大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备：精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。2.3色谱条件：色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长：280nm柱温：35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量（mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论：3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件：岛津10A的机子，N2000工作站，流动相是甲醇：水：磷酸（35：65：0.3），检测波长280nm，理论板不少于3000。对照品配制：取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备：精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加50%的甲醇至刻度，摇匀，过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现：第一针对照品，跑了一小时，没任何峰出现，就是基线。 第二针对照品，我把波长调到278，保留时间为22.998时出峰，不过峰形难看，而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品，把波长调到276（因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276），但保留时间变成31.082？？？理论板数同2针 第四针对照品，把波长调到279，保留时间为34.673？？理论板数同2针 第五针对照品，把波长再调至276，保留时间为22.948？？理论板数同2针我昨天做了样品，系统应该是没问题的，对照品溶液也是新配的！！！问题1：为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现（当然进样也没问题）？问题2：为什么改变波长会造成保留时间改变这么多？问题3：为什么柱效这么差？（我用的柱子才用2星期，而且之前所做的样品柱效都不错）现在都没法做下去了，到底是哪些方面的问题？？？大家帮忙看看！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
百科名片http://b.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=ead8207cb2119313c343f8b255390c10/f2deb48f8c5494ee4984e1a72df5e0fe98257eee.jpg 黄芩别名山茶根、土金茶根。为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi），以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点，用在真菌培养杂菌感染特厉害，用黄芩提取液效果很好，它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。色谱柱：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11) 不得少于8.0％ 。1.对照品典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161552_458030_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458031_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458032_2771408_3.gif3.样品3典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458033_2771408_3.gif5.典型色谱图对比图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161554_458034_2771408_3.gif6.结论：月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量，在做混标标曲的时候，天麻素用甲醇作溶剂跑标准品，该成分峰前面会连有一个小包，怀疑是溶剂效应，换了50%甲醇溶解后，峰形改善且小峰消失；黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出，此时浓度约500ug/ml，稀释后也无法溶解，超声或升温都尝试过，但文献和药典均有用50%甲醇配制，我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷，但好像无法兼得，请问有什么好的办法吗？
各位大侠，我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时，做出来含量挺高，但有抽检到说含量不够标准，有两批都是。我们化验室复检过好几次，专门买的新对照品进行复检都合格，请教各位能否指点一二。具体做法如下：色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
最近在做黄芩中黄芩苷的含量测定，发现黄芩苷对照品不管是50%甲醇，纯甲醇还是DMSO都很难溶解，我称量的是15mg的黄芩苷，想溶解到10ml容量瓶中，水浴锅加热60度，超声都试过了，就是不溶，求问有做过的大哥吗，麻烦指点一二
黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物－黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用：⑴抗炎抗变态反应，黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘，均有缓解作用；⑵抗病毒、抗微生物（菌）作用；⑶镇静、解热、解痉作用；⑷抗癌、降压、利尿作用；⑸对血脂及血糖上升的作用；⑹利胆、保肝作用；⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称：黄芩提取物－黄芩苷的测定－高效液相色谱法应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理：本品加甲醇溶解、稀释，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。试剂：1.甲醇2.磷酸仪器设备：高效液相色谱仪（配带紫外检测器）色谱条件：1.色谱柱：Xtimate C18柱2.流动相：甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速：1.0ml/min4.检测波长：280nm5.柱温：室温样品的制备：1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量
作者：张雅贤（辽宁东方人药业有限公司， 辽宁 本溪， 117000）摘要：为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC0法.以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量.目的 建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm.其结果平均回收率为99.81%.,RSD=0.93%.结论 本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量.谱图：无
维权声明：本文为qweaxi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。【摘要】 目的：测定黄芩中镉和铅的含量。方法：采用石墨炉原子分光光度法测定含量。结果：镉标准品在0.000～0.010 µg/ml范围内线性关系良好（r=0.9980）；铅标准品在0.000 µg/ml～0.125 µg/ml范围内线性关系良好（r=0.9984）。结论：通过研究三组施含有光合细菌的药材和对照药材所得数据分析，施含有光合细菌肥料的药材和对照药材重金属含量有一定差异，具体表现为：喷洒光合细菌的药材比对照药材重金属含量少。【关键词】 黄芩；含量测定；原子分光光度法；镉；铅1．引 言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011231531_261517_2160429_3.jpg中药黄芩是唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georg）的干燥根，本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。质硬而脆，易折断，断面黄色，中间红棕色；老根中间呈暗棕色或棕黑色，枯朽状或已成空洞。气微，味苦。【性味与归经】苦，寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。首载于《神农本草经》。《纲目》：洁古张氏言黄芩泻肺火，洽脾湿；东垣李氏言片芩治肺火，条芩治大肠火；丹溪朱氏言黄芩治上中二焦火；而张仲景治少阳证小柴胡汤，太阳、少阳合病下利黄芩汤，少阳证下后心下满而不痛：泻心汤并用之；成无己言黄芩苦而入乙，泄痞热，是黄芩能入手少阴、阳明、手足太阴、少阳六经矣。盖黄苹气寒味苦，苦入乙，寒胜热，泻心火，治脾之湿热，一则金不受刑，一则胃火不流入肺，即所以救肺也：肺虚不宜者，苦寒伤脾胃，损其母也。杨士瀛《直指方》云，柴胡退热，不及黄芩，盖亦不知柴胡之退热，乃音以发之，散火之标也，黄尊之热，乃寒能胜热，拆火之本也。黄芩得酒上行，得猪胆汁除肝胆热，得柴胡退寒热，得芍药治下痢，得桑白皮泻肺火，得白术安胎。 《滇南本草》：上行泻肺火，下行泻膀胱火，（治）男子五淋，女子暴崩，调经清热，胎有火热不安，清胎热，除六经实火实热。洪志强做的黄芩的质量标准研究和指纹图谱。中药铅、镉因其取自于天然而日益成为世界各国广泛推崇的药物品种。如今中药在世界各地的声誉和影响越来越大，对中药的需求也不断增加,人们不仅对中药的治疗、保健作用给予了广泛关注,也逐渐开始重视中药不良反应。由于中药材其种类的自身特点,都含有一定量的重金属等有害元素,如铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、银(Ag)、汞(Hg)、锡(Sn)等,同时近年来我国中药材受到有害重金属元素的严重污染,中药材质量下降。重金属含量超标成为中药不良反应中最突出的问题之一,已严重影响到中药的声誉及出口。现代科学已证明了重金属残留能够进入人体并与酶蛋白牢固结合,导致组织细胞出现结构和功能上的损害。其中尤以铅和镉含量超标最为普遍。黄芩在临床上，清热燥湿，泻火解毒，止血安胎等功效。用量大，用药广堪称中成药之最，特别是现代人们生活习惯的改变湿热病更常见，因此这种广泛应中药更应该重视其重金属含量。 光合细菌是水生圈微生物的一类，广泛分布在水田、池塘、湖泊等各个角落，可进行光合成、有氧呼吸、发酵，具有固氮、固碳、放氢等生理功能,促进有益共生菌的增殖,有抑制病原菌的能力,可有效降解土壤中的残留农药、H2S、过剩氨氮等,无污染无公害,净化土壤促进根系发育,是良好的土壤调节剂。其营养成分丰富，含有多种生物活性物质，具有独特的生物转化功能，且能把一些有害有毒物质转化成具有营养价值的无害物质和营养元素供作物利用,从而改善了植物的营养状况。因此，光合细菌具有广阔的应用前景。实验部分2[font
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测（1）色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）；检测波长：276nm。柱温：30℃；流速：1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。（2）测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液，置容量瓶中，加水稀释至一定浓度，摇匀，用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL，注入色谱仪，测定，即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定：本品每支10mL含黄芩苷（C21H18O11）计，不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。（1）黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]
[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药，从其中分离出的化合物有黄芩苷（含4.0-5.3%）、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中，黄芩苷是主要有效成分，具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用，是中药“银黄片”的主要成分，现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶，熔点223℃，微溶于热冰乙酸，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基，呈酸性，故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中，在碱液中初显黄色，然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶，熔点264-265℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙醚、氯仿，较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后，有效成分受到破坏，质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷，分子中有羧基，酸性较强，在植物中多以镁盐的形式存在，所以能用沸水作为溶剂提取，然后在提取液中加酸酸化，使黄芩苷（总黄酮）析出。 [/size][align=center] [/align]
问题：迪马科技哪几款色谱柱可满足2015中国药典灯盏花素片中野黄芩苷的检测？答案：Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）——6楼吕梁山（注册ID：shih20j07）——沙发大川之子，纵横四海（注册ID：chuangu120）——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574214_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574215_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================灯盏花素片中野黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取野黄芩苷对照品适量，精密称定加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于灯盏花素30 mg），置50 mL量瓶中，加甲醇适量超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续液1 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：1% 冰醋酸=20：80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.151 591739 30112 15651.800 1.008 — *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574039_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.058 636165 32070 15604.684 0.999 -- *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行野黄芩苷的检测，满足药典要求。
我现在在做HPLC法检测黄芩素组织分布，需要用内标，我选的是白杨素，黄芩素出峰时间是8min，白杨素出峰时间14min，请问从出峰时间来看，选用白杨素做内标合理吗？谢谢！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下，每次谈钱不上感情都名列榜首，是负分的榜首，哈哈，非常对不起小S，之前是一直忙毕业，后来毕业上班了发现还是很忙。唉，希望能多回来看看参与参与，过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊，哈哈。进入主题，本体验介绍我毕业课题的一章，活性天然产物的纯化与分离，整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能，真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分，其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣，虽然二者在黄芩药材中的含量较高，但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理，开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法，为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成，其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性，在此简要介绍一下论文的精髓，细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher)，去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本）,三氟乙酸(TFA,Dima)，黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制，纯度均达到98%以上，其结构同时经过核磁和质谱确认，其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相：A通道：甲醇，B通道：水(0.05% TFA)流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：277nm进样量：20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New
作者：胡建华：黑龙江省中医研究院摘要：为了确定芩百粉针剂中黄芩药材的产地，保证其质量的稳定、可控，本课题采用HPLC法对芩百粉针剂的原料药(黄芩药材)的指纹图谱进行了初步研究：以黄芩苷为参照物，对10个不同产地的黄芩药材进行了HPLC指纹图谱分析。并采用RPHPLC法同时测定了黄芩药材中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。 方法：色谱柱：Dikma钻石C18(5μm，250mm×4.6mm)；流动相：乙腈与水-四氢呋喃-磷酸(80：10：0.2)溶剂系统，梯度洗脱；检测波长：280nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl。 结果：共标出9个共有峰，不同产地黄芩药材之间各共有峰的相对保留时间重现性较好，而峰面积比值的可比性较差。非共有峰面积不超过总峰面积的10﹪。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内均具有良好的线性相关性。其线性范围分别为0.16～6.25μg(r=0.9999)，0.14～5.47μg(r=0.9999)，0.08～3.12μg(r=0.9999)，0.02～0.78μg(r=0.9999)；平均回收率(n=5)分别为99.80﹪，100.28﹪，100.74﹪，98.89﹪；RSD分别为1.76﹪，1.99﹪，2.54﹪，1.51﹪。本方法重现性好，专属性强。 结论：比较10个不同产地黄芩药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量，表明山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的指纹图谱中4种黄酮类成分的色谱峰面积总和占总峰面积的比例较高，而且通过含量测定也表明这三个产地中4种黄酮类成分的总量较高。所以可以判定山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的黄芩药材质量较优，可以作为芩百粉针剂中黄芩的原料药材。而且本研究所建立的黄芩药材的指纹图谱及含量测定的方法也可为黄芩药材的质量控制提供科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161733_377938_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161734_377939_2379123_3.jpg
【作者】 任龙海； 吴立成； 陈林； 乐瑛；【机构】 浙江省嵊泗人民医院药剂科； 金华市药品检验所； 浙江省嵊泗人民医院药剂科 202450； 浙江金华321000； 202450；【摘要】 目的:建立妇舒丸黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil TMC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长274nm,柱温35℃,流量1min.mL-1。结果:此方法黄芩苷对照品在0.0106~0.106g.L-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为96.98%,RSD为1.69%。结论:本法方便、快速、准确,可用于妇舒丸的质量控制。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142050_383874_1609970_3.jpg
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声（中南大学湘雅医院药剂科； 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008； 湖南长沙410008）【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215～2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“灯盏花素片”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：灯盏花素片中野黄芩苷色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：乙腈: 1% 冰醋酸= 20:80流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 335 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1Fzv2psc2UpqhhuibITLiaXia533ZudbBEVY09HStfAV1hQgyYfAdicibqzlw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9874.567，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FBFVPCOwbT8iaI230IJsUnMHusibB0qd4WDrUqfuPIdhluSw8e9pGAOVA/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9425.165，也高出药典要求。
[align=center][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]黄芩中黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]黄芩药材[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（送检样）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，甲醇（色谱级），[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]磷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]酸[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩苷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]安捷伦[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]恒温[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]0μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239045184_9789_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333] 取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]过滤膜，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]即得。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239291711_5958_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]样品的色谱图[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（1）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷标准品容易吸潮，一般买回来都要减压干燥5-6小时；[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]做样的时候发现，测黄芩苷比较废溶剂，所以我就参照药典进行了方法探讨，节约溶剂的同时，又得保证数据的稳定和正确性，样品溶液可以直接加50ml回流提取，过滤，取续滤液0.5ml然后定容至10ml，结果与药典方法一致，所以为了节约试剂，可以减少提取剂的用量。[/color][/size][/font]
【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010 版)第一部中牛黄上清片中黄芩苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以黄芩苷峰计理论塔板数为12050(药典要求理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于4000)，牛黄上清片产品中黄芩苷含量为1.7mg/片(药典要求黄芩苷含量以每片计，不得少于1.0mg/片)。黄芩苷的线性范围为4μ g/mL～200μ g/mL (r=0.9991)，平均回收率为98.8%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中黄芩苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ==========================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif部分谱图：对照品标准工作溶液及样品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282164_2248886_3.jpg定性及定量重复性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282165_2248886_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103247]不同提取工艺下黄芩浸膏粉中黄芩苷含量测定研究[/url]
问题：葛根芩连片中黄芩苷的检测黄芩苷的拖尾因子是？答案：1.002或1.019【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577860_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577861_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70：30）的混合溶液20 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70：30）的混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.15%三氟乙酸溶液=44：56流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 277 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140957_577766_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.330 4591982 130943 11812.527 1.002 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140958_577767_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.344 580059 17739 12930.059 1.019 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
三物黄芩汤（Sanwu Huangqin Decoction，SHD）作为我国传统的经典方剂之一，首载于汉代张仲景所著《金匮要略》[1]，由黄芩、苦参、地黄组成。方中黄芩清热，苦参燥湿祛风，地黄滋阴养血，3药配伍，祛风而不燥，滋阴而不腻。SHD主治产后血亏阴虚，风邪入里化热之证，从汉代发展至清朝，处方组成、用法和功能主治等关键信息大多沿用《金匮要略》，现代临床应用较为广泛，可用于妇科疾病、红斑性肢痛症、慢性肝病、大肠癌等疾病的治疗[2]，具有广泛的开发前景，但目前尚未有成方制剂上市。SHD中所含化学成分众多，但对其药效物质基础和复方质量标准控制的研究仍存在不足。《中国药典》2020年版[3]只收录了SHD中单味药材的含量测定指标，并未收载其复方的质量标准，目前现有SHD的质量研究方法指标单一，未能全面控制其质量，因此对SHD的质量控制方法应进一步完善。 中药质量标志物（quality marker，Q-Marker）与其有效性密切相关，是反映中药质量的标示性物质[4]。本文拟对SHD的处方考证与历史沿革及其现代化学成分和药理作用研究进行整理与归纳，同时，依据Q-Marker“五原则”对其进行预测，为SHD的临床应用、制剂全过程中的质量溯源及其质量评价与控制体系的完善提供一定的参考。 1 SHD的处方考证与历史沿革 1.1 数据来源和结果 基于中医智库古籍库、中医古籍全文数据库《国医典藏》等网络数据平台，以“SHD”“四肢烦热”为关键词或内容含“黄芩、苦参、地黄”及其方剂和中药的异名、别名进行文献检索。同时查阅原版古籍进行补充和校对。共获取108条含SHD的有效数据，涉及中医古籍共42部（其中包含日本古籍10部）。按成书朝代来分，汉代1部、唐代1部、宋代4部、明代7部、清代29部。 1.2 处方来源及衍变 SHD首载于东汉《金匮要略》，文中记载到：“治妇人在草蓐自发露得风。四肢苦烦热，头痛者，与小柴胡汤；头不痛，但烦者，此汤主之”。原方组成及制法记载：黄芩一两、苦参二两、干地黄四两，上三味，以水八升，煮取二升，温服一升，多吐下虫。东晋《肘后备急方》[5]：“又方，苦参二两，黄芩二两，生地黄半斤，水八升，煮取一升，分再服，或吐下毒，则愈”，其方剂药味组成与SHD相同，但主治伤寒时气温病5～6日以上者。唐代《备急千金要方》[6]卷第三载道：“SHD，黄芩苦参各二两，干地黄四两，上?咀，以水八升煮取二升，去滓，适寒温服一升，日二，多吐下虫”，方中黄芩用量较《金匮要略》有所增加，并补充了药材的制法及服用方法，将3味药材切碎煎煮后去渣服用，每日2次。宋代《类证活人书》[7]卷十九产后药方载：“SHD，治妇人草蓐中伤风，上锉如麻豆大，每服四钱，水一盏半，煎八分，服之”。明清医家多依从仲景SHD的记载，沿用过程中出现了千金SHD、黄芩汤等异名。千金SHD首载于明代《普济方》[8]，其处方组成、用法和主治较仲景方均未改变。黄芩汤首载于清代《孕育玄机》[9]，所载方剂组成在《金匮要略》基础上增加当归、川芎和人参，原文载“黄芩汤治产后伤风，四肢苦烦热，头疼。黄芩半两苦参一两生地二两，加当归、川芎，虚加人参。”按照时间顺序对部分典型古籍整理如下，见表1。 整理分析不同朝代记载SHD的医籍，发现从汉代至清朝，SHD的药味组成、药物剂量与配伍比例、功能主治稍有变化。药味组成方面，其中28条（96.55%）同《金匮要略》SHD组成相同，即由黄芩、苦参、地黄3味药材组成，三者皆为生品。主要变化集中在地黄的记载上，21条（72.41%）记载依从《金匮要略》为干地黄，5条（17.24%）将干地黄记为生地黄，如《校注妇人良方》[11]、《孕育玄机》等，1条（3.45%）将干地黄记为生干地黄，如《妇人大全良方》[12]，2条（6.90%）未载地黄的炮制种类，如《不居集》[13]、《兰台轨范》[14]。 药物剂量方面，分析3味药材剂量记载完全的29部医籍中SHD的剂量变化，从汉代至明清时期，SHD全方药量随朝代演变逐渐增加，3味药材配伍比例虽有所变化，但总体仍依从《金匮要略》所载配伍比例，即黄芩-苦参-地黄1∶2∶4，处方组成为黄芩13.8 g、苦参27.6 g、地黄55.2 g。唐《备急千金要方》由于黄芩用量增加1倍，导致全方药量增加，药材配伍比例变为1∶1∶2。至宋代，古籍记载方剂组成为黄芩20.0 g、苦参40.0 g、地黄80.0 g，3味药材用量都有所增加，但配伍比例仍遵从1∶2∶4。明清大部分古籍所载SHD剂量组成为黄芩37.3 g、苦参74.6 g、地黄149.2 g，少部分由于黄芩、苦参用量变化导致药材配伍比例改变，如明代《校注妇人良方》苦参用量减少一倍导致配伍比例变为1∶1∶4。进一步利用Cytoscape 3.9.1软件对SHD药材配伍比例进行可视化分析，以古籍-朝代-配伍比例为节点，以各节点度值进行排列，图标大小和颜色深浅表示该节点出现的频数大小，见图1。SHD的古籍主要集中于清代，3味药材配伍比例出现频数顺序依次为：25次（1∶2∶4）、3次（1∶1∶2）、1次（1∶1∶4）。 功能主治方面，29部医籍均遵从仲景方“治妇人在草蓐，自发露得风，四肢苦烦热，头不痛，但烦者”。从汉代至明朝，SHD功能主治未发生明显改变，仅在清朝其适用范围有所扩展，可用于手足心热、心胸烦闷及妇人血证头痛等。 剂型与制法方面，汉代《金匮要略》所载SHD为汤剂，原制法为“上三味，以水八升，煮取二升，温服一升”。唐宋时期，SHD的剂型类似为煮散剂，如唐代《备急千金要方》中“上?咀，以水八升煮取二升，去滓，适寒温服一升”，宋代《类证活人书》《增注伤寒类证活人书》[15]、《妇人良方大全》等要求将药材锉成麻豆大小，取4钱，用一盏半或一盏的水煎煮后温服。后世古籍多遵从《金匮要略》的制法，皆为汤剂，只是煮取水量有所差异。按《中国科学技术史度量衡卷》[16]换算SHD的推荐制法，以水1 600 mL煎煮黄芩13.8 g、苦参27.6 g、地黄55.2 g，煮取400 mL，温服200 mL。 通过对SHD的处方来源及其历史衍变进行考证，可知SHD首载于汉代《金匮要略》，由黄芩-苦参-地黄以1∶2∶4配伍组成，主要用于治疗妇人产后血虚风入而成热之证。后世医籍大多沿用仲景方中SHD的药味组成、配伍比例及剂型制法，但在处方用量和功能主治等稍有变化。其中，SHD中3味药材的用量和全方总剂量随着朝代更迭呈现由小到大的趋势，汉代全方总剂量为96.6 g（黄芩13.8 g、苦参27.6 g、地黄55.2 g），宋代全方总剂量为120.0 g（黄芩20.0 g、苦参40.0 g、地黄80.0 g），明清时期全方总剂量为261.1 g（黄芩37.3 g、苦参74.6 g、地黄149.2 g）；功能主治方面，后世医籍基本依从仲景方的记载，清朝时期扩展治疗手足心热、血证头痛、疳劳等，推测可能与方剂剂量增加有关。 2 SHD的现代研究 2.1 主要化学成分 2.1.1 单味药材化学成分 现有研究表明，黄芩中化学成分包括黄酮及其苷类、挥发油类及多糖类等，其中，现已鉴定出的黄酮及其苷类成分共有150余种、挥发油类成分有60余种、多糖类成分有6种[17]。陈馨等[18]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术从黄芩水煎液中鉴定出黄芩苷、二氢黄芩苷、汉黄芩苷、5,7,2-三羟基黄酮、黄芩素、去甲汉黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A等125种化合物。陈欣等[19]采用水蒸气蒸馏法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术从海南黄芩中鉴定出54种挥发油成分，包括石竹烯、邻苯二甲酸单乙基己基酯和4-乙烯基-2-甲氧基苯酚等。刘鹏等[20]等通过水提醇沉法提取黄芩多糖，发现其中第3组分的多糖峰值高，峰型好，由果糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖组成。 苦参中的化学成分包括生物碱类、黄酮类、脂肪酸类等。目前，研究者已经从苦参根中共鉴定出约60种生物碱和超过130种黄酮类化合物[21-22]。张晓雪等[23]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术从5年生苦参根的甲醇提取物中鉴定出苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、槐果碱、金雀花碱、臭豆碱、羽扇豆碱等47种生物碱类成分，其骨架类型主要为苦参碱型和金雀花碱型生物碱。李国仙[24]通过多种分离材料和色谱技术纯化苦参根95%乙醇提取物，并运用质谱和核磁共振等多种波谱技术鉴定出苦参酮、降苦参酮、高丽槐素、三叶豆紫檀苷、槐黄醇、苦参啶、苦参醇S、苦参醇W等54种化合物。牛克彦等[25]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术分析苦参脂肪酸的组成，发现其亚麻酸、亚油酸、棕榈酸和油酸含量较高。 地黄的主要化学成分有环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、糖类等200余种，其中，环烯醚萜类86种、紫罗兰酮类32种、苯乙醇类31种和三萜类9种[26]。朱徐东等[27]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术从5种地黄炮制品中共鉴定出梓醇、地黄苷A、地黄苷C、地黄苷D、密力特苷、栀子苷、京尼平苷酸等34种化学成分。卢兴美等[28]发现地黄炮制前后差异性成分为地黄苦苷元、地黄苷、地黄新萜E、地黄新萜F、野菰酸、橙皮苷、柚皮苷等32种成分。薛淑娟等[29]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-蒸发光检测器法对4种地黄炮制品中果糖、甘露糖、葡萄糖等8种单糖的含量进行测定。 综上，SHD中单味药材化学成分的研究主要侧重于含量较高、易分离鉴定的化合物，如黄酮及其苷类、生物碱类、环烯醚萜苷类及苯乙醇苷类等成分，对微量组分、维生素等其他类成分及金属元素的研究则较少。 2.1.2 复方化学成分 中药复方化学成分复杂，其药效物质基础是质量控制研究的关键。与单味药相比，对SHD复方分离、鉴定的研究较少。SHD主要含有黄酮类、生物碱类、环烯醚萜苷类及苯乙醇苷类化合物。Zhou等[30]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术从SHD水煎液中鉴定出黄芩苷、二氢黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、氧化苦参碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等30种化合物，其中15种源于黄芩，6种源于苦参，9种源于地黄。Zhang等[31]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]同时测定了SHD中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量。然而现有关于SHD复方化学成分的研究大多集中于其单味药材的有效成分，多数为黄酮类及生物碱类等小分子化合物，而对方中所含多糖类等大分子化合物的研究则较少。此外，SHD中3味药合煎后化学成分间的相互作用及是否会产生新的化合物类型等报道较为缺乏，其可能也是影响SHD质量的潜在因素之一。 2.2 药理作用 2.2.1 抗肿瘤 现代药理研究表明，SHD的抗肿瘤作用可能与恢复肠道菌群失调、抑制炎症因子表达等有关。张璐等[32]研究发现，与对照组相比，SHD给药治疗12周后，条件性基因敲除APCMin/+小鼠肠道腺瘤数量、大便形态和隐血等一般症状有显著改善，粪便样本微生物测序OTU数量增加，表明SHD可通过减少APCMin/+小鼠肠道肿瘤数量、改善肠道菌群结构及多样性发挥其抗肿瘤作用。Zhou等[30]通过研究SHD对氧化偶氮甲烷/葡聚糖硫酸钠诱导的结直肠癌小鼠模型的影响，发现其可通过恢复回肠上皮细胞闭锁小带蛋白-1、紧密连接蛋白-1表达，显著抑制脂多糖激活的Toll样受体4/核因子-κB（nuclear facto-κB，NF-κB）信号传导，降低模型小鼠结肠肿瘤数量和疾病活动指数，从而发挥其治疗结肠癌的作用。 2.2.2 抑菌 SHD及其部分活性成分如生物碱、黄酮对多种细菌和真菌都有较好的抑制作用。张蕾[33]研究发现黄芩、苦参中提取分离得到的大部分化合物对白色念珠菌具有显著的抑制作用，最小抑菌浓度（minimum inhibitory concentration，MIC）均＜25.0 μg/mL，而对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌、大肠杆菌作用则较弱。唐海燕[34]采用琼脂二倍稀释法探究SHD制备成的三物黄芩颗粒对80株临床分离的细菌和真菌的体外抑菌效果，发现三物黄芩颗粒对白念珠菌的抑制效果最好（MIC≤0.125 mg/mL），其次是溶血性链球菌（MIC≤7.8 mg/mL）、肺炎链球菌（MIC为7.8 mg/mL）。 2.2.3 抗病毒 SHD可通过抑制病毒复制、减轻炎症反应发生和增强免疫功能达到抗病毒的作用。药理学实验研究表明，SHD在体外能抑制甲型流感病毒H1N1型（H1N1）复制的不同阶段，在体内，SHD可通过下调流感病毒4种靶蛋白血凝素、神经氨酸酶、核蛋白和离子通道蛋白的表达，从而改善H1N1病毒感染小鼠的临床症状[35]。另有研究表明，SHD可通过调控NF-κB通路中p65、磷酸化-p65、NF-κB激酶α/β、NF-κB抑制蛋白α（NF-κB inhibitor α，IκBα）和磷酸化-IκBα等蛋白的表达水平，降低血清、肺组织中白细胞介素-6（interleukin-6，IL-6）、肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α，TNF-α）、IL-1β和γ干扰素等炎症因子的含量，促进T、B淋巴细胞增殖和巨噬细胞吞噬、增强自然杀伤细胞的活性，从而减轻H1N1病毒小鼠的炎症反应和免疫功能紊乱[36]。 2.2.4 抗过敏 SHD可有效对抗I、IV型变态反应，具有一定的抗过敏作用。SHD能降低湿热证I型变态反应大鼠模型中血清总免疫球蛋白E（immunoglobulin E，IgE）水平，减轻胃肠道细胞充血、炎性细胞浸润和肝脏细胞病变[37]。朱晓燕[38]运用3种动物模型对三物黄芩颗粒治疗急性湿疹的抗过敏机制进行研究，采用大鼠被动皮肤过敏法建立I型变态反应动物模型，通过蓝斑直径的大小判断过敏反应的程度，结果显示三物黄芩颗粒3.35、6.70、13.40 g/kg可显著抑制卵白蛋白诱发的I型变态反应大鼠颅骨肥大细胞脱颗粒；三物黄芩颗粒6.70、13.40 g/kg可显著减少I型变态反应大鼠背部皮肤蓝色反应斑直径及小鼠耳肿胀；三物黄芩颗粒13.40 g/kg可显著降低致敏大鼠血清中总IgE含量并显著提高豚鼠致痒阈。 2.2.5 抗白塞病 白塞病是一种全身性免疫系统疾病，主要表现为反复口腔和会阴部溃疡、下肢结节红斑、眼部虹膜炎等[39]。现代药理研究表明，SHD可通过降低炎症因子水平、调节通路蛋白表达，从而改善白塞病的症状。朴勇洙等[40]采用虾原肌球蛋白构建白塞病小鼠模型，发现SHD可通过靶向脾脏组织中T盒转录因子21 mRNA的表达，抑制γ干扰素、IL-17炎症因子水平，达到治疗白塞病的作用。朱彬[41]研究发现SHD可显著降低白塞病小鼠疾病症状积分和血清中IL-17及TNF-α水平。此外，SHD还可显著降低白塞病小鼠外周血中炎症因子γ干扰素水平及磷酸化信号转导和转录激活因子3蛋白的表达[42]。网络药理学和实验验证表明SHD可下调模型小鼠脾脏组织中IL-4、IL-1β、IL-6等mRNA的表达、上调半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3（cystein-asparate protease-3，Caspase-3）和Caspase-8等mRNA的表达，进而抑制IL-17信号通路的活化，治疗白塞病的效果[43]。 目前针对SHD复方配伍发挥药效的物质基础及其作用靶点、分子机制等相关研究仍较匮乏。此外，苦参中有效成分苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱等喹诺里西啶类生物碱已被证实可造成神经、脏器等多种损伤[44-45]，但对SHD不良反应的研究还不够深入，仅有急性毒性实验结果[34]。故建议未来可深入挖掘SHD复方配伍的药效物质基础及其药理作用机制。 2.3 临床应用 2.3.1 发热性疾病 SHD具有清热除烦、活血化瘀的功效，临床上多用于手足心热、烦热症、灼热足综合征等的治疗。洪海都等[46]阐述手足心热的病因为血瘀化热，治疗应以清泻实热、化瘀散结为主。SHD中黄芩清热解毒、泻火燥湿，辅以苦参退热祛湿，干地黄消散瘀滞，3药合用可减轻烦躁不安、阴血亏损等症状。另有研究表明SHD合四物汤加减治疗后，患者发热减轻、手足心热及失眠痊愈[47]。吕奎[48]在临床实践中运用SHD治疗34例春夏季节烦热症患者，1～4周后，患者周身烦热、口渴、盗汗等症状消失，总有效率为100%。柴浩然[49]擅用SHD治疗多种虚热疑难杂症如产后虚热、五心烦热、外阴及二耳灼热等。也有研究表明SHD能治愈灼热足综合征[50]。花海兵[51]将60例癌性发热患者随机分为中药组、对照组，前者予以SHD加减治疗，后者予以消炎痛栓治疗，连续用药10 d后中药组总有效率86.7%，显著优于对照组50%。徐银银等[52]结合经典和临床应用，以部位区分汗证，全身汗出不止的自汗用桂枝附子汤治疗、色正黄如柏汁的黄汗或腋汗用黄芪芍药桂枝苦酒汤治疗、颈部以上至头部盗汗用柴胡桂枝干姜汤治疗、手足心汗用SHD治疗。 2.3.2 红斑性肢痛症 红斑性肢痛症是一种原因不明的肢体远端皮肤温度升高、红肿，并产生剧烈灼热的神经系统疾病[53]。马海涛[54]采用SHD和人工冬眠合计结合治疗24例红斑性肢痛症患者，12 d内95.8%的患者疼痛及皮肤发红症状减轻。马成亮[55]依据临床观察，将肢痛症分为阴虚燥热、气阴两虚、阴阳俱虚、湿热蕴结4个证型。采用SHD加味治疗阴虚燥热型肢痛症取得较好疗效。 2.3.3 自身免疫性肝病 自身免疫性肝病是体内免疫异常引起的一组肝胆损伤性疾病，包括自身免疫性肝炎、原发性胆汁性胆管炎、原发性硬化性胆管炎及其中2种同时存在的重叠综合征[56]。王治宇等[57]将86例原发性胆汁性胆管炎随机分为2组，对照组采用熊去氧胆酸胶囊治疗，观察组在此基础之上给予加味SHD。2组肝功能和血脂变化指标及治疗前后临床症状变化有显著差异，且观察组总有效率为83.72%，远高于对照组65.12%。此外，SHD还可用于治疗自身免疫性肝炎、原发性胆汁性肝硬化、原发性硬化性胆管炎等[58]。2.3.4 皮肤性疾病 SHD可有效抑制花生四烯酸环氧合酶代谢产物的生成、清除自由基、抑制肥大细胞释放组胺等促炎介质，在皮肤性疾病的应用上也取得良好的临床效果。周浩[59]根据临床观察发现运用SHD治疗进行期银屑病时，患者的瘙痒、口渴、皮损等症状可得到控制，且疾病复发率低。缪泽群等[60]将60例阴伤湿热型掌跖脓疱病患者分为对照组和治疗组，对照组口服阿维A胶囊治疗，治疗组在此基础上联合SHD内服，6周后，治疗组总有效率显著高于对照组，且治疗组不良反应发生率显著低于对照组，说明SHD在联合治疗中可提高疗效、降低不良反应。姜红红[61]采用防己地黄汤联合SHD加减治疗嗜酸性粒细胞增多性皮炎患者，服药后患者皮疹、瘙痒及水肿等症状明显减轻。研究表明，温经汤联用SHD可用于治疗手心发热、耳后湿疹的灼口综合征[62]。史文丽等[63]运用SHD加味治疗乙肝相关性皮疹，服药9 d后患者面部?瘰明显减少，丙氨酸氨基转移酶指标恢复正常。 2.3.5 其他 除上述病证外，SHD在临床上还可用于直肠癌、复发性阿弗他溃疡等疾病的治疗。湿热下注是直肠癌的主要病因，SHD清热泻火之功效对直肠癌有较好的治疗效果[64-65]。许玉波等[66]在SHD治疗的30例白塞病患者临床观察中发现，治疗后症状评分显著低于治疗前，且临床痊愈率为66.67%。王晗峄等[67]在临床上应用加味SHD治疗儿童复发性阿弗他溃疡，二诊时患儿口腔溃疡疮面缩小、舌热等症状好转，继续服用药物三诊时患儿痊愈。另有研究表明，SHD还可用于治疗慢性咳嗽、便秘、慢性前列腺炎、乙肝相关性肾炎、肝源性糖尿病[63,68-69]。 综上，虽然SHD在发热性疾病、神经系统疾病、免疫系统疾病、皮肤性疾病等都有一定的应用，但其文献数量较少且陈旧，主要以病例报道、临床观察为主，作用机制研究较为滞后，其质量控制和评价指标不明确可能是制约其临床应用与发展的关键因素之一。 3 SHD的Q-Marker预测 Q-Marker是中药质量控制和评价的重要指标[70-72]。本文从质量传递与溯源、成分特有性、成分有效性、复方配伍环境和成分可测性出发，对SHD的Q-Marker进行预测分析。 3.1 质量传递与溯源 中药化学成分是中药复方发挥药效的物质基础，笔者使用中药系统药理学数据库平台分别检索SHD中3味药材的成分，结果为黄芩（143个）、苦参（113个）、地黄（76个），共332个化学成分。根据药物筛选原则，设定口服生物利用度≥30%、药物相似度≥0.18[73]，同时，通过查阅已发表的相关文献对其进行补充[74-80]，共得到126个活性成分，其中，39个来自黄芩（如黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷和千层纸素A等），52个来自苦参（如苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦参酮等），38个来自地黄（梓醇、地黄苷A、京尼平苷酸和桃叶珊瑚苷等）。 中药复方中的活性成分需要吸收入血才能发挥作用，入血成分分析是质量传递体系的重要环节之一。张蕾[33]对SHD的化学成分及其体内过程的研究结果表明，SHD中有7个主要活性成分能以原型成分入血，分别为苦参中的苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱，黄芩中的5,7,2',6'-四羟基黄酮、粘毛黄芩素III、汉黄芩素和千层纸素A。李淑娇等[81]运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术分析得到13种黄芩入血成分，分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸素苷等。宿美凤等[82]分析发现苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、金雀花碱等18种生物碱以原型入血。张雅阁等[83]对地黄的入血成分进行分析，确定其入血活性成分为梓醇和地黄苷D。Tao等[84]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术对ig地黄提取物后大鼠的入血成分进行分析，结果显示，地黄中的梓醇和毛蕊花糖苷为原型入血成分。SHD的入血成分见表2，为研究SHD的药效物质基础提供了一定的依据。 综上，基于质量传递与溯源的原则，从SHD中各药材所含成分入手，追踪到SHD中326个化学成分、126个活性成分，再结合36个入血成分综合考量，从而分析SHD的Q-Marker。 3.2 成分特有性 3.2.1 黄芩成分的特有性分析 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，主要含有黄酮类、挥发油类、多糖类、苯乙醇苷类等成分。一般认为黄酮及其苷类化合物是黄芩的有效物质基础，其中黄芩素、汉黄芩素、黄
前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根，首载于《神农本草经》。味苦性寒，入肺、胆、胃、大肠诸经，能清热燥湿，泻火解毒，凉血止血，安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为：黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现，黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用，对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛，如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等，液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；密度计（燕河仪器仪表有限公司）；NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。1.1.2试药黄芩片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；去离子水，自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。（黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解，故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。）1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度（表1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图1）。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043，线性相关系数r = 0.9970；醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072，线性相关系数r = 0.9995。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下，测定不同浓度黄芩水提液的黏度，结果见表2；不同温度下，测定不同浓度黄芩醇提液的黏度，结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.
我想用HPLC测定复方中野黄芩苷的含量，但前面老有一个杂质峰分不开，请问用什么样的条件可以改善分离呢？
【作者】 李平； 杨应勇； 李江； 肖书伟；【机构】 贵阳中医学院第二附属医院； 贵州神奇药业集团苗药工程中心； 贵阳中医学院；【摘要】 目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25～0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。
根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号，《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布，现将标准相关信息予以公布，请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件：3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤（或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用）的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成，用于保护头发、使头发有光泽，易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo
我要推广仪器
下载APP
食品的元素分析技术
食品中真菌毒素检测方案
齐二药走出的杀手——亮菌甲素注射液追踪
日立超级品牌日新品发布：场发射扫描电镜SU8600/SU8700 冷热齐发！
盘点仪器行业侵权乱象及维权案例
助力高校科研用户选型，上海凯来全元素分析整体解决方案
动物源性食品农兽药残留检测方案
白酒中塑化剂检测专题网络研讨会
国产奶粉激素门事件
食品中重金属污染检测及应对方案