三白脂素对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体，指定的色谱柱要求为：亲水硅胶高效体积排阻色谱柱（SEC，排阻极限300 kDa，粒度10 μm) ，柱直径7.5 mm, 长60 cm（注1）。药典中要求，人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5（注2），人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5，拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

吊白块（也称为面筋）是面粉中的一种重要指标，用于评估面粉的品质和用途。以下是使用食品安全检测仪器检测面粉中吊白块含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的实验步骤可能因使用的仪器和方法而有所不同，因此应根据您所使用的设备和仪器的要求进行调整。实验材料和设备：食品安全检测仪器（通常是面筋测定仪，如费伦达式面筋仪Falling Number）面粉样品温度控制设备（通常用于控制水温）冷却器或冷水浴（用于停止淀粉凝胶化反应）水烧杯、试管、移液器、计时器等实验室器材防护实验室用具（实验手套、护目镜等）实验步骤：准备样品：a. 从面粉样品中取得足够的样本。b. 根据实验需要，将样品分为不同组，以包括正样品和对照组。制备淀粉酶溶液：a. 在一个烧杯中，加入适量的水。b. 将水加热至特定温度（通常是95°C），以控制淀粉酶反应的温度。添加淀粉酶：a. 将淀粉酶加入加热后的水中，快速搅拌以混合均匀。b. 立即将面粉样品加入淀粉酶溶液中。启动食品安全检测仪器：a. 根据您所使用的仪器的操作手册，将含有面粉样品和淀粉酶的混合物放入仪器中。b. 启动仪器以进行测试。测定吊白块：a. 仪器将测定吊白块的值，该值表示面粉中淀粉凝胶化的时间。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6460 三重四极杆液质联用系统建立了 56 种抗生素（包括磺胺、喹诺酮、四环素、-内酰胺、大环内酯、林可胺类等）同时检测的分析方法。牛奶或乳粉经过乙腈沉淀蛋白提取后经反相固相萃取柱通过式净化后，采用薄壳型填料反相 C18 色谱柱 — Agilent Poroshell 120EC-C18 分离，经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在 0.1–200 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 0.990；在 5 ng/mL 添加浓度下，各化合物峰面积稳定性在0.40%-14.02% 之间；各化合物仪器定量检测限 (LOQ) 可达到 0.02-2.0 ng/g。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 18 min 内对乳品中 56 种抗生素类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6460 三重四极杆液质联用系统建立了 56 种抗生素（包括磺胺、喹诺酮、四环素、β -内酰胺、大环内酯、林可胺类等）同时检测的分析方法。牛奶或乳粉经过乙腈沉淀蛋白提取后，经反相固相萃取柱通过式净化后，采用薄壳型填料反相 C18 色谱柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18 分离，经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在 0.1–200 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 ≥ 0.990；在 5 ng/mL 添加浓度下，各化合物峰面积稳定性在0.40%-14.02% 之间；各化合物仪器定量检测限 (LOQ) 可达到 0.02-2.0 ng/g。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 18 min 内对乳品中 56 种抗生素类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。

摘要：皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白与三聚氰胺不同，是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。 本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。

皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白与三聚氰胺不同，是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。 本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。

关于 GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》方法改进和适用范围的研究目的：改进 GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出的方法，明确方法的适用范围。方法：分别用10、20、30、40、50mL三氯乙酸溶液沉淀10mL样品中的蛋白质，过滤后测定滤液中非蛋白氮含量；加入10mL水分别溶解2、4、8 mg三聚氰胺,分组加入7、8、9 mL三氯乙酸溶液，观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况；10g样品中分别加标1、2、5、10、20mg三聚氰胺，测定计算回收率确定仪器的检测限。结果：样品中蛋白质含量低于20g/100g时，20mL15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中会逐渐析出，且三氯乙酸浓度越高，三聚氰胺溶解度越小，越容易析出；本实验中所用定氮仪最低可准确稳定检测2mg三聚氰胺/10g样品。结论：方法改进后沉淀剂用量减半，可以节约试剂，在消化环节缩短加热时间，提高实验效率；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2-20mg三聚氰胺/10g样品。

【有关物质】 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含有罗红霉素2.0 mg的溶液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含1.0 mg的溶液，测定。色谱条件：检测波长：UV 210 nm 流动相：0.067 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调p H至6.5）-乙腈（65:35） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

本实验采用Gemini C18，（3μm，4.6×150mm）色谱柱与Kinetex Biphenyl（5 μm；4.6×250 mm）串联，对他克莫司及两种杂质进行测试，实验结果表明，两根色谱柱串联后，主成分与两种杂质均实现了良好分离。

乳铁蛋白是一种具有多种生理活性的天然蛋白质，参与调节免疫功能、抗微生物、调节铁吸收、促进肠道细胞增殖分化等多种生理过程。近日，《GB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定》的发布，规定了食品中乳铁蛋白的提取与检测方法，纳谱分析紧随国标要求，推出了适用于样品前处理的SelectCore Heparin肝素亲和柱和适用于液相色谱分析的ChromCore 300Ǻ C4-T色谱柱，本文依照国标方法进行验证，结果均符合国标要求，为食品中乳铁蛋白的检测提供有效地整体解决方案。适用范围本方法适用于巴氏杀菌乳、调制乳、含乳饮料、调制乳粉及乳基婴幼儿配方食品中牛乳铁蛋白含量的测定。

皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。因L（-）-羟脯氨酸为胶原蛋白中的特有组分，其含量占胶原蛋白10%以上；而乳蛋白中不含有此成分，如若样品中含有L（-）-羟脯氨酸，可判定添加了动物水解蛋白。

参考团体标准 奶及奶制品中乳铁蛋白的测定 液相色谱法（T/TDSTIA 006-2019），用于测定生乳、液态奶和乳粉中乳铁蛋白的含量。纳谱分析SelectCore Heparin肝素亲和SPE柱和ChromCore 300 C4-T分析柱，不仅能满足此标准的检测要求，相比标准所列的GE HiTrap Heparin前处理柱和Waters的Xbridge Protein BEH C4分析柱，前处理更加方便快捷，色谱分析时间更快更准确，可以更加快速高效的检测乳铁蛋白的含量。

本文建立了 化妆品中雌三醇等 7种激素测定 的 HPLC方法。参照 化妆品安全技术规范（ 2015版）中的色谱条件 并 进行优化 ，采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 雌三醇等 7种激素 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好， 满足检测 要求。 此方法可 为 化妆品中雌三醇等 7种激素 的测定 提供参考。

适用于食品安全国家标准-食品营养强化剂-乳铁蛋白（GB1903.17—2016）中测定婴幼儿配方奶粉、婴幼儿配方米粉、调制奶粉、发酵乳等食品中乳铁蛋白含量。纳谱分析SelectCore Heparin肝素亲和SPE柱，可以快速高效的检测乳铁蛋白含量。

吊白块是一种指示性添加剂，通常用于检测食品样品中的淀粉含量。使用吊白块检测仪来检测米面制品中的吊白块含量需要遵循特定的操作步骤。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体的操作可能因仪器型号和品牌而有所不同。在进行实验之前，请务必详细阅读您所使用仪器的操作手册和指导，并遵循实验室安全规则。

本研究以外三元猪肉作为对照，对我国市场上体量较大的壹号土猪、北京黑猪、东北民猪和湘村黑猪肉及其肉制品的营养物质、理化性质和感官品质进行了分析。外三元猪作为瘦肉型猪种，其肉品在蛋白质量分数上具有优势，高于地方猪肉；肌肉组织中水分质量分数也较高，但是地方猪瘦肉组织粗脂肪质量分数高于外三元猪肉，即地方猪肉具有更好的适口性，这也是消费者对地方猪肉的基本认识。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白，离心滤过后上机分析。采用外标法定量，在0.05~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.05~0.15 %和0.97~4.26 %之间。该方法灵敏可靠，氨苄西林定量限为0.05 ng/mL；三个浓度样品加标回收率在95.9~100.4%之间，每个浓度平行处理三次，测试结果的RSD在1.11~4.73%之间；可为重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留测定提供参考。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

血液制品是指各种人血浆蛋白制品，包括人血白蛋白、人胎盘血白蛋白、静脉注射用人免疫球蛋白、肌注人免疫球蛋白、组织胺人免疫球蛋白、特异性免疫球蛋白、乙型肝炎、狂犬病、破伤风免疫球蛋白、人凝血因子Ⅷ、人凝血酶原复合物、人纤维蛋白原、抗人淋巴细胞免疫球蛋白等。血液制品的原料是血浆。

皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。因L（-）-羟脯氨酸为胶原蛋白中的特有组分，其含量占胶原蛋白10%以上；而乳蛋白中不含有此成分，如若样品中含有L（-）-羟脯氨酸，可判定添加了动物水解蛋白。

实验结果及讨论由图1、2、3可知，SelectCore Protein G亲和柱可以特异性的结合免疫球蛋白IgG，并且BioCore SEC-300色谱柱可以有效分离杂蛋白与IgG；由表格可以看出，三种保健食品的加标回收率均在90%以上。经过测试，SelectCore Protein G 1mL亲和柱的柱容量为5mg/支，对于IgG含量较高的样品，推荐IgG最佳上样的物质的量为1 mg，为了避免亲和柱过载，可以通过减少样品称样量和上样体积来进行适当调整。

上海通微分析技术有限公司根据国家标准相关内容对糖类的检测要求，按照食品安全国家标准GB 22255-2014 要求，建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的分析方法，该法适用于食品中三氯蔗糖的测定。

植物蛋白饮料以其不含或较少的胆固醇，富含蛋白质和氨基酸，适量的不饱和脂肪酸，营养成分较全等特点，越来越受到消费者的青睐。与主要软饮料类型, 如果汁、即饮茶、瓶装水以及碳酸饮料相比, 植物蛋白饮料具有绿色、营养、保健等功能, 以及良好的风味，近十年在我国得到迅速发展，一方面是随着生活水平的提高和人们健康意识的增强，促进软饮料发展之必然；二是一些企业依靠自己的品牌效应渗透到各个领域，经营灵活，品种多样；三是一些有固定奶源的地方特色企业成为中国乳品市场一支不可忽视的主力军。

CEM 提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术，iTAGTM的标签技术的核心，是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术，直接检测真蛋白质含量，而非总氮含量传统的蛋白测定方法，通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定，避免了非蛋白氮添 加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 iTAGTM标签技术是直接测量法，用氨基酸表征蛋白质，根据氨基酸含量反推蛋白质含量，与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰，无法直接测定真实蛋白质 含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量，即凯式定氮法所出现的问题。

【检查】有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相A-B（68:32）定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10 mg加甲醇1 ml）使溶解，用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液，摇匀，测定。

随着消费者对高品质猪肉需求的增加，我国地方猪养殖和肉制品加工产业迎来了一个快速发展的时机，为了开展对地方猪肉质量属性的比较分析，本研究以外三元猪肉为对照样品，对市场份额较大的壹号土猪、北京黑猪、湘村黑猪和东北min猪的背最长肌营养属性、理化和感官特性进行比较分析，对五花中层脂肪的诱导氧化稳定性进行分析，并就其腊肉制品的氧化状态、色泽特征、风味特征和滋味特性进行分析。