红曲黄素对照品

[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

[align=left][/align][font='黑体'][size=24px]论文主题：[/size][/font][font='黑体'][size=24px] [/size][/font][size=21px]红曲黄素[/size][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=21px]姓 名：海琪[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]红曲黄素[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：种类繁多的红曲黄色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px],是红曲菌发酵法生产的天然色素。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文对红曲黄素的性质、生产、分离、检测和应用进行了综述，希望能为红曲黄色素的开发、应用提供一些理论参考。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：红曲黄素；理化性质；生产；检测；应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品着色剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px](色素)是食品工业不可或缺的食品添加剂之一。食用色素通常分为化学合成色素和生物色素。天然的生物色素中,红曲色素(包括红曲米色素及红曲红色素)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是世界上最成功的利用微生物发酵法大规模生产的、并广泛应用于食品的天然生物色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px],其历史悠久,生产技术成熟,价格便宜[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。且[/size][/font][font='宋体'][size=16px]营养、无毒、对身体并无任何毒害作用和致突变作用,广泛应用于肉品、调味品、酿酒等食品行业,因此红曲色素一直是天然食品色素研究的热点[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='等线'][size=13px]1[/size][/font][font='等线'][size=13px].[/size][/font][font='等线'][size=13px]概述[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲色素是红曲霉在生长过程中产生的次级代谢产物[/size][/font][font='宋体'][size=16px],属于聚酮类色素,其中有6种成分,Ankaflavine与Monascine是黄色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Rubropunctatin与Monascorubrine是红色素,Rubropunctamine与Monascorubramine为紫色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6种成分结构相近,略有差异。2004年,泰国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Yongsmith,B.等人从筛到的单产黄色素红曲霉Monascus kaoliangKB20M10.2中分离到两种新结构的黄色素,monascusonesA和monascusonesB,并通过光分析与核磁共振数据推导其结构式分别如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，通过对结构式的研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px],发现monascusoneA与monascin在6位H和7位H旋光性上具有相似性[/size][/font][font='宋体'][size=16px][3][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021502568_3144_1608728_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]近几十年来[/size][/font][font='宋体'][size=16px],国内外研究者对红曲黄色素及其生产技术的研究在不断深入。人们对红曲黄色素的认知也在不断加深,现在可以明确的是,由于红曲菌种的多样性及生产方法的不同, 红曲黄色素的种类和性能呈现多样性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]近几年[/size][/font][font='宋体'][size=16px],一种利用红曲色素为原料, 通过化学合成方法制得的“红曲黄”已经面世,且制定了红曲黄色素产品的国家标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。该标准适用于以红曲米为原料，经碱液洗脱，分离制得红曲红（或直接以红曲红为原料），经硫化物磺化，干燥制成的食品添加剂红曲黄色素。感官要求应符合：色泽为橙红色至黄褐色，状态为粉末状。检测方法为:取适量试样置于清洁、干燥的白瓷瓶中，在自然光线下，观察其色泽和状态。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化标准应符合下图规定[/size][/font][font='宋体'][size=16px][4][/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021503866_4224_1608728_3.png[/img][font='黑体'][size=20px]2.红曲黄素的理化性质[/size][/font][font='黑体'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px].1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]色调及最大吸收波长[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲黄色素的最大吸收波长范围较大[/size][/font][font='宋体'][size=16px],这也是与其结构和性质的多样性紧密相关的,其中最常见的2种红曲黄色素,即红曲素和安卡红曲黄素的最大吸收峰分别为420nm和388nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]江南大学许赣荣等使用薄层层析对脂溶性红曲黄色素进行了分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px],结果如图2.1所示。可见光下发现2条黄色素条带,紫外光下可见上方条带比下方条带亮。R[/size][/font][font='宋体'][size=16px]f[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值分别为0.869、0.817,最大吸收峰分别出现在421、409nm处,分离的黄色素的纯度未经严格检测。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021504763_380_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲黄色素在薄层层析上的分布[/size][/font][/align][font='黑体'][size=18px]2.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]2溶解性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]研究表明，红曲色素中的脂溶性色素均能溶于乙醇、乙醚、醋酸、正己烷等溶剂中，其溶解度以在醋酸中最大，在正己烷中最小。红曲色素中水溶性色素则与溶液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关，在碱性和中性溶液中极易溶解，在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH＜4时，红曲色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的溶解度逐渐减小直至出现沉淀[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333][[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#333333]][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲菌发酵所产的黄色素主要有疏水性和亲水性两大类,目前占大多数的是疏水性的红曲黄色素。疏水性的红曲黄色素一般具有13、17、19、20、21、22或23个碳原子,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而亲水性的红曲黄色素则一般具有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]21或23个碳原子,且其平均分子量在344到404之间,因此,在结构的多样性上,疏水性的红曲黄色素要高于亲水性的黄色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。疏水性的红曲黄色素在有机溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px](甲醇、乙醇、丙酮、己烷、乙苯、乙酸乙酯、油脂)中溶解性较好[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]2.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]3稳定性[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]光照对红曲黄素稳定性的影响：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲黄色素的稳定性随着自然光照时间的延长逐渐降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px],而避光处理下色价值的降低较为平缓。自然光照射对红曲黄色素的稳定性影响明显大于避光处理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。这说自然光照射对红曲色素的稳定性破坏最大[/size][/font][font='宋体'][size=16px],而避光处理条件下,红曲黄色素则显现出天然色素所具有的较好的稳定性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]紫外灯照射下的红曲黄色素色价值基本保持不变[/size][/font][font='宋体'][size=16px],照射5h黄色素的保存率依然高达94.2%,这说明紫外照射不会对红曲黄色素的稳定性产生影响。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由此可见[/size][/font][font='宋体'][size=16px],红曲色素产品应尽量避免日光直射[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]温度对红曲黄素稳定性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当温度不高于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]80℃时，红曲黄色素残存率在95%以上，说明红曲黄色素可耐受80℃高温。但温度达到100℃时，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲黄色素残存率低于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]90%。因此红曲黄色素发酵液在储存及处理过程中温度尽量低于80℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px][7][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3.3 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]P[/size][/font][font='黑体'][size=16px]H[/size][/font][font='黑体'][size=16px]对红曲黄素稳定性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PH9.0的环境下红曲黄色素的色价值均不稳定,色素溶液的颜色发生明显变化。黄色素的色价值在偏酸性及中性范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH5.0-9.0之间较为稳定,其溶液的颜色为鲜红色状态。极酸极碱性环境均不利于红曲黄色素的保存,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这可能是因为在极端环境中红曲色素结构中的发色基团结构发生了变化[/size][/font][font='宋体'][size=16px],从而导致色价值发生变化。因此,红曲黄色素应尽量保存在中性环境下[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3.4[/size][/font][font='黑体'][size=16px] 金属离子对红曲黄色素稳定性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同的金属离子对红曲黄色素的影响不同。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Na[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px],K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px],Ca[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和Zn[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对红曲黄色素基本无影响,与空白相比色素溶液的颜色依然保持紫红色[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。重金属[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Fe[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和Cu[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对红曲色素溶液的色泽产生了明显的不利影响,溶液的颜色由紫红色分别变为橘黄色和棕褐色,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]且溶液中均出现混浊沉淀。可能是因为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Fe[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与空气中的还原剂等物质发生了反应从而产生了混浊沉淀,亦有可能是因为红曲色素内部的分子结构容易被该类重金属氧化或结合形成络合物,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]所以产生了混浊沉淀。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px],红曲黄色素无论是使用还是储存过程中都应尽量避免接触铜,铁等重金属离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]3[/size][/font][font='黑体'][size=18px].[/size][/font][font='黑体'][size=18px]红曲黄素的生产[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前红曲黄色素的生产方法有：①完全发酵法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:利用突变的红曲菌株发酵法生成 ②酸性乙醇提取法:用盐酸酸化乙醇提取制备的红曲黄色素(在酸性条件下, 色素呈黄色)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。③分离法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:用大孔树脂分离红曲色素混合物,纯化制备黄色素 ④还原法:以含硫化合物还原红曲色素,红斑素和红曲红素分子中的环羰基还原成羟基,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 得到水溶性红曲黄色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 红曲红色素与连二亚硫酸钠在碱性溶液中反应,制得的水溶性红曲黄色素,结构分析表明是红曲红色素分子中的内酯水解物,分子中引入了磺酸基[/size][/font][font='宋体'][size=16px][9][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在红曲菌发酵过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 合成的黄色素的种类和产量会受到菌种、发酵方式、发酵条件以及培养基的成分的影响。为了提高红曲黄色素的积累,可通过优化红曲菌发酵条件得以实现。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]例如：当以无机氮源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为唯一氮源时，黄色素的色调超过1，此时红曲菌所产色素主要以黄色素为主[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021505530_7381_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氮源对红曲菌产红曲色素的影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]以麦芽糖、大米粉为碳源时，色素色调值大于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1，此时红曲菌主要生产黄色素，其产量远高于其他色素成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021507776_1054_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳源对红曲菌产红曲色素的影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]当初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH在4～8范围内时，黄色素色调均大于1.0，红曲菌主要合成黄色素，尤其是当初始pH值为7时，黄色素产量为其他色素产量的1.33倍，黄色素色调值最高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021509210_2633_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH对红曲菌生长、色素产量及黄色素色调的影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]当培养温度超过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30℃时，红曲色素色调值大于1.0，此时红曲菌合成黄色素量超过其他色素之和[/size][/font][font='宋体'][size=16px][8][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262021510447_2503_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]培养温度对红曲菌生长、色素产量及黄色素色调的影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]近些年来[/size][/font][font='宋体'][size=16px],微生物萃取发酵已成为一种新兴的发酵方法,可以通过该方法积累更多的红曲黄色素。另外,通过添加一些非离子型表面活性剂,也可以促使红曲菌胞内橙色素向黄色素的转化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除此之外[/size][/font][font='宋体'][size=16px],通过半合成法也可以将一些疏水性的红曲色素转化成亲水性的红曲黄色素。例如,一些疏水性的红曲色素与硼氢化钠反应可以得到亲水性的红曲黄色素。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用一些磺化剂如硫磺、三氧化硫和氯磺酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px],也可以使疏水性的红曲红色素转化为亲水性的红曲黄色素。虽然可以通过这种半合成的方法得到更多的红曲黄素色, 但其潜在的安全性问题可能会限制它们在食品工业中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]4．红曲黄素的分离[/size][/font][font='黑体'][size=18px]4.1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]萃取-吸附法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]微乳液萃取和大孔树脂吸附的方法可以实现从红曲色素发酵液中选择分离黄色素成分。由于表面活性剂和黄色素都更倾向于保留在同一相中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],直接通过微乳液萃取实现黄色素和表面活性剂的分离效率较低。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较之其他的有机溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px],乙醚-水微乳液萃取法可以将表面活性剂同黄色素较好地分离开来[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。虽然有机溶剂无法直接用于黄色素与表面活性剂的有效分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px],但是使用logP2的有机溶剂微乳液萃取, 能够破坏发酵液中表面活性剂与色素形成的胶束结构,导致色素从胶束中释放和游离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。通过下一步树脂选择性吸附[/size][/font][font='宋体'][size=16px],可以实现表面活性剂与色素的高效分离。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碱性S-8大孔树脂对黄色素的吸附率可达81.17%,而对表面活性剂的吸附率仅为2.53%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]根据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Weber and Morris粒内扩散模型,色素的吸附过程受膜扩散和颗粒内扩散等步骤限速。吸附的黄色素可以被含0.5%(w/v)盐酸的甲醇溶液有效洗脱。洗脱5次后总洗脱率可达79.48%[/size][/font][font='宋体'][size=16px][10][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]4.2[/size][/font][font='黑体'][size=18px]硅胶柱层析法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硅胶湿法装柱后[/size][/font][font='宋体'][size=16px],以石油醚、乙酸乙酯、正己烷三种常用的低极性洗脱溶剂设计不同的体积配比对样品分别进行洗脱。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硅胶柱层析法得到最佳分离条件为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:最佳洗脱剂配比为正己烷∶乙酸乙酯(v/v)=1∶8 最佳上样量为1.5mL 最佳流速为50 mL/h。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别考察红曲黄色素组分在菌体粉末、黄色素粗提物、纯化后样品的相对峰面积含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px],采用相对定量法验证了红曲黄色素组分的纯化保存率达到了85%,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由此验证了本实验的分离纯化方法具有明显效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px],柱层析法粗分红曲黄色素基本满足了工业化生产需要的快速、高效、便捷等硬性需求[/size][/font][font='宋体'][size=16px][11][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]4.3[/size][/font][font='黑体'][size=18px]超生提取法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]超声波提取作为一种物理方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px],具有提取时间短、效率高、纯度高、对有效成分结构破坏小等优点,被逐渐应用到各种天然色素的提取中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。其中料液比、乙醇浓度、超声功率、超声频率、超声温度、超声时间等因素条件对红曲霉菌体的红曲色素提取效率均有影响。通过单因素条件和响应面分析后的优化条件是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:在超声频率50kHz、超声温度60℃、超声时间50min、乙醇体积分数76.30%、液料比34.44∶1、超声功率为304.84W,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在此提取条件下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],提取液中红曲红组分色价为5679.4U/g,红曲黄色价为4633U/g,国标法提取红曲色素相比,提取率分别提高了6.5%和8.9%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验研究表明[/size][/font][font='宋体'][size=16px],超声辅助乙醇提取菌体中红曲色素不仅缩短了提取时间,也明显提高了色素提取率[/size][/font][font='宋体'][size=16px][12][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]5．检测[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].1 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]分光光度法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]现有的红曲黄色素国家标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px](GB 1886.66—2015)以及目前行业内习惯使用的仍是以分光光度计为基准的检测方法,该方法仍然适用于天然红曲黄色素的检测,在实际应用中也更为方便可行,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但其关键是稀释溶剂种类及检测波长的确定。对于稀释溶剂的种类[/size][/font][font='宋体'][size=16px],由于存在疏水性和亲水性的红曲黄色素,并考虑到两种类型的黄色素在乙醇中的溶解度都较高,[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]根据实践[/size][/font][font='宋体'][size=16px],证明用一定浓度的乙醇水溶液作为溶剂仍是较好的选择。对于检测波长,根据文献报道的天然红曲黄色素种类较多的具体情况,检测波长应当设置在较大的范围内,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]天然红曲黄色素的乙醇溶液[/size][/font][font='宋体'][size=16px],在330[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]450nm有最大吸收峰。因此检测波长可定于此范围内,这也有别于半合成的“红曲黄”的检测波长(476nm)[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].2 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]由于红曲色素单一组分的标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准品不容易得到，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PLC法多用于分析红曲色素的组成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]崔莉等[/size][/font][font='宋体'][size=16px][13][/size][/font][font='宋体'][size=16px]建立了同时检测红曲色素产品中红曲素和安卡红曲黄素的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:Shim-Pack HRC-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm) 柱温:室温 检测波长:394nm [/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:甲醇-水溶液(80:20) 流速:1.0ml/min 进样量20μl。通过检测我国部分红曲色素产品,显示红曲素和安卡红曲黄素含量的不同可一定程度上反映红曲色素产品的组成。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].3[/size][/font][font='黑体'][size=18px]液相色谱－质谱联用技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液相色谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-质谱联用技术在红曲色素产品的分析方面有着其独特的优势[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。马书名等[/size][/font][font='宋体'][size=16px][14][/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用固相萃取净化技术和液相色谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-串连质谱联[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用技术相结合建立了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的检测方法，采用外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证，本方法检测结果准确可靠，线性范围宽，适用范围广，能够满足高质量检测的要求。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]6[/size][/font][font='黑体'][size=20px]．应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红曲色素作为食品着色剂现已广泛应用于食品行业，而从现有的食品颜色上看，需要使用黄色素的场合更多。因此红曲黄色素较红色素在食品领域中具有更广阔的用途。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定,红曲黄色素可应用于方便米面制品、糕点、熟肉制品、卤蛋、鸡精、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]鸡粉、果蔬汁[/size][/font][font='宋体'][size=16px](浆)类饮料、蛋白饮料、碳酸饮料、固体饮料、风味饮料、配制酒、果冻等食品的着色,均为按生产需要适量添加。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]6.1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]肉制品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以盐焗鸡翅为实验对象[/size][/font][font='宋体'][size=16px],在感官评分中得出,使用了红曲黄色素上色的鸡肉制品具有颜色均匀饱和,色调鲜亮,光泽感好等显著特点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与栀子黄色素相比[/size][/font][font='宋体'][size=16px],红曲黄色素气味低,苦味少,应用后的鸡肉制品口感也相对较好。从性质看,红曲黄色素不但能应用在鸡肉制品,还能应用在其他肉制品上,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具有广阔的应用前景和重大的市场价值[/size][/font][font='宋体'][size=16px],是肉制品增添色彩的一种安全可靠的着色剂[15]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]6.2[/size][/font][font='黑体'][size=18px]果汁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开发的水溶性黄色素的λ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]max[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与合成色素日落黄十分接近，因而有可能取代这种合成色素。将黄色素试用于芒果汁、水蜜桃汁等饮料，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果表明，无论在着色性能上，还是在稳定性上，均有良好的效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px][16][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]6.3[/size][/font][font='黑体'][size=18px]方便面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在面饼中分别加入红曲黄色素[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.01%、0.02%、0.03%、0.05%,其它添加剂按相同工艺操作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，从实验结果中得出[/size][/font][font='宋体'][size=16px],红曲黄色素的添加量越多,颜色越黄,但并不是越多越好,添加量过多时颜色过黄,有些失真。故红曲黄色素的添加量以0.02%为宜。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这使得面饼颜色较为诱人[/size][/font][font='宋体'][size=16px],且在保质期内褪色不明显[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。说明红曲黄素能赋予方便米面制品良好的外观色泽和风味[/size][/font][font='宋体'][size=16px],可以提高产品档次和增加使用效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px][17][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]7.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]综上，红曲黄色素符合食品添加剂“天然、营养、多功能”的发展方向，具有很好的应用前景。现常采用完全发酵法、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸性乙醇提取法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、分离法、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]还原法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]半合成法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、微生物发酵法等多种方法生产红曲黄色素并可以采用萃取-吸附法、硅胶柱层析法、超生提取法等多种方法分离提纯红曲黄色素。作为食品着色剂，红曲黄素现已广泛应用于食品行业。研究和开发稳定无毒的红曲黄色素产品，对保障人民生命健康、提升食品色泽风味均具有积极的意义。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][1]张薄博,管宏伟,陈磊,黄涛,许赣荣,吴振强.红曲黄色素的多样性及产品标准的讨论[J].食品与发酵工业,2018,44(12):261-266.[/font][font='宋体'][2]孙婷,王峰.红曲色素在食品中的应用[J].农产品加工,2019(18):70-72.[/font][font='宋体'][3]唐秋琳,赵海,戚天胜.天然食用黄色素研究进展[J].中国食品添加剂,2006(02):68-73.[/font][font='宋体'][4]GB 1886.66-2015, 食品安全国家标准　食品添加剂　红曲黄色素[s].[/s][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff][[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]5[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]]周文斌,贾瑞博,李燕,陈紫红,胡荣康,刘斌,吕旭聪.红曲色素组分、功效活性及其应用研究进展[J].中国酿造,2016,35(07):6-10.[/back][/color][/font][font='宋体'][6]杨强,王成涛.红曲黄色素的稳定性研究[J].食品工业,2016,37(03):38-40.[/font][font='宋体'][7]邢宏博,许赣荣,倪冬姣,曾李,莫金铃,邹新华.红曲橙、黄色素稳定性探究[J].食品与发酵工业,2020,46(11):146-150.[/font][font='宋体'][8]管宏伟,刘婷婷,陈磊,许赣荣,张薄博.红曲菌液态发酵产天然黄色素的条件优化[J].食品与发酵工业,2020,46(02):150-156.[/font][font='宋体'][9]王永辉,张薄博,许赣荣,胡文林,杨晓暾.红曲色素产品国家标准及红曲黄色素检测方法的探讨[J].中国食品添加剂,2013(02):158-164.[/font][font='宋体'][10]唐锐,谭海玲,石侃,田霄飞,吴振强.萃取-吸附法分离萃取发酵液中红曲黄色素[J].食品工业科技,2017,38(15):169-174+243.[/font][font='宋体'][11]杨强,郎天丹,岳建明,程雷,张婵,王成涛.红曲黄色素的分离纯化与表征[J].食品工业科技,2015,36(16):308-312+323.[/font][font='宋体'][12]张婵,杨强,张桦林,王成涛.超声辅助法优化提取红曲红、红曲黄色素[J].食品与生物技术学报,2014,33(08):805-813.[/font][font='宋体'][13]崔莉,胡晓丹,张德权.HPLC法同时测定红曲色素中的红曲素和安卡红曲黄素[J].食品科学,2009,30(08):163-166.[/font][font='宋体'][14]马书民,张勋,芦春梅,宋翱,李墨浠,荣会,徐立明,韩大川.液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素[J].食品与发酵工业,2013,39(06):191-194.[/font][font='宋体'][15]容艳筠,伍剑聪,陈锡堂,吴仕立.红曲黄色素的性质及其在肉制品中的应用研究[J].肉类工业,2015(05):43-46.[/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff][1[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]6[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]]甘纯玑,彭时尧,苏金为,张金彪,周碧青.红曲色素资源的利用现状与开发展望[J].江苏科技信息,1998(10):22-23.[/back][/color][/font][font='宋体'][17]尚学平,谭兰英,谢凤娇.红曲黄色素在方便面中的应用研究[J].肉类工业,2021(01):28-31.[/font]

问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测，而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用，保健食品也开始加入大黄素，下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器：Waters2695型高效液相色谱仪，配2996型二极管检测器，，大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱：Topsil C18柱； 流动相：A泵乙腈，B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40)； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：288nm； 进样量：20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液，上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品，加入2.5mol·L-1硫酸20mL，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤，作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80℃水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解，按2.4.1处理。测试结果见下图，为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数，特意把数字放大，供参考：图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg

问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园（注册ID：hhx050）梧桐（注册ID：mengzhou）sixingxing（注册ID：v2889187） 幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [

问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002

[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]