麝香草酚对照品

最近实验室做硝酸盐氮，用麝香草酚分光 光度法，空白都在0.3以上，很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候，用胶头滴管可以么，4滴。？最后加氨水，每次固定9ml，可以吗？空白虽然高，但减去空白的标准曲线相关性还比较好，带入标样，标样浓度直接翻倍，流汗。然后用紫外做了下验证，曲线也挺好，标样还是偏高了50%。求老师。

请教各位一下，麝香草酚蓝指示剂应如何配制？有固体的指示剂吗？

别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。

与麝香草酚名字相近的有好几个，不知有何区别，经常搞混？

溴麝香草酚蓝指示剂配制出来的颜色是什么？有时候配制好的指示剂放置一天后就变成红色是怎么回事？请大家都来积极讨论下？

麝香草酚法测硝态氮，加入9毫升氨水后，为什么会出现如图所示的结晶现象呢？请大神给予指导。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712072311_01_3345201_3.jpeg[/img]

百里香酚兰，百里草酚兰，麝香草酚兰是同一物质吗？请大师给出它们的结构式。谢谢。

测自来水的时候刚加入溴麝香草酚蓝溶液是蓝色，可能过了几秒颜色就不蓝，稍微有点绿了，那是不是刚加入那时读出的ph是最接近的呢？还是说要放置一会再读?

用麝香草酚分光光度法检测水中的硝酸盐氮时，加入硫酸银-硫酸溶液后变为黄色，后来加入氨水沉淀仍不消失不彻底，同时黄色也消失，变的透明，请各位帮忙，到底是什么原因，现在判断是麝香草酚试剂的问题，但都是新药新配的！其他各种溶液均为现配现用。请做过的大虾指教！可以发我邮箱pbdragon@139.com，不胜感谢！

麝香草酚分光光度计法测硝态氮空白值为0.57，请问是硫酸银出问题了吗？

用溴麝香草酚蓝溶液测ph的时候是一加到水里摇匀读出来的数值最接近水的ph吗？每次一加，过了几秒颜色就会比刚加低1-2个ph值，所以什么时候读是最准确的呢？

请问，甲基酚—麝香草酚蓝试剂遇见碱应该显什么色？我做的实验怎么是紫色的！

溴百里酚蓝　　【性状】几乎无色或极浅的玫瑰色结晶粉末。【溶解情况】　　不溶于水，易溶于乙醇呈浅褐色，易溶于稀碱性溶液呈蓝色。【用途】　　用作PH值指示剂，变色范围6.0-7.6，变化由黄色经绿色到蓝色。【制备或来源】　　由百里酚与邻磺基苯甲酸酐缩合后经溴化而制得溴麝香草酚蓝 : 浅玫瑰色结晶性粉末。 ：易溶于乙醇?醚?甲醇及稀氢氧化碱溶液。 稍溶于苯?甲苯及二甲苯，微溶于水，几乎 不溶于石油醚。: 酸碱指示剂；吸附指示剂；色谱分析试剂。PH变色范围 6.0(黄)~7.6(蓝)【制备或来源】

硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法　　(1) 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。　　(2) 试剂　　a. 氨水（c=0.88g/ml）　　b. 乙酸溶液(1+4)　　c. 氨基黄酸铵溶液：取其2g氨基黄酸铵，用乙酸溶解，并稀释至100ml.　　D. 麝香草酚乙醇溶液：取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml.　　E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。　　F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].　　G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].　　(3) 仪器　　a. 50ml具塞比色管　　b. 分光光度计　　(4) 测定方法　　a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。　　B. 取硝酸盐氮标准使用液0，0.05，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml于50ml比色管中，加纯水至1.0ml.　　C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液，混匀放置5min.　　D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（勿沿管壁流下）　　e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液，混匀放置5min.　　F. 加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止，加纯水至25ml并混匀。　　G. 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水为参比测定吸光度。　　(5) 影响因素　　a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。　　B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下，则乙醇挥发，试剂大部分附于管壁上，结果偏低。　　C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。　　D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性，同时使生成的氯化银沉淀溶解。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体]（1）[b]青香薷[/b] 本品叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁被状弯曲，略增厚；下表皮细胞壁不增厚，气孔直轴式，以下表皮为多。腺鳞头部8细胞，直径约36[/font][font=&]～[/font][font=宋体]80[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，柄单细胞。上下表皮具非腺毛，多碎断，完整者1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]细胞，上部细胞多弯曲呈钩状，疣状突起较明显。小腺毛少见，头部圆形或长圆形，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]细胞，柄甚短，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]江香薷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]上表皮腺鳞直径约90[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，柄单细胞，非腺毛多由2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞组成，下部细胞长于上部细胞，疣状突起不明显，非腺毛基足细胞5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]，垂周壁连珠状增厚。[/font] [font=宋体]（2）取〔含量测定〕项下的挥发油，加乙醚制成每1ml含3[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]的溶液，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]麝香草酚[i][/i][/color]对照品、香荆芥酚对照品，加乙醚分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，展距15cm以上，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 挥发油[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品约1cm的短段适量，照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于0.60%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]麝香草酚与香荆芥酚 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以聚乙二醇（PEG）-20M为[color=var(--weui-LINK)]固定液[i][/i][/color]，涂布浓度10%，柱温190℃。理论板数按麝香草酚峰计算应不低于1700。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇分别制成每1ml各含0.3mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，密塞，称定重量，振摇5分钟，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用铺有活性炭1g的[color=var(--weui-LINK)]干燥滤器[i][/i][/color]滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][i][/i][/color]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含麝香草酚（[/font]C[sub]10[/sub]H[sub]14[/sub]O[font=宋体]）与香荆芥酚（[/font]C[sub]10[/sub]H[sub]14[/sub]O[font=宋体]）的总量不得少于0.16%。[/font]

安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。色谱柱用的PEG20M，测定香薷的麝香草酚含量。溶剂用的无水乙醇。柱温190进样口温度230检测器温度260。结果只有溶剂峰而且溶剂峰有两个连着。可是供试品有几个峰。不同于对照品。这种情况会是什么原因？

食醋的检验里的游离矿酸需要用百里香酚兰试纸，可是我查过化工词典，也问过药品经销商，他们都没听说过百里香酚兰这种指示剂，哪位知道？可以告诉我吗？谢谢了~~~[em01]

摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。

今天用此法测厂里用的自来水的硝酸盐含量，出现一个问题：在做标线时，不放标样的空白管竞比放过的吸光度还大，数据如下：0 0.235；0.5 0.220 1.0 0.266 3.0 0.331 5.0 0.397 7.0 0.438 10.0 0.572 样水 0.242/1毫升,请做过的朋友来指点一下!以前没有做过,第一次做!

我们有个中药材香薷，测两个含量，香草芥酚，麝香草酚，两个峰分不开，如果更换色谱柱，应该更换怎样的柱，比如内径，膜厚，长度应该是怎样的；色谱条件应该怎样调

请问下 甲基麝香草酚蓝和百里香酚蓝（麝香草酚蓝）是同一种指示剂吗

都是按规程操作，药都是新配的，为什么标颜色那么淡呢

按GB5750-2006方法，显色很淡，最高点的吸光度才0.085。试剂均为新配，求解。

我们是化工厂的分析实验室，要做车间的废酸中的硝酸盐，按照国标GB/T 8538-2008做的，大概一个月前做过一次，标准曲线能做到3个9。可是最近再做效果就不行了，不知道问题出在哪，所以想问一下实验注意点和可能问题。（已经在重配标准溶液和硫酸银溶液。）

GB5750-2006上的新方法 ～～　我们做了很久都不成功，表现是空白非常大（吸光值有0.3以上），较大浓度１０Ｍｇ／Ｌ左右就显色明显不足，有时比５mg/l的标准点还低～～～不知道有那位ＤＸ做成功的能说说吗？？

第一次发帖，不知道发的版面对不对，还请包涵哈。最近做纯化水酸碱度检测，配制甲基红指示剂和溴麝香草酚蓝指示剂，配制方法按10版药典，配过后发现溴麝香草酚蓝是绿色的，我记得以前是有点发蓝的那种，于是重新又配了竟然有点发黄，很是郁闷，就想问下溴麝香草酚蓝配制出来应该是什么颜色啊，谢谢

急求ISO 6571 香辛料、调味品和香草挥发油含量的测定（蒸馏法），谢谢了