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马枯星碱对照品

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马枯星碱对照品相关的论坛

  • 更换检测用对照品品牌需要发变更吗?

    实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品,某一次检测时,这两个品牌的都没有了,又用了C品牌的对照品,这样有什么风险吗?更换检测用对照品需要发变更吗?

  • 【应用数据库有奖问答9.28】葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标?

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?

  • 【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    [b]Q:鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?A:8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)初心(注册ID:m3170710)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103412化合物:黄芩苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。2.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:82001)流动相: 乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 276 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要:Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 对照品峰型变了

    对照品峰型变了

    开始是这样的,新配制的流动相(氯化钾和磷酸二氢钾混合液,PH 6.5),流速是0.8ml/min 新柱子,对照品为什么会变呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403251443_494159_2793190_3.jpg

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗?

    我是做中药检验的,以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用,还做过某两种对照品溶液的测试,峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高,反复测试才找到原因,过滤后对照品的峰面积为:3249725.000,没过滤的对照品峰面积为:4933873.000,差异很大,不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤?有没有文件规定对照品溶液能否过滤?

  • 【讨论】对照品必须干燥吗?

    大家好,请问一下,你们在做液相时的对照品,必须要干燥24小时吗?如果对照品上介绍只放室温,没有说在配时,要干燥24小时,可以不干燥吗?

  • 对照品溶解性

    有一个对照品,它不溶于水但溶于丙酮,我又想让它溶于水,能不能先用丙酮溶了之后,用水去稀释,它会在水里面析出来吗

  • 【原创】对照品稳性的问题

    请教各位大侠,在平时的工作中,用于HPLC的对照品(中药)一般多久配一次?用什么指标衡量该重新配对照了?新配的对照又是用什么指标衡量是否可以取代旧对照了?

  • 【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨?

    最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 中药对照品的减压干燥如何做?

    求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

  • 对照品使用

    请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

  • 【求助】对照品物质测定问题?谢谢!!

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量,但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的,应该怎么解决这个问题?这样的对照品还能用于含量测定吗?请高手指点,谢谢!

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

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