最近做了肉苁蓉的hplc法 紫外检测器测含量走完六针对照品后 松果菊苷和毛蕊花塘苷的保留时间 峰面积都非常吻合 （全程35分钟 梯度洗脱）挂机连走四针样品 下班回家 第二天发现松果菊苷的保留时间飘到了两分钟之后 而毛蕊花塘苷却没有变化后来重新走基线 如此往复试了好多次 折腾了一天 最好的情况就是松果的保留时间飘了1.5分钟 而毛蕊花塘苷依然不变请问各路高手 问题出在了哪里？？ 甲醇： 0.1%甲酸1-17 23.5 76.517-20 23.5-29.5 76.5-70.520-27 29.5 70.5
药食同源介绍之肉苁蓉
[align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液（10:15:75）；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A（1%醋酸水溶液）：取水300ml，加乙酸3ml混合，超声处理；流动相B（有机相）：分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合，超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×150mm，3μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。[/b][/color]
最近检了几批肉苁蓉,总灰分总是不合格.药典要求不得过8.0%.我做的都是百分之二十多.坩埚内的残渣大多是类似于盐的物质.请大家说说这是什么原因.
【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友：吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法，出峰两个组分：松果菊苷和毛蕊花糖苷，是药材不是饮片，现用赛默飞U3000液相色谱仪，C18 250mm 的色谱柱，梯度27分钟之内不出峰，使用仪器做其它样品重现性好，做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做，最近检不出来，用岛津的最近也不出峰了。群友讨论：A：可以试一下短柱 B：以前用短柱试过，因为药物杂质成分比较多，药物一般成分是分不开的。 C：比例梯度可以改，流动相没有问题就行。 B：流动相的比例也试着改，改过之后，效果不是很好，也是27分钟之内不出峰。 A：应该与你的柱子选择有关系。 B：试了好几家品牌的柱子了，都不行。 下面的方法可能有所帮助：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决，同时也希望微友和版友提供一些帮助！
[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立37种元素的微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])测定方法,并对不同产地的肉苁蓉中37种无机元素进行检测分析,初步探索研究不同产地肉苁蓉中多种无机元素的污染分布情况。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 以硝酸-过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法对样品进行前处理,通过采用在线内标校正,外标法定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 法同时测定肉苁蓉中37种无机元素的含量。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 在曲线范围0.50~100 μgL[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](Hg:0.20~20 μgL[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333])内与峰面积呈良好的线性关系([/color][/font][i]r[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]≥0.997 4),检出限为0.000 27~0.045 μgL[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],加标回收率在高、中、低3 个添加水平下,元素的平均回收率介于76.5%~110.0%,仪器精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)值均4.8% 40批肉苁蓉中5种《中国药典》2020年版明确需要控制的有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)的检出率分别为27.5%、7.5%、82.5%、0和100% 钡元素、锰元素、铷元素和锶元素在 40 批样品检出率均为100%,且含量远远高于其他元素,具有明显的地域性差异。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 该方法灵敏度高、重现性好、缩短了检验时间、降低了检验成本,可同时检测肉苁蓉中多种无机元素,为肉苁蓉的优化培育和保证药材品质以及用药安全提供数据支撑。[/color][/font][/size]
药物名称：肉苁蓉。货号：82006.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170937260441_1157_708_3.png!w690x335.jpg[/img][/align][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170937524231_1077_708_3.png!w690x341.jpg[/img][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170938085981_3520_708_3.png!w690x328.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
[align=center][b]肉苁蓉含量测定方法验证[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]1 [b]范围[/b]本方法适用于中药材及其中药饮片中含量的测定。2 [b]规范性文件[/b]本方法依据《中国药典》2015版四部通则05123 [b]原理[/b]采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。4 [b]试剂和材料[/b]4.1 甲酸：分析纯。4.2 甲醇：色谱纯。4.3 0.1%甲酸溶液：量取甲酸1.0mL用水定容到1000mL。4.4 松果菊苷（中国食品药品检定研究院 批号：111670-201706）。4.5毛蕊花糖苷（中国食品药品检定研究院 批号：111530-201713）。5 [b]仪器和设备[/b]5.1高效液相色谱仪5.2色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C18,250mm×4.6mm，5μm）5.3流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B）（梯度洗脱）[table][tr][td][align=center]时间（分钟）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-17[/align][/td][td][align=center]26.5[/align][/td][td][align=center]73.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17-20[/align][/td][td][align=center]26.5-29.5[/align][/td][td][align=center]73.5-70.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20-27[/align][/td][td][align=center]29.5[/align][/td][td][align=center]70.5[/align][/td][/tr][/table]5.4检测波长：330nm5.5柱温：25℃[b]6 试样处理[/b]称取样品粉末（过四号筛）约1.0g，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30min，超声处理（功率250W，频率35KHz）40min ,放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。[b]7 标准曲线绘制[/b]7.1 标准曲线绘制：松果菊苷标准储备液：950.0μg/mL。毛蕊花糖苷标准储备液：1009.0μg/mL标准使用液：吸取松果菊苷，毛蕊花糖苷标准储备液于10mL容量瓶中，加50%甲醇至刻度。稀释成松果菊苷浓度4.75μg/ml、9.5μg/ml、23.75μg/ml、47.5μg/ml、95.0μg/ml、237.5μg/ml、475.0μg/ml、950.0μg/ml标准使用液和毛蕊花糖苷浓度5.045μg/ml,10.09μg/ml,25.225μg/ml,50.45μg/ml,100.9μg/ml,252.25μg/ml,504.5μg/ml，,1009.0μg/ml标准使用液。[b]8、结果处理[/b]试样松果菊苷，毛蕊花糖苷含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(%)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×f×100[/td][/tr][tr][td]m×1000×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中松果菊苷，毛蕊花糖苷含量,单位为百分之(%) C-由标准曲线得出松果菊苷，毛蕊花糖苷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。[b]9、验证结果[/b]1.线性结果A.将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。毛蕊花糖苷 [u]Y=6421.45*X-34072.1 R^2=0.9996350[/u][align=center][img=,690,648]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091635292375_4863_2904018_3.png!w690x648.jpg[/img][/align][align=center]表1 毛蕊花糖苷标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]5.045[/align][/td][td][align=center]10.09[/align][/td][td][align=center]25.225[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][td][align=center]100.9[/align][/td][td][align=center]252.25[/align][/td][td][align=center]504.5[/align][/td][td][align=center]1009.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]37546[/align][/td][td][align=center]68673[/align][/td][td][align=center]117658[/align][/td][td][align=center]300638[/align][/td][td][align=center]604254[/align][/td][td][align=center]1546034[/align][/td][td][align=center]3128754[/align][/td][td][align=center]6493599[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明毛蕊花糖苷在5.045μg/mL ~1009.0μg/mL范围内，R=0.9998175,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。B.将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。松果菊苷 [u]Y=11280.5*X-4686.25 R^2= 0.9999800[/u][align=center][img=,690,684]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091637554411_1442_2904018_3.png!w690x684.jpg[/img] [/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]4.75[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]23.75[/align][/td][td][align=center]47.5[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]237.5[/align][/td][td][align=center]475.0[/align][/td][td][align=center]950.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]59668[/align][/td][td][align=center]103253[/align][/td][td][align=center]269389[/align][/td][td][align=center]528208[/align][/td][td][align=center]1033552[/align][/td][td][align=center]2679041[/align][/td][td][align=center]5377342[/align][/td][td][align=center]10702002[/align][/td][/tr][/table]以上结果表明松果菊苷在4.75μg/mL ~950.0μg/mL范围内，R=0.9999900,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果A.将5.45μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出毛蕊花糖苷的方法检出限为0.0006%[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b] [/b]B.将4.75μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出松果菊苷的方法检出限为0.00045%[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件[b]10、重复性测定[/b]A.对样品JF180401230进行8次进样，其毛蕊花糖苷测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td]浓度（μg/ml）[/td][td][align=center]含量(%)[/align][/td][td][align=center]平均含量(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1.0017[/align][/td][td][align=center]204.720[/align][/td][td]1.02[/td][td=1,8][align=center]1.02[/align][/td][td=1,8][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0021[/align][/td][td][align=center]204.631[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1.0032[/align][/td][td][align=center]204.549[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]1.0067[/align][/td][td][align=center]204.379[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]1.0061[/align][/td][td][align=center]204.196[/align][/td][td]1.01[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]1.0057[/align][/td][td][align=center]204.265[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]1.0108[/align][/td][td][align=center]204.418[/align][/td][td]1.01[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]1.0055[/align][/td][td][align=center]204.355[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.35%，，符合《中国药典》2015版中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。B.对样品JF180401230进行8次进样，其松果菊苷测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td]浓度（μg/ml）[/td][td][align=center]含量(%)[/align][/td][td][align=center]平均含量(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1.0017[/align][/td][td][align=center]677.740[/align][/td][td]3.38[/td][td=1,8][align=center]3.37[/align][/td][td=1,8][align=center]0.30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0021[/align][/td][td][align=center]677.031[/align][/td][td]3.38[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1.0032[/align][/td][td][align=center]677.556[/align][/td][td]3.38[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]1.0067[/align][/td][td][align=center]677.186[/align][/td][td]3.36[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]1.0061[/align][/td][td][align=center]677.952[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]1.0057[/align][/td][td][align=center]677.323[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]1.0108[/align][/td][td][align=center]677.255[/align][/td][td]3.35[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]1.0055[/align][/td][td][align=center]677.459[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.30%，，符合《中国药典》2015版中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]11、准确度验证（加标回收）[/b]A.对样品JF180401230加标，取毛蕊花糖苷浓度1009.0 μg/mL的标液0.22 mL、0.65ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]毛蕊花糖苷[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]含量（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]加标量（%）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1.0031[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]204.803[/align][/td][td][align=center]1.02[/align][/td][td=1,2][align=center]1.02[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]1.0042[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]204.19[/align][/td][td][align=center]1.02[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]1.0026[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]208.173[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]1.0053[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]216.309[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.065[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出毛蕊花糖苷测定的加标回收范围在90.9%-92.3% ，RSD值为1.08%符合规定要求。B.对样品JF180401230加标，取松果菊苷浓度950.0 μg/mL的标液0.22 mL、0.65 mL同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]松果菊苷[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]含量（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]加标量（%）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1.0031[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]677.695[/align][/td][td][align=center]3.38[/align][/td][td=1,2][align=center]3.38[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]1.0042[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]677.488[/align][/td][td][align=center]3.37[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]1.0026[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]681.141[/align][/td][td][align=center]3.40[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]1.0053[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]690.681[/align][/td][td][align=center]3.44[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出松果菊苷测定的加标回收范围在 95.2%-98.4% ，RSD值为2.21%符合规定要求。[b]12、专属性[/b]对样品和阴性对照样品进行同样的方法处理，在同样的条件下上机，得出如下图谱所示：[b] [/b][align=center][b] [/b][img=,690,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638262992_8227_2904018_3.png!w690x449.jpg[/img][b] [/b][/align][align=center][b] [/b][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638398535_6262_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][/align][b] 阴性对照样品图谱 样品图谱[/b]通过对样品和阴性对照样品的上机比较，此方法符合要求。[b] 13、耐用性[/b]柱温：30℃通过对液相高效色谱仪柱温的改变，其他条件不变的环境下对样品进行上机，结果变化，如图[align=center][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638550631_3765_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][b] [/b][/align][align=center][b][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091639085054_637_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][/b][/align][b] 温度改变后温度改变前14、总结.[/b]本方法从检出限、线性范围、重复性、回收率、专属性、耐用性进行测试，测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合《中国药典》2015版要求。
最近在做肉苁蓉样品中麦角皂苷和松果菊苷的含量测定，按照药典方法做的，但是在梯度洗脱时间内没出峰，松果菊苷30分钟出峰，麦角皂苷70分钟出峰，后面几天对照品第一针能出峰，之后都不出峰，是咋回事啊求助
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
如何原子吸收分光光度法测中药（肉苁蓉）中重金属含量Hg Pb Cd As Cu?操作步骤具体些，样品如何进行前期处理，用哪些仪器、对照品？如果每种元素采用不同的方法会不会有影响（比如Hg用冷原子吸收法、Cu用火焰原子吸收分光光度法）?计算方法？谢谢了，提供一些指引也好啊。从未使用过此仪器。很困惑、不知所措！谢谢各位啊!
我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
2015年新药典光化学柱后衍生方法做的中药材黄曲霉毒素的检测图谱http://bbs.instrument.com.cn/topic/5910051http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031036_576138_1608710_3.png关于中国药典肉苁蓉的HPLC方法http://bbs.instrument.com.cn/topic/5696651最近做了肉苁蓉的hplc法 紫外检测器测含量走完六针对照品后 松果菊苷和毛蕊花塘苷的保留时间 峰面积都非常吻合 （全程35分钟 梯度洗脱）挂机连走四针样品 下班回家 第二天发现松果菊苷的保留时间飘到了两分钟之后 而毛蕊花塘苷却没有变化后来重新走基线 如此往复试了好多次 折腾了一天 最好的情况就是松果的保留时间飘了1.5分钟 而毛蕊花塘苷依然不变药典液相检测方法中关于“调节检测灵敏度”的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/5275426在中国药典中液相的检测方法中都有这样一句话“取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%”，一般是在自身对照法中可以看到，这句话是用来干什么的？我的理解是在打印图谱的时候是对照中主成分的峰高占到图谱峰高量程的25%，如峰高是0.01AU，则打印图谱时使图谱的纵坐标调整到0.04AU即可，样品溶液的图谱也是用一样的量程，我的理解有误吗？在我们实际的操作过程中，我们领导是要求一般供试品溶液中0.1%的峰的积分情况要看的清楚，如果按照我上面的说法调节的话，根本就辨别不了0.1%的峰了药典中低波长梯度实验是不是不好做呀http://bbs.instrument.com.cn/topic/5160036最近两年药典的检测做的很多，有上千种样品的检测。大家有没有发现很多样品不好做呀，尤其是低波长梯度样品的检测，比如人参皂苷，203nm，流动相乙腈和水，梯度洗脱。再比如柴胡皂苷，还有很多类似这样的，是不是对仪器、实验环境等要求很高，都不太好做呢。药典方法分析浙贝母，用C18柱分离不好，怎么办，用什么样的柱子能很好分离？http://bbs.instrument.com.cn/topic/4410600药典方法分析浙贝母，我们的C18柱分离不好，能出峰，就是一个峰上有太多的峰上峰，怎么办，用什么样的柱子能很好分离？晒晒《中国药典》中的检验方法存在的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/3253406在2010版中国药典二部的双氯芬酸钠肠溶片的含量检验项，由原来的紫外法改为液相法其色谱条件是“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%冰醋酸溶液 （20：80）为流动相；检测波长为276nm。”当我们按此条件检验时，发现怎么调都不出峰。后来，我们将流动相的比例调整到和有关物质项下的一致，结果非常好，后来又咨询了有关的权威人士，说流动相的比例反了，调整为（80：20）就可以了，我们按此比例检验结果也是非常好的。但是，药典的勘误表上并没有此项内容。请问各位你们在执行2010年版药典时，是否遇到过类似的问题。关于药典进样量更改的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/2859754在药典规定的色谱条件中，如果我们因为峰型的问题，更改了样品浓度或者进样体积，这样算不算方法的变更呢？需不需要做方法验证呢？2010版药典为什么不限高效液相的流速http://bbs.instrument.com.cn/topic/2780981中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库-中药材.中药饮片（第二册）http://bbs.instrument.com.cn/topic/4299651药典里液相测有关物质，基本都用自身对照法而不用归一化法，为何？http://bbs.instrument.com.cn/topic/4163092中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库http://bbs.instrument.com.cn/topic/3252125
请问，肉桂，陈皮，山楂，甘草，黄芪，白芷，肉苁蓉，川贝母，天麻如果要打粉然后高温灭菌（121度以上）制成直接口服的粉剂之后，它们各自的有效成分会减少么？如果减少那减少程度多么？麻烦大家......
我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6270 小檗碱 HPLC≥98% BW6271 土木香内酯 HPLC≥98% BW6272 常春藤皂苷B HPLC≥98% BW6273 乙酰升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷 HPLC≥98% BW6274 管花苷A HPLC≥98% BW6275 2'-乙酰毛蕊花糖苷 HPLC≥98% BW6276 肉苁蓉苷A HPLC≥98% BW6277 千层纸素A HPLC≥98% BW6278 雪胆素甲 HPLC≥98% BW6279 雪胆素乙 HPLC≥98% BW6280 6-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6281 东莨菪苷 HPLC≥98% BW6282 山楂酸 HPLC≥98% BW6283 氯化矢车菊素 HPLC≥98% BW6284 白鲜碱 HPLC≥98% BW6285 8-羟基白鲜碱 HPLC≥98% BW6286 崖椒素 HPLC≥98% BW6287 丹皮酚原苷 HPLC≥98% BW6288 6-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖-7-葡萄糖醛酸苷,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6289 沉香四醇，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6290 异嗪皮啶,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6877 硫酸司巴丁 HPLC≥98% BW6878 蟛蜞菊内酯 HPLC≥98% BW6879 香叶木素 HPLC≥98% BW6880 王不留行环肽A HPLC≥98% BW6881 王不留行环肽B HPLC≥98% BW6882 异水飞蓟宾 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。官方网站：www.gbw-china.com
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
鹿茸具有补肾阳、益精血、强筋骨的功效。主要用于治疗肾阳虚衰、肾虚骨弱、精血不足等病症，对于改善性功能有一定作用。阴虚体质者、胃火炽盛、肺有痰热等人群不建议服用。 淫羊藿味甘、辛，性温，入肾经。具有补肾壮阳的作用，可用于治疗肾虚、阳痿、早泄等症状。 此外，它还可以促进生殖系统健康，改善男女性功能障碍。淫羊藿能够调节内分泌，对女性月经失调、围绝经期综合征也有一定的缓解作用。 菟丝子药性辛、甘、平。归肾，肝，脾经。具有补肾益精，养肝明目，止泻，安胎的功效。 对于阳痿遗精，尿频，宫冷不孕的治疗有一定效果。此外，菟丝子还经常用于治疗脾虚便溏和脾肾虚泄泻，肾虚胎元不固，胎动不安，滑胎等。 肉苁蓉性温，味甘、咸，归肾和大肠经。主要是补肾阳、益精血。常用于治疗由肾阳虚、精血不足引起的阳痿、遗精、尿频、小便淋漓不尽、腰酸冷痛、耳鸣眼花。同时，可以用于治疗女性的性冷淡、宫寒不孕等。 巴戟天性微温，味甘、辛，入肝、肾经。巴戟天具有补肾、壮阳、益精、益血的功效，对于肾阳虚导致腰膝发冷、阳痿遗精、早泄等症状。巴戟天辛温发散，具有散寒祛湿、驱寒的功效。对女性宫寒、月经不调等症状的也有一定的改善作用。
[font=SimSun, STSong, &]参、肉苁蓉(荒)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶等9种物质，虽然已经纳入按照传统既是食品又是中药材的物质目录，是向前面那102食药物质那种玩法，还是要先增项？ 感觉“上述物质作为食药物质，建议按照传统方式适量食用，孕妇、乳期妇女及婴幼儿等特殊人群不推荐食用。传统方式通常指对原材料进行粉碎、切片、压榨、炒制、水煮、酒泡等。”这话又不像前面那种，但从不脱离食品本质来看简单水体干燥做固体饮料应该是可以啊，但找不到相关政策。[/font]
做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂
1.海参粥 食材：海参50克，粳米100克 做法：将准备好的海参泡发后剖开腹部，然后挖去里里面的内肠后刮洗干净，并且切碎后加水煮烂。然后将准备好的粳米淘洗干净后与煮烂的海参一块放入砂锅内，放入适量的清水后先用武火煮沸，然后再用文火煎熬20～30分钟，以米熟烂为度。最好加少许葱姜食盐调味，早晨空腹食用即可。 这款海参粥具有很好的补肾益精，滋阴补血的作用，对于一些因为肾虚阴亏所致的体质虚弱、腰膝酸软、失眠盗汗等男性患者非常的适用。同时还能有效的治疗肾气虚弱，精血亏损，阳萎，早泄，遗精，尿频等病症。我国中医认为，海参味甘、咸，性温，并且对于补肾益精、壮阳疗痿、润燥通便的作用也非常的明显。 2.枸杞猪腰粥 食材：枸杞子10克，猪肾一个，粳米100克，葱姜食盐少许。 做法：将准备好的猪肾剖洗干净，然后与准备好的粳米、枸杞等一块放入锅中放入适量的清水同煮成粥。最后再放入葱姜食盐等调味料进行调味既可以食用。 枸杞猪腰粥具有很好的肾阴、补肾阳、固精强腰的作用，特别是对大部分男性所存在的肾虚劳损，阴阳俱亏所致的腰脊疼痛、腰膝酸软、腿足痿弱、头晕耳鸣等病症更是有着很好的调理作用。 3.苁蓉羊腰粥 在男人吃什么食物壮阳的问题中，专家首推苁蓉羊腰粥： 食材：肉苁蓉10克，羊腰一个(去内膜，切碎)，粳米100克 做法：将以上准备好的食材一块放入锅中煮成粥，每天早晚服用即可。 苁蓉羊腰粥具有补肾助阳、益精通便的作用，适用于中老年人肾阳虚衰所致的畏寒肢冷、腰膝冷痛、小便频数、夜间多尿、便秘等等病症。
一、背景信息 近期，加拿大和美国召回可能被肉毒杆菌污染的肉酱、鱼罐头等产品，再次引起大家对肉毒杆菌的关注。在既往解读饮料中肉毒杆菌污染基础上，本期解读肉制品肉毒杆菌污染。二、专家解读 （一）罐装和家庭自制的发酵肉制品属于易被肉毒杆菌污染的食品。 肉毒杆菌是一种厌氧菌，即在缺氧环境下才能繁殖、生成芽胞、产生毒素，芽胞具有一定耐热性，肉毒毒素具有耐酸性，因此，低酸性罐头食品（含铁罐、玻璃罐）及家庭自制的密封腌渍食物是易被肉毒杆菌污染的食品。 （二）我国已制定食品中肉毒杆菌及其毒素的相关检测标准。 鉴于肉毒毒素的可能危害性，其已在全球范围内得到高度重视，美国和欧洲每年均会发布关于该菌的流行病学调查报告。美国于1973年制定了低酸性食品罐头的良好作业规范（GMP），对低酸性食品罐头实行严格的加热杀菌管理，减少可能存在的肉毒杆菌污染风险。我国对于密封罐头等可能存在肉毒杆菌污染风险的食品，其微生物要求均为“应符合商业无菌”，并制定了相应肉毒杆菌及肉毒毒素检验方法标准和食物中毒诊断标准。 （三）企业应主动依法召回“可能给消费者带来风险的食品”。 根据资料显示，美国、加拿大报道的四起食品召回事件并不是由于肉毒杆菌导致食源性疾病暴发后的行动，而是在调查监测中发现问题和潜在风险（可能存在肉毒杆菌污染）后，生产企业的自愿召回行为，属于对社会的食品安全风险预警和对消费者的健康保护。
原子是瓦里安220FS，石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°（2秒），瞬间升温2100（2秒）时，有一股明显烟雾状的在进样口冒出来，新换的石墨管也这样，数据的RSD远超5%，走自动稀释进样的标准曲线时没这情况，走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因？（样品消化我们是坩埚加硝酸消化至淡黄澄清色，样品特性不能消化至无色）
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