广藿香醇对照品

[b] 不同产地檀香中檀香醇的差异性研究[/b] 市售药材市场檀香的来源众多，但其檀香醇含量差异较大，质量参差不齐，较为混乱，檀香质量不能得到保证。本实验采集来自海南、印尼、印度、东加四个不同产地的19个檀香样品，依据2015年《中国药典》四部挥发油测定法，用水蒸气蒸馏法提取样品中的檀香挥发油，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定19个檀香药材挥发油中檀香醇的含量。与檀香醇对照品对比，19个样品檀香中均含有檀香醇，样品含量具有明显差异，且含量分布不具有规律性。其中11个样品的檀香含有较高的檀香醇，剩余8个含量较低。檀香药材市场中檀香来源杂乱，檀香中檀香醇的差异性较大。一、实验材料 檀香材料取自于安徽毫州药材市场，产地分别为海南、印尼、东加、印度。二、仪器与剂试2.2.1 实验仪器 103B型多功能粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司)，ME204/万分之一天平（梅特勒-托利多），AUW220D/十万分之一天平（日本岛津仪器公司），ZDHW型调温电热套（北京中兴伟业仪器有限公司），KQ-500E超声波提取仪（昆山市超声仪器有限公司），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津仪器公司），电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。2.2.2 实验试剂 a-檀香醇对照品（成都普菲德），甲醇试液（天津市致远化学试剂有限公司），所用试剂均为分析纯。2.3实验方法2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取a-檀香醇对照品10.25 mg，置于25 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，借助超声波提取仪溶解提取，稀释至刻度，混匀即可，作为母液备用（每1 mL含檀香醇0.41mg）。[align=center][img=,525,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911053620_9057_1858223_3.jpg!w525x251.jpg[/img][/align][align=center] a-檀香醇标准品[/align]2.3.2 样品溶液制备 檀香木材经刨片后用粉碎机粉碎，过50目筛（三号筛），取檀香粉末，每一批次取两份，精密称取檀香粉末30 g，置于500 mL烧瓶中，加水300~500 mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸至5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，得檀香挥发油。将提取所得挥发油分别安置封口。每批次檀香挥发油均精密称取，置于10 mL试管内，用移液管移取5 mL甲醇溶解，超声溶解提取，混合均匀。取适量置于进样小瓶中，准备进样。[align=center][img=,523,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911597771_4933_1858223_3.jpg!w523x255.jpg[/img][/align][align=center]檀香挥发油样品色谱图[/align]2.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析条件 色谱柱：Rtx-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；进样口温度270 ℃；载气为高纯度氮气，压力102.8 kPa，总流量27.7 mL/min[color=#ff0000]，[/color]柱流量1.18 mL/min，线速度31.2 cm/min，吹扫流量3.0 mL/min，分流比20:1，进样量为1 μl；检测器：氢火焰检测器。程序升温：起始温度为 90 ℃，以5 ℃/min升温至160 ℃，以0.5 ℃/min升温至165 ℃，以1 ℃/min升温至180 ℃，最后以10 ℃/min升温至230 ℃。2.3.4 结果与分析 检测结果如下表，[align=center]表1 不同批次的檀香挥发油中檀香醇含量[/align][align=center][img=,428,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240915014471_4897_1858223_3.jpg!w428x667.jpg[/img][/align] 檀香产地不同，挥发油含量不同，檀香醇差异性较大，挥发油颜色也不同。 [align=center][img=,428,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240916343964_6201_1858223_3.jpg!w428x252.jpg[/img][/align][align=center]不同产地的檀香挥发油[/align] 结果表明，5个海南样品中,一个含量较高，在50 %以上，其他较低，在0.6 %~1.6 %之间；印尼样品均在30 %~60 %之间，含量较高；东加样品中，4个在24 %~55 %左右，1个含量较低约为0.5 %：印度仅取了4个样品，其中三者在41 %~55 %左右，另一个在1.8 %。由此，可得出印尼样品中檀香醇的含量总体高于其他三个产地，东加次之，印度较海南高。

【作者】 翁雪萍； 李惠敏；【Author】 WENG Xueping, LI Huimin(Huizhou Institute for Drug Control, Huizhou 5 16008, Guangdong )【摘要】 目的完善藿香正气胶囊的质量标准。方法增加薄层色谱法对方中白芷、广藿香、陈皮、白术的鉴别,采用高效液相色谱法测定方中厚朴所含厚朴酚与和厚朴酚的含量,使用DiamonsilC18柱,甲醇-乙腈-水(20∶15∶9)为流动相,测定波长294nm。结果定性鉴别方法专属性强;厚朴酚线性范围为16.144～80.72μg/mL(r=0.9998),和厚朴酚线性范围为20.48～102.40μg/mL(r=0.9997),平均回收率分别为97.07%和97.89%,RSD分别为1.17%和1.06%(n=5)。结论该方法稳定、准确,可用于该制剂的质量标准。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for the quality control of Huox ia ng Zhengqi Capsules(HZC). Methods Radix Angelicae Dahuricae, Herba Pogostemo nis, Pericarpium Citri Reticulatae and Rhizoma Atractylodis Macrocephalae in HZ C were identified by TLC. The content of magnolol and honokiol were determined b y HPLC. The chromatographic conditions were: Diamonsil C18 (250 mm× 4.6 mm, 5 μ m) column, mobile phase being methanol- acetonitrile- water (20 ∶ 15 ∶ 9 ), and the detection wavelength at 294 nm.... 更多还原【关键词】 藿香正气胶囊； 薄层色谱法； 厚朴酚； 和厚朴酚； 高效液相色谱法； 含量测定； 【Key words】 Huoxiang Zhengqi Capsules； TLC； Magnolol； Honokiol； HPLC； Content derermiantion； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301741_380654_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301741_380655_2352694_3.jpg

请问按药典内标法测定广藿香百秋李醇含量，对照品和内标的出峰顺序是怎样的呢？[img=,690,730]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804091045352491_876_3326576_3.png[/img]

10，抽取5个版友）；中奖名单：20071940xu（注册ID：20071940xu）翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071504_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071505_01_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================藿香正气水（2010药典）方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：102796化合物：和厚朴酚 厚朴酚 橙皮苷固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：厚朴： 对照品溶液：取厚朴酚对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 ml含厚朴酚0.2 mg的溶液。 供试品溶液：精密量取本品5 ml，加盐酸2滴，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、过滤，取续滤液。 陈皮 对照品溶液：取橙皮苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 ml含橙皮苷60 μg的溶液。 供试品溶液： 精密量取本品10 ml，置25 ml量瓶中，加50%乙醇适量，振摇，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：厚朴 色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相：甲醇：乙腈：水=40:20:40 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：294 nm 进样量：10 μL 陈皮 流动相：乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钠（用磷酸调pH至3.0）=20:80 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：284 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：和厚朴酚；厚朴酚；橙皮苷；藿香正气水；药典；hplc；钻石二代；C18；diamonsil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(99).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(49).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(39).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/4(34).JPG

香椿子挥发油的GC-MS分析　刘忠良（军区药品检验所 济南250022） 摘要 目的:研究香椿子挥发油的化学成分。方法:用香椿子经水蒸汽蒸馏所得的油状物，运用GC-MS技术，结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:分离出40个组分，鉴定了其中39个组分，占挥发油总量的96.96％。结论:香椿子挥发油的化学成分主要为烯类占99.94％（多为倍半萜类），含量较多的为反—石竹烯、r—榄香烯、榄香烯、a—长蒎烯、白菖烯等。这在以前未见报道。关键词 挥发油；香椿子；GC-MS 香椿子又名椿树子、椿花、香椿铃等，为楝科植物香椿ＴOOna sinensis(A.juss.)Roem.的果实，具有祛风，散寒，止痛之功效，主治胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎等1］[/sup]。目前有关香椿子中挥发性的成分尚未见报道。本实验采用气质联用（GC-ＭＳ）方法对香椿子中的挥发油进行了分析，鉴定了其中39种成分，这对香椿子进一步开发利用有重要意义。1 样品及挥发油的提取 样品由山东聊城种子店提供并经山东中医药大学徐凌川老师鉴定，粉碎后过10目筛。样品1000g，水蒸汽蒸馏4h，将馏出物移至分液漏斗中，用20ml无水乙醚萃取，取上层油相于具塞试管中，用无水Ｎa[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]干燥后，50℃水浴回收乙醚得浅黄色透明油状物5ml，得油率为0.5％。2 仪器及分析条件 色谱—质谱联用仪：ＭＡＴ212；气相色谱仪：ＳＰ—3700；毛细管柱：ＨＰ5弹性毛细管柱（25m×0.32mm)；载气；高纯氦气。程序升温：40℃,250℃,3℃/min；进样口温度：260℃；接口温度：200℃；质谱条件：电子轰击源ＥＩ；电子能量70ev；扫描范围：29~600amu。3 结果与讨论 按上述实验条件进样，得到香椿子挥发油的总离子流图，如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109202245_318216_1615838_3.jpg[/img]共分离出40个峰，每个组分的质谱图，通过ＮＢＡ数据库的质谱数据由计算机进行检索，并参考有关文献2~4］[/sup]将所得质谱图与标准谱图对照，鉴定了其中39种组分的分子结构，并以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100％，利用峰面积归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。香椿子挥发油成分主要为烯类化合物，约占99.94％，且大多数为倍半萜，占总含量的90.64％，其中含量较高的是反—石竹烯（11.451％），r-榄香烯（7.294％）、榄香烯（6.942％）、a-长蒎烯（6.459％）、白菖烯（5.157％）等分子量为204的物质。此外，挥发油中还有少量的醇、醛、酮、酯、胺等化合物。以上香椿子挥发油成分尚未见报道。另外，在香椿子挥发油的GC-MS总离子流图中，39号峰为一相对含量较大（17.039％）的组分，经与ＮＢＡ谱检索及其它标准谱对照，无法准确定性，有待于今后工作中的进一步确认。　[size=3]参 考 文 献[size=3]1 [size=3]江苏新医学院编.中药大辞 典（第一版）.上海：上海科学技术出版社，1996：[size=3]1695[size=3]2 [size=3]Ｍasada Y· Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry ·Tokyo： Hirokawa Publishing Company Ine ·[size=3]1976[size=3]3 Yukawa Y[size=3]·Spectral Atlas of Terpenes and Related Compound ·Tokyo： Hirokawa Publishing Company Inc·[size=3]1973[font=Times New Roman][size=3]4 [size=3]林启寿·中草药成分化学（第一版）·北京：科学出版社，[font=Times New Roman][size=3]1977

[align=center][img=,245,160]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111104465034_6152_676_3.png!w245x160.jpg[/img][/align][font=&][color=#333333]香椿被称为“树上蔬菜”，是香椿树的嫩芽。其性平，味苦、涩，归肝经，胃经和肾经。具有清热解毒，健脾开胃，美容养颜的功效。对于脱发，目赤，肺热咳嗽，疮疡，痢疾，肠炎，泌尿系统感染等症有治疗的作用。而含有的楝素，具有抗菌，消炎和杀虫的作用。而含有的维生素E和雌性激素等物质有抵抗衰老和滋阴补阳的作用。另外，香椿还有驱虫疗癣，收敛止痢的功效。对于疮癣，疥癞，久泻久痢，肠痔便血，崩漏带下等症有治疗的作用。[/color][/font]