发利用提供了依据。

[align=right][b]SGL-GC/MS-009[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN分散型净化材料的净化管：无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg（P/N：380-00174）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]量取上述制备的供试品溶液3 mL，置于装有分散型净化材料的净化管（无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg）中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心，精密量取上清液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？

ViVitro?SuperPump脉动泵是一种数字控制的液压活塞，可产生生理性心脏血流，其可靠性、功能性和多功能性无与伦比，AR系列数字技术可提供最大程度的精确控制。SuperPump脉动血泵与ViVitro或独立生产的附件配合使用，为任何类型的心血管设备提供可靠的心脏血流。ViVitro?SuperPump脉动泵在世界各地的众多研究中得到了应用。访问我们的引文数据库获取当前的应用程序和文章列表。SuperPump脉动泵为操作员提供了最大程度的精确控制。泵可以通过预先配置的波形或可定制的ViViTest软件输入进行控制。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307131015501983_6955_1602049_3.png[/img]

XGI.P型脉动真空灭菌器采用可编程序控制器进行程序控制，实现了灭菌消毒的自动化，且由于使用了功能强、可靠性高的可编程序控制器，省去了过去有继电器控制而常常引起触点接触不良，而造成故障频繁发生的现象。我公司自使用该设备几年来，通过定期进行保养维护,极大地降低了设备的故障发生率，现将该设备常见的故障检修情况介绍如下： 故障一：在程序“真空”阶段，真空泵持续工作20min，无法进入灭菌状态。 分析与检修： 在程序“真空”阶段，“真空”指示灯亮，真空泵启动，这时内柜压力开始下降，脉动充气电磁阀V1与排气电磁阀V2交替启闭，进行脉动真空，即抽真空时V2开启，充气时V1开启，脉动幅值由电接点真空压力表P2的信号控制，待脉动次数达到3次时，“灭菌” 指示灯燃亮，“真空”指示灯熄灭，真空泵停止运转。现该设备在“真空”阶段，内柜压力已达到负0.07MPa，且无充气动作，测充气电磁阀V1不动作，可编程序控制器0504端无信号输出，观察脉动幅值压力表P2的指针已达到预置下限，进入充气状态，将压力表下限触点与控制触点短接，此时，脉动充气电磁阀V1开始动作，向柜内充气，待柜内压力达到预置的上限时，排气电磁阀V2开始动作，但当柜内压力下降到P2下限值时，充气电磁阀V1仍不能动作，故怀疑此故障是由电接点真空压力表触点接触不良引起的。关闭设备总电源，轻轻将压力表上盖打开，发现压力表触点有积碳打火点，致使触点接触不良。用细砂纸轻轻打磨，并用酒精擦洗干净，用万用表测量触点接触良好，最后将压力表上盖安装妥当，重新开启电源，在真空阶段，动作正常，脉动结束后成功进入程序“灭菌”状态。 故障二：在灭菌状态，灭菌计时器不计时。 分析与检修： 该机在完成三次脉动真空程序后，“灭菌”指示灯亮，内柜压力逐渐升高，温度也随之提高，当内柜温度达到记录仪下限指针132℃时，灭菌计时器开始得电计时，当计时时间达到预置值时，程序自动转入下一工作状态。内柜压力已达到0.2Mpa,但温度记录仪温度显示为127℃后不再上升，内柜温度记录仪下限指针设置为132℃，由于内柜压力已达到额定值，故此时内柜的温度实际已达到灭菌条件。拆下机器左侧裙板，观察内柜排水管路无气体排出，怀疑是疏水阀故障，缓慢调节疏水阀调节螺杆，排水管无气体排出，可能是疏水阀锈蚀引起堵塞，将柜内气体排出打开柜门，待柜体温度下降后，卸下疏水阀，打开发现阀内锈蚀严重，已无法再次使用，更换新品后试机，当内柜压力达到额定值时,仔细调节疏水阀调节螺杆，使排水管路有少量气体排出，温度开始逐渐上升达到132℃,灭菌计时器开始计时。此故障的产生是由疏水阀堵塞，而使排水管路积水造成的，管路积水后，其温度低于内柜温度，而温度记录仪的测量传感器探头就安装在柜体下侧的排水管路中，因此造成此次故障的发生。 故障三：做B-D试验不合格。 分析与检修： 当灭菌器内柜密封性能差，产生轻微漏气时会出现灭菌包内温度滞后现象，致使灭菌包内温度达不到标准要求。观察抽真空过程中，内柜压力下降缓慢，较之过去所用时间长，说明柜内有漏气现象。仔细检查内柜门封条、真空泵密封盖及电磁阀均无异常现象,最后发现内柜底部排水管与冷凝器之间单向阀密封不良，阀芯内部一圆紫铜片变形，使硅胶垫圈在抽真空时不能完全复位，产生轻微漏气，将铜片拆下整平，重新安装就位试机，经检测达到灭菌要求。 通过以上三例故障不难看出，做好设备的日常维护，可减少此类故障的发生。日常维护包括以下内容：定期检查真空泵、压力表、安全阀、疏水阀等重要部件。定期压紧真空泵盘根防止漏汽，轴承油杯加满黄油减少磨损，经常打开疏水阀进行清理以防止堵塞。由于灭菌器是压力容器，应按压力容器管理部门的要求定期对整体进行检验，其附件如电接点压力表触点要定期测量检查，保证触点接触良好，定期对安全阀进行开闭试验，以防动作失灵，且压力表、安全阀属强制检定计量器具，必须送计量测试部门定期检定，以确保数值测量准确，保障设备及人身安全。

用蠕动泵运输液体，本来基线很稳定的，上下波动不大，可是最近，发现蠕动泵的脉动很大，基线不平稳，开始变成锯齿状。不知道该怎么解决。

近年来，食品安全问题让越来越多的消费者非常“敏感”。近日有消费者反映，“荔枝口味的脉动饮料里没有荔枝成分，而是苹果汁！”其配料表中标注有纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精等，就是没有荔枝成分，究竟是标签印错了，还是另有“隐情”？《每日经济新闻》记者就此展开了调查。厂商：用食用香精调节口味《每日经济新闻》记者走访超市发现，货架上的脉动维生素饮料，有荔枝、水蜜桃、青柠等多种口味，配料却大致相同，都是“纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精、食用添加剂……”消费者表示，脉动中没有水蜜桃、荔枝或青柠成分，但喝起来的确有对应的水蜜桃味、荔枝味、青柠味。昨日，《每日经济新闻》记者就此致电脉动生产商乐百氏公司消费者服务热线，工作人员表示，脉动是果味型的补充维生素饮料，不是果汁饮料，各种口味都是通过食用香精来调节的，而苹果汁是基本配方，在目前的5种口味饮品中都存在，主要起到调节口感、补充维生素的作用。该工作人员强调，“荔枝口味是今年刚推出的，产品通过了相关监督部门的送检、抽检等环节，都是达到相关质量标准才出厂的。”专家：有误导消费者的嫌疑由国家质检总局和国家标准委联合发布的强制性国家标准《饮料通则》已于2008年12月1日起实施。《饮料通则》将市场上售卖的饮料分成碳酸饮料、果汁和蔬菜汁、蛋白饮料、茶饮料、咖啡饮料等共11个类别。按照国家标准：果汁饮料的果汁(浆)含量须大于或者等于10%。而标注名称为荔枝口味的脉动维生素饮料，不含有荔枝成分，是否合法呢？昨日，《每日经济新闻》记者就此采访中国食品[4.14 1.97%]工业协会秘书长马勇，他谨慎地表示“这个事不好说，不能笼统地说是否违法。”他表示：“国家有相关饮料的标准，还有食品添加剂方面的相关卫生标准，这个问题可能可涉及到相关法律法规的评判。”“这可以算是在‘打擦边球’”，擅长消费维权的上海邑鼎律师事务所律师朱久兴向《每日经济新闻》表示，脉动的外包装上已经标明了配料，明确告知了配料成分中没有荔枝成分，而且其中也有苹果汁的果汁成分，从法律角度来说，不算违法，但存在误导消费者的嫌疑。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6170Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranosideHPLC≥98%BW61713-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷HPLC≥98%BW6172白头翁皂苷E，对照品，有报告HPLC≥98%BW6173白头翁皂苷HHPLC≥98%BW6174黄花败酱甙CHPLC≥98%BW61758-姜烯酚HPLC≥98%BW6176麦冬甲基黄烷酮AHPLC≥98%BW6178Ophiopojaponin CHPLC≥98%BW61793-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元HPLC≥98%BW6180薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6181去乙酰基Ophiopojaponin AHPLC≥98%BW618214α-羟基Sprengerinin CHPLC≥98%BW6183甲基麦冬高黄酮AHPLC≥98%BW6184麦冬皂苷B单硫酸酯HPLC≥98%BW6185麦冬皂苷DHPLC≥96%BW6187丹酚酸B二甲酯，对照品，有报告HPLC≥90%BW61889’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW61899’’’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW6190大豆皂苷AaHPLC≥98%BW6191大豆皂苷AbHPLC≥98%BW6192大豆皂苷BaHPLC≥98%BW6193大豆皂苷AcHPLC≥98%BW6194大豆皂苷BbHPLC≥98%BW6195大豆皂苷BdHPLC≥98%BW6196大豆皂苷Be，对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6164常春藤苷HHPLC≥98%BW6165灰毡毛忍冬次皂苷甲HPLC≥98%BW6166灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品HPLC≥98%BW6168齐墩果酸-3-O-β-D葡萄糖( 1→3)-α-L-鼠李糖(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷HPLC≥98%BW6169Lup-20(29)-en-28-oic acid, 3-oxHPLC≥98%BW6170Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranosideHPLC≥98%BW61713-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷HPLC≥98%BW6172白头翁皂苷E，对照品，有报告HPLC≥98%BW6173白头翁皂苷HHPLC≥98%BW6174黄花败酱甙CHPLC≥98%BW61758-姜烯酚HPLC≥98%BW6176麦冬甲基黄烷酮AHPLC≥98%BW6178Ophiopojaponin CHPLC≥98%BW61793-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元HPLC≥98%BW6180薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6181去乙酰基Ophiopojaponin AHPLC≥98%BW618214α-羟基Sprengerinin CHPLC≥98%BW6183甲基麦冬高黄酮AHPLC≥98%BW6184麦冬皂苷B单硫酸酯HPLC≥98%BW6185麦冬皂苷DHPLC≥96%BW6187丹酚酸B二甲酯，对照品，有报告HPLC≥90%BW61889’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW61899’’’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

贯流泵压力脉动测试信号的采集及处理分析

ViVitro?SuperPump脉动泵是一种数字控制的液压活塞，可产生生理性心脏血流，其可靠性、功能性和多功能性无与伦比，AR系列数字技术可提供最大程度的精确控制。SuperPump脉动血泵与ViVitro或独立生产的附件配合使用，为任何类型的心血管设备提供可靠的心脏血流。ViVitro?SuperPump脉动泵在世界各地的众多研究中得到了应用。访问我们的引文数据库获取当前的应用程序和文章列表。SuperPump脉动泵为操作员提供了最大程度的精确控制。泵可以通过预先配置的波形或可定制的ViViTest软件输入进行控制。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201339447925_9467_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201339447906_207_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201339447828_2715_1602049_3.png[/img]

制备直线标曲中药对照品各个浓度如何计算供试品稀释倍数是多少

液相压力脉动是液相泵及整个液相系统很重要的一个指标。一般都要求压力脉动要符合总压力的1%，实际上在各厂家的工作站显示上这个都很好，都满足，但实际上不一定，因为这个在软件上可做处理，工作站显示的压力及压力脉动只作参考。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6183 甲基麦冬高黄酮A HPLC≥98% BW6184 麦冬皂苷B单硫酸酯 HPLC≥98% BW6185 麦冬皂苷D HPLC≥96% BW6187 丹酚酸B二甲酯，对照品，有报告 HPLC≥90% BW6188 9’-丹酚酸B单甲酯 HPLC≥98% BW6189 9’’’-丹酚酸B单甲酯 HPLC≥98% BW6190 大豆皂苷Aa HPLC≥98% BW6191 大豆皂苷Ab HPLC≥98% BW6192 大豆皂苷Ba HPLC≥98% BW6193 大豆皂苷Ac HPLC≥98% BW6194 大豆皂苷Bb HPLC≥98% BW6195 大豆皂苷Bd HPLC≥98% BW6196 大豆皂苷Be，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6199 1,3-二咖啡酰奎宁酸，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6200 远志糖苷C HPLC≥98% BW6201 朝藿定A HPLC≥98% BW6202 淫羊藿新苷A HPLC≥94% BW6203 儿茶素没食子酸酯 HPCL≥98% BW6204 没食子儿茶素 BW6205 茶黄素 HPCL≥98% BW6206 异芒果苷 HPLC≥98% BW6207 知母皂苷B HPLC≥98% BW6208 新知母皂苷BII HPLC≥98% BW6209 莲心碱高氯酸盐 HPLC≥98% BW6210 杏黄罂粟碱 HPLC≥98% BW6211 山柰酚-3-O-芸香糖苷 HPLC≥98% BW6212 3-O-山奈酚 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6156 α-常春藤皂苷 HPLC≥98% BW6157 白头翁皂苷A3 HPLC≥98% BW6158 常春藤苷C，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6160 白头翁皂苷D，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6161 白头翁皂苷E2 HPLC≥98% BW6162 白头翁皂苷E3 HPLC≥98% BW6163 白头翁皂苷E4 HPLC≥98% BW6164 常春藤苷H HPLC≥98% BW6165 灰毡毛忍冬次皂苷甲 HPLC≥98% BW6168 齐墩果酸-3-O-β-D葡萄糖( 1→3)-α-L-鼠李糖(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷 HPLC≥98% BW6169 Lup-20(29)-en-28-oic acid, 3-ox HPLC≥98% BW6170 Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranoside HPLC≥98% BW6171 3-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6172 白头翁皂苷E，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6173 白头翁皂苷H HPLC≥98% BW6174 黄花败酱甙C HPLC≥98% BW6175 8-姜烯酚 HPLC≥98% BW6176 麦冬甲基黄烷酮A HPLC≥98% BW6178 Ophiopojaponin C HPLC≥98% BW6179 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元 HPLC≥98% BW6180 薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6181 去乙酰基Ophiopojaponin A HPLC≥98% BW6182 14α-羟基Sprengerinin C HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

人参皂苷C-K抑菌性能的研究[align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：滑莹[/align][b]1引言[/b]此文主要研究人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物技术法和控制菌的检查.本方案计划对该方法在QC实验室进行确认,此确认成功后,证明此方法适用于在实验室运行.[b]2材料与方法2.1 供试品与实验用菌[b]2.1.1供试品[/b][/b]人参皂苷C-K供试品制备:每次称取人参皂苷C-K供试品10g,加稀释剂至200ml溶液,制成供试品溶液1:20,混匀备用.稀释剂为含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤,配置如下:[table][tr][td]酪蛋白胨[/td][td]17.0g[/td][/tr][tr][td]大豆木瓜蛋白酶消化物[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]氯化钾[/td][td]5.0g[/td][/tr][tr][td]磷酸氢二钾[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]葡萄糖[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]纯化水[/td][td]1L[/td][/tr][/table][b]2.1.2 实验用菌[/b][table][tr][td]试验菌种名称及编号[/td][td]试验菌种批号[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）[/td][td]1(4)-150913[/td][/tr][tr][td]金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]1(4)-1510011(4)-1509271(4)-1510112(4)-1509121(4)-150910[/td][/tr][/table][b]2.1.3 菌液制备[/b]取经30-35℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，铜绿假单胞菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.取经30-35℃培养18-24h的大肠埃希菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤100CFU/ml的菌液备用.取经20-25℃培养48h的白色念珠菌的沙氏葡萄糖肉汤培养物，取此溶液1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.将黑曲霉菌斜面的新鲜培养物接种至沙氏葡萄糖琼脂斜面培养基上，20-25℃培养7d，使大量的孢子形成.取此斜面培养物，加入含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4ml洗下孢子，吸出转移至无菌空试管作为原液，取此原液1ml，加入9ml含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，每次以10倍稀释，稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.微生物的稀释度与接种量:见表1[align=center]表1 菌液制备[/align][table][tr][td][table][tr][td][table][tr][td]微生物名称及编号[/td][td]稀释度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]10-410-410-510-310-210-7[/td][td]10μl10μl10μl10μl10μl10μl[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]对于大肠埃希菌检测,菌液见表2[align=center]表2 大肠埃希菌菌浓[/align][table][tr][td]微生物名称、编号及批号[/td][td]稀释度[/td][td]浓度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]大肠埃希菌ATCC8739 1(4)-151112[/td][td]10[sup]-7[/sup][/td][td]74,68[/td][td]1ml[/td][/tr][/table][b][b]2.2 主要培养基[/b][/b][table][tr][td]培养基名称[/td][td]干粉批号及生产厂商[/td][td]配制批号及有效期[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液[/td][td]上海盛思生化科技有限公司[/td][td]150922 2016.06.04[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白琼脂(TSA)[/td][td]2235498,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖琼脂(SDA)[/td][td]3101376,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖肉汤[/td][td]1039403,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]1320926,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]吐温-20(4%)[/td][td]20141225,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]吐温-80(0.05%)[/td][td]20140412,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白(0.05%吐温-80)[/td][td]自配[/td][td]150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]卵磷脂大豆酪蛋白肉汤(含0.5%卵磷脂,4%吐温-20) [/td][td]20150807, 国药集团自配[/td][td] 有效期: 2016.12.22150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]3134161,BD[/td][td]150114 2016.02.03[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]2271364,BD[/td][td]150121 2016.02.10[/td][/tr][/table][b][b]2.3 主要实验设备[/b][/b][table][tr][td]设备[/td][td]型号和编号[/td][td]生产厂商[/td][/tr][tr][td]二级生物安全柜[/td][td]AC2-3S1[/td][td]ESCO[/td][/tr][tr][td]天平高压蒸汽灭菌器20-25℃培养箱30-35℃培养箱42-44℃培养箱[/td][td]BSA2202S/25#YXQ-LS-100A/2#SPX-250B-Z/09#10#SPX-150/01#06#SPX-150/02#[/td][td]赛多利斯科学仪器公司上海博讯事业有限公司上海博讯事业有限公司上海跃进医疗器械厂上海跃进医疗器械厂[/td][/tr][tr][td]水浴锅[/td][td]2850/11#[/td][td]Thermo[/td][/tr][/table][b]2.4 总需氧菌,霉菌及酵母菌数检测方法验证(直接法)[/b].用1批样品进行3次独立实验.[b]2.4.1 总需氧菌试验组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,接种10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的大豆酪蛋白琼脂(TSA)培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的供试组.[b]2.4.2 霉菌及酵母菌试验组[/b]取供试品溶液1ml置无菌平皿中，接种10μl各试验用菌液（白色念球菌、黑曲霉菌）≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂（SDA）培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养5d，作为霉菌及酵母菌数的检测方法的供试组.[b]2.4.3 供试品对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法供试品对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d,作为霉菌及酵母菌数的供试品对照组.[b]2.4.4 菌液组[/b]加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌、黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中, 平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d. 作为总需氧菌检测方法的菌液组.[b]2.4.5 稀释剂对照组[/b]分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养53d，作为霉菌及酵母菌数检测方法的菌液组.[b]2.4.6 稀释剂阴性对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d, 作为总需氧菌稀释剂阴性对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的SDA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,20-25℃倒置培养5d, 作为霉菌及酵母菌数的稀释剂阴性对照组.[b]2.4.7 培养[/b]倒置TSA平皿,在30-35℃培养,加枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的平皿不超过72h,加白色念球菌,黑曲霉的平皿不超过120h.倒置SDA平皿,在20-25℃培养,不超过120h.[b][b]2.5控制菌(大肠埃希菌)的方法验证[/b]2.5.1 供试液的制备[/b]每次取上述制备好的1:20供试液备用[b]2.5.2 器具和操作环境[/b]所有的检测操作都要在生物安全柜内进行.在整个操作过程中,操作人员必须穿无菌衣无菌操作.[b]2.5.3 试验组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤,接种1.0ml验证菌液大肠埃希菌≤100CFU,于30-35℃培养18-24h,摇匀,取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.4 供试品对照组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤, 于30-35℃培养18-24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.5 阴性对照[/b]分别取含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤培养基中, 于30-35℃培养24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养2h.[b]3结果与分析[b]3.1 总需氧菌、霉菌及酵母菌实验检测结果[/b][/b]各验证用微生物在TSA培养基上的生长结果记录在表3,各验证用微生物在SDA培养基的生长结果记录在表4.[align=center]表3 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]实验菌[/align][/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌[/align][/td][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]68[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]72[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌[/align][/td][td][align=center]67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]78[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td]实验菌[/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落[/align][align=center]数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td]白色念球菌[/td][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][/tr][tr][td]黑曲霉菌[/td][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][/tr][/table][b][b]3.2 大肠埃希菌检验结果[/b][/b]检验结果记录于表5.[align=center]表5 大肠埃希菌验证结果[/align][table][tr][td]批号[/td][td]项目[/td][td]培养温度[/td][td]试验组[/td][td]供试品对照组[/td][td]阴性对照[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table][b] [/b](阳性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示)[b]3.3 分析[/b]其中总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准：在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的回收率（回收率=稀释剂对照组的菌落数*100%/菌液组的菌落数）在50%-200%.试验组的菌回收率（回收率=（试验组的菌落数-供试品对照组的菌落数的值）*100%菌液组菌落数）在50%-200%.大肠埃希菌检测方法验证的合格标准：阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.阴性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示. 实验证明人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物计数法和控制菌的检查在实验室可运行.微生物在TSA培养基上的生长结果的检测方法处理结果见表6. 微生物在SDA培养基上的生长结果见表7.[align=center]表6 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌ATCC6633[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]59.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌ATCC6538[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌ATCC9027[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌 ATCC10231[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]78.8[/align][/td][/tr][/table][align=center]表7 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌ATCC10231[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.3[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][/tr][/table][b]3.2.1稀释剂对照组的菌回收率[/b]总需氧菌的稀释剂对照组中，5种挑战菌在TSA培养基上生长的回收率95.6%-97.4%.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在96.3%-98.3%,均符合50-200%的接受标准,说明稀释剂不存在毒性,不会影响菌的生长.[b]3.2.2试验组的菌回收率[/b]试验组(加样)实验平行三次,在人生皂苷C-K样品存在的情况下,铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、黑曲霉5种挑战菌在TSA培养基上生长回收率为59.5%-94.8%，符合50-200%的接受标准.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在80.9%-95.6%,均符合50-200%的接受标准.[b]3.3大肠埃希菌检测方法验证的合格标准[/b]阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.[b]3.4小结[/b]总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准,人参皂苷C-K总需氧菌，霉菌及酵母菌用直接法通过验证.总需氧菌及酵母菌计数结果乘以20倍，作为报告结果.