齐墩果酸标准品

RT, 按药典上的方法测枇杷叶中的两种果酸含量（药典只要求两种果酸含量总合大于0.7%），一直不能把齐墩果酸和熊果酸完全分离，即使对照品也是这样情况；在进行峰面积处理时候，两个这样叠加的峰面积是不是全部加和了？还是有部分被遗漏了？这样做出来的含量达到了药典标准，只是不太清楚这样的结果到底能不能要？PS：今天试验了甲醇90水10冰醋酸0.03三乙胺0.06，还是这样的结果...太无奈了，分离不开下图是对照品峰形：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142346_440065_2459406_3.jpg

【作者】 唐芳； 徐虹； 赵绪元； 李焕德；【机构】 中南大学湘雅二医院临床药学研究室；【摘要】 目的:制定齐墩果酸滴丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对齐墩果酸进行鉴别;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),波长210nm,流动相为乙腈-0.5%的冰醋酸(90:10),流速1.0mL·min-1,柱温30℃。结果:高效液相色谱法的线性范围为0.005 48～0.131g·L-1;R2为0.999 8。滴丸中齐墩果酸的平均回收率为101.27%,RSD为0.99%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,可作为齐墩果酸滴丸的质量控制方法。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142252_383924_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142252_383925_1609970_3.jpg

重赏之下，必有莽夫！ 前段时间，本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索，因为方法和操作的错误，导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。（唉，本人的实验能力还是太差了，学习啊。）一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸，CAS号：508-02-1 熊果酸，CAS号： 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为：齐墩果酸，熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂，君药中含有齐墩果酸等化学成分，具有与复方相似的药理作用。于是，我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为：取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液，水浴蒸干，加甲醇定容；取颗粒甲醇超声的续滤液，分别10000r/min离心10min后，取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件：Agilent1100（四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器），月旭XB-C18，5μm，4.6*250mm，伊利特ODS2，5μm，4.6*250mm，柱温25℃，流速1ml/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸（80：20）检测波长为210nm，进样量：10μl。色谱条件一共摸了三天，下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移（第一天）查阅资料得知，有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇：0.1%磷酸80：20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱，XB-C18，5μm，4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品，浓度未知，连续进了两针，图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://

作者： 文才华 邓秋丽 李进英 李胜 作者单位： 广西南宁市广西医科大学附属肿瘤医院,530021 期 刊： 内蒙古中医药 摘要：目的:建立HPLC法对眩晕宁片中齐墩果酸的含量测定.方法:采用Platisil ODS柱(250mm×5.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(90:10v/v),流速1.0mL·min;检测波长210nm,柱温40℃.结果:齐墩果酸在0.175～1.225ug范围内线性关系良好,得回归方程:y=6.24×10+1.47×10C(r=0.999 9,n=7),最低检测质量浓度为0.175ug,眩晕宁片中齐墩果酸的含量为61.70ug/g～62.05ug/g.结论:该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,可用于眩晕宁片中齐墩果酸的含量测定及质量控制.关键词： HPLC 眩晕宁片 含量测定 齐墩果酸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271647_386531_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271647_386532_2352694_3.jpg

【作者】：文才华，裴河欢【摘要】： 目的 建立 HPLC 法对生血宝合剂中齐墩果酸的含量测定。方法 采用 Platisil ODS 柱 ( 250mm ×5. 0mm，5μm) ，流动相为甲醇: 0. 4% 磷酸 ( 90: 10v /v) ，流速 1. 0ml /min; 检测波长 210nm，柱温 40℃ 。结果 齐墩果酸在 1. 025 ～ 7. 175μg 范围内线性关系良好，r = 0. 9998，最低检测质量浓度为 1. 025μg，生血宝合剂中齐墩果酸的含量为 34. 69 ～ 35. 60μg /g。结论 该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确，稳定性好的特点，可用于生血宝合剂中齐墩果酸的含量测定及质量控制。【作者单位】：广西医科大学附属肿瘤医院 ; 钦州市中医药研究所 【关键词】： HPLC 法; 生血宝合剂; 含量测定; 齐墩果酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311330_380851_1838299_3.jpg

[align=center][img=,600,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728013818_3460_932_3.jpg!w690x471.jpg[/img][/align]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定效果。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05；检测波长：210nm；柱温：17℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align]1、对照溶液[align=center][img=,600,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728337178_6950_932_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728382728_9024_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align]2、样品图[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728443893_5279_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728462678_7811_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align][align=left]3、齐墩果酸[/align][align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728526008_4574_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728583858_2430_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/align]4、熊果酸[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729046793_5613_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729084088_4008_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/align][b]结论[/b]使用月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。

川木通中齐墩果酸的提取和含量测定 摘 要目的： 建立HPLC法测定川木通药材中齐墩果酸含量的方法。方法： 采用Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）。流动相：甲醇:水（81:19，内含0.5%醋酸，0.2%三乙胺），柱温35℃，流速1.0 mL/min，检测波长215nm。结果： 齐墩果酸在31.56μg·mL-1～1010μg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9996），平均回收率为100.9%，RSD =1.6%，川木通药材中齐墩果酸的含量为77.33mg g-1。结论： 本法灵敏，准确，重现性好，可作为川木通药材中齐墩果酸的含量测定方法。关键词：川木通；齐墩果酸；HPLC Extraction and Content Determination of Oleanolic acid in Caulis Clematidis Armandii ABSTRACTObjective:To develop an HPLC method for the content determination of oleanolic acid in Caulis Clematidis Armandii. Methods:A Hypersil BDS C18 chromatographic column （4.6mm×200mm,5μm）was used; methanol -water(0.5%acetic acid,0.2%triethylamine)（81:19）was the mobile phase;the column temperature was at 35℃;the flow rate,1.0ml/min,UV detection wavelength,215nm. Results : There was a good linear in the range of 31.56μg·mL-1～[font

[color=#333333]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中[/color][color=#333333]齐墩果酸、熊果酸[/color][color=#333333]成分的测定效果。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]色谱条件[/b][/color][color=#333333][/color]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05；检测波长：210nm；柱温：17℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。[b]谱图和数据[/b][color=#333333][b][color=#333333]1、对照溶液[/color][/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715419094_6619_932_3.png!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715424933_8502_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]2、样品图[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715428714_1404_932_3.png!w690x360.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715432174_4788_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]3、齐墩果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715435974_6950_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715439594_8746_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]4、熊果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715442574_4489_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715446654_9441_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][b][color=#333333][b]结论[/b][/color][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333]使用月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。[/color][/color][/align]

【作者】 李胜； 涂文升； 邓秋丽；【机构】 广西肿瘤防治研究所药剂科；【摘要】 目的建立RP-HPLC测定健脾益肾颗粒中齐墩果酸含量的方法。方法采用Platisil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(90∶10V/V),流速1.0mL/min;检测波长210nm,柱温40℃。结果齐墩果酸在0.525~3.675μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),最低检测质量浓度为0.525μg,健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量为40.4087~42.1088mg/g。结论该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量测定及质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142015_383853_1609970_3.jpg

个人在工作的小心得，请各位老师多多指点HPLC法测定山楂中熊果酸含量 摘要：目的：建立山楂中熊果酸含量测定HPLC方法。方法：采用高效液相色谱法检测熊果酸含量，以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为210nm，流速为10ul。结果：标准曲线的绘制及线性范围得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml范围内呈现良好线性关系。精密度RSD为1.09%，重复性RSD为1.83%，表明该方法重现性良好。72小时内稳定性试验熊果酸峰面积RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。结论：熊果酸可作为山楂质量控制指标之一，本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可作为山楂中熊果酸的含量测定方法，可有效控制山楂的内在质量。关键词：山楂；熊果酸；质量标准；HPLC 山楂又名山里红、红果。蔷薇科（Rosaceae)植物山楂CrataeguspinnatifidaBge.的果实。具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气的功效。常用于肉积停乳，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，痛经，产后淤血腹痛，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛，高血脂症等。山楂中含多种化学成分，如金丝桃甙、槲皮素、山楂酸、柠檬酸、熊果酸、齐墩果酸等。在《中国药典》2015年版一部山楂项下仅有对山楂性状、显微薄层定性鉴别和有机酸枸橼酸含量滴定方法。为建立山楂HPLC方法，本文选择山楂中熊果酸为目标成分，采用高效液相色谱法，为山楂中药材质量控制提供科学依据，达到有效控制山楂中药材质量的目的。熊果酸为山楂中的主要活性成分，具有抗高血脂、降血糖、镇静、抗炎、抗菌等多种药理作用，熊果酸还具有明显的抗氧化功能。2015年版药典山楂项下未对其熊果酸建立含量测定。1、仪器及试药1.1仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元梯度系统），紫外检测器，色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6×250mm，5μm），Agilent Cary60紫外可见分光光度计，KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），98-1-B型电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司），IKA KS4000i恒温摇床。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608958_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608959_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608960_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608961_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608963_2984502_3.jpg1.2试药 熊果酸对照品：(中国食品药品检定研究院，批号:110742-201212，供含量测定用)；山楂药材（经检验为药典品种的市售样品）2、方法与结果2.1山楂中熊果酸测定 本文采用高效液相色谱法测定山楂中熊果酸的含量，为山楂药材质量控制提供科学依据。2.1.1检测波长测定 取熊果酸对照品，加甲醇溶解并制备成一定浓度的溶液，以甲醇为空白溶剂，经Agilent Cary60紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长，结合现有文献资料报道，最后确定检测波长为210nm。2.1.2流动相优化 在文献资料中，有用乙腈-水-磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵等系统作为流动相，但经实验考察后发现，这些系统存在或可能分析时间过长，或样品分离效果欠佳等因素。经实验摸索后发现，以甲醇-水系统可以很好的避免影响因素。2.1.3色谱条件 以甲醇-水（80：20）为流动相，检测波长为210nm，柱温40℃，进样量为10μl。经测定，分离度均大于2.0%，理论塔板数均在6000以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090840_608927_1669358_3.jpg2.1.4熊果酸对照品储备溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.01272g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得对照品储备液（浓度约1.0mg/ml）。2.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末（过2号筛）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.6标准曲线的绘制及线性范围 精密量取上述对照品储备液，置量瓶中，分别制备1、2、5、10、20、60μg/ml的标准溶液，用2.1.3项下的色谱条件绘制标准曲线，得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml的浓度范围内呈现良好的线性关系。2.1.7供试品溶液制备方法的优化 2.1.7.1取本品粉末（过2号筛，下同）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，水浴锅加热回流30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.2取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡24h，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.3取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 经测定，方法3的提取效率明显优于方法1、2，在结合实际工作中的可操作性和提取率，最后确定方法3作为最终的提取方法。2.2精密度试验 取10μg/ml熊果酸对照品溶液，按上述色谱条件进样，重复进样6次，测得RSD为1.09%，表明仪器性能良好。2.3重复性试验 取同一批山楂样品5份，按上述样品制备项下方法，依法操作制备样品溶液。平行测定5次，结果熊果酸的平均含量为0.57%，RSD为1.83%。表明该方法重现性良好。2.4稳定性试验 取同一批山楂制备的样品溶液，在常温下放置，分别于0、6、24、48、72h分别测定1次，结果RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。2.5回收率试验 精密称取已知熊果酸的山楂样品约0.5g，共5份，分别精密加入对照品溶液(熊果酸浓度为0.05088mg·ml-1)10ml，按上述样品制备方法制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，计算平均回收率，结果(见表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090847_608932_1669358_3.jpg3、讨论 山楂作为常用的中药材（饮片）之一，在2015年版药典收录的方法中，未采用HPLC或者更先进的方法测定其活性成分的含量。本实验方法刚好弥补了这个空缺，更好的体现中药现代化要与时俱进的要求，更符合中国中药标准现代化的要求。本方法操作简便，较更好的鉴别山楂内在质量的优劣，可以替代熊果酸薄层鉴别，更具有科学性。参考文献：国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）．北京：化学工业出版社，2015:31国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2010:30南京中医药大学.中药大辞典(上册).上海:上海科学技术出版社，1986:170中药大辞典(上册).上海科学技术出版社，中华人民共和国药典2010版，1986:170.李贵海，孙敬勇，张希林，等.山楂降血脂有效成分的实验研究.中草药，2002，333(1):50.熊斌，雷志勇，陈虹.熊果酸药理学的研究进展.国外医学药学分册，2004，6(31):133.5中国药典62010年版一部国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社2005:198.曾