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蛤蟆油对照药材

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蛤蟆油对照药材相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药材蛤蟆油的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 取本品粉末(过三号筛)2g,加三氯甲烷40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,同法提取3次,合并滤液,挥干,残渣加水5ml使溶解,摇匀,放置12小时,作为供试品溶液。另取1-甲基海因对照品,加水制成每1ml含2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定,以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以水为流动相;检测波长为215nm。[color=var(--weui-LINK)]理论板数[i][/i][/color]按1-甲基海因峰计算应不低于2000。分别吸取对照品溶液10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]膨胀度[/b] 取本品,破碎成直径约3mm的碎块,于80℃干燥4小时,称取0.2g,照膨胀度测定法(通则2101)测定,开始6小时每1小时振摇1次,然后静置18小时,倾去水液,读取供试品膨胀后的体积,计算,即得。[/font] [font=宋体]本品的膨胀度不得低于55。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 甘、咸,平。归肺、肾经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 补肾益精,养阴润肺。用于病后体弱,神疲乏力,心悸失眠,盗汗,痨嗽咳血。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]15g[/font][font=宋体],用水浸泡,炖服,或作丸剂服。 [/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置通风干燥处,防潮,防蛀。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

  • 【转帖】蛤蟆的皮——萧白象和书的故事

    黑泽明的自传叫做《蛤蟆的油》,题目的意思似乎是一只蛤蟆照镜子被自己的丑陋吓着了,吓出了一身有用(珍贵)的蛤蟆油。本文的题目有搭便车之意。蛤蟆的皮毕竟很丑,活了二十来年,除去教科书参考书,看过的书也就那么几本,最聪明的年纪最美好的青春献给了各项考试。虽然丑陋,皮肤上的每个丘壑也是上天给予的礼物。下面是我和书的故事,没有不得不说的冲动,写作此文不过是为了回报让我下载过很多书的论坛。或许也是为了我看过又遗忘的那些书。学前:如果三字经也是书我爹常说我受过传统文化的教育,这种说法似乎是把他爹我爷爷上升到文化传递者的地位。老爷子当年不过是用暴力手段逼迫我背过“慈母手中线,游子身上衣。”、“苟不教,性乃迁,教之道,贵以专。”这些东东。每次教授都伴随着哭声(我的)、喊声(爷爷的)、老太太骂老头子声。这种环境中长大的我没能在四岁的时候让过梨,没在九岁时温过席,还留下严重后遗症,一着急就结巴,作小马(景涛)哥嘶吼状也冒不出完整的句子。有人说小孩子的机械记忆很好,这点我承认,至今我依然能用家乡方言背诵三字经和孟郊、许浑、罗隐这几位先生的某些诗。(老爷子似乎没教过李杜的诗,等到我产生疑问的时候他已然老年痴呆,找不出答案了)。我没有实体的三字经,老爷子也没有,他那时候想把他脑子里的东西塞进我的脑袋,算不上失败,因为我还能背诵那些;也称不得成功,我终究没有成为他期许的读书种子,二王那样的学者。如果三字经是书,页眉页脚纪录的应当是一个倔老头,一个小顽童,一个爱孙子的老太太之间的“战争”。应试:精编少年话说我被送进学堂,面前是一场一场的考试,我不断地学啊不断地考啊,最终成为“斗战圣佛”(此说系借鉴天涯影视评论《每个孩子心里都有一个孙悟空》,当时看完我心有戚戚不禁泪流满面)。小学时还算清闲,还看过郑渊洁的《蛇王淘金》之类的故事书,还有我爹买的什么中外军事故事(名字已经记不清了)之类的书。升初中的暑假,我妈帮我整理,收拾了满满一纸箱的“闲书”,后来我就没有碰过了。中学的六年皆住校,最大的乐趣莫过于踢球和看体坛周报。闲书没有,有也藏不住。依然记得某男看《女友》杂志被叫来家长,新概念作文也被发现有宣扬早恋的内容。对于我这种乖小孩来说,自然是应该好好学习的。数学是男人的脸面,某老师教育我们学好数学做精编就可以了。于是我最常备的最使用频繁地就是数学精编系列。当年我是不聪明但执著的学生仔,热爱做题和整理笔记埋头于精编。“精编少年”,没人这样当面叫过我,但这确实是对我中学年代的最好概括。大学:从此不读“书”在高考数学难到臭名昭著的那一年,我进了大学,以一个还算体面的数学分数,一个有点儿危险的总分。在鸟不排泄的PK校区我度过了很爽的三年,我发现影视阅览室真是个好地方,电影收录较为齐全,还结识了一位天文系牛人前辈,他给我开出了详细的目录,还指点我蹭谁的电影赏析课。我的一大理想曾是去中戏或者北影读个硕士或者博士,顺便再勾引一美丽傻妞。电影不是书,如果写我和电影可以拉下长长的一段,但是读过的书真的没有什么了,电影方面的闲书不算,四六级的单词书不算,专业书不算,认真阅读过的还记得的可能就只剩我在图书馆写作业时安慰胃的菜谱了。“由你饿死”BOY不读书。搬到市区已经是大四,绩点排在前面的几位牛人退出保研,我顺利替补,于是我可以懒散到现在。然后很闲的我想看点儿闲书了,翻翻历史考往彰来,翻翻经济学看看集体行动的逻辑、国家的兴衰是因为啥,翻翻法律验证一下法基老师的话对不对……然后就找书,泡论坛,看书,发帖,挣书币。然后就看到了征文,絮絮叨叨地写下上面的文字、我和书浅浅的缘分。我在另一个论坛的签名档是“与国父有同好”,最初是因为觉得平生最爱女人和书很拽,后来发现有些书确实可以像女人一样可爱。青蛙的皮肤上多了一些凸起,成了癞蛤蟆,蛤蟆照镜子却觉得自己有点儿帅了,希望豆豆再多一些。或许等到这只蛤蟆老了,再照镜子的时候,一层蛤蟆油能分泌出来,也算对社会的贡献了。 萧白象 2008-3-2凌晨于南园

  • 【分享】中药材的口试鉴别

    [size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。   一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。   二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。   三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。   四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]

  • 【求助】如何测定哈蟆油(林蛙油)的水分??

    根据GBT19507-2008 地理标志产品 吉林长白山中国林蛙油 提到关于林蛙油中的水分不得大于18%,而测定方法为GBT5009.3。现在想知道的是测定林蛙油中的水分是用GBT5009.3中的哪种方法(直接干燥法/减压干燥法)??哈蟆油药材内含的一般天然营养成份主要包括:粗蛋白、粗脂肪、灰分、无氮浸出物等;其中粗蛋白含量约占 50% 以上,粗脂肪含量约占 5% 以下,无氮浸出物含量约占 30% 左右,灰分含量约占 10% 左右。[color=#d40a00]帮你转到相关版面去吧——by:dyann[/color]

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【原创】气体监测版——气蛤蟆——金蟾!???

    搞气体检测的,人们都戏称是气蛤蟆!因为出力讨不了好!似乎太难做了![em0813][em0813]在两蛋来临之际,展望未来。[em0805]如何将气蛤蟆变成金蟾?斑竹们憋气之桌腿——已努尽力了![em0809]憾之!气,与人乃致万物无不缺它不行?不知大家可否来气体版看看那与你们生命息息相关的问题?[em0813]你的关注,使我们产生力量!你们的留足,使我们欣慰!中国心让我们都来关注气体检测板的发展![em0815]让气蛤蟆,在2009年里,变金蟾!中国心[em0815]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 土豆看药之补金片含的众多动物药材

    土豆看药之补金片含的众多动物药材

    光看名字:补金片。多气派多富贵的名字啊,不过这也许是中医理论的说法,中医把人体分为五行:金木水火土.....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309262225_467722_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309262226_467723_1645752_3.jpg 这药这哪是补金啊,这是拿金来补啊。蛤蟆油,蛤蟆好找油不好熬啊;鹿角胶;蛇,还得是乌梢蛇;紫河车,这个是人体组织一部分啊,大补啊;龟甲胶....... 总之这么多动物药组合成的中成药,我是第一次见!

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【“仪”起享奥运】中药材蛤蚧PCR-试纸条快速分子鉴定方法

    [size=16px][font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 建立中药材蛤蚧聚合酶链反应([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url])-免疫胶体金试纸条快速分子鉴定方法,研发快速基因检测试剂盒。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 筛选提取基因组DNA的方法及试剂,根据蛤蚧mtDNA cytb基因设计种属特异性引物并标记,筛选最佳反应条件,研发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]基因检测试剂,采用分子克隆及基因测序技术制备对照药材DNA克隆液,利用免疫胶体金试纸条进行结果检测。进而,开发出一体化快速基因检测试剂盒,并对特异性、重现性、灵敏性、稳定性进行评价。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 基因组DNA的完整性、浓度、纯度均满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]的要求,引物在退火温度63 ℃时,循环20次时,免疫胶体金试纸条显示:蛤蚧对照药材及正品出现两条红色条带,易混品及空白对照出现一条红的条带。琼脂糖凝胶电泳验证正确。对照药材克隆测序结果于蛤蚧mtDNA cytb基因同源性100%。一体化快速基因检测试剂盒的特异性强、重现性好、稳定性好、灵敏度高于琼脂糖凝胶电泳10倍。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]-免疫胶体金试纸条鉴定方法能够特异、准确、快速、可视化地鉴定蛤蚧的真伪,一体化快速检测试剂盒使鉴定方法更加规范化、标准化,更适合实地现场检测、适合普遍推广使用。[/color][/font][/size]

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 【“仪”起享奥运】中药材草果的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],径向48~68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取(含量测定)项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛,温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]~6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之降香

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苘麻子

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞1列,扁长方形,有的分化成单细胞非腺毛。下皮细胞1列,略径向延长。栅状细胞1列,长柱形,长约至88[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁极厚,上部可见线形胞腔,其末端膨大,内含细小球状结晶。色素层4~5列细胞,含黄棕色或红棕色物。胚乳和子叶细胞含脂肪油和糊粉粒,子叶细胞还含少数细小[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,置索氏提取器中,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60~90℃)适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取苘麻子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(3:1:0.5: 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]杂质[/b] 不得过1%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃,我小搞一下,希望大家踊跃参与~!七月底最后赶上!这段时间太忙了,呵呵!我在这里抛砖引玉,由于时间匆忙,可能会有纰漏,望大家多提宝贵意见!哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究  目的:比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法:按照10版药典方法,我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果:二者测定紫菀酮均可,但极性色谱柱稍优于普通柱。结论:极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。  紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省,通常生长于潮湿的河边地带,是一味著名中药,有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油,尚含紫菀皂甙(astersaponin),水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。  一 仪器与试药  (一)仪器  Dionex 3000 高效液相色谱系统  DIONEX 普通色谱柱  Dionex 极性色谱柱  KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)  高速离心机(上海飞鸽)  分析天平(梅特勒公司)。  (二)试药  紫菀药材:所有药材均由提供。  对照品:紫菀酮(对照品)  化学试剂:乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯,色谱纯);水为重蒸水。  二、实验方法与结果  (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品  (二)运用不同色谱柱,按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量  (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论(一)2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收,HPLC图谱效果不是很好。(二)根据紫菀酮的性质特点,为了进一步改善紫菀酮测定条件,我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱,HPLC图谱较为理想,和常规色谱柱测定结果相近,误差较小。(三)极性色谱柱可用作紫菀含量测定,为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之青果

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] (1)本品果皮横切面:外果皮为1~3列厚壁细胞,含黄棕色物,外被角质层。[color=var(--weui-LINK)]中果皮[i][/i][/color]为10余列薄壁细胞,有维管束散在,油室多散列于维管束的外侧。内果皮为数列石细胞。薄壁细胞含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]和方晶。[/font] [font=宋体]本品粉末棕黄色。果皮表皮细胞表面观呈不规则形,壁较厚,含黄棕色物。薄壁细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚,内含或散在草酸钙簇晶和方晶。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]多见,由数个紧密排列或单个散在,呈纺锤形、类长方形或不规则形,壁厚,孔沟细密,有的纹孔明显。导管多为螺纹。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加乙醇10ml超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取青果对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]没食子酸[i][/i][/color]对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。[/font] [font=宋体] [/font] [img=图片]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/O7pBtg9sxpUWoptTGPY6uIjYKckczzicOJnC9HaKcfj4nUCVPeq6JTQpV5qKNByiaYAhibdA28ZDd8HiblgYYBPuuQ/640?wx_fmt=png&tp=wxpic&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1[/img] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

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