马源寡肽对照品

[color=#444444]我的目标化合物是个全保护的寡肽，分子量在1300多点，打完质谱回来有个M+27的峰啊，整个谱上就这个单纯的M+27的峰，很明显。。。[/color][color=#444444]实在搞不清楚是什么，反应完了是两个点，其中一个极性大点，不明显，过柱还是过得比较纯的。[/color][color=#444444]质谱是ES+[/color][color=#444444]如果算上M+Na的话也还差4[/color][color=#444444]同期送过去的其他化合物，有个是M+26，有个又是M+Na峰，实在不清楚是哪里错了！纠结了很久了。。[/color]

做阿胶中马皮含量实验的时候，马原寡肽A加溶液溶解后效期为1个月。每次配置对照品新开一只，批号不变。但是最近几次陆续变成20天、7天、6天，上机峰面积一直差不多七位数，突然就变成五位数了，第二天重复上机对照品，对照品就已经没有峰了。样品峰面积是正常的，所以应该不是溶液和酶的问题吧有大神遇到过这种问题吗？求解答

诸位专家，我的学生在使用一种动物副产品生产的原料，商品名为酶力肽，他们想研究不同分子量大小的小肽、寡肽和多肽的含量，什么方法比较简便。现在用分子筛的方法，比较耗时、费用高，电泳仪可以么？请多指教。[em61]

请各路高手给个答案吧，非常感谢！！[em48]

小肽（sp）一般是指由2～3个氨基酸组成的寡肽（oligopeptide），可直接被消化道吸收进入循环系统，被组织代谢利用，与游离氨基酸比较，小肽的营养优势主要表现在以下几个方面：　　1．1 加快蛋白质合成 近年来的研究表明，日粮氨基酸的供给形式影响动物对蛋白质的代谢。血液循环中的小肽能直接参与组织蛋白质的合成，此外肝脏、肾脏、皮肤和其他组织也能完整地利用小肽（pierzynowski等，1997），其中肾脏是消化吸收肽和再捕获氨基酸的主要场所（adibi，1997）。zaloga（1991）研究表明，以寡肽形式作为氮源时，整体蛋白质沉积率高于相应氨基酸日粮或完整氨基酸日粮。fnabiki（1990）研究表明，分别用含小肽和游离氨基酸（faa）日粮饲喂小鼠，含小肽日粮组小鼠体蛋白合成效率比含faa组高26％。乐国伟等（1996）研究表明，雏鸡在灌注酪蛋白水解产物后，组织蛋白质合成率显著高于游离氨基酸组。其原因可能是：1）食入的氮源以小肽形式吸收时，由于避免了游离氨基酸在吸收时的竞争，因此吸收率更高，合成蛋白质的效率也随之升高；2）蛋白质合成受多种激素调控，而某些小肽具有激素样作用或可刺激激素产生；3）蛋白质合成率与动静脉氨基酸差存在相关性（boiclair，1993），在吸收状态下，其差值越大蛋白质的合成率越高，由于小肽的吸收速度快、吸收峰高，因此能快速提高动静脉的氨基酸差值，从而提高蛋白质合成效率。　　1．2提高矿物元素的吸收利用率 小肽可与钙、锌、铜、铁等矿物离子形成螯合物增加其可溶性，以利于机体的吸收。fouad（1974）指出，位于五元或六元环络合物中心的金属离子可通过小肠绒毛刷状缘，以小肽形式被吸收。maria等（1995）报道，肉类水解物中的肽能使亚铁离子可溶性、吸收率提高。张滨丽（2000）报道，酪蛋白磷酸肽（cpp）是含有成簇的磷酸丝氨酸的小肽，在动物小肠内能与钙结合而阻止磷酸钙沉淀的形成，使肠道内溶解钙的量大大增加，从而促进钙的吸收和利用。施用晖等（1996）研究证明，在蛋鸡日粮中添加小肽制品后，血浆中铁、锌含量显著高于对照组，蛋壳强度提高。　　1．3 提高动物机体免疫力 小肽能够加强动物消化道内有益菌群的繁殖，提高菌体蛋白的合成，同时小肽可以提高动物自身免疫力，增强抗病力。jolle（1981、1982）研究表明，β-酪蛋白水解产生的三肽和六肽可促进巨噬细胞的吞噬作用。coste等（1992）报道，β-酪蛋白的胃蛋白酶-糜蛋白酶消化产物中的多肽可促进大鼠成熟的淋巴细胞和未成熟的脾细胞增殖。某些活性小肽（如 exorphines）能令幼小动物的小肠提早成熟，并刺激消化酶分泌，提高机体免疫能力。　　1．4 生理调节作用 近年来的研究表明，小肽可以直接作为神经递质刺激肠道受体激素或酶的分泌而发挥作用。bantl（1979）从β-酪蛋白水解产物中分离出酪啡肽，发现其氨基酸序列与内源的阿片肽n末端的序列相似。小麦谷物蛋白的胃蛋白酶水解物中存在阿片肽的前体，可完整地进入血液循环作为神经递质而发挥生理活性作用（乐国伟等，1997）。在肽的活性作用研究中，对乳蛋白生物活性肽的研究最为深入。目前已从乳蛋白酶解产物中检测到了具有阿片肽活性、免疫调节活性、抗高血压活性、金属离子生物转化活性、抗凝血和舒张血管活性及抗细菌活性等多种生物活性肽，而且其中许多活性肽已从不同动物的乳蛋白中得到了分离纯化，如从酪蛋白的胰蛋白酶-糜蛋白酶的降解产物中分离得到的免疫刺激肽能激活巨噬细胞的吞噬活性（jolles等，1981、1982）。　　1．5 对瘤胃微生物的作用 小肽是反刍动物瘤胃微生物蛋白质合成的重要底物（armstead等，1993）。小肽对瘤胃微生物生长的主要效应是加快微生物的繁殖速度，缩短细胞分裂周期（maeng等，1976）。虽然目前还不完全清楚瘤胃微生物对小肽转运和利用的机制，但已证明小肽是瘤胃微生物达到最大生长效率的关键因子，小肽促进微生物生长主要取决于作为能源的碳水化合物的发酵速度。对发酵速度快的可溶性糖，小肽能促进微生物生长，而对发酵速度慢的纤维素类物质则不能促进微生物生长。 cruz soto等（1994）用瘤胃微生物纯培养结果表明，以可溶性糖，如葡萄糖和纤维二糖作能源时，小肽促进可溶性糖分解菌的生长速度比氨基酸的促进作用大70％，而纤维素分解菌在氯化铁、混合氨基酸和肽三种氮源条件下的生长速度相同。　　1．6 其他 除以上功能外，小肽能阻碍脂肪的吸收，并能促进“脂质代谢”，因此，在保证摄入足够量的肽的基础上，将其他能量组分减至最低，可达到减肥的目的。此外，体内小肽可促进葡萄糖的转运且不增加肠组织的氧消耗；酷蛋白水解的某些肽能促进大鼠胆囊收缩素（cck）的分泌；鸡蛋蛋白中提取的某些肽能促进细胞的生长和脱氧核糖核酸（dna）的合成

大家好，请问一下，你们在做液相时的对照品，必须要干燥24小时吗？如果对照品上介绍只放室温，没有说在配时，要干燥24小时，可以不干燥吗？

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

这个问题可能有些奇怪先说说概况吧：之前我们这边的台帐都是采用活页装订的，就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑，建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了，但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品，而很多对照品领用数量不固定，可能用到1页、2页，甚至可能3页或更多。这样的话，页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐，但我们这边对照品实在是太多了，一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的？

有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

有一个自制的多肽类工作对照品（1类新药），目前是用定氮法来测去含量，然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右，也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮，这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的，用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问：我这种理解对吗？如果对，有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢？谢谢[em0801]

[b][color=#444444]用高效液相色谱检测二肽的含量，对照品可以选择该二肽的硝酸盐吗？[/color][/b]

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

测化妆品中寡肽含量，第一次测量出峰时间2.2左右，时隔一个多月重新走标曲，为什么出峰时间会变成3左右？

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品，某一次检测时，这两个品牌的都没有了，又用了C品牌的对照品，这样有什么风险吗？更换检测用对照品需要发变更吗？

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

请问您能区分对照品、标准品和内标物吗？

中国药典中，某品种项下规定含量测定需使用某对照品，但是中检所仅提供鉴别用的，没有含量测定用的对照品。可以直接用这个鉴别对照品去测含量吗？

中药对照品，和以前用同样的方法，柱子，仪器设备，出峰时间提前了10分钟，是对照品快过期了吗？对照品大概3个月

大家平时做实验的时候都带标准对照品吗？我们半年期间核查的时候用对照品，平时就做加标回收的，不知大家怎么样，欢迎讨论！

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”