米格列醇标准品

大家好，请帮忙找一个质量标准decitabine地西他滨和Miglitol米格列醇的质量标准谢谢!!

有没有版友做米格列醇原料和成品的检测，液相检测含量和有关物质用的是氨基柱，做一段时间柱效就下降了，哪怕是一天用的时间长了也会出现这种情况，不知道氨基柱该怎么冲洗、保存？有没有什么方法能尽量避免氨基柱的柱效下降。

前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

继“宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分”，进行的含量测定方法学研究。项目：含量测定（3.2.P.5.2.8）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm，序列号：W10212097）UV检测器（检测波长：210nm）流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）流速：1.0ml/min运行时间：约12min系统适用性：理论板数以米格列奈峰计算应不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于米格列奈钙25mg），精密称定，置250ml的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取米格列奈钙对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6含量测定（色谱图见附件936～1079）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201604_446667_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检查波长为210nm，同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.2流动相选择本品含量测定流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55），同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件936～941)精密称取米格列奈钙对照品10.23mg，置100ml量瓶中，用甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试液，取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446698_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446699_1621890_3.gif精密度试验结果进针次数123456RSD%峰面积（A）54718135472559546690954676315460382

专家好，我们在进行药品米格列醇的检测时，无论用氨基柱、C18柱等一些常用的填料柱均未达到理想的效果，出峰时间不稳定，峰形也不好，不知专家有何好的建议。多谢！

最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

RT：序列处理中标准品的浓度，您考虑过么？GC分析：一个序列，几十百来号样品，接近半小时一针。几十个小时中，标准品的浓度应该是不断提高的，您是怎样应对的？

最上面那个是空白，下面几个都是标准品，这样的峰是正常的还是我标准品不纯啊？还是我称量制样的时候不对咧？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310051745113042_9439_6192188_3.png[/img]

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

各位老师！有机纯品如何配标准系列？因为有的纯品是固体还好做,定量称取容到溶剂中就行了；而有的纯品是液体，是不是通过密度换算成体积，量取定量体积溶到溶剂中？密度好查吗？

各位老师！有机纯品如何配标准系列？因为有的纯品是固体还好做,定量称取容到溶剂中就行了；而有的纯品是液体，是不是通过密度换算成体积，量取定量体积溶到溶剂中？密度好查吗？

据英国《每日邮报》11月2日消息，最新研究发现英国近半畅销米制品中砷含量超欧盟最新标准，涉事商品包括家乐氏卜卜米、欧格妮全麦婴儿米粉及亨氏宝宝柔滑纯米糊等。检测发现，58%的米制品砷含量超标且远高于拟定于明年夏天生效的欧盟婴幼儿食品砷含量标准。在大部分食物和饮用水中均含有低量砷元素，但最新研究表明大米中砷含量或过高。大米富含维他命，纤维和蛋白质，但也是含有高量砷元素的唯一常见食品。大米砷含量也因品种而异，意大利糙米砷含量为160ppb，法国红米为310ppb，而印度香米仅为40ppb。英国第四频道将于11月3日晚播出名为《大米：我们食品到底安不安全?》的专题报道，披露贝尔法斯特女王大学全球食品安全研究所对81种不同米制品的检测结果。

最近发现，我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱，得到的结果有很多杂质，但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上，所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的？说明一下，我所用的标准品是Dr.E公司的

2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品（溶于乙醇）证书显示浓度为1毫克/毫升，有效期一年最近刚好打算参加此比对，其中有甲醇项目，问下诸位此甲醇标准品是否可以使用？谢谢

一般来说质量不大于0.1克纯度标准品配制母液需要全部溶解转移到容量瓶中。具体操作如下：1）检查包装是否完好，储存条件是否满足要求。2）把包装的标签去除，使用合适的溶剂擦干净表面，干燥后精密称重（毛重）。3）使用合适的溶剂少量多次把标准品完全转移到容量瓶中，定容到刻度。4）使用缓慢的氮气吹干包装内部，干燥后精密称重（皮重）5）质量之差就是标准品的准确质量，折算纯度后计算出母液浓度。

请问纯度98%、99%、99.5%的标准品做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会有几个峰？

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高，有90多的，还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊？？？

2011年 第8号 根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 特此公告。 附件： 1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录（见下文） 2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准 二○一一年三月十八日

最近一直在思考，标准品厂商是如何确定标准品的纯度的，我注意到：证书基本都会附有HPLC-DAD的色谱图，看上去像是根据峰面积来确定的标准品纯度，可是我不明白的是：不同的化合物在同一个吸收波长下的响应应该是不同的吧？那是不是就是说面积就不能代表标准品的含量？请求高人帮忙。。谢谢

实验室最近要做个外标的标准曲线，但是标准品到处都缺货，只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧？这能用么？做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀？

哪位知道国产的异丁醇，异戊醇标准品哪有？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测甲醇标准品，为什么出来的图这么丑？？求解方法和图附在下面了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305161430200799_1440_5845318_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305161430202648_1084_5845318_3.png[/img]

这几天买了一个SIGMA的视黄醇标准品，含量是＞95%的，100mg的安瓿瓶包装的，货号R7632，批号BCCB6692，不知道为啥按国标配，不溶于乙醇的？

求购:国产三唑醇标准品,哪位可以提供点信息?谢谢![em61] [em61]

有关大米及普通食品中的镉的限量标准，国标以GB 2762-2005,以及GB2715-2005等，已作出相关的限量指标。在下想求助论坛各位大虾，国际标准关于镉限量的标准和法规有哪些，具体标准号是多少，限量值是多少？本人学识肤浅，跪求指教。如FAO/WHO; FDA; 等

购买标准品时纯度如何选择呢？是越高越好，还是只要称取量乘以纯度就可以？标准中要求标准品纯度不低于93.5％，但我只能找到纯度85％的，这会有什么影响吗？

卫监督食便函〔2011〕4号 各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例的规定，按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）的要求，拟指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂标准。现公开征求意见，请于2011年1月14日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件：D-甘露糖醇等58个食品添加剂.rar 二○一一年一月五日