光翠雀碱对照品

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

据英国媒体今晨报道，近日，英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，超标品种涉及薯片、速溶咖啡和薄脆饼干等。就连婴幼儿专用饼干也未能幸免。 　　●检测结果 　　薯片、咖啡、饼干都含致癌物丙烯酰胺 　　研究显示，煎炸或烘烤含有淀粉质的食物，例如马铃薯和谷类食物，会产生偏高的丙烯酰胺。世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联，包括肠癌、膀胱癌、肾病，并有可能导致不孕和丧失肌肉控制。2002年，科学家得知特定食物中存在该化学物质，从那时起便开始催促食品行业降低含量。 　　但是检测证实，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。 　　报道称，英国食物标准局表示，这些产品对公众不形成任何实时风险，民众无须改变饮食习惯。但长时间的摄取可能会增加患癌风险，因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 　　●厂商回应 　　亨氏：会改配方 雀巢：没有危害 　　包括亨氏和麦维他在内的生产商，已经对此事作出响应，表示会修改配方。今年，亨氏已经更改了其香蕉脆饼的配方，使丙烯酰胺含量降至微量水平。 　　雀巢中国区新闻发言人何彤今天上午接受法晚记者采访时表示，“国内销售的雀巢金牌咖啡是日本原装进口，英国的金牌咖啡应该是当地产的。”在卓越亚马逊网站上，雀巢金牌咖啡粉50g装折后售价116元。 　　英国媒体称，雀巢等其他公司已表示，在不影响口味和产品质量的情况下不可能实行，补充称“现在没有科学研究证实，某种特定产品在含有丙烯酰胺的情况下，对人体有危害”。 　　●中国落点 　　我国人群丙烯酰胺摄入水平 不高于别国 　　联合国粮农组织和世卫组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)的报告指出，丙烯酰胺含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品(包括薯片、薯条等)，平均含量为0.477mg/kg 咖啡及其类似制品，平均含量为0.509mg/kg 早餐谷物类食品，平均含量为0.313mg/kg 其他种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1mg/kg以下。 　　世界卫生组织2000年公布的人均每日丙烯酰胺摄入量为每公斤体重0.3~0.8μg(微克，1μg=0.001mg)。 　　JECFA认为，按估计摄入量来考虑，此类副作用的危险性可以忽略，但是对于摄入量很高的人群，不排除能引起神经病理性改变的可能。 　　我国尚缺少足够数量的各类食品中丙烯酰胺含量数据，以及这些食品的摄入量数据。 　　但由于食品中以油炸薯类食品、咖啡食品和烘烤谷类食品中的丙烯酰胺含量较高，而这些食品在我国人群中的摄入水平不高于其他国家，因此，我国人群丙烯酰胺的摄入水平应不高于JECFA评估的一般人群的摄入水平。 　　●专家建议 　　尽量别吃烹饪过度食物 　　丙烯酰胺通常是高温炸、烤、烧以及烘烹调中的副产品，通常在温度高于120摄氏度的情况下产生。为此，专家们提醒，尽量避免食用过度烹饪食品(如温度过高或加热时间太长)，例如人们在家里稍微烤一下面包即可，因为丙烯酰胺在烹饪时间较长的深色物质中形成的几率更高。 　　另外，提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜。

p 　　辽宁省环保厅21日发布，2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作，其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p 　　 strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p 　　省厅和沈阳、大连形成预报预警能力，其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时，今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ，同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p 　　启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作，做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作，以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p 　　 strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p 　　“十三五”总量减排指标，增加一项voc指标，局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解，力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p 　　以燃煤电厂超低排放改造为重点，在能源领域实施环保综合提升工程，提高能源利用效率。 /p p 　　加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步，把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业，然后逐步向其他行业领域扩展，力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时，今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p 　　 strong 强化网格化环境监管 /strong /p p 　　借助互联网平台，建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”，建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点，省市环保部门共同努力，力争今年底破题，然后向其他城市推广。 /p p 　　 strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p 　　一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点，同步安装在线监控设施，并与环保部门联网。二是从今年起，环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单，要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测，加强日常监管，督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息，主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”，尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p

为了建立药包材的对照红外光谱图集，进一步加强对药包材产品质量的监管，促进药包材行业水平的整体提升，陕西省食品药品检验所承担了对全省所有生产的药包材产品和原料样品收集和红外光谱扫描上报工作。 为了保证此项工作的顺利开展，陕西省食品药品检验所与陕西省食品药品监督管理局药品化妆品注册管理处召集全省31家相关的药包材生产企业召开座谈会，向企业通报此 项工作的重要意义和要求，督促企业及时提供样品，并安排由省所和陕西省西药产品质量监督检验站组建联合工作小组共同完成此项工作。在工作过程中为了确保上 报红外图谱数据的准确和信息的详实，一方面积极催要样品，另一方面共同制定红外光谱扫描具体技术规范，结果判定依据。商定由两家检测机构分别同时对全省的 药包材产品和原料逐一扫描红外光谱，在图谱经双方确认一致后作为合格图谱上报。经过共同努力，全省共173批样品的红外光谱图的扫描整理工作高效完成。

为有效提升药品质量监测力度，及时排查发现风险信息，福建省泉州市市场监管局根据年度工作安排，部署开展了2022年度药品快检专项工作，并由泉州市食品药品检验所负责承接。截至11月15日，累计对泉州市各县（市、区）77家药品经营单位、3家医疗机构开展现场抽样检测，共计2000批次，快检结果均为合格。泉州市药品流通使用环节主体数量超7000家，点多、线长、面广的分布形式给药品质量监测工作带来了极大的挑战。在2022年年度任务下达后，泉州市食品药品检验所及时成立快检工作小组，根据泉州市市场监管局计划要求，迅速组织开展药品快检工作。在开展药品快速检测工作中，该所按照广覆盖、不重复的原则，以城乡接合部药店、乡村药店、诊所销售为重点，制定了药品快检专项方案，并充分利用食品药品快检车，组织快检人员对被抽样单位随机抽取样品，现场开展快速检测，现场检测样品信息录入系统。针对仪器筛选存疑的68批次样品，及时通过性状和理化鉴别实验，做进一步的确认，检验结果均为阴性。据泉州市食品药品检验所快检小组负责人叶良灿介绍，近年来，泉州市食品药品检验所积极扩展药品快速筛查检测技术，创新性地将拉曼光谱仪和药品快速筛查有机结合起来，大大提升了药品快速筛查技术的便利性和准确性。拉曼光谱分析仪器相较于以往的近红外光谱而言，操作便捷，特征峰明显，建模简单，这些优势使其快速应用到快检领域，经论证该项研究结果准确可靠；相对传统的实验室检测，药品的快速筛查作为创新检测手段，突破了常规监督检验抽样量较大、检验周期较长等局限，具有快速、高效、准确、无损、环保等优势；有着显著的创新性和推广应用前景，整体技术可达福建省领先水平。

仪器信息网讯 3月29日，第五届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2016)在北京开幕（详见报道：行业专家齐聚CFAS 为食品安全检测“把脉开方”）。下午的大会报告共计11个大会报告，内容涵盖样品食品安全快速检测、前处理新技术、食品安全国家标准详解等。 中国农业科学院质量标准与检测技术研究所王静作《食品安全快速检测技术标准及发展》报告。报告中对快速样品前处理技术：固相萃取技术、固相微萃取技术基体分散固相萃取技术、分子印迹技术、免疫亲和色谱、凝胶层析、酵素溶剂提取、超临界流体萃取技术、微波辅助萃取、亚临界水等，对快速检测技术：标记免疫分析、胶体金试纸条、酶抑制法、生物芯片、传感器、PCR、近红外光谱、拉曼光谱、试剂盒等，逐一比较各自的技术特点及其应用发展的前景。并就各项快速检测技术在现行食品安全国家标准体系中实际状况作统计分析。如，固相萃取技术应用于GB/T 19648-2006、GB/T 19681-2005等4个标准中；QuEChERS应用于2007-AOAC 标准方法、NY/T 4138-2015等标准中。中国农业科学院质量标准与检测技术研究所 王静 国家食品安全评估中心的数据显示，微生物性食品安全事件占据2014年食源性疾病的约38%，军事科学研究院杨瑞馥在《食品安全相关病原的快速检测与渊源》报告中提到；杨瑞馥介绍了POCT核酸诊断技术运用独特的“上转发光”技术，发展处小型、一体化便携微生物检测设备，满足了快速现场检测的要求。中国科学院大连化学物理研究所关亚风作《食品与农产品安全检测中的样品前处理的新技术》报告，分享多孔钛固相微萃取盘、Spark自动进样器（在线样品前处理仪）等新的固相萃取技术进展。中粮食品质量与安全中心杨永坛带来了《农药残留筛查及保障食品安全中的应用》，中国农业大学食品与营养工程学院许文涛分享了《食品中风险因子的快速检测技术》，江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所张存政分享了《广谱型基因工程抗体及检测技术研究》；仪器企业也是“食品安全”的重要组成部分，岛津企业管理（中国）有限公司黄峥分享《岛津超快速质谱带来食品安全检测新体验》，北京六角体科技发展有限公司张德红分享《食品安全快速筛查合检技术介绍》。军事科学研究院 杨瑞馥中国科学院大连化学物理研究所 关亚风中粮食品质量与安全中心 杨永坛 此外，本次会议还吸引赛默飞世尔、天瑞等国内外仪器厂商参展。大连化物所带来了“中科院食品安全重点部署项目阶段成果”——DICP-DFD型黄曲霉毒素检测器，这仪器具有2W的超低能耗、达到0.07ppb检测下限，却长着非常朴素的外观，这可是拼颜值的时代！关亚风“将为厂商提供OEM服务”的介绍，解开了笔者的疑惑。厂商展位DICP-DFD型黄曲霉毒素检测器 3月30日，CFAS 2016还安排了食品与农产品农兽药残留检测等7个专题分论坛，更多内容请关注仪器信息网后续报道。

新闻背景　　瑞典查出雀巢米粉含砷　　婴儿米糊就是家长常给宝宝吃的婴儿辅食米粉，主要是以大米、小麦、黑米等为原料。记者前天从瑞典国家食品局了解到，一些畅销的婴儿食品中含有有毒物质砷。　　瑞典国家食品局称，瑞典卡罗林斯卡研究院化验雀巢、喜宝在内的知名婴儿食品时发现，里面可能含大量有毒元素如砷、镉、铅、铀，像喜宝的有机桃和香蕉早餐麦片含1.7微克砷、0.13微克镉和0.33微克铅(单位均为每公斤)。这些主要来源于以稻米为基础的原材料食品，这些稻米含高浓度的砷。　　研究称，婴儿每日进食2次米糊等食品，砷的吸入量会较单独喂母乳高50倍，镉高150倍，铅则高8倍。　　雀巢称中国产品安全　　前晚，雀巢中国对婴幼儿食品含砷的说法回应称：“我们确认报道中所涉及的雀巢产品是完全安全的，并符合所有北欧和欧洲的相关标准。”　　雀巢中国表示，研究中提及的雀巢产品未在中国生产和销售。　　雀巢中国还称，雀巢在中国生产和销售的婴幼儿食品完全符合中国法规及标准的要求，消费者可放心食用。　　记者超市探访　　很多家长都买雀巢米粉喂宝宝　　有人想退货，但因为没有权威认证目前还不能退　　雀巢没有重金属含量标识　　记者昨天在超市采访发现，目前南京雀巢产品销售正常，一些产品也正在做着促销活动。记者在南京几大超市看到，婴幼儿米粉主要是亨氏、雀巢等品牌。记者接连拿起几个品牌的米粉，在外包装盒看到标出来的主要是各种营养成分，根本没有砷、铅等重金属的含量。　　雀巢大牌又便宜，销量不错　　一位正在购买亨氏米粉的妈妈告诉记者，一般来说宝宝长到4到6个月都需要添加辅食，家长选择的大多是米粉，或者水果泥、蔬菜泥等。“以前都是自己把蔬菜水果熬成泥，现在一方面是"懒"，另一方面也不会熬，给孩子吃得最多的还是米粉。”　　据悉，目前南京超市里销量比较好、比较受家长欢迎的米粉要属亨氏雀巢，此外像国产的贝因美等的销量也还可以。　　至于为什么选择米粉，一位消费者说得很明白：“都标明了含钙铁锌强化配方，总比自己做的好吧？而且一盒米粉也不贵，比奶粉便宜多了，小包装的200多克一盒才一二十元，便宜。我们都是买回家给宝宝掺奶粉吃。”　　南京有消费者想退货　　昨天，南京市工商部门已经接到不少消费者的咨询电话。　　一位女士在电话中表示，她本月初在南京的一家超市买了6盒雀巢二段米粉，还没来得及吃，她想退货，不过超市并不接受退货要求。对此，工商部门人士表示尚没有接到权威部门的确认通知，因此雀巢还是可以正常销售的，也暂时不能要求超市退货。不过消费者可以在检验证书出来之前保留好票据。陈郁 阿杜　　家长网上质疑　　雀巢在我国和国外难道有两套“标准”？　　昨天晚上，网上有细心的家长惊讶地发现，关于米粉含砷在多少微克范围内算正常，我国标准和瑞典公布的“含毒”标准相差几百倍！记者就此采访了一位不愿意透露姓名的专家，对此消息得到证实。　　对于雀巢中国称婴幼儿食品完全符合中国法规及标准，甚至有家长怀疑：雀巢在我国和国外是否实行两套“标准”？　　瑞典：1.7微克就算超标　　4月11日，瑞典在化验雀巢、喜宝在内的知名婴儿食品时发现，里面可能含大量有毒元素如砷、镉、铅、铀，像喜宝的有机桃和香蕉早餐麦片含1.7微克砷、0.13微克镉和0.33微克铅(单位均为每公斤)，而婴儿每天只要吃两次这样的米粉，砷的吸入量较母乳就多50倍，因此被视为“含致癌重金属”。　　我国：两三百微克算正常　　记者查询了国家卫生部官方网站。发现卫生部在2010年3月发布了《生乳等66项食品安全国家标准》，其中《婴幼儿谷类辅助食物》一项中规定在添加藻类的婴幼儿谷类辅助食物中无机砷不超过0.3毫克/公斤，其他婴儿辅食中无机砷的限量为0.2毫克/公斤。　　根据1毫克=1000微克计算，在我国婴幼儿食品中每公斤含有200—300微克的无机砷属于安全范围，而瑞典研究机构公布的相关产品含砷量为1.7微克这个标准已经被视为“含致癌重金属”。　　而中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石在接受新京报采访时表示，我国正在修改《食品中污染物限量》，但不涉及大米、婴幼儿食品含砷的限量调整，“没有什么理由要调整”。　　事实上，早在今年1月初，卫生部监督局即发布了关于做好2011年食品安全与卫生监督重点工作的通知。通知要求，要进一步健全食品安全标准管理体系，加强食品安全国家标准能力建设。如今，雀巢米粉事件再一次提醒我们：我国食品安全标准亟待与国际接轨。　　海带虾蟹中含砷更高　　专家表示，在含砷的食品上，其实最吸引研究人员注意的不是米面等食品，而是海产品。我们日常食用的一些海产品，如海产鱼类、牡蛎、扇贝、虾蟹和紫菜、海带等，也有含量较高的砷。　　那么，吃海带也能毒害我们自身？对记者这个问题，专家表示，事实上人类食用这些海产品已有数千年，并未发现对身体有多大的影响。奥秘在于海产品尽管含砷量高，但所含的大都是毒性较小的有机砷化合物，其影响几乎可以忽略不计。　　这两条新闻也让人震惊 1　　超市接到工商“提醒函”　　专家：黄得鲜艳吃着细腻的可能有嫌疑　　上海“染色馒头”被曝光后，南京市工商部门昨天表示，他们已经向市内各超市、卖场发出通知，严禁添加违规食品添加剂，并建立索证索票制度，各种原料来源必须清楚规范。　　记者昨天在南京市城北的一家超市内看到，熟食柜台上正在蒸着热气腾腾的馒头，这里的生意很不错。不过记者注意到，这些现做的馒头没有任何包装，自然也看不到添加成分。记者对此询问工作人员，对方表示，他们的馒头都是现做的，质量肯定没有问题。对于卖得好的玉米馒头，工作人员从柜台内拿出了一大袋玉米粉说，他们可都是货真价实添加的。不过他也坦言，他们也会在和面时加入些南瓜，主要为提色，同时也改善了口感。　　对于染色馒头的事件，南京市工商局相关人士昨天向记者表示，他们向所管辖的超市卖场下发了提醒函，要求卖场企业一定要诚信经营，严禁添加违规食品添加剂。　　对于染色馒头的鉴别，有关专家提醒，首先是看，是否能在黄色的面粉里看见颗粒。如果整个馒头黄得很干净、很鲜艳，那多半是添加了色素的，而这种色素多以柠檬黄为主。其次是尝。由于玉米是粗粮，玉米粉制作的食品吃在嘴里，有些糙。如果吃起来非常细腻，则说明玉米粉加得不多。　　这两条新闻也让人震惊 2　　芒果大多也是催熟的　　专家：剥了皮再吃没多大影响　　那么，南京市面上的芒果是不是也是催熟的呢？昨天，一位业内人士向记者透露，目前南京市面上的芒果也多半是催熟的，主要原因是芒果多产自热带，如果是熟了后采摘再运输过来，容易烂掉，为保证食用，都是提前采摘，到当地以后再用各种方法催熟。　　南京农副产品物流中心的芒果批发商钱叶和告诉记者，早些年是使用石灰催熟，后来因为生石灰接触芒果不卫生，加工时灰尘也多，因此这些年大多改用袋装乙烯利药剂放入盛了芒果的纸箱里，然后用取暖器等进行加热，芒果于是会变色成熟。据了解，这种催熟剂价格一般在10多元一袋，里面有20小袋，可以催熟20箱芒果。不过也不排除一些小商贩使用石灰催熟。　　那到底这些被催熟的芒果食用起来对人体有没有害处呢？南京农业大学食品工程学院的郁志芳教授解释说：“一般来说，只要不过量，催熟芒果是没问题的。”因为对果肉没有不良影响，在吃的时候把外皮去除就可以了。至于一些市民吃到芒果感觉苦涩或者过敏，一个原因可能是芒果本身没有成熟，另一个原因可能是果品上残留的碳酸钙没有洗净。

吉林检验检疫局建立的金标法检测单核细胞增生性李斯特氏菌技术作为当今检测病原体和诊断疾病方面最为敏感的免疫学技术之一，不仅操作简便、快速、特异，更为重要的是适用于广大基层食品监管部门的现场检测和诊断，这些特点都是其他免疫学方法所无法比拟的。 　　该技术不仅具有巨大的发展潜力，而且还具有广阔的市场和应用前景，如可适用于医疗卫生行业，出入境食品口岸抽查和鉴定、流通领域卫生监督和工商行政部门和质监部门的食品企业监管等，甚至可以走进餐馆、家庭进行简易的食品自控和检测等。 　　由吉林出入境检验检疫局承担的国家质检总局科研课题《应用化学发光探针及免疫金标法检测食品中多种致病菌的研究》在2011年获得了国家质检总局“科技兴检”三等奖。该课题建立的化学发光探针检测技术能够快速检测食品中常见的四种病原菌：空肠弯曲菌、单核细胞增生性李斯特氏菌、大肠杆菌O157和金黄色葡萄球菌。其中对单核细胞增生性李斯特氏菌还建立了应用免疫胶体金试纸条的快速检测方法。 　　急需速测技术 　　我国的食品生产加工企业数量多，规模小，较分散，而且为数较多企业过分追求利润法律意识淡薄，社会责任心不强导致其产品质量良莠不齐。 　　据报道，我国45万个食品生产企业中，员工人数10人以下的食品生产加工小作坊就有35万家，约占80%，因而导致食品安全事故时有发生，给社会和消费者的健康造成了巨大危害。 　　而目前的食品卫生监管的检测手段主要依据国家标准或行业标准规定方法进行，虽然这些方法准确可靠，但这些方法一般都需要建设专门的微生物检测实验室，配备专业的检测技术人员，需要较长的检测周期，由此造成的检测成本过高，缺乏时效性等问题，使一些突发的食品安全事件不能迅速得以解决。因此发展和建立一种快速、简便、灵敏准确的检测技术，作为标准检测方法的初筛技术，是解决上述问题的有效手段之一。 　　食品检验新兵 　　化学发光探针技术的原理是互补的核酸单链会特异性识别并结合成稳定的双链复合物。这一检测系统利用一个标记有化学发光物的单链DNA探针，可以特异性的识别和结合目标微生物的核糖体RNA。微生物中的核糖体RNA释放出来后，化学发光标记的DNA探针就与之结合形成稳定的DNA-RNA杂合体。标记的DNA-RNA杂合体会与非杂交探针分离，并在化学发光检测仪中进行测量。样本的检测结果通过计算与阴性对照进行比较得出结果。利用化学发光剂标记和检测核酸使得许多非放射性标记检测的灵敏度达到甚至超过了同位素标记测定。 　　在众多的化学发光体系中，应用最多的化学发光体主要有三类：增强鲁米诺发光体系、吖啶类化合物发光体系和碱性磷酸酶催化的1，2-二氧环己烷发光体系。吉林检验检疫局建立的化学发光技术使用吖啶酯标记核酸探针。 　　利用化学发光杂交保护分析的原理检测空肠弯曲菌、单核细胞增生性李斯特氏菌、大肠杆菌O157和金黄色葡萄球菌4种致病菌特异性RNA序列，这种方法无需物理分离，利用吖啶酯标记DNA探针，通过核酸杂交保护分析法，即应用人工合成的靶DNA保守区的寡核苷酸，在合成时引入一个烷氨基的手臂，经活化后接上吖啶酯，制成化学发光探针。 　　杂交后无需分离步骤，而是利用差分水解来鉴别，即加入碱性溶液，游离的发光探针遇碱水解失去发光特性，而与特异性目的片段结合的探针形成DNA-RNA杂交体，由于吖啶酯是平面结构很容易进入双螺旋的内部而获得杂交保护，水解速度缓慢(半衰期达10分钟以上)，仍有发光性能，可以在发光仪上显示化学发光信号，从而实现对病原菌的检测。 　　应用前景广阔 　　该项目利用胶体金技术研制了胶体金检测试纸条，用于单核细胞增生性李斯特氏菌的快速检测，该检测试纸条的灵敏度高，具有很强的特异性，不同批次生产的免疫胶体金具有良好的检测重现性，稳定性好，操作简单，检测时间只需10至20min即可报告结果，胶体金法无污染，不会危害操作者以及环境。胶体金抗体复合物在冻干状态下室温储存相当稳定，有效期长 此外胶体金技术还具有检测迅速、灵敏、不需要复杂仪器设备、产品永不褪色等优点，适合于食品中单核细胞增生性李斯特氏菌的初筛检验。 　　吉林检验检疫局建立的基因探针化学发光检测方法可在30分钟内快速确定病原体，并可直接于固体或液体培养基上鉴定目标微生物。该方法可直接应用于国外生产的LEADER 50i检测仪上，仪器自动注入检测试剂，立刻测量标记物所产生化学反应的化学发光强度，并自动计算结果及打印报告，该检测方法敏感性高，特异性强，检测成本低，操作简便、快速，对我国食品安全快速检测和监控工作具有重要意义，具有广泛的推广前景。 胶体金快速检测试纸

药品原药的合成过程中，往往会使用金属催化剂。但如有残留的情况下，则按照《关于新药品原药中残留杂质的指南》（日本医食审发第1216001号，2002年12月16日），将其归类为无机杂质，需要被去除。根据该指南，采用日本制药标准收录的试验方法或适宜的方法对残留金属催化剂进行分析，在开发阶段进行评估。在海外，欧洲医药产品评估机构(European Medicines Agency: EMEA)于2008年2月21日颁布了关于限制药品生产工序中金属催化剂及金属试剂限量的指南，设定了14种金属的容许限值。另外，美国药典(United States Pharmacopeia: USP)也在其刊物Pharmacopeial Forum34(5)(2008年9-10月)3中，提出了31种金属的容许限值及其试验方法。所有这些，说明大家对药品中的金属杂质的日益关注。在金属元素的分析中，经常采用原子吸光光度法、ICP发射光谱法和ICP-MS质谱法，而在进行多元素分析时，从分析的迅速简便的角度而言，ICP发射光谱法最为有效。 本检测方案基于ICP发射光谱分析方法，并遵从EMEA指南要求的14种金属元素，对医药品中金属催化剂残留物质进行了检测。经过多年的实验确认，ICP发射光谱分析法（岛津的ICPE-9000）具备分析药品原药中残留金属催化剂所需的较高灵敏度，通过在前处理中引入有机溶剂样品DMSO，前处理操作也可简便有效地进行。 岛津全谱直读型ICPE-9000 金属元素在生物生存中发挥着重要的作用，在新陈代谢、能量代谢及信息传递等阐明生命机能的过程中，对确定构成金属蛋白质、金属酵素等活力中心的金属元素等进行功能分析是不可或缺的。希望我们共同发挥ICP发射光谱分析法可对多元素同时进行分析的快速性与操作简便的特色，在药品以及生命科学领域的多种试样分析中进行推广应用。 了解详情，请点击《利用ICP发射光谱分析法对药品原药的残留金属催化剂进行分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p 　　近年来，消费者对于安全和健康食品的需求日益强烈，同时随着食品科学技术快速发展，监管环境不断发生变化，食品企业在食品安全方面的研究也不断深入。近日，雀巢食品安全研究院(中国)(NFSI)院长鲍蕾博士在接受媒体采访时表示，目前雀巢食品安全研究院已在食品掺假、兽药残留等研究上与国内多家政府、科研机构展开合作，未来将继续关注食品安全热点问题，提高食品安全科研水平。 /p p style=" text-align: center " img width=" 300" height=" 300" title=" d8df5226b8d2a4b9215bc9d717fc2522.jpg" style=" width: 300px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/f3822b12-588a-4edd-9385-1b25baa0c596.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图为雀巢食品安全研究院院长鲍蕾接受媒体采访。 /p p 　　“在2014年设立之初，研究院就设定了自己的使命，将作为桥梁，充分发挥雀巢全球在食品安全方面的研究经验和专长，与中国高校、科研机构还有政府的技术部门开展合作研究，共同服务于食品安全工作。”鲍蕾表示。 /p p 　　据介绍，作为雀巢全球食品安全科学能力在中国的本地接口，研究院参加了由国家食品安全风险评估中心牵头的欧盟地平线2020计划-中欧食品安全联合科研项目与“十三五”科技规划国际合作重点项目中“食物链脆弱性评估技术”的申请和科研工作，开展了食品供应链脆弱性评估研究、食品反欺诈研究等等，并与香港理工大学、上海交通大学、天津大学等建立科研合作关系，共同开发采用化学指纹图谱技术进行食品掺假眼测研究，推动了食品掺假预防科学技术的发展，提高了食品安全管理和科研水平。 /p p 　　兽药残留是近年来我国备受关注的热点问题。中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心总顾问陈君石指出，目前我国兽药残留标准的建立仍然是食品安全监管中的薄弱环节。“标准的建立必须要基于大量数据之上，而数据的采集需要建立在可靠的方法之上。”值得关注的是，雀巢食品安全研究院在采用高分辨质谱技术进行多种类、多组分的兽药残留检测方法的研究上已有了实质性进展。据鲍蕾介绍，目前已经建立起了180多种兽药残留检测项目的数据库，最终将实现在一例样品中检测出200多种兽药残留的目标。 /p p style=" text-align: center " img width=" 300" height=" 300" title=" 2f86d5d7ae294f318a2ac00b57044853.jpg" style=" width: 300px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/3b3b6436-ab3a-45c7-94fd-896340d6f88b.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图为中国工程院陈君石院士接受媒体采访。 /p p 　　对于食品企业不断追求在科研能力和创新水平方面的发展，陈君石指出，自2008年三聚氰胺事件后，作为食品安全第一责任人，食品企业在食品安全保障上做了很大努力。但在食品安全整体状况提升的同时，加强和消费者之间的食品安全风险交流也同样重要。“政府、科学家、媒体、食品生产经营者都要积极参与到风险交流中来，尤其是食品企业，掌握大量的第一手信息，在风险交流方面仍然大有可为。” /p

QuEChERs应用中的注意事项 图11 样品均质在QuEChERS方法中的重要性　　样品的采集以及均质化是QuEChERS的步骤中密不可分的一环，样品良好的均质步骤有利于得到更小的样品颗粒大小，从而保障之后的振动萃取的效率。因此，QuEChERS方法发明者之一的 Anastassiades教授曾在一次采访中说道：“In this regard, the $5000 chopper used for sample comminution is more important than the $300000+ worth of LC–MS and GC–MS instruments used for analyses.”他表示，对于QuEChERS来说，一台好的研磨机的价值远高于30万美元的LC-MS/GC-MS(图11)。由此可以看出，良好的样品均质对于QuEChERS方法良好结果的重要性。　　农药残留分析实验室现在面临着样品量越来越多的问题，QuEChERS过程的自动化也渐渐显得重要，在通常的实验中，QuEChERS仍然主要是人手操作的，包括手摇萃取和样品操作。目前市面上也出现了一些使用机械臂操作，电脑控制的全自动QuEChERS样品处理工作站，宣称可以实验人员从日常重复而繁重的操作中解放出来。但是这些全自动设备在实验室日常检测中使用的实际效果如何?Anastassiades和Lehotay认为，QuEChERS面临的问题不是使其更快更简单，而是使其更便捷，完全的自动化往往会使样品处理更花时间和精力，甚至还有更高的花费，但是如果能让实验室的分析人员中不重复操作震摇这个步骤，将是一个非常美好的事情。因为，QuEChERS实验操作过程中的手摇萃取过程对大多数的实验室化学分析人员来说是一个头疼的问题，而且不同人员之间的震摇力度也有较大差异，最终导致结果重现性变差。虽然在大部分的情况下，1min的萃取时间已经足够，但是在某些情况下，延长萃取时间会显著提高萃取的回收率。对于一些农残已经扩散到样品蜡质层结构的样品，普通的手摇萃取是无法取得满意的萃取回收率，就需要更长的萃取时间和更强的震摇力度才能让被包裹的农残目标物浸泡出来得以被提取，这个时候，自动化的震摇装置就显得尤为必要。因此，在QuEChERS的萃取过程中能有一台自动化的强力震摇机将会是实验人员的一个好帮手。　　在QuEChERS方法开始的乙腈萃取中，当加入无水硫酸镁时，会产生一定的热量，这可能会带来正反两方面作用。在某种程度上，热量能提高萃取速度和萃取效率，但是另一方面，热量太多时可能会导致一些热不稳定或者易挥发农残的损失。大量的实验数据表明，实验过程中的热量对少数农药造成潜在的降解的机率是非常小的，主要原因在于酸性的提取试剂有助于这些农药保持稳定，此外，如果样品在萃取前放在冷藏环境适当降温或者放在冰水浴环境中进行提取，萃取过后温度反而是非常适中的。　　QuEChERS方法适用的农药种类目前已经拓展到了400多种，从目前已有的数据看，除了具有平面结构的农药会被石墨化炭黑在分散基质萃取中强烈吸附而导致回收率偏低，还有一些农药(比如草甘膦及其代谢物氨基甲磷酸、百草枯、乙烯利、乙磷酸、马来酰肼等)也不能用QuEChERS方法提取。　　2020年版《中国药典》中共列入了三种前处理方法，分别为直接提取法、QuEChERS法和固相萃取(SPE)法。相对于其它两种方法，SPE法能更有效的去除杂质，但是也会降低某些极性农药的回收，同时操作上更繁琐、实验成本更高。Anastassiades和Lehotay认为，在农残的检测上，大量的实验数据表明，QuEChERS法中的分散基质萃取步骤相对于SPE的化学过滤净化方式能提供更高的回收率，而且操作更快、更简单也更便宜 由于QuEChERS法操作步骤和所需使用的设备更少，不同实验室人员结果之间的重现性也更好。图12 样品中影响回收率的基质干扰物　　QuEChERS方法中起净化作用的核心就是吸附剂填料，因此制备高效的吸附剂或者搭配吸附剂组合配比是提高方法净化效果和提高回收率的关键。理想状态下完美的吸附剂应该只去除样品提取液中的杂质而不对目标物造成损失。在食品/农产品样品中，对色谱/质谱分析产生干扰的杂质包括脂肪、碳水化合物、蛋白质、水和少量的金属成分，维生素以及其它一些天然成分。QuEChERS方法中的选择性提取步骤会除去部分杂质(脂肪、水、蛋白质、糖分)(图12)，再结合后续的基质分散萃取步骤可以通过吸附剂的吸附进一步降低残留杂质(如脂肪和其它酸性物质、叶绿素、花青素等色素、甾醇类物质、水等)。Anastassiades和Lehotay认为，每毫升提取物加入150mg硫酸镁、50-150mgPSA、50mgC18和7.5mgGCB进行萃取是目前所知对于食品中农残分析的最佳的分散基质萃取方案，可在很广的浓度范围内提供高的回收率。目前一些改进的QuEChERS方法，使用了一些其他吸附剂，或者改变吸附剂用量，调整提取液pH或溶剂组成，用正己烷除脂，这些步骤可能会使的杂质去除得更好，但是会降低农残的回收率。分子印记技术(MIPs)能针对性地去除某类杂质成分，在不降低被测物回收的前提下，该类填料的使用会是一个很好的补充。　　QuEChERS方法结合质谱使用时往往会遇到基质干扰(文章标题《一文读懂：农残分析基质效应之“液相色谱-质谱(LC-MS)篇”》)。就农残分析而言，一些简单的食品/农产品样品不会出现基质干扰(某些干燥的、有油脂的样品除外) 但是对于一些复杂样品来说(比如茶叶、中药材、香料、动物内脏、柑桔油等)，无论采用哪种净化方法也无法完全消除基质效应的影响。同时，如果样品基质中含有与被测物结构相似的杂质，也很难通过样品前处理过程除去，这时候可以考虑采用调节萃取剂、调剂提取剂pH、加盐、改变体积比、加水、吸附剂等手段加以改善。对于pH的影响，利用QuEChRES方法定量测定蘑菇中尼古丁时，需要调节提取液pH至10-11才能得到较好回收率。从洋葱、韭菜等香味较浓郁的蔬菜基质中提取百菌清时，pH要调至2，这样才能降低基质对其的吸附而提高回收率 另外，对于沙蚕毒素类的农药，低pH值也是非常必要的。而对于酸性的除草剂，比如苯氧基链烷酸，会易于形成共价键结合的残留，因此必须在液液萃取前把其释放出来。通常可以通过先调节pH到12进行碱解30min，然后再调回中性进行QuEChERS萃取的方式来提高回收率。如果是某类的农药，采用针对性强的前处理方法能达到很好的回收，但此时不可避免会降低另外一些农药的回收，在多农残同时提取时这情况难免发生。对于这些复杂的情况，这时候就需要高质量的色谱-质谱分析仪器。高灵敏度、高选择性的色谱-质谱仪可以检测到样品提取液更低浓度的目标物，同时能最大限度的避免样品基质中的杂质干扰。　　在QuEChERS出现之前，其它农残检测方法得到的提取液中，一般每毫升非极性溶剂要相当于含有2-5g的样品提前量，当结合使用GC-MS(SIM模式)进行不分流进样，进样量为1-3μL时，方法检出限一般为10ng/g。除非对提取液进行浓缩或者溶剂置换，一般QuEChERS方法得到的提取液乙腈中，每毫升只相当于1g样品提取量。因此，为了能使QuEChERS方法达到之前方法的检出限，在气相分析系统中，程序升温进样口结合大体积进样方式是很好的一个解决途径。QuEChERS结合PTV-LVI已成为欧洲的标准方法，但是在美国使用得较少。　　QuEChERS方法中大量使用乙腈作为提取溶剂。从化学性质上来讲，乙腈对于液相系统来说是一种很好的溶剂，但对于气相来说就完全不同了，因为乙腈属于极性溶剂，大量进入色谱柱会快速的对色谱柱吸附涂层造成损害，影响色谱柱分离能力。但是PTV-LVI进样系统的使用可以显著减少乙腈进入气相色谱柱的量，因此，如果能使用适当的方法，乙腈的使用在气相分析方法中也不会是一个缺点。但是对于酸化乙腈来说，其会导致一些对碱性环境敏感的农残会在乙腈中发生降解，但数据表明，酸性乙腈会增大气相色谱柱柱流失。同时，从成本上考虑，乙腈的价格比其它溶剂要贵，因此，如果能回收使用乙腈将会对QuEChERS在更大范围内的推广使用带来更好的推动作用。　　叶绿素的干扰是QuEChERS方法应用中遇到的一个很大的困难，因为即使每毫升样品提取液中加入7.5mgGCB或者50mgCholoFiltr吸附剂(美国UCT公司)，去除率也只有80%-90%。此外，对于叶绿素和脂肪等大分子杂质的去除，凝胶渗透色谱(GPC)相比分散基质萃取效果更好，但是GPC在时间、仪器成本和试剂使用量上都存在明显的缺点。在脂肪类大分子的去除上，可以通过使用C18填料的分散基质萃取或者样品冷冻的方式来达到GPC一样的效果。　　6.QuEChERS伴侣　　　(图13 中药QuEChERS多功能前处理系统(QuEChERS伴侣　　随着我国第三方检测市场竞争的日益激烈，检测行业逐渐从“技术密集型”退化成了“人员密集型”，但是用人成本的持续上涨也成为了行业发展的一大瓶颈。　　因此，农残检测分析实验室面临三大痛点问题：　　1. 人员培训周期长 　　2. 人员流动性大 　　3. 检测数据准确性和时效性差。　　所以越来越多的实验室从成本和效率角度考虑，倾向于使用QuEChERS方法。国家食品质量监督检验中心和北京本立科技有限公司针对中药材样品特点，共同研制了“中药QuEChERS多功能前处理系统”(图13)，配合独有专利技术的样品提取管，可实现中药样本的震摇、均质、萃取、净化、离心步骤完美切换衔接，可同时完成10-12个样品的处理(30min)。整个前处理过程需要人工完成的只有样品预粉碎、称样、加溶剂、取上清液这4个简单步骤，而震摇、萃取、离心这些耗时、繁琐、费力的步骤实现了自动化、标准化集成，既保证了结果的一致性又降低了对实验人员的素质要求和劳动强度，并最大程度减少剧毒乙腈的暴露风险。“中药QuEChERS多功能前处理系统”契合快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)的理念，堪称QuEChERS最佳伴侣，是企业实验室和第三方检测实验室的福音和工作利器。　　目前，国家食品质量监督检验中心正在开发与“中药QuEChERS多功能前处理系统”配套的中药材前处理SOP手册，对于实验操作人员来说，对照SOP手册来操作“中药QuEChERS多功能前处理系统”做中药材农残检测，简便直接，几乎不需要培训即可上手，实验结果可媲美具有丰富经验的农残分析工程师，完美解决农残检测分析实验室三大痛点问题。　　7. 结语　　QuEChERS法作为一种新型的广谱性的残留提取净化技术，自问世以来得到迅速发展和广泛应用。QuEChERS的发展离不开现代色谱与质谱技术的发展，纵观国内外的应用研究就能发现，QuEChERS技术的广泛应用主要是与GC-MS、LC-MS结合进行食品/农产品中农药残留的测定。因此，在可预见的将来，样品前处理技术将会继续与这些检测技术密不可分，会不断加强与各种检测仪器的兼容和联用，进一步扩大其应用范围，逐步成为世界各国进行各类药物多残留痕量、超痕量分析时首选的前处理方法。

细胞和基因治疗（CGT）寻求的是从源头上治疗疾病，它不仅在实现个性化治疗方面具有无限的潜力，而且很有可能治愈以往无法治愈的疾病。在过去的十年里，CGT的研究已经被加速，一些包括淋巴瘤、白血病、脊髓性肌肉萎缩症和遗传性视网膜疾病的药物获批上市。尽管如此，CGT疗法本身就很复杂，有很大程度的可变性，为从源头上保障CGT药物的安全性、有效性，贯穿于整个CGT研发和生产过程的质量控制显得尤为重要，因此如何确保和提高质量控制的精准性是CGT药物成功研发和顺利生产的关键。数字PCR作为一种可精准实现核酸分子绝对定量的技术，不仅可以可靠而精确地确定质粒质量、病毒滴度和载体拷贝数，而且还可以执行可靠的污染监测，例如支原体和宿主细胞DNA残留检测，为CGT相关产品的成功研发和安全生产保驾护航。QIAGEN以QIAcuity dPCR系统为主体的一系列解决方案，除了已推出的QIAcuity CGT dPCR Assay、QIAcuity resDNA Quant Kit，现又推出CGT Viral Vector Lysis Kit病毒载体裂解新品，再次加速促进CGT应用发展。CGT Viral Vector Lysis KitCGT Viral Vector Lysis Kit提供了从腺相关病毒 (AAV) 样品裂解到病毒滴度定量的完整标准化工作流程。它摒弃了费力的纯化步骤，其改进的配方将QIAGEN强大的样品处理和定量能力相结合，特别适用于不同纯度（例如：生产阶段样本、高度纯化的病毒载体样本）及不同血清型AAV样本（例如：AAV1, AAV2、AAV5、AAV6、AAV8和AAV9）的纯化。同时，搭配使用QIAcuity CGT dPCR Assay，可愈加简单地实现AAV病毒滴度的一致、准确、精确、高度可重复的定量。QIAcuity CGT dPCR AssayQIAcuity CGT dPCR Assay，基于QIAcuity dPCR系统而开发，以实现AAV精确定量。10种常见靶标基因，每种具有3种荧光基团（FAM/HEX/CY5）可供选择双淬灭探针设计，减少背景信号以获得最佳性能避免AAV产品批次误差，保证批次间CV＜10%不依赖于标准品，具有更高的数据重复性和准确性支持单重和多重检测，具有客户定制功能，最多可实现5重dPCR检测动态范围广，精确度高AAV2 样本DNA 经连续稀释后利用QIAcuity CGT dPCR FAM Assay 进行检测。DNA 上样量为2.5-15000copies/μl。采用8.5k 纳米微孔板进行检测，相关系数大于0.99。所有Assay 的变异系数均小于4%。QIAcuity resDNA Quant KitQIAcuity resDNA Quant Kit，基于QIAcuity dPCR系统而开发，适用于3种常见细胞系（CHO、E.coli、HEK293）的宿主细胞DNA残留精确检测。内含阳性及内参对照，多拷贝靶标分析确保结果不受宿主细胞DNA碎片水平的影响与qPCR相比具有更高的检测灵敏度（检出限可低至5 fg）即使在PCR污染物和其他抑制剂存在的情况下，也能提供准确的宿主细胞DNA定量结果在低上样量的情况下，QIAcuity大肠杆菌ResDNA 定量试剂盒（dPCR）可提供更高的准确度反应设置参考制造商的实验流程，结果代表重复样本的平均值* 低于某厂商大肠杆菌定量试剂（qPCR）的动态范围QIAcuity dPCR系统QIAcuity集成式数字PCR系统，将微反应制备、PCR扩增和数据分析集成到全自动仪器中，整个流程只需一步手工操作，即可在2小时内快速获得实验结果。在提升检测速度和操作简便性的同时，也最大程度减少由于人工操作不当等外界因素引入的实验误差。同时，搭配QIAgility全自动体系构建系统，可实现dPCR反应体系的自动化配置，更大程度上减少人工操作，提高工作效率。此外，配套软件QIAcuity Software Suite，专为满足21CFR Part 11 规定的要求而设计。小编总结在细胞和基因治疗的整个质控流程，QIAGEN可实现CD3、CD28和ICOS等外源目的基因、AAV病毒滴度、残留宿主细胞、总细胞量、支原体和大肠杆菌的检测，所有Assay均经过严格的湿实验验证，确保其检测特异性和灵敏度。同时，更有EndoFree Plasmid Kit，将高效的内毒素去除步骤整合到质粒纯化流程中，得到的DNA高度适用于可重复且结果可靠的转染。聚焦生物制药，QIAcutiy大有可为，QIAGEN凭借其强大的研发实力，提供完整的、集成式的解决方案，以促进细胞和基因治疗行业的蓬勃发展。

作者朱金龙*、刘佳敏、徐田来、袁帅、张泽旭、江浩、谷洪刚、周仁杰、刘世元*单位华中科技大学哈尔滨工业大学香港中文大学原文链接：10 nm 及以下技术节点晶圆缺陷光学检测 - IOPscience文章导读伴随智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展，先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度，图形化晶圆上制造缺陷（包括随机缺陷与系统缺陷）的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术，但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继，因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。近年来，越来越多的研究工作尝试将传统光学缺陷检测技术与纳米光子学、光学涡旋、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术相结合，以实现更高的缺陷检测灵敏度，这已为该领域提供了新的可能性。近期，华中科技大学机械科学与工程学院、数字制造装备与技术国家重点实验室的刘世元教授、朱金龙研究员、刘佳敏博士后、江浩教授、谷洪刚讲师，哈尔滨工业大学张泽旭教授、徐田来副教授、袁帅副教授，和香港中文大学周仁杰助理教授在SCIE期刊《极端制造》（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述，对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾，并重点评述了三个关键方面：（1）缺陷可检测性评估，（2）多样化的光学检测系统，以及（3）后处理算法。图1展示了该综述研究所总结的代表性晶圆缺陷检测新方法，包括明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。通过对上述研究工作进行透彻评述，从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势，并为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。光学缺陷检测方法；显微成像；纳米光子学；集成电路；深度学习亮点：● 透彻梳理了有望实现10nm及以下节点晶圆缺陷检测的各类光学新方法。● 建立了晶圆缺陷可检测性的评价方法，总结了缺陷可检测性的影响因素。● 简要评述了传统后处理算法、基于深度学习的后处理算法及其对缺陷检测性能的积极影响。▲图1能够应对图形化晶圆缺陷检测挑战的各类光学检测系统示意图。（a）明/暗场成像；（b）暗场成像与椭偏协同检测；（c）离焦扫描成像；（d）外延衍射相位显微成像；（e）包含逻辑芯片与存储芯片的图形化晶圆；（f）X射线叠层衍射成像；（g）太赫兹成像；（h）轨道角动量光学显微成像。研究背景伴随智能手机、平板电脑、数字电视、无线通信基础设施、网络硬件、计算机、电子医疗设备、物联网、智慧城市等行业的蓬勃发展，不断刺激全球对半导体芯片的需求。这些迫切需求，以及对降低每片晶圆成本与能耗的不懈追求，构成了持续微缩集成电路关键尺寸和增加集成电路复杂性的驱动力。目前，IC制造工艺技术已突破5nm，正朝向3nm节点发展，这将对工艺监控尤其是晶圆缺陷检测造成更严峻的考验：上述晶圆图案特征尺寸的微缩，将极大地限制当前晶圆缺陷检测方案在平衡灵敏度、适应性、效率、捕获率等方面的能力。随着双重图案化、三重图案化以及四重图案化紫外光刻技术的广泛使用，检测步骤的数量随着图案化步骤的增加而显著增加，这可能会降低产率并增加器件故障的风险，因为缺陷漏检事故的影响会被传递至最终的芯片制造流程中。更糟糕的是，当前业界采用极其复杂的鳍式场效应晶体管 (FinFET) 和环栅 (GAA) 纳米线 (NW) 器件来降低漏电流和提高器件的稳定性，这将使得三维 (3D) 架构中的关键缺陷通常是亚表面（尤其是空隙）缺陷、深埋缺陷或高纵横比结构中的残留物。总体上而言，伴随工业界开始大规模的10 纳米及以下节点工艺芯片规模化制造，制造缺陷对芯片产量和成本的影响变得越来越显著，晶圆缺陷检测所带来的挑战无疑会制约半导体制造产业的发展。鉴于此，IC芯片制造厂商对晶圆缺陷检测技术与设备的重视程度日渐加深。在本文中，朱金龙研究员等人对图形化晶圆缺陷光学检测方法的最新进展进行了详细介绍。最新进展晶圆缺陷光学检测方法面的最新进展包含三个方面：缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法。缺陷可检测性评估包含两个方面：材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响。图2展示了集成电路器件与芯片中所广泛采纳的典型体材料的复折射率N、法向反射率R和趋肤深度δ。针对被尺寸远小于光波长的背景图案所包围的晶圆缺陷，缺陷与背景图案在图像对比度差异主要是由材料光学特性的差异所主导的，也就是复折射率与法向反射率。具体而言，图2(c)所示的缺陷材料与图案材料的法向反射率曲线差异是优化缺陷检测光束光谱的基础之一。因此，寻找图像对比度和灵敏度足够高的最佳光束光谱范围比纯粹提高光学分辨率更重要一些，并且此规律在先进工艺节点下的晶圆缺陷检测应用中更具指导意义。▲图2集成电路中典型体材料的光学特性。（a）折射率n；（b）消光系数k；（c）法向反射率R；（d）趋肤深度δ。晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响也尤为重要。在图形化晶圆缺陷检测中，缺陷散射信号信噪比和图像对比度主要是受缺陷尺寸与缺陷类型影响的。图3展示了存储器件中常规周期线/空间纳米结构中的典型缺陷，依次为断线、边缘水平桥接和通孔、凹陷、之字形桥接、中心水平桥接、颗粒、突起、竖直桥接等缺陷。目前，拓扑形貌对缺陷可检测性的影响已被广泛研究，这通常与缺陷检测条件配置优化高度相关。例如，水平桥接与竖直桥接均对照明光束的偏振态相当敏感；在相同的缺陷检测条件配置下，桥接、断线、颗粒物等不同类型的缺陷会展现出不同的缺陷可检测性；同时，缺陷与背景图案的尺寸亦直接影响缺陷的可检测性，尺寸越小的缺陷越难以被检测。▲图3图形化晶圆上周期线/空间纳米结构中的典型缺陷（a）断线；（b）边缘水平桥接和通孔；（c）凹陷；（d）之字形桥接缺陷；（e）中心水平桥接；（f）颗粒物；（g）突起；（h）竖直桥接。丰富多彩的新兴光学检测方法。光是人眼或人造探测器所能感知的电磁波谱范围内的电磁辐射。任意光电场可采用四个基本物理量进行完整描述，即频率、振幅、相位和偏振态。晶圆缺陷光学检测通常是在线性光学系统中实施的，从而仅有频率不会伴随光与物质相互作用发生改变，振幅、相位、偏振态均会发生改变。那么，晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类，具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。图4展示了基于相位重构的光学缺陷检测系统，具体包括外延相位衍射显微成像系统、光学伪电动力学显微成像系统。在这两种显微镜成像系统中，缺陷引起的扰动波前信号展现了良好的信噪比，并且能够被精准地捕获。后处理算法。从最简单的图像差分算子到复杂的图像合成算法，后处理算法因其能显著改善缺陷散射信号的信噪比和缺陷-背景图案图像对比度而在光学缺陷检测系统中发挥关键作用。伴随着深度学习算法成为普遍使用的常规策略，后处理算法在缺陷检测图像分析场景中的价值更加明显。典型后处理算法如Die-to-Die检测方法是通过将无缺陷芯片的图像与有缺陷芯片的图像进行比较以识别逻辑芯片中的缺陷，其也被称为随机检测。Cell-to-Cell检测方法是通过比较将同一芯片中无缺陷单元的图像与有缺陷单元的图像进行比较以识别存储芯片中的缺陷，其也被称为阵列检测。至于Die-to-Database检测方法，其本质是通过将芯片的图像与基于芯片设计布局的模型图像进行比较以识别芯片的系统缺陷。而根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷，关键在于确保后处理图像（例如差分图像）中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单：首先，捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像（模拟图像或实验图像均可）；其次，训练特定的神经网络模型，从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能；最后，用小样本集测试训练后的神经网络模型，并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。然而，深度学习算法在实际IC生产线中没有被广泛地接收，尤其是在光学缺陷检测方面。其原因不仅包括“黑箱性质”和缺乏可解释性，还包括未经实证的根据纯光学图像来定位和分类深亚波长缺陷的能力。而要在IC制造产线上光学缺陷检测场景中推广深度学习技术的应用，还需开展更多研究工作，尤其是深度学习在光学缺陷检测场景中的灰色区域研究、深度学习与光学物理之间边界的探索等。▲图4代表性新兴晶圆缺陷光学检测系统。（a）外延相位衍射显微成像系统；（b）光学伪电动力学显微成像系统。（a）经许可转载。版权所有（2013）美国化学会。（b）经许可转载。版权所有（2019）美国化学会。未来展望伴随集成电路(IC)制造工艺继续向10nm及以下节点延拓，针对IC制造过程中的关键工序开展晶圆缺陷检测，从而实现IC制造的工艺质量监控与良率管理，这已成为半导体领域普遍达成的共识。尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题，但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合，其再次焕发活力。其前景主要包含以下方面：为了提高缺陷检测灵敏度，需要从检测系统硬件与软件方面协同创新；为了拓展缺陷检测适应性，需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理；为了改善缺陷检测效率，需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外，上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。

新材料作为高新技术的基础和先导，应用范围非常广泛，是21世纪最重要和最具有发展潜力的领域。而新材料的研制与催化剂的使用是分不开的。大连化物所凝聚科学技术研究团队十几年的智慧和心血，研究的催化材料紫外拉曼光谱技术，破解了催化材料的若干关键技术难题，为突破国家建设急需、引领未来发展的关键材料和技术提供了重要技术支持。该成果也因此获得了2011年度国家自然科学二等奖。 　　催化材料紫外拉曼光谱技术研究的带头人李灿院士告诉记者，作为化学反应中不可替代的催化剂，贵金属在诸多领域发挥着重要的作用。但是稀缺资源的价格都很昂贵，这无疑是横亘在催化剂制造的一道难题。而紫外拉曼光谱技术正是破解这一难题的金钥匙。紫外拉曼光谱是一种无损伤、高灵敏度的测量技术，在物理、化学、生物学、矿物学、材料学、考古学和工业产品质量控制等领域中有着广泛的应用，是研究分子结构和组态、物质成分鉴定、结构分析的有力工具。 　　紫外拉曼光谱技术破解了世界催化材料发展瓶颈，解决了催化材料关键科学难题，实现了四大突破。一是利用紫外共振拉曼光谱技术解决了一系列重要分子筛材料中有关骨架金属活性中心的结构鉴定难题。建立了微孔和介孔分子筛骨架过渡金属杂原子活性中心鉴定的表征新方法，不仅可以大幅节约贵金属用量，而且单原子相对均一的催化环境有望实现化学反应的高选择性，减少副产物的出现，从而实现真正的绿色催化。 　　二是紫外拉曼光谱研究了金属氧化物催化材料表面物相结构问题，发现金属氧化物的表面与体相常常具有不同相结构，物相形成过程中表面和体相的相变表现不同步。在太阳能光催化材料研究中，发现表面物相结构和光催化活性有直接关联，提出了“表面异相结和异质结增强光催化活性”的概念。 　　三是发展了水热催化材料合成中的原位紫外拉曼光谱技术，观察到分子筛合成初期的分子碎片以及模板剂与分子碎片的相互作用形成的微孔结构，提出了分子筛初期形成的重要中间体决定最终分子筛结构的机理。他们的研究发展了表征催化材料的新方法，发现了催化材料合成的重要转化过程和活性中心中间物种，提出了催化材料合成的机理。 　　四是获得了具有与均相不对称催化相媲美的多相手性催化剂。该催化剂是一大类化合物——手性化合物的一种，而手性药物则是手性化合物中非常重要的一个分支。手性药物是指具有左旋或右旋对映体化学结构的单一对映体化合物，包括光学纯药品、光学纯农业化学品及其他光学纯产品与中间体。利用“手性”技术，人们可以有效地将药物中不起作用或有毒副作用的成分剔除，生产出具有单一定向结构的纯手性药物，从而让药物成分更纯，在治疗疾病时疗效更快、疗程更短。手性药物的研究目前已成为国际新药研究的新方向之一。在国际制药界，手性技术已被广泛应用到消化系统疾病、心血管疾病、癌症等领域新药研发中。 　　李灿院士告诉记者，1998年他们成功研制出我国第一台具有自主知识产权的紫外拉曼光谱仪，解决了国际拉曼光谱领域长期存在的荧光干扰问题，在国际上最早将其应用于催化及材料科学的研究。到2004年研究组研制成功紫外—可见全波段共振拉曼光谱议，使我国在拉曼光谱的催化表征研究走在世界前面。2008年，研究组与卓立汉光仪器公司合作，开始将紫外拉曼光谱仪产业化。2010年完成国家重大装备研制项目“深紫外拉曼光谱仪的研制”，获得世界上第一张激发波长低至177纳米的深紫外拉曼光谱。 　　李灿院士骄傲地告诉记者，在过去的10年间，紫外拉曼光谱已经在化学、物理和生命科学等诸多领域显示出巨大的优越性，成为一项重要的分子光谱技术。我国紫外拉曼光谱研究在国际上的领先地位，极大地促进了中国在这个领域的国际合作研究，大化所与国内外十余个研究机构实现技术合作。今后，紫外拉曼光谱仪技术在多家研究机构的推广应用，一定会有力推动我国新能源、节能环保、电动汽车、新材料等七大战略性新兴产业健康快速发展，一定会让更多的新材料、精细化工产业受益。

p strong 仪器信息网讯： /strong 2017年4月24日，由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网联合主办的中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——第十一届中国科学仪器发展年会 (Annual Conference of China Scientific Instruments 2017，简称ACCSI2017)”在南京国际青年会议酒店隆重召开。作为年会重要分论坛之一——食品快检技术及应用发展论坛在当天下午举行，约有近两百余位代表参加本次论坛。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DSC00920_meitu_9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cc180b4c-2032-4bb7-943c-73fd83191446.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 论坛现场 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 快检用于执法检测 /strong /span /p p 　　有研究数据表明，2016年我国食品安全检测仪器需求规模达到600多亿元，其中食品快检市场规模已经超过20亿元。同时，2015年新《食品安全法》规定了快速检测可以在执法检测中使用，作为行政处罚的依据。此外，2015年由国家食品药品监督管理总局发布的《食品安全法实施条例(征求意见稿)》中有5条提到了快速检测方法的需求。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DSC00973_meitu_6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/4714ebb1-7be7-4c5f-b3e6-5b3354e50c83.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国仪器仪表学会近红外分会理事长　北京化工大学教授　袁洪福 /strong /p p 　　此次盛会邀请到了中国农业大学国家兽药安全评价中心副主任　江海洋、江苏大学食品与生物工程学院教授　陈斌、中国农业科学院油料作物研究所副研究员　张兆威、南京市产品质量监督检验院高级工程师　高瑞峰、南京简智仪器设备有限公司总经理　殷磊、苏州纽迈分析仪器股份有限公司创新工程师　李腾等业内专家人士，为现场观众带来了食品安全快检技术、应用及方法评价的最新研究动态。会议由中国仪器仪表学会近红外分会理事长　北京化工大学教授　袁洪福主持。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" afb53b9f-7443-4d9e-bc3e-52c273bb265d.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/9ed6f352-767a-4955-a552-8963e15f7eb2.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：食品质量与安全几种快速检测方法的研究 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告人：江苏大学 陈斌 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 炙手可热的Android平台色度检测、GC—IMS和时间分辨荧光技术 /strong /span /p p 　　陈斌从基于Android平台的试纸色度检测研究、基于光谱检测中的快速检测技术研究和基于挥发性有机组分的快速检测技术研究等方面对食品安全快速检测方法进行了阐述。陈斌谈到，所谓食品安全快速检测中的快速是一个相对的概念，原来需要几天，现在几小时 原来几小时，现在几分钟 原来几十分钟，现在几十秒。接下来，陈斌介绍了试纸检测的种类优点，例如应用面广、简单、便捷、快速、成本低和新品种不断出现等。同时，试纸检测的种类也存在着一些缺点，例如主观性强、时效性差、结果难以重现和溯源性差等。鉴于此，陈斌提出了基于Android平台的色度检测研究，通过该检测技术采用智能手机拍照智能分析、精准确定拍照时间图像可以长期保存，并且可以上传云服务系统。 /p p 　　接下来，陈斌介绍了最新的基于挥发性有机组分的快速检测技术——GC—IMS。陈斌讲到，GC—IMS的工作原理及流程为：样品由载气带入气相色谱柱，经预分离后进入IMS电离室，载气分子和样品分子在离子源的作用下发生一系列的电离反应和离子-分子反应，形成各种产物离子。在电场的驱使下，这些离子通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，从而达到二次分离和鉴定的目的。GC—IMS相比较其他检测技术具有：(1)快捷、方便，能满足快速、无损的要求 (2)效率非常高，可自动完成检测全过程 (3)使用成本低，仅仅需要少量的高纯氮气 (4)检测限非常低，可用于微量、痕量的检测等方面的优点。GC—IMS技术可用于食品中质量控制、品质分类、真假鉴定、种子鉴定和特定化合物鉴别等方面。同时，陈斌教授就采用GC—IMS检测食用植物油、茶叶品质方面的内容给现场观众进行了介绍。 /p p 　　最后，陈斌介绍了时间分辨荧光在植物油品质判别中的应用。相信随着时间分辨光谱的硬件、信息特征的表达、定性定量计算方法的深入研究和发展，各种时间分辨技术(如：时间分辨荧光、时间分辨拉曼、时间分辨质谱等等)也将在食品的品质检测中得到广泛的应用。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DSC00905_meitu_2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/bb5b2dfa-0961-4d12-b53c-5c8b8f102036.jpg" / strong 　　 /strong strong 报告题目：农产品生物毒素检测技术研究进展 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告人：农业部生物毒素检测重点实验室 中国农业科学院油料作物研究所 张兆威 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 由理论创新到技术和产品的全程创新——黄曲霉毒素专用检测仪 /strong /span /p p 　　张兆威从农产品生物毒素及危害、真菌毒素检测技术与仪器研究和发展趋势等方面就农产品生物毒素检测技术研究进展与现场观众进行了交流。张兆威介绍到，目前农产品生物毒素主要分为动物毒素、高等植物毒素(1000多种)、真菌毒素(300多种)、细菌毒素(220多种)和海洋毒素(50多种)其中黄曲霉毒素是污染农产品毒性最强、致癌力最高真菌毒素。每年由黄曲霉毒素造成的粮食损失达2830-3530万吨，经济损失达680-850亿元。张兆威谈到，现有检测技术(例如薄板层析法、酶联免疫法、生物鉴定法、液相液质联用法)存在着耗时长、污染重、难定量和设备贵等方面不能满足现场检测需求，因此，目前迫切需要高灵敏检测技术从而保障消费安全。 /p p 　　接下来，张兆威介绍了真菌毒素检测技术的最新研究进展，包括其课题组在抗体研制上取得的突破和研发的试剂盒与仪器等。目前，其课题组已开发出3种黄曲霉毒素专用检测仪器(免疫时间分辨荧光检测仪、单光谱成像检测仪和免疫亲和荧光检测仪)，实现了由抗体靶向诱导理论创新到检测技术和终端产品全程创新。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" a48887b4-8b59-42ec-b08d-f23f4acfd0f9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/9e4d6d48-0e5e-49e5-b7a9-8c28177ec960.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：拉曼技术在食品安全快检中的应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告人：南京简智仪器设备有限公司 殷磊 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 拉曼技术在食品快检中的成熟应用 /strong /span /p p 　　殷磊指出，目前食品安全检测技术现状与痛点为大型仪器检测时间长、费用高、专业性强 常见快检技术(酶抑制分光光度法、免疫胶体金法、快速理化鉴别等)只能对单个项目进行逐一检测，筛查工作量大 农残检测项目不全，体现的是样品中某类农药残留总量(如常见酶抑制法检测有机磷与氨基甲酸酯类农药)的信息，无法对单个农药项目进行测定。 /p p 　　相比较于其他快速检测技术，拉曼检测技术的优势主要体现在：检测项目多，可实现多项目同时检测 可以具体检测多种国家限制使用的农药物质(如百草枯、敌草快、三唑类、吡虫啉等) 检测方法使用的试剂品种少、用量小，携带方便，便于管理 项目方法开发较其他快检技术简单，可实现新增项目的快速解决方案 光谱仪体积小、操作简单，非专业检测人员能快速掌握操作方法 仪器检测只需数秒就能完成，样品检测时间≤15 min。 /p p 　　目前，拉曼检测技术可用于快速检测食品中非法添加剂、国家要求禁用或限量要求的农药项目、药品、保健品中非法添加物和动物源食品兽药残留。最后殷磊就南京简智仪器设备有限公司研发的拉曼检测技术在食品安全快速检测领域的应用与现场观众进行了详细探讨。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DSC00930_meitu_7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/65e30013-3d76-41bf-8b14-7e21364ad6ab.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：《食品安全快速检测方法评价》 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告人：南京市产品质量监督检验院 高瑞峰 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 食品安全快速检测方法评价制定迫在眉睫 /strong /span /p p 　　2017年3月31日 ，食品药品监管总局为保证食品快速检测方法评价工作的科学性和规范性,组织制定了《食品快速检测方法评价技术规范》。此次报告，高瑞峰从《食品快速检测方法评价技术规范》适用范围、评价指标、评价方法、评价步骤和评价结果及报告出具等方面与现场的听众进行了探讨。高瑞峰谈到，新颁布的《食品快速检测方法评价技术规范》适用范围为食品药品监管部门组织开展的食品(含食用农产品)中农兽药残留、非法添加、真菌毒素、食品添加剂、污染物质等定性快速检测方法及相关产品的技术评价。《食品快速检测方法评价技术规范》的评价方法为最低检出水平(检出限)设置对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的检出限水平，对于存在国家标准限值规定的物质应小于或等于限值规定。所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。 /p p 　　高瑞峰介绍到，此次颁布的《食品快速检测方法评价技术规范》的评价步骤主要包括：拟定评价技术方案、盲样制备和试验测试。食品快速检测方法评价技术规范应计算快速检测方法可检出限度水平的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率以及检测结果与参与方法的一致性。一般可考虑(但不限定)每个基质每个浓度水平应在数据采集数不少于50例情况下，获得假阴性率和假阳性率的结果。食品快速检测方法技术评价机构应根据项目实际情况给出上述指标评价结果，并提供具有统计意义的说明。 /p p 　　对于评价结果报告的，高瑞峰指出应对评价整体情况和结果进行汇总整理和分析，报告中应有被评价的食品快速检测方法或相关产品是否符合国家有关规定或产品标称的结论。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DSC00940_meitu_8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/032f29c0-7d57-4970-8b0b-92733dd84da7.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：时域核磁共振在食品快检中的运用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告人：纽迈科技 李腾 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 食品中的无损检测——时域核磁共振 /strong /span /p p 　　李腾讲到，时域核磁是指以时间VS核磁信号强度为表征方式的核磁共振技术，其具有场强较低(通常小于1T(H1频率42MHz))、购买和维护成本低、仪器操作简单和占地较小等特点。时域核磁在食品快检的运用包括：食用油脂掺伪检测、固体脂肪含量分析SFC(solid fat content)、 高通量食品含油含水分析(传统索氏抽提)和清醒小动物体脂分析(食品营养代谢基础研究)等。 /p p 　　最后李腾介绍了纽迈科技最新研发的时域核磁共振技术在食品快检技术中的应用案例，引起了现场观众浓厚的兴趣。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" a8369311-2518-4b1b-892c-c58b0dd05fd9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/f1ea75e9-ba39-422d-a6a9-7bd1ca3e5d5e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：食品中兽药残留快速检测技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告人：国家兽药评价中心 江海洋 /strong /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 快速检测相关产品和市场还需规范 /strong /span /p p 　　江海洋从食品安全现状、快速检测技术发展趋势、快速检测技术及产品的管理体系和快速检测技术及产品的评价体系几个方面为现场观众介绍了食品中兽药残留快速检测技术。江海洋谈到，我国兽药残留问题比较突出，养殖业滥用、违禁使用等现象仍然存在，每年约有10万吨抗菌药物用于养殖业。兽药残留检测一般步骤为先用快速筛查方法(试剂盒或试纸条)进行筛查，可疑阳性样品再用定量确证方法(如色质联用方法)进行验证。美国、欧盟和日本等发达国家均按此程序进行。 /p p 　　近年来，基于酶抑制技术、免疫技术、化学比色分析技术、传感器技术、生物芯片技术、分子生物学技术、ATP生物发光等大量的快速检测技术应运而生，并得到不断发展。其中，化学比色法、酶联免疫法和胶体金免疫层析是目前应用比较成熟且具有商品化产品的快速检测方法。同时，针对国内的快速检测技术目前的发展也存在着一些问题，如检测试剂：市场恶性竞争，良莠不齐，与说明书不符 检测仪器：缺少第三方计量检定，产品质量参差不齐 检测环境：对环境变化耐受能力差，易受温湿度影响 检测过程：无严格规范的操作规程，人为因素影响大等。 /p

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf