四溴双酚标准品

一 前言二 本次计划的特点三 统计分析的设计四 统计处理结果及能力评价五 技术分析和建议六 附 录附录A 实验室的检测结果和统计处理附录B 样品制备和均匀性/稳定性评价附录C 相关文件及参考文献××××××××××××××××××××××分页线××××××××××××××××××××××一、前言本报告是对《草根比对之十八-塑料中四溴双酚A的测定》能力比对计划结果的总结。本次比对活动本次比对活动模拟能力验证，进行实验室比对，通过此次比对，虽不能和正规的CNAS能力验证相比，但也能体现出参加实验室的相关技术情况。二、本次计划的特点1.目的和意义第十八次草根比对计划的目的是为了评价所参加实验室塑料中四溴双酚A的检测技术水平和能力，确定和核查实验室对于本项目的检测能力。通过此次比对测试，促进参加实验室加强检测技术能力和实验室管理水平等方面的进一步提高，尤其是对参加该项比对计划的检测结果不满意的实验室，更要从中查找原因，采取措施，保证日常检测结果的准确、可靠。2. 参加实验室范围本次比对共有12个实验室参加，其中检测机构有9家，企业实验室有3家。其中有一家实验室来自台湾地区。有三家实验室未反馈数据，最后仅有9家实验室的测试数据。3.样品特点本次比对的样品是含四溴双酚A的ABS土黄色塑料。检测样品发送前进行了均匀性检验，相关数据见附录，检测结果显示样品均匀性基本良好，本次能力验证结果报告中出现的离群值不是由样品的差异所致。4. 计划测试项目和要求本次比对计划检测项目及参考范围：ABS样品中四溴双酚A（100～600）mg/kg。本次比对在向每个参加实验室发送检测样品的时，通过各种途径附有检测比对作业指导书、检测结果报告单、样品确认函等，要求各参加实验室根据作业指导书的要求结合各实验室的工作进行检测，并要求在规定期限内上报检测结果，所有材料说明见附录。5. 保密性要求每个参加实验室被按书序分配了一个唯一性代码，为保证给参加实验室检测结果的保密性，本报告中对每个参加实验室均以代码表示。并提示本次比对纯属技术交流自查自纠，请大家认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。三、统计分析的设计及能力的评价为了评定所参加实验室的结果，按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS GL 02:2006）要求，本次能力比对以每个实验室报告的样品检测结果为基础，采用稳健统计技术进行处理，用中位值估计样本总体均值，以标准四分位数间距（IQR）度量样本数据的分散程度。主要统计量包括：结果数量、中位值、标准四分位数间距（IQR）和稳健变异系数（CV）、最大值、最小值、极差等，详细内容见附件。为了使参加实验室的结果明显、直观、便于比较，给出了检测结果统计处理数据表和Z 比分数序列直方图。Z 比分数序列直方图中按照大小顺序显示出每个实验室的Z 比分数，并标有实验室的编号。通过检测结果统计处理表和Z 比分数序列直方图可以清晰地看到实验室结果间的差异，并对实验室的能力进行比较。|Z|≤2 为满意结果；2|Z|3 为有问题或可疑结果；|Z|≥3 为不满意结果（离群值）。四、统计处理结果1.统计参数汇总http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261351_447807_2518341_3.jpg2.检测方法本次比对没有指定测试方法和测试仪器。在样品处理时有3家实验室采取液氮粉粹样品，其他实验室采用剪刀或者剪钳剪碎；样品前处理方法有微波萃取、超声波、索氏萃取；本次比对其中一家实验室使用HPLC-MS测试，其余实验室均使用的是GCMS；本次比对4家实验室测试过程中使用到衍生化，5家实验室未进行衍生化。 五、 技术分析和建议1、技术分析本次比对推荐了可使用的检测方法，没有指定必须使用的方法。由于实验室反馈的信息非常有限，有的实验室只是简单说明使用方法、仪器，其它任何信息都没提供。因此，对于离群数据，我们仅能从总体上做有限的技术分析，可能的主要原因包括以下几个方面：（1）.选用标准物质的影响。标准物质的作用主要表现为两个方面，一是对整个分析过程进行质量控制，包括对样品前处理方法以及检测过程的质量控制，也就是采用适当的标准物质评价消解的效果怎样，测试仪器的状态如何，能否满足检测需求；二是定量计算，大多数实验室采用的是外标法进行定量，必须有参照标准，没有参照标准，无法用相对法进行定量测量和计算。（2）.测试过程及测试仪器的影响因仪器使用导致数据离群的情况比较复杂，很多因素都可能导致系统或偶然偏差。本项目中的TBBPA的检测可以用一种以上的测试仪器和测试方法进行测试，如可采用非衍生化法直接测试，衍生化法测试，衍生试剂的选择也很多，另外也可采用GCMS,HPLC等多种仪器进行测试，因此测试结果受到的影响因素各种各样。此外，在进行测试前应对测量仪器及器材进行检定和校准，大多数实验室的仪器都进行了检定校准，但是是否把检定校准结果很好的应用到测试过程中也是多数离群值产生的原因之一。建议实验室在日常检测中定期对使用的仪器进行检定校准，并把检定校准结果运用到日常的测试中。此外，本次能力验证为复杂基体样品，测量时有一定的难度，对测试人员的要求较高。这可能也是离群值产生的原因之一。 (3).其它影响因素由于离群值产生的原因多种多样，在此无法一一罗列，希望数据离群的实验室结合测量过程，如还有样品可以重新测试，或者通过其它方法找出离群的可能原因。2、建议建议实验室从以下几方面查找原因：（1） 检查结果计算方法和公式是否存在错误；（2） 检查样品称量是否正确，称量前样品是否按照规定的方法进行处理和保存，所使用的天平是否经过校准；（3） 检查样品前处理方法是否合适，所用标准物质是否符合基体匹配的原则，测量结果偏高时主要考虑是否存在来自试剂、容器及环境等沾污的可能；测量结果偏低时主要考虑在前处理过程中是否存在因转移不完全、吸附、高温造成的待测成分损失；（4） 检查仪器校准情况，是否使用量值可靠的标准物质及经过校准的容量器具配制校准溶液，校准溶液的配制是否准确，校准曲线的线性是否良好，待测样品溶液中待测元素的浓度是否在校准曲线的线性范围内；（5） 检查仪器工作情况，在测量过程中是否存在条件的改变或信号漂移、噪声偏大的现象；（6） 检查测量结果是否扣除样品空白，样品空白的数目应在两个或两个以上，如果样品空白测量的平行性不好，则需考虑空白扣除失败的可能性；（7） 采用衍生化法测试的实验室，衍生化试剂的各种条件因素：如反应时间，衍生化试剂量，反应温度等都可能影响最终测试结果。3、本次比对样品处理的建议和发现的问题（1）可能是人为原因，技术原因有使得三价实验室未反馈数据。（2）未能按照作业书格式正确填写结果单，特别是有效数字。 六、附录附录A 实验室的检测结果和统计处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261353_447808_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261354_447809_2518341_3.jpg附录B 比对样品的制备及均匀性评价B.1样品的制备本次比对样品由金发科技股份有限公司制备。在ABS塑料中有目的的添加适量的TBBPA，同时加入其它必要的助剂，混合均匀再在挤出机上挤出造粒。该样品中添加的TBBPA的理论含量为612mg/kg。样品存放在自封袋中，编号，分发。B.2均匀性评价按CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析检验其瓶瓶间的均匀性。在统计完成后按ISO13528:2005 附录B 不均匀性偏差法再次对样品均匀性进行确证。随机抽取10 袋能力验证物品（土黄色塑胶粒），分别编号为1 至10，按文献《塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定》有关塑料中四溴双酚A的测定相应条款处理样品，采用气相色谱质谱仪（GCMS）测定样品中TBBPA的含量。从每个样品中称取两个试样在重复性条件下平行测定两次，计算统计量F方差检验值，结果见表B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261355_447810_2518341_3.jpg检验结果表明，该样品中TBBPA的统计F 值小于相应的临界值，说明该土黄色样品中TBBPA含量均匀性良好。

序：做此项目源于一客户的要求，希望对其样品中的四溴双酚A的检测条件进行优化，实验数据整理而成。摘 要][/font] [/font][font=华文中宋]目的：建立并验证了用高效液相色谱法测定塑料制品中四溴双酚[/font]A [/font][font=华文中宋]的含量；方法：采用甲醇为溶剂，超声提取塑料制品中的四溴双酚[/font]A[/font][font=华文中宋]，以保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：本方法平均回收率为[/font]95.44%~100.95%[/font][font=华文中宋]，[/font]RSD%[/font][font=华文中宋]为[/font]1.33~3.25%[/font][font=华文中宋]，在[/font]50.54ng~10108ng[/font][font=华文中宋]之间具有良好的线性，相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.999[/font][font=华文中宋]，检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]／[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.085ug.ml[sup]-1[/sup][/font][font=华文中宋]；结论：实验表明该方法灵敏度高，操作简便，能满足国内外对四溴双酚[/font]A[/font][font=华文中宋]的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]四溴双酚[/font]A[/font][font=华文中宋]；高效液相色谱法[/font][align=center][b][size=4]HPLC determination of TBBP-A which in plasitcal products[/font][/size][/b][/align][align=center][color=red][size=3] [/size][size=3][b]AAbstract: [/b]Objective: Established and tested TBBP-A which in plastical products by HPLC; Methods: using methanol as solvent, Ultrasonic extracted the TBBP-A in plasitcal products, qualitative with relatively retention time and quantitative with peak area; Results: The average recovery rate is 95.44%~100.95%, RSD% is 1.33%~3.25%, and the detection limit (S/N=3) is 0.085ug.mL[sup]-1[/sup][/size][/font][size=3][font=宋体]；[/font]Conclusion: The experiment shows that this method is high sensitivity,easy operated[/font][font=宋体]，[/font]it can able to meet the test requirement of TBBP-A in the world. [/font][/size][/align][size=3][b]Keywords[/font][font=宋体]：[/font][/b]TBBP-A; HPLC[/font][color=red][font='Arial','sans-serif'] [/font][/size][font=华文中宋]四溴双酚[/font]-A[/font][font=华文中宋]（[/font]TBBP-A[/font][font=华文中宋]），又名双（二溴丙基）醚，灰白色粉末，熔点[/font]184[/font][font=华文中宋]℃，沸点[/font]316[/font][font=华文中宋]℃[/font]([/font][font=华文中宋]分解[/font])[/font][font=华文中宋]；可溶于甲醇、乙醇和丙酮，亦可溶于氢氧化钠水溶液，微溶于水；[/font]CAS[/font][font=华文中宋]号：[/font] 21850-44-2[/font][font=华文中宋]，分子结构式为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211014_325454_1639959_3.jpg[/img][/font] [/font][font=华文中宋]。[/font][font=宋体][size=3]它[/size][/font][fo

◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中，可能会产生一些杂质，双氯芬酸钠的杂质有多种，包括但不限于以下几种：双氯芬酸钠杂质A：这是一种具有特定CAS号（15362-40-0）和分子式（C14H9Cl2NO2）的杂质。其分子量为278.13，密度为1.4±0.1 g/cm3，沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg，熔点为115-119°C；双氯芬酸钠杂质（1-（2,6-DICHLOROPHENYL）INDOLIN-2,3-DIONE）：这是一种具有CAS号的杂质，其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质：除了上述两种杂质外，双氯芬酸钠还可能存在其他杂质，如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供双氯芬酸钠全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。