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青霉素钾标准品

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青霉素钾标准品相关的资讯

  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 兽药分析大讲堂丨青霉素类新标实施,一起解锁分析难点!
    导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一,尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素,历经九十余年,已发展三代,曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强,在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而,此类抗生素的不合理使用,会给食品安全带来隐患,其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期,农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,青霉素类含有β-内酰胺环,是一类化学性质非常活泼的物质,容易在高温、水或酸碱条件下发生降解,一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目,我们推出了岛津最新的应用解决方案,来一起看看!水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量(MRLs)为50 μg/kg,氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期,农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新,增加了阿洛西林和甲氧西林,并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤,修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图,β-内酰胺环易光解,或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1]因此,实验过程中需注意:• 宜采用粉末标品,现配现用,前处理避光,配制后尽快分析;• 考虑到溶解性和溶剂效应,标准品母液推荐30%乙腈水配制,-18℃避光存储,保质期5d,工作液则现配现用,尽快上机分析;• 有机相为甲醇时,青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯,如下图所示,青霉素甲酯MRM通道有色谱响应,且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确,流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析,未检出青霉素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,β-内酰胺类化合物稳定性差,分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外,岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,聚焦难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津推出牛奶中青霉素分解剂—β-内酰胺酶检测方法
    随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出,抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前,青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物,是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则,出于经济利益的驱动,一些不法奶站为了谋求自己的经济利益,人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素,生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶,它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的,可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性,导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高,从而大大降低了人们抵抗传染病的能力,给消费者的身体健康带来危害。为此,长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势,推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾,间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶,供相关检测人员参考。在本方法中,使用岛津超快速液相UFLCXR,配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱,测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量,标准曲线线性良好,重现性良好,1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL , 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL,说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 赛默飞方案:TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留
    本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标,在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好(r20.998),完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素(Penicillins)是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素,一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加,加之药品的盲目使用,食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性,破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡,可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高,稳定性好,满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法,适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Quantis)分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出,基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围,可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 8项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函     卫办监督函〔2011〕990号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请于2011年12月30日前将意见反馈表(附件2)以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:foodsafetystandards@gmail.com   附  件:1.多氯联苯等8项食品安全国家标准(征求意见稿).rar     红曲类产品中桔青霉素的测定.doc   食品中T-2毒素的测定.doc   食品中膳食纤维的测定.doc   食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定.doc   食品中玉米赤霉烯酮的测定.doc   食品中赭曲霉毒素A的测定.doc   食品中指示性多氯联苯含量的测定.doc   食品中总砷及无机砷的测定.doc   2.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc     二〇一一年十月三十一日
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 诺奖得主手中的那株青霉菌被首次测序
    1928年,亚历山大?弗莱明(Alexander Fleming)在伦敦圣玛丽医院的医学院工作时发现了第一种抗生素——青霉素(penicillin)。这种抗生素是由青霉属中的霉菌产生的,能够抑制葡萄球菌的生长。凭借此项发现,弗莱明在1945年被授予诺贝尔生理学或医学奖。之后,弗莱明所发现的青霉菌菌种被交给牛津大学的研究小组保存。如今,来自伦敦帝国理工学院、牛津大学和国际应用生物科学中心(CABI)的研究人员利用五十多年前冷冻保存的样本,对这个原始青霉菌菌株开展了基因组测序。这项成果于9月24日发表在《Scientific Reports》杂志上。研究小组还将弗莱明的青霉菌菌株和美国现在大规模生产抗生素所用的菌株进行比较。他们发现,英国菌株和美国菌株生产青霉素的方式略有不同,这可能对抗生素的工业生产有意义。帝国理工学院生命科学系和牛津大学动物学系的Timothy Barraclough教授说:“我们原本打算将亚历山大?弗莱明的青霉菌用于一些其他实验,但让我们惊讶的是,没有人对这个原始的青霉菌基因组进行测序,尽管它在生物界具有历史意义。”尽管弗莱明霉菌因青霉素的发现而闻名,但后来美国研究人员却选择发霉哈密瓜上的霉菌来生产抗生素。他们从发霉的哈密瓜上分离出原始的野生霉菌分离株,经过多轮X射线、化学和紫外线诱变以及人工选择,最终获得青霉素产量高的分离株。在这项研究中,研究团队获得了保存在CABI菌种保藏库中的冷冻样本,并重新培养了弗莱明的原始青霉菌(Penicillium rubens)。他们提取出DNA,利用Illumina MiSeq测序平台开展基因组测序,并将此基因组与先前发表的两种青霉属工业菌株的基因组进行比较。研究人员特别关注两类基因:一类是编码各种酶的基因(pcbAB、pcbC和penDE),青霉菌利用这些酶来产生青霉素;另一类是调控基因,这些基因能够控制酶的产量。他们发现,对于英国和美国的菌株,调控基因有着相同的遗传密码,但美国菌株拥有更多的拷贝,使得菌株产生更多的青霉素。不过,青霉素生产酶的编码基因却不相同。这表明,英国和美国的野生青霉菌经过自然进化,产生了略有不同的版本。像青霉菌这样的霉菌会产生抗生素来对付微生物,而微生物也会不断进化以躲避这些攻击,如此这般,“军备竞赛”不断升级。英国菌株和美国菌株的进化方式可能不同,以适当其当地的微生物。就目前而言,微生物进化已成为一个大问题,因为许多细菌已对我们的抗生素产生了耐药性。研究人员表示,尽管他们尚不清楚英国和美国菌株中不同酶的序列对抗生素有何影响,但这有望带来青霉素生产的新方法。文章的第1作者、帝国理工学院生命科学系的Ayush Pathak表示:“我们的研究有望激发对抗耐药性的新解决方案。青霉素的工业生产主要关注产量,而人为提高产量的步骤导致基因数量的改变。”
  • 海鲜食品安全危机?标准、解决方案这里都有
    北京时间24日中午12时,日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动, 2023年度预计排放约3.12万吨,氚总量为5兆贝克勒尔,约为东电年计划排放量上限(22兆贝克勒尔)的两成。对此,群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解,核污染具有毒性和生物蓄积性,对生态系统造成破坏,长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日,我国海关总署发布公告,自24日(含)起全面暂停进口原产地为日本的水产品(含食用水生动物)。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案,供大家参考:一、检测项目:1)理化检测:感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2)卫生检测:甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3)微生物检测:菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4)农药残留检测:马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六,敌敌畏5)兽药残留检测:青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6)营养成分检测:能量,蛋白质检测,脂肪,碳水化合物,氨基酸检测,无机盐,维生素检测、DHA检测、EPA7)成分分析:主成分分析,全成分分析,未知物分析,定性定量分析,指标检测,成分含量检测二、海鲜相关检测标准:GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准 水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准 水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准 水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准 水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准 鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准 动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准 水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有:序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制,根据测的项目不同,进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测,主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理,可完全消解样品,便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看: 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案: 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看:水产品检测面对日本核污水排放这一事件,我们不能过于恐慌。我们应该保持理性,采取必要的措施来保障食品安全。同时,我们也需要加强环境监测和食品安全监管,确保我们的食品安全和健康。最后,让我们一起关注食品安全和环境保护问题,为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案6万+篇。
  • 24项食品安全国家标准征求意见
    日前,国家卫生计生委办公厅发布关于征求《食品安全国家标准 酱腌菜》等24项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函。根据《食品安全法》及其实施条例的规定,卫计委组织拟订了《食品安全国家标准 酱腌菜》等24项食品安全国家标准(征求意见稿),现征求意见,截止日期2015年3月30日,请登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。   附件:   1.《食品安全国家标准 酱腌菜》(征求意见稿)及编制说明   2.《食品安全国家标准藻类及其制品》(征求意见稿)及编制说明   3.《食品安全国家标准玻璃制品》(征求意见稿)及编制说明   4.《食品安全国家标准陶瓷制品》(征求意见稿)及编制说明   5.《食品安全国家标准食品添加剂 柠檬酸铁铵》(征求意见稿)及编制说明   6.《食品安全国家标准食品营养强化剂 骨粉(超细鲜骨粉)》(征求意见稿)及编制说明   7.《食品安全国家标准食品营养强化剂 硝酸硫胺素》(征求意见稿)及编制说明   8.《食品安全国家标准食品营养强化剂 硒蛋白》(征求意见稿)及编制说明   9.《食品安全国家标准食品营养强化剂 硒化卡拉胶》(征求意见稿)及编制说明   10.《食品安全国家标准食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁》(征求意见稿)及编制说明   11.《食品安全国家标准食品营养强化剂 富硒食用菌粉》(征求意见稿)及编制说明   12.《食品安全国家标准食品营养强化剂 DHA(金枪鱼油)》(征求意见稿)及编制说明   13.《食品安全国家标准食品营养强化剂 D-生物素》(征求意见稿)及编制说明   14.《食品安全国家标准食品营养强化剂 富硒酵母》(征求意见稿)及编制说明   15.《食品安全国家标准食品营养强化剂 乳铁蛋白》(征求意见稿)及编制说明   16.《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》(征求意见稿)及编制说明   17.《食品安全国家标准食品中胆固醇的测定》(征求意见稿)及编制说明   18.《食品安全国家标准食品中氯丙醇含量的测定》(征求意见稿)及编制说明   19.《食品安全国家标准食品中维生素B12的测定》(征求意见稿)及编制说明   20.《食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定》(征求意见稿)及编制说明   21.《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(征求意见稿)及编制说明   22.《食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》(征求意见稿)及编制说明   23.《食品安全国家标准茶饮料中乙酸苄酯的测定》(征求意见稿)及编制说明   24.《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(征求意见稿)及编制说明   25. 食品安全国家标准征求意见反馈表.doc   附件1-24下载链接:《食品安全国家标准 酱腌菜》等24项食品安全国家标准(征求意见稿)及编制说明.rar   国家卫生计生委办公厅   2015年1月30日
  • 卫生部近日将出抗生素使用标准
    2月224日,卫生部全国细菌耐药检测网负责人肖永红在做客城市管理广播时透露,卫生部近日将出台抗生素相关使用标准,用量超标严重的医院,甚至将从三级降为二级。   据统计资料显示,我国每年有8万人死于过度使用抗生素 7岁以下儿童因不合理使用抗生素造成耳聋的数量高达30万人 在住院的感染病患者中,耐药菌感染的病死率为11.7%,普通感染的病死率只有5.4%。   肖永红介绍,随着超级细菌横空出世,日益加剧的抗生素滥用现象越来越引起重视。卫生部2004年曾出台过一些技术法规,如《抗菌药物临床应用指导原则》,但作为技术指导,这些规定只要求医生在患者患有某种疾病时使用某种药物,而对于更多的管理规定并没有跟上。   "目前,卫生部正在制定抗生素相关使用标准,其中对于医院、医生有比较严格的限制。"肖永红透露,比如针对现在医院抗菌药使用比例过高的不合理现象,将对医生抗生素使用水平进行调查,总量不能超过一定标准。如果超标,医院在未来的评审中,质量管理方面不能达标,甚至还会与医院评级挂钩,如果一家三级医院滥用抗生素,就会被降到二级。"这对于我国公立医院来说,应该是比较有约束力的,对医院也可以形成压力。"   据了解,人们生活中常用的抗生素主要是青霉素、头孢、红霉素等,而医院门诊的抗生素大概有30种左右。在滥用抗生素现象中,最普遍的莫过于人们感冒发烧时自己吃的消炎药。对此,肖永红表示,这是非常不正确的。感冒更多是由病毒引起的,而抗生素的作用是抗菌,当没有细菌时,吃这些药一点效果都没有。一般来说,感冒完全没必要吃消炎药,最好的办法就是适当休息、多喝水。"是药三分毒,滥用抗生素不仅能导致耳聋、耐药性,还可能会引起人体菌群失调,对未来的影响更是难以估计的。
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • 【食品安全小课堂】兽药残留检测技术难点——如何做好β -内酰胺类抗生素的检测
    【导语】检测的日常总是充满了各种挑战,为了更好地服务食品检测行业相关用户,岛津科技资讯通现推出“食品安全小课堂”专栏。内容涵盖——食品检测技术难点、方法验证、实验室管理、法规解读等相关内容,我们会不定期更新,敬请期待! 你是否发现有一些兽药无论你怎么用心做,结果都不尽理想?不是峰型差,就是回收率太低。其实很多情况下,这可能不是你的问题,而是兽药本身的化学结构决定的。 今天我们先分析【β-内酰胺类】抗生素图片说到β-内酰胺类抗生素,大家可能没那么快反应过来,但如果我说青霉素类,是不是就秒懂啦。这可是兽残检测界响当当的“黑名单”!β-内酰胺类检测经常出现回收率低、甚至无法出峰的情况,到底是什么原因呢?其实最主要的原因是β-内酰胺类物质的不稳定性导致的。 图1 β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1] 图1是β-内酰胺类抗生素的基本结构。含有自然界中罕见的β-内酰胺基母核,母核结构中两个稠合环不在一个平面上,β-内酰胺环中羰基和N原子上的未共用电子对不能共轭,既容易受到亲电试剂的攻击,又容易被亲核试剂攻击[1]。因此,该类物质不稳定。有研究表明,β-内酰胺类抗生素对温度、pH、水分都较敏感[2],高温、水分、酸/碱条件都会加速该类物质的降解。 面对如此不安分的β-内酰胺类抗生素,我们该怎么办呢?下面小编给大家支支招。 1、标准品配置和存放▶ 不建议采用纯水、甲醇溶液配置标准品,建议采用50%左右的乙腈/水(V/V)溶液。▶ 配置好的标准储备液(如1000mg/L),放置在棕色瓶中于-18℃保存。建议用小瓶分装,不可反复冻融。▶ 注意一级浓标(1000mg/L)的有效期,推荐有效期为1个月。但具体可以存放多久,需要实验室应进行标准品期间核查后确定。▶ 稀释后的二级标准品储备液及线性用过后不要保存,只使用一次就好。 2、前处理注意事项▶ 麻利——尽可能缩短前处理的时间。▶ 尽量做到避光。▶ 可将耗材提前放置于低温处,必要时也可冰浴,尽量降低前处理过程的温度。 3、上机注意事项▶ 优先该项目上机。▶ 注意设置液相样品盘的温度,可设置为10℃。 以上建议基于小编的检验经验,欢迎大家在评论处讨论和补充哦~ 【食品安全小课堂】下期预告农残检测技术难点——谈谈农残基质效应那些事儿 参考文献[1].刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.[2].姜力群,嵇元欣,刘晶锦等.青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法[J].药学进展,2008,32(2).
  • 重磅| 36项兽残检测新标准即将实施
    由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准(详细列表见文末表5),将于2022年2月1日正式实施,其中32项标准为全新发布。 标准归纳 从基质类型上看,水产品标准13个,动物性食品标准17个,其他类6个从药物类型上看,包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等13大类(图1)从前处理手段上看,涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。 图1 36项兽残新标准目标物类型 标准亮点 多残留标准。GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定》可同时检测三大类型兽残,共计36种。新型净化方式。GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》前处理采用QuChERS法;GB 31656.12-2021《水产品中青霉素类药物多残留的测定》净化步骤采用通过式SPE柱。对标准溶液的保存条件、有效期有了明确规定。 岛津应对方案 针对36项兽药残留新标准,岛津兽药数据库已全覆盖相关目标物。同时,岛津分析中心也提前开发了相关应用,以下是部分应用展示。 GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》[1] 使用仪器:岛津LCMS-8045表1 梯度洗脱程序图2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素(2ng/mL)的MRM图谱、校准曲线 表2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素的加标回收率结果(n=3)GB 31658.7-2021《动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮残留量测定》[2] 使用仪器:岛津GCMS-QP2020 NX表3 激素目标物化合物信息及其衍生物特征离子图3 目标物标准品衍生物谱图(500ng/mL) 表4 样品加标回收率结果此外,针对兽残前处理,岛津可提供满足不同场景需求的多种前处理产品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/净化包,以及SHIMSEN Q系列通过式净化产品,欢迎咨询。图4 岛津通过式SPE柱(分为多兽残、β-受体激动剂、高极性(青霉素类、四环素类)兽残3款) 表5 36项标准名称及检测仪器 参考文献[1] 岛津分析中心应用文章:超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量[2] 岛津分析中心应用文章:GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的残留量 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业部发布29项色谱质谱食品安全检测标准
    2013年10月16日,农业部网站发布消息称,《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。   附件:《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号 标准名称 标准编号 1 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法 GB 29681-2013 2 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29682-2013 3 食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法 GB 29683-2013 4 食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013 5 食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29685-2013 6 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29686-2013 7 食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29687-2013 8 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29688-2013 9 食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法 GB 29689-2013 10 食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29690-2013 11 食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法 GB 29691-2013 12 食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29692-2013 13食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法 GB 29693-2013 14 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29694-2013 15 食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法 GB 29695-2013 16 食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29696-2013 17 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29697-2013 18 食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta -雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29698-2013 19 食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29699-2013 20 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29700-2013 21 食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法 GB 29701-2013 22 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法 GB 29702-2013 23 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29703-2013 24 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 GB 29704-2013 25 食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法 GB 29705-2013 26 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29706-2013 27 食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法 GB 29707-2013 28 食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29708-2013 29 食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29709-2013
  • 广西标准化协会《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准通过专家审定
    2023年4月28日,广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出,广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测(南宁)有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》,广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测(南宁)有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。(审定会现场)来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后,对标准进行了逐条逐款认真审定,一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研,广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料,结合试验方法验证的基础上制定,所采用的技术路线正确,内容完整,具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施,为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法,有效提高水质中抗生素的测定效率,对完善水质污染检测标准体系建设,促进环境保护具有重要的意义,专家一致同意通过审定。(审定会现场)广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测(南宁)有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。
  • “货期更快”不是口号,CATO美国标准品在筹建亚洲区国际级实验室
    在CATO美国标准品的全球化进程中,亚洲市场一直扮演着重要角色。在全球经济发展的背景下,亚洲市场以中国为首一直占领着推动全球经济增长的较大份额。随着经济不断的发展,各种社会问题频发,食品、工业品、环境、药物等领域的检测需求在不断攀升,市场也对标准品也提出了更高的要求。而CATO美国标准品作为国际上知名的产品,也因此受到亚洲市场的高度认可。自2016年在中国搭建亚洲运营中心后,在亚洲市场的攻势一发不可收拾。CATO的工业品检测标准品、食品检测标准品、农药残留检测标准品、兽药残留检测标准品、环境检测标准品、药物杂质检测标准品、天然提取物等产品,被广泛应用于政府机构、检测机构、实验室、高等院校以及医药、化工、食品等行业,同时也收到了用户对品种、货期、混标开发等方面的建议。责任CATO美国总部对亚洲市场有着很高的期待,要想成为标准品行业上不折不扣的领 袖,也意味着必须正视和解决用户提出的建议。对此,CATO美国总部正式决定,CATO亚洲运营中心(广州佳途科技有限公司)将进行战略性调整,作为第 1个海外区域总部,并在原已取得CNAS和美国CPSC认可,日本玩具协会ST授权,同时也通过了CCC、CQC、QS、FDA、ISO Guide 34等多个认证体系的大中华区实验室进行能力扩容,逐步实现研发与生产功能,引入国际上顶 尖的科研人才,使其达到国际级别的实验室。从而实现“因亚洲而改变”的策略方针,为亚洲市场研发专 供产品,以及本土化生产让货期更快。优势食品、农残、兽残、工业消费品以及环境等领域将是CATO未来的重点发展方向。目前,CATO在这几个领域上也具备了不少优势的产品,如DHNUP,多溴联苯和多溴二苯醚混标,黄曲霉毒素系列等。这些产品在市场上很少有品牌在销售,客户可选择的少,即使有,货期也很漫长。针对这些客户痛点,CATO研发出稀有产品,并且在亚洲市场备足库存,弥补检测领域上的缺口。值得一提的是,CATO的食品类检测标准品已能满足2019年国家食品安全监督抽检计划检测项目的90%以上。在这里,列举一些主要的标准品:? 黄曲霉毒素系列8种? 邻苯系列35种? 偶氮系列30种? 四环素类药物有25种? 青霉素类药物有30种? 磺胺类药物有25种? 喹诺酮类药物有44种? 咪唑与苯并咪唑类药物有60种? 荧光增白剂20种? 硝基呋喃药物及其代谢物有19种? 大环内酯类抗生素有18种? 其他类抗生素有8种? 甾体激素类有65种? β-受体激素/瘦肉精类有35种? 孔雀石绿与结晶紫有6种? 其他兽药标准品有56种 展望未来,CATO亚洲运营中心不再依附美国总部,而是以亚洲区总部的形象面向客户,并且以研发为导向,除了以建立行业高标准为目标以外,也将联动中国、韩国、日本等国的高校及科研机构的优势研究力量,支持和参与检测领域上的国际合作,为亚洲区的经济发展保驾护航。
  • 广西标准化协会批准发布《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等4项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《水运工程爆破有害效应监测技术规范》等4项团体标准,现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年8月7日
  • 饮料中棒曲霉素(展青霉素)的测定(SPE-LC/MS)
    了解详情请进入安谱公司网站:http://www.anpel.com.cn/
  • 国家质检总局批准公布259项国家标准
    中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2009年第4期(总第144期) 国家质量监督检验检疫总局批准259项国家标准,现予以公布。其与仪器密切相关的标准见下表,详细部分请见附件。 序号 标准号 标准名称 被代替标准 批准日期 修订日期 实施日期 1 GB/T 4103.16-2009 铅及铅合金化学分析方法 第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法 2009-04-08 2010-02-01 37 GB/T 3253.10-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法 2009-04-08 2010-02-01 38 GB/T 3253.11-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 3253.6-2001 2001-07-10 2009-04-08 2010-02-01 39 GB/T 3253.4-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定 燃烧中和法 GB/T 3253.4-2001 1982-06-21 2009-04-08 2010-02-01 40 GB/T 3253.7-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法 2009-04-08 2010-02-01 41 GB/T 3253.8-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法 GB/T 3254.1-1998 1982-06-21 2009-04-08 2010-02-01 42 GB/T 3253.9-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 47 GB/T 4103.14-2009 铅及铅合金化学分析方法 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 48 GB/T 4103.15-2009 铅及铅合金化学分析方法 第15部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 98 GB/T 17606-2009 原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法 GB/T 17606-1998 1998-12-08 2009-04-08 2009-11-01 112 GB/T 23385-2009 饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 2009-03-26 2009-07-01 137 GB/T 23405-2009 蜂产品中环己烷氨基磺酸钠的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 138 GB/T 23406-2009 肠衣中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 139 GB/T 23407-2009 蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 140 GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 141 GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 142 GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 143 GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 144 GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 145 GB/T 23413-2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法 2009-04-01 2009-12-01 146 GB/T 23414-2009 微束分析 扫描电子显微术 术语 2009-04-01 2009-12-01 242 GB/T 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法 第1部分:锗量的测定 碘酸钾滴定法 2009-04-08 2010-02-01 243 GB/T 23513.2-2009 锗精矿化学分析方法 第2部分:砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 2009-04-08 2010-02-01 244 GB/T 23513.3-2009 锗精矿化学分析方法 第3部分:硫量的测定 硫酸钡重量法 2009-04-08 2010-02-01 245 GB/T 23513.4-2009 锗精矿化学分析方法 第4部分:氟量的测定 离子选择电极法 2009-04-08 2010-02-01 246 GB/T 23513.5-2009 锗精矿化学分析方法 第5部分:二氧化硅量的测定 重量法 2009-04-08 2010-02-01 247 GB/T 23514-2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法 2009-04-08 2010-02-01 附件:中华人民共和国国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号).doc
  • 四川制定兽药残留检测方法标准
    技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准:《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法-高效液相色谱法》。   评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求,在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成,具有可操作性和较强的科学性、先进性,促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理,对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。   截至目前,四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。
  • 《食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品》等127项国标发布(附编号名称)
    p   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,《食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品》(GB 2707-2016)等127项食品安全国家标准已经发布,其中14个食品产品标准、19个卫生规范标准、13个食品营养强化剂标准、81个检验方法标准,具体名单如下: /p p   GB 2707-2016 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品 /p p   GB 2715-2016 食品安全国家标准 粮食 /p p   GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品 /p p   GB 14884-2016 食品安全国家标准 蜜饯 /p p   GB 14932-2016 食品安全国家标准 食品加工用粕类 /p p   GB 17399-2016 食品安全国家标准 糖果 /p p   GB 19640-2016 食品安全国家标准 冲调谷物制品 /p p   GB 19643-2016 食品安全国家标准 藻类及其制品 /p p   GB 20371-2016 食品安全国家标准 食品加工用植物蛋白 /p p   GB 31636-2016 食品安全国家标准 花粉 /p p   GB 31637-2016 食品安全国家标准 食用淀粉 /p p   GB 31638-2016 食品安全国家标准 酪蛋白 /p p   GB 31639-2016 食品安全国家标准 食品加工用酵母 /p p   GB 31640-2016 食品安全国家标准 食用酒精 /p p   GB 8950-2016 食品安全国家标准 罐头食品生产卫生规范 /p p   GB 8951-2016 食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒生产卫生规范 /p p   GB 8952-2016 食品安全国家标准 啤酒生产卫生规范 /p p   GB 8954-2016 食品安全国家标准 食醋生产卫生规范 /p p   GB 8955-2016 食品安全国家标准 食用植物油及其制品生产卫生规范 /p p   GB 8956-2016 食品安全国家标准 蜜饯生产卫生规范 /p p   GB 8957-2016 食品安全国家标准 糕点、面包卫生规范 /p p   GB 12694-2016 食品安全国家标准 畜禽屠宰加工卫生规范 /p p   GB 12695-2016 食品安全国家标准 饮料生产卫生规范 /p p   GB 12696-2016 食品安全国家标准 发酵酒及其配制酒生产卫生规范 /p p   GB 13122-2016 食品安全国家标准 谷物加工卫生规范 /p p   GB 17403-2016 食品安全国家标准 糖果巧克力生产卫生规范 /p p   GB 17404-2016 食品安全国家标准 膨化食品生产卫生规范 /p p   GB 18524-2016 食品安全国家标准 食品辐照加工卫生规范 /p p   GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范 /p p   GB 20941-2016 食品安全国家标准 水产制品生产卫生规范 /p p   GB 21710-2016 食品安全国家标准 蛋与蛋制品生产卫生规范 /p p   GB 22508-2016 食品安全国家标准 原粮储运卫生规范 /p p   GB 31641-2016 食品安全国家标准 航空食品卫生规范 /p p   GB 1903.13-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 左旋肉碱(L-肉碱) /p p   GB 1903.14-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸钙 /p p   GB 1903.15-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸钙(乙酸钙) /p p   GB 1903.16-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁 /p p   GB 1903.17-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳铁蛋白 /p p   GB 1908.18-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙 /p p   GB 1903.19-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 骨粉 /p p   GB 1903.20-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 硝酸硫胺素 /p p   GB 1903.21-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒酵母 /p p   GB 1903.22-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒食用菌粉 /p p   GB 1903.23-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 硒化卡拉胶 /p p   GB 1903.24-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁 /p p   GB 1903.25-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-生物素 /p p   GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 /p p   GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定 /p p   GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 /p p   GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定 /p p   GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 /p p   GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 /p p   GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 /p p   GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 /p p   GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定 /p p   GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 /p p   GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 /p p   GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 /p p   GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 /p p   GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 /p p   GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定 /p p   GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定 /p p   GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定 /p p   GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定 /p p   GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定 /p p   GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定 /p p   GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定 /p p   GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 /p p   GB 5009.118-2016 食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定 /p p   GB 5009.124-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定 /p p   GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 /p p   GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定 /p p   GB 5009.149-2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定 /p p   GB 5009.150-2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定 /p p   GB 5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 /p p   GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 /p p   GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 /p p   GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 /p p   GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 /p p   GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 /p p   GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 /p p   GB 5009.206-2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定 /p p   GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定 /p p   GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 /p p   GB 5009.212-2016 食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 /p p   GB 5009.213-2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 /p p   GB 5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 /p p   GB 5009.261-2016 食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定 /p p   GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定 /p p   GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定 /p p   GB 5009.264-2016 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定 /p p   GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 /p p   GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 /p p   GB 5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定 /p p   GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 /p p   GB 5009.269-2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 /p p   GB 5009.270-2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 /p p   GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 /p p   GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定 /p p   GB 5009.273-2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 /p p   GB 5009.274-2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定 /p p   GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 /p p   GB 5009.276-2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-δ-内酯的测定 /p p   GB 5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 /p p   GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定 /p p   GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 /p p   GB 5413.30-2016 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定 /p p   GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 /p p   GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法 /p p   GB 23748-2016 食品安全国家标准 辐照食品鉴定 筛选法 /p p   GB 31642-2016 食品安全国家标准 辐照食品鉴定 电子自旋共振波谱法 /p p   GB 31643-2016 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法 /p p   GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 /p p   GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 /p p   GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 /p p   GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 /p p   GB 4789.6-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验 /p p   GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 /p p   GB 4789.12-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 /p p   GB 4789.16-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 常见产毒霉菌的形态学鉴定 /p p   GB 4789.30-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验 /p p   GB 4789.34-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌检验 /p p   GB 4789.35-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验 /p p   GB 4789.36-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌O157:H7/NM检验 /p p   GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验 /p p   GB 4789.42-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验 /p p   GB 4789.43-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 微生物源酶制剂抗菌活性的测定 /p p br/ /p
  • 我国仿制药与国外原研药有差距 准入门槛待提高
    p   众所周知,我国是仿制药大国,但与庞大的制药企业数量形成鲜明对比的是,仿制药质量普遍不高。近日,国家食品药品监管总局副局长吴浈在相关国务院新闻发布会答记者问时直言,目前我国仿制药整体水平不高,准入门槛不高,企业快速发展的同时,产业基础又比较薄弱,药品低水平重复现象比较严重。 br/ /p p   记者从临床一线了解到,不少医生反映,市面上现有的仿制药与原研药虽然化学成分一样,但在疗效,甚至安全性上仍有距离,这种差距对重症监护室(ICU)里的危重症病人来说,负面影响尤其明显。 /p p   strong  仿制药临床数据存在造假问题 /strong /p p   今年以来,国家药监总局接连重拳出击,推动新药审批制度改革,以提高制药水平、药品质量。8月28日下午,被业界认为是史上最严的国家食药监总局《关于开展药物临床试验数据自查核查工作的公告》(2015年第117号)(下称《自查公告》)自查结果终于出炉:两成注册申请被主动撤回。其中暴露出一些企业临床实验数据造假的问题。吴浈指出,“药物临床试验中的问题是比较严重的,不可靠、不真实、弄虚作假的问题确实存在,已经严重影响了药品审评审批的正常进行,严重干扰了上市药品有效安全的科学评价。” /p p   吴浈谈到,目前药品注册申请的审评积压问题严重,国家药品审评中心现有21000件申请待批,其中90%是化药仿制药,化学药品里绝大部分,80%以上是仿制药。造成此局面的一个原因是:现在企业申报质量不太高,大家普遍求快,药品申报资料,不完整、不规范情况比较普遍,甚至还有的资料弄虚作假。《自查公告》目的就是打击和查出在临床实验当中的弄虚作假,“不真实、不完整的药品申报材料,就不能证明这个药品的有效性和安全性!”吴浈说。 /p p   strong  急重症感染救命仍依赖疗原研药 /strong /p p   7月18日凌晨,广州某大型三甲医院发生了这样一个案例:一患者出现高热,并用上抗感染药仿制药。然而,高热出现三次,没能控制住,7月19日凌晨,患者转入ICU,家属收到病危通知书。同时,主治医生建议使用原研产品。由于在广东省招标中,同化学名商品以价低取胜,原研药落标,因此在绝大多数医院已经断货 虽然中山大学附属肿瘤医院有备案采购注射用亚胺培南西司他丁钠的原研药,但是需要额外的审批流程,而事件发生在周末,而且是深夜,所以审批流程没能顺利进行。家属和朋友事出无奈,在朋友微信圈中求救,7月19日上午,在社会帮助下,患者获得了该原研药三天的用药量 当天下午,患者使用原研药之后,病情在晚上趋于稳定。 /p p   中山大学附属第六医院呼吸科主任陈正贤教授指出,从临床看,ICU的患者对药物的疗效要求更高,对其治疗,通常医生首选使用原研药。不首选仿制药的一个原因就是医生对于仿制药的信心还没有建立起来。广州军区广州总医院MICU科主任郭振辉教授同样表示,与低价的仿制药相比,原研药的稳定性和有效率更高,尤其在急重症感染领域是不可替代的,医院有必要储备足够的原研药用于急重症的救治。 /p p   陈正贤还表示,原研药从研究到生产,历时长达10-20年,仿制药虽然是根据原研药的配方来制作,时间也就短短一两年,有的临床试验数据都缺乏,虽然与原研药的生物等效性是一样的,但工艺不同,临床效果不等同,甚至安全性也不完全等同。目前可以估计,原研药的地位可能在短期内难以被仿制药替代,至少在ICU这种关键地方如此。 /p p    strong 提高仿制药质量从辅料工艺着手 /strong /p p   “要想提高我国仿制药的质量,需要做到‘三个一致性’,即生产体系一致性、药学的一致性、临床药效一致性。”郭振辉认为,首先,仿制药与原研药的生产体系和工艺、监控质量标准应一致,尽量缩小辅料带来的差异 二是目前国内普遍忽视仿制药与原研药药物溶解度的一致性,应加大对产品报告真实性的追查力度 三是生物利用度的对照标准应提高。美国药监局规定仿制药只能模仿原研药,而我国则允许模仿其他已上市的国产仿制药,且相差不超过30%即可认为合格,导致生物利用度越仿越低,药品效果越仿越差,国内药企陷入了标准低——研发投入少——只能仿制国外药”的恶性循环。 /p p   专家还提到,我们国内患者注射青霉素之前需做皮试,就是仿制药质量低的一个表现。2014年国家药品不良反应监测年度报告中关于青霉素类药物的不良反应事件中,在化学药品的不良反应/事件和严重不良反应/事件中,青霉素类药物占的比例分别为9.7%和11.6%,青霉素的所有剂型使用前必须皮试,但即使剔除了皮试阳性者,青霉素的不良反应事件仍屡见不鲜。专家分析,国产青霉素不良反应问题突出,跟国产青霉素提纯工艺不高有很大关系,很大一部分过敏的患者并不是对青霉素过敏,而是对“杂质”过敏,而这杂质往往来源于辅料。造成原研药与目前国内仿制药的疗效、安全性较大差距一个原因,就在于辅料工艺的差距。 /p p   “当然我们看到近几年,药监部门对药品质量加大监管,一些仿制药企业也开始重视自身生产水平,期待仿制药质量提高,发挥与原研药一样的积极作用。”陈正贤教授如是说。 /p p br/ /p
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 我国粮食食品中真菌毒素检测技术取得突破
    据联合国粮农组织统计,全球每年有25%的农产品受到真菌毒素污染,每年粮食及食品损失达到10亿吨。据国家粮食局统计,中国每年有3100万公吨粮食在生产、储存、运输过程中被真菌毒素污染,约占粮食年总产量的6.2%,如果拥有科学的农产品真菌毒素防控措施,中国每年能减少约850亿元损失。   &ldquo 十二五&rdquo 期间,国家863计划设立了&ldquo 食品生物有害物精准检测与控制&rdquo 项目。经过两年的研发,该项目在食品和粮食中真菌毒素的精准检测技术及控制技术方面获得了突破性进展。   科研人员通过对石墨烯的改性修饰,结合分子印迹材料,开发了桔霉素、展青霉素等真菌毒素的特异性分离富集材料 建立了高效样品前处理技术,与目前常用的免疫亲和柱相比,前处理成本降低了80%,提高了前处理效率,开发的前处理产品,解决了粮食、食品中真菌毒素样品前处理复杂、成本高、检测速度慢、准确度不高、变异系数大等问题。   在高效前处理技术基础上,该项目还开发了简单净化&mdash 稳定同位素稀释&mdash 液相色谱质谱联用同时检测16种重要真菌毒素的技术,涵盖了目前国内外已设定限量和即将设定限量的真菌毒素,适合于批量原粮样品真菌毒素的快速准确测定。   该方法参加英国FAPAS分析实验室组织的玉米粉中多种真菌毒素的检测能力验证和比利时真菌毒素检测,以及国家基准实验室组织的燕麦粉中多种真菌毒素同时检测能力验证,所有指标均为满意,检测结果符合&ldquo fit-for-purpose&rdquo 的多组分真菌毒素检测方法的要求,证明该方法达到国际先进水平。   目前,该项目已经发表SCI论文61篇,获得国家技术发明二等奖、科技进步二等奖和省部级奖励9项,申请专利23项。
  • 国家药典委员会发布关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版9305中药中真菌毒素测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 9305中药中真菌毒素测定指导原则公示稿.pdf2. 9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明.pdf国家药典委员会2023年04月24日9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明一、目的意义 2015 年版《中国药典》9305 中药中真菌毒素测定指导原则,涵盖了7类11种真菌毒素检测方法。但经过方法转化,7类11种真菌毒素的具体检测方法已经收录入 2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法。此外,随着近年来研究的深入,发现了中药材、饮片及中成药中真菌毒素感染的新现象和特点,新的毒性明确的真菌毒素种类不断在中药材和饮片中检出,中成药中也相继发现真菌毒素感染,高通量筛查方法的建立和验证等内容急需纳入指导原则。因此,国家药典委员会委托上海市食品药品检验研究院对《中国药 典》9305中药中真菌毒素测定指导原则进行修订。 二、总体思路与起草过程按照国家药典委员会标准提高课题任务要求,对真菌毒素种类、检测方法及应用策略、新的真菌毒素测定方法进行了研究,并探究了中药中真菌毒素感染规律,对监控品种提出建议。经过研究,起草了以下内容:(1)增订了真菌毒素种类,涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类,并引入2 / 3了隐蔽型真菌毒素的概念。(2)系统介绍了真菌毒素的多种检测方法,并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点,详细表述了各种测定方法的应用策略。(3)增订了桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。开发了通用样品前处理方法,建立了色谱质谱条件,考察了多个代表性中药基质,完成方法学验证,回收率为 80.7%~140.9%,精密度为 0.8%~7.1%。(4)增订了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术同时对 33 种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法,系统研究了提取和净化前处理技术,建立了色谱质谱条件,选取代表性中药基质进行了方法学验证,中药材和中成药中 33 种化合物的检出限为 0.5~200mg/kg。(5)建立了中药中 75 种真菌毒素污染数据库,采用了真菌毒素筛查技术对 40 余种药材、10 余种中成药共 2000 余批样品进行了筛查,分析了相关感染规律,对相关检测品种提出了指导意见。山东省食品药品检验研究院、天津市药品检验研究院、 浙江清华长三角研究院三家单位对指导原则中新增订的方法进行了复核。经复核,三家复核单位的复核结果均与标准起草单位基本一致,复核意见均认为:增订的33种真菌毒素快速筛查方法和桔青霉素的测定方法均具有较强的可操作性、灵敏、快速、高效、专属。课题组根据协作研究结果,参考国外药典收载的内容,起草了 9305 中药中真菌毒素测定指导原则修订草案,并于 2020 年报送国家药典委员会,药典委理化分析专委会对本草案进行了审议。起草小组按照审核意见,对增订的真菌毒素种类按照国内外法定限量标准和毒理学数据进行了调整,并对文字进行了多次修改规范描述,完成了《中国药典》“9305 中药中真菌毒素测定指导原则”修订草案。
  • 36项农兽药残留检测国家标准近期实施
    从3月1日开始,36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物,总计能够检测的农药及衍生物达500种,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素,包括兽药原药及代谢物。同时,牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为,这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性,居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施,一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据;另一方面,这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证,取得了可靠的实验数据,其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,对于提升我国农产品检测技术的国际地位,破解技术壁垒,规范农、兽药的使用,扩大农产品出口,具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍,“十一五”期间,国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制,特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准,为扩大我国的农产品出口,确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始,检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准,已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。   36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。   这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求,对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位,破解技术壁垒,扩大农产品出口,规范农、兽药的使用,保障食品卫生安全,具有深远的影响。   技术先进增强破解壁垒能力   据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍,8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。   据介绍,这些标准采用的技术,都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术,解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题,可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种,所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理,尽量少的设备,完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示,20多年前,美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划,建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药,并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代,随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高,应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多,其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样,多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分,不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡,这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。  统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到,支撑这些标准的,是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上,经8~10家实验室协同验证,数据可靠,经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说,这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织(ISO)、国际理论与应用化学联合会(IU?鄄PAC)、国际公职分析化学家联合会(AOAC)所规定的技术指标,提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是,其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用,收到了良好效果。   要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留,首先需要所检测化合物的标准物质,然后再进行定性检测,检测样品中有没有目标物;如果有,就进行定量检测,即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候,还建立了质谱图数据库。质谱图数据库,是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中,需要对未知样品定性时,将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较,用谱图匹配度来衡量谱图相似性,进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图,是在方法设定的条件下,对大约1000种化合物进行了全扫描,得到质谱图和保留时间数据,并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质,历时数年,购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品,再对每一种农药兽药标准品进行分析,逐一优化其质谱参数,于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查,极大提高工作效率。   国际技术壁垒 要求检测标准提高   资料表明,自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来,常用农药的品种已超过1000种,兽药也有几百种。然而,农药、兽药的广泛使用,也给人类的食品安全和健康带来危害,虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等,但也有极少量残留在植物和动物体内,人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。   据介绍,20多年前,发达国家就开始实施农药残留监控计划,在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒,对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准,我国出口到日本的大米,1995年检测的农药残留指标为49项,目前已增加到123项;肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准,扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准,几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严,如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药,就从29种增加到了62种,部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。   据介绍,目前仅在农药残留限量指标上,国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前,我国的国家标准、行业标准只有484项,仅占国际食品法典委员会的18.8%、欧盟的2.2%、美国的5.6%和日本的5.3%。   作为农业大国,我国农药年总产量居世界第一位,使用量也居世界前列。近年来,我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒,都与食品安全性相关,与食品中农药兽药残留量相关。目前,我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90%的企业受到技术性贸易措施影响,有82%的企业称减少了市场份额,而35%的企业则被挤出了市场。因此,用先进技术,研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒,是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。   国内企业出口 亟须检测方法创新   2005年下半年,秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息,某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关,抢在2006年3月新蜂蜜下来之前,完成了14种喹诺酮检测方法的开发,并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。   2006年5月,日本肯定列表制度实施后,日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求,并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术,开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法,检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求,及时满足了出口企业的通关要求。   此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例,是36项标准研制过程中,企业提出的最为急迫的两个检测技术服务,这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。    秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高   36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成,所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法,是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。   这些标准在农药多残留检测技术方面,开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种;在兽药残留检测技术方面,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上,建立了28项兽药残留检测方法,涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术,构成了系列兽药残留检测国家标准,填补了我国这一领域的空白。   36项标准研制以前,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留,采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法,一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留,检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器,需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品,成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留,大大缩短了检测时间,降低了样品的制备成本。   36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究,涉及的农药兽药品种之多,方法的应用范围之广,在我国同类研究中尚属首次。   秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势   8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。
  • 专家:预防“超级细菌”的关键是抵制滥用抗生素
    在印度、巴基斯坦等国出现的对大部分抗菌药物耐药的超级病菌在我国出现了。10月26日,中国疾控中心报告称我国检出3例超级细菌病例。3个病例来自宁夏和福建,其中一例因肺癌死亡。“超级细菌”的露面,引起了人们的关注。这是怎样一个病菌?为什么耐药?什么人容易感染?老百姓如何应对、预防“超级细菌”?昨日,记者就此采访了疾控、医疗专家。   超级细菌能自由复制移动   广西临床检验中心主任周向阳称,这次,人们将在印度首先发现耐药病菌称为“超级细菌”,主要是因为此类细菌对绝大多数现有的抗菌药物耐药,并根据发现地命名为(NDM-1)新型超级病菌。   面对这种超级病菌,我国卫生部门高度重视,专门组织专家制定了相关诊疗指南。据指南介绍,此类细菌能够产生可水解β-内酰胺类抗菌药物的酶,对青霉素类、头孢菌素类和碳青霉烯类药物广泛耐药。   实际上60%—70%的细菌都有耐药性,但不会对全部的抗菌药物耐药,而超级病菌则对绝大多数抗菌药物耐药。而细菌虽小,但很聪明,耐药的方式有多种机制。周向阳说,有的细菌耐药是能分解抗生素,使药物失效 有的细菌则是采用抽水的方式,将到来的抗生素泵出细胞,从而不受危害。超级病菌的这种耐药性是以DNA 的结构出现的,带有耐药基因的质粒在细菌细胞里,它可以在细菌中自由复制和移动,从而使这种病菌有传播变异的惊人潜能。   滥用抗生素催生超级细菌   滥用抗生素是出现超级细菌的原因。据介绍,所有的“超级细菌”都是由普通细菌变异而成的。也正是由于滥用抗生素,导致细菌基因突变,从而产生了“超级细菌”。   除了人在治病中不合理使用抗生素外,养殖鸡、鸭、鱼等农产品时,养殖户也使用抗生素给鸡、鸭、鱼等防病治病。这种情况下,自然环境中的一些抗生素敏感的细菌会死亡,对抗生素不敏感的细菌会生存下来,从而产生耐药细菌。不知不觉的循环,变异细菌越来越多,人类费大力气研制出的新药,寿命越来越短。这些都会威胁到人的健康。   住院病人易感染超级细菌   超级细菌的传播途径和普通细菌一样。   “由于医院的病人集中,经常进行手术、器械操作,也就成了超级病菌传播的高危地带。”周向阳说,易感人群包括疾病危重、入住重症监护室、长期使用抗菌药物、插管、机械通气等患者。感染超级病菌后,并不会马上发病,当人的免疫力降低时才会发病,发病后才会发现对大多数抗菌药物耐药。   据卫生部制定的诊疗指南介绍,超级病菌的传播方式尚无研究报道,但根据患者感染情况以及细菌本身特点,可能主要通过密切接触,如污染的手和物品等方式感染。感染类型包括泌尿道感染、伤口感染、医院获得性肺炎、呼吸机相关肺炎、血流感染、导管相关感染等。感染患者抗菌治疗无效,特别是碳青霉烯类治疗无效,需要考虑产NDM-1细菌感染可能,及时采集临床样本进行细菌检测。   提高自身免疫力预防超级细菌   今年9月底,国家卫生部召集各省有关人员,专门就超级病菌的出现,举办了一个培训会。会上介绍了超级病菌的最新情况,及预防和控制。   参加培训的周向阳告诉记者,超级病菌的传播途径和普通细菌一样,主要通过接触传染。开放的腔道、溃烂的伤口都易粘染细菌。因此预防超级病菌,首先是医院,在易感染病菌的环节做好消毒。如公共场所中的门把手。医务人员和去过医院的人,要勤洗手。尤其是医务人员在接触病人前后、进行侵入性操作前、接触病人使用的物品或处理其分泌物、排泄物后,必须洗手或用含醇类速干手消毒剂擦手。   普通人如何预防超级病菌呢?专家呼吁,预防更多的细菌突变成超级细菌,关键是整个社会要在各个环节上合理使用抗生素,普通人要做到勤洗手,培养良好的生活习惯,提高自身的免疫力。自身免疫力是对付超级细菌的最好武器。   区医院临床药学中心危华玲主任医师告诉记者,90%以上的初期感冒是病毒引起,不需要服用抗菌药物,更没有必要服用抗菌药物来防病。抗菌药物一定要在医生的指导下服用,不要自行购买。本来你的病只需要使用二代青霉素就可治愈的,你使用了最新的青霉素治病,病好了,但下次生病时,病菌会对所有青霉素耐药。作为不知道专业知识的普通人,平时小病,能不用抗菌药物就不用 只在有病症的情况下,经医生指导服用抗菌药物,同时不要自行去药店买抗菌药物。出入医疗场所,一定要记得消毒、洗手,做好最基本的个人卫生防护,以免细菌持续扩散。
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