顺乌头酸标准品

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立乌头碱等18种生物碱成分的分析方法。参考标准GA/T 1904-2021《法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法》考察校准曲线、仪器重复性，低点加标等参数进行测试，其结果显示，样本经乙酸乙酯溶液振荡、离心、提取上清液、吹干复溶后，以液相色谱-串联质谱法进行测定，其结果满足目标物质的定性定量要求。测试样品加标 0.5 ng/mL，均有明显检出，满足标准规定的方法检出限要求；适用于尿液中乌头碱等18种生物碱成分的定性定量分析，为相关从业人员分析检测提供参考。

摘 要：目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系 运行电压10 kV 进样电压12 kV,进样时间30 s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s 紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。关键词：毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测

【摘要 (中文/英文)】 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmolL~(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10 kV 进样电压10 kV,进样时间40 s 在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s 检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10~3μgL~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μgL~(-1),平均回收率98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。【关键词】 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测

有机酸是在中草药的叶、根、特别是果实中广泛分布，如乌梅、五味子，覆盆子等。常见的植物中的有机酸有脂肪族的一元、二元、多元羧酸如酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸（即维生素C）等，芳香族有机酸如苯甲酸、水杨酸、咖啡酸等。除少数以游离状态存在外，一般都与钾、钠、钙等结合成盐，有些与生物碱类结合成盐。本文集参考GB 5009.157标准对葡萄酒中的有机酸进行固相萃取净化的前处理方法，采用LCMS对其进行定量定性分析。

目的建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测温胃舒颗粒中痕量有效毒性成分乌头碱的方法。方法采用未涂层石英毛细管(43cm×50μm,有效长度35cm)为分离通道,60mmol/L磷酸二氢钠(pH6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10kV 进样电压12kV,进样时间30s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5kPa,冲洗时间5s 紫外检测波长235nm。结果乌头碱在37.5～2.4×103ng/mL线性关系良好(r=0.9995),最低检测限为11.3ng/mL,平均回收率大于97.3%。结论本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为温胃舒颗粒在生产过程中的质量控制及临床药物监测提供可靠的分析手段。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T 23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

通过应用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱串联高分辨质谱系统，大大提高了体内代谢物的鉴定和结构确证的效率，简化了仪器操作和数据解析的流程。通过精准的一级高分辨全扫描、数据关联MS/MS扫描以及正负切换扫描，全面采集可能代谢产物的高分辨质谱数据，分别采用MS和MS/MS精确质量数对代谢物进行定性筛查和结构确证。Q Exactive的超高分辨率和精确的质量数测定功能，大幅减少了假阳性结果，提升整体的数据结果质量。MetWorks代谢物鉴定软件中的MMDF功能有效滤除基质中的信号干扰，从多维角度对痕量代谢组分进行自动筛查。对24hr、48hr、72hr采集的人体尿样中的乌头碱及其代谢物进行鉴定，共鉴定出近50种代谢产物，即使在服药3天后依然能检出14种代谢物。所采用MS和MS/MS数据关联扫描，使得一次进样同时获得高分辨一级和二级质谱数据，用于代谢产物研究。Q Exactive的特异性和灵敏度也使其成为兼具优异的同时定性和定量功能，成为最佳的体内或体外代谢物研究的全能高分辨质谱平台。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称富马酸）互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定。在工业上使用顺丁烯二酸，主要用于油漆、杀虫剂、农药的原料。现如今，在淀粉中添加顺丁烯二酸，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度。同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法的。另外，前不久两高也对食品安全做出了司法解释：首次明确，“超限量或者超范围滥用食品添加剂”，造成的后果符合规定，会被追究刑事责任。”顺丁烯二酸的几何异构体反丁烯二酸（富马酸），是可以作为食品添加剂应用于食品中，在食品中主要是起到酸度调节剂的作用，食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中也是可以查询到这种物质的存在，但是必须按照标准中的最大使用量严格控制。对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。

液相色谱法(HPLC-UV) 具有快速、高效、操作简便等优点，并且随着科技的发展固定相粒度向更小发展，柱效提高了2~3 个数量级，分离速度也大大提高。现行国家标准GB/T 23296.21-2009 即是采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸( 酐) 进行分离与测定。有关文献[1-3] 及国家标准GB/T23296.21-2009[4] 均采用C18 色谱柱、磷酸缓冲盐流动相检测食品中的顺丁烯二酸。本文采用HPLC-UV 方法同时分析了马来酸和富马酸，方法简单快速，灵敏度高(LOQ为0.01 μ g/mL)，峰型对称尖锐，基线分离，与已发表文献相比具有相当的优越性，易推广应用到实际样品的测定中。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

包装容器的阻氧性能测试是包装检测行业内的一大难题，现在已取得了一定的进展 。Labthink兰光OX2/230氧气透过率测试系统，满足ASTM F1307.ASTM D3985等国际高标准要求，检测包装物的氧气透过率。

食品中的总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》于2021年2月22日发布，于2021年8月22日实施。

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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Column:ChromCore AR C18, 1.8 μmDimension:2.1×100 mmMobile Phase:A) 0.3% FA in H2OB) 0.3% FA in MeCNGradient:t(min)%A%B0991199125050350503.1991 4.5991Flow Rate:0.2 mL/minTemperature:40 ℃Injection:10 μLDetection:ESI (-)Samples: Eight Organic AcidsPeaks:1. Fumaric Acid (延胡索酸) 2. Succinic Acid (琥珀酸) 3. L(-)-Malic Acid (L-苹果酸) 4. α-Ketoglutaric Acid (α-酮戊二酸) 5. Citric Acid (柠檬酸) 6. Isocitric Acid (异柠檬酸) 7. Pyruvic Acid (丙酮酸) 8. Cis-Aconitic Acid (顺乌头酸)

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

（1）针对NIST标准参考材料SRM 1453的测试，验证了低温变真空材料热物理性能测试系统的热导率测试误差完全达到小于±5%的设计指标。（2）整个测试系统空间环境的模拟，在 真空度范围内真空度可以精确定点控制在±1‰波动范围内。（3）特别是通过真空环境下材料极低热导率的测试，证明瞬态平面热源法完全具备超低热导率测试能力，再一次验证了以往瞬态平面热源法隔热材料热导率测试结果经常比保护热板法偏大的原因，再一次证明国内绝大多数隔热材料超低热导率测试结果明显偏低很多，存在巨大的误差。（4）此次测量并未采取任何措施降低试样与探测器接触热阻，因此从理论上来说，真实的热导率结果应该比测试结果还要略微偏大一些。