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升麻素苷对照品

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  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.02（已完结）——暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.02（已完结）——暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测

    问题：暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是？答案：24128.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：溶液取装量差异项下的本品，研细，取约4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相A：甲醇 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000

  • 26.8 高效液相色谱法测定鼻炎片中升麻素苷含量

    26.8 高效液相色谱法测定鼻炎片中升麻素苷含量

    【作者】：何巧君，高幼衡，魏志雄【摘要】：目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻炎片中升麻素苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为迪马Diamonsil C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18∶12∶70);流速为1.0mL/min;检测波长为254nm。结果升麻素苷在0.1888～1.534μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,加样回收率为101.74%,RSD为2.97%。结论该方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。关键词：鼻炎片；升麻素苷；高效液相色谱法【作者单位】： 广州中医药大学中药学院【关键词】：鼻炎片；升麻素苷；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311352_380873_1838299_3.jpg

  • 【金秋计划】基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的升麻素苷在正常大鼠和牙周炎模型大鼠体内外代谢研究

    防风Saposhnikoviae Radix为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk.的干燥根，具有祛风解表、胜湿止痛、止痉的功效[1]。防风含有多种化学成分，主要包括色原酮类、香豆素类、多糖类、挥发油类等[2]，这些成分具有解热、镇痛、抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用[3-6]。升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷为主的色原酮类成分是防风的主要活性物质，具有解热、镇痛、抗炎等多种药理活性[7-10]，其中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷已作为《中国药典》2020年版中防风质量控制的标志物。课题组前期已对5-O-甲基维斯阿米醇苷体内外的代谢进行了全面的研究[11]，但尚未见对升麻素苷的研究报道。有研究表明升麻素苷是防风抗炎作用的主要成分[12]，而防风为《中国药典》2020年版收录的中成药齿痛消炎灵颗粒的君药，齿痛消炎灵颗粒具有治疗牙周炎的作用[13-14]，故本研究采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）与MetabolitePilot 2.0、PeakView 2.0软件，对升麻素苷在牙周炎模型大鼠和正常大鼠的体内外代谢进行研究，并比较代谢差异，为防风的药效物质基础提供依据。 1 材料 1.1 动物 SPF级雄性SD大鼠，体质量（220±20）g，由河北石家庄伊维沃生物技术有限公司提供，动物生产许可证号SYXK（冀）2020-002。动物于温度（22±2）℃、相对湿度（50±3）%、12 h光照/12 h黑暗循环环境下饲养。动物实验通过河北医科大学动物伦理委员会的伦理审查（批准号DW2019003）。 1.2 药品与试剂 升麻素苷对照品（批号BD121316，质量分数≥98%），购自上海毕得医药科技股份有限公司；升麻素对照品（批号HR1638W2）购自宝鸡市辰光生物科技有限公司；右美沙芬对照品（批号Y03S11W120802，质量分数＞98%）购自上海源叶生物科技股份有限公司；甲醇、乙腈（色谱纯）购自美国Tedia公司；甲酸（色谱纯）购自美国Diamond公司；纯净水购自娃哈哈有限公司。 1.3 仪器 Triple TOF 5600+型高分辨质谱仪（美国AB Sciex公司）；超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统包括CBM20A型控制器、DGU-20A5R型在线脱气模块、LC-30AD型二元梯度高压泵系统、SIL-30AC型自动进样器和CTO-30A型柱温箱（日本岛津公司）；D3024R型高速冷冻离心机（美国SCILOGEX公司）；KQ-5200E型台式超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；十万分之一分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；MTN-2800D型氮吹仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；MX-S型涡旋混匀器[大龙兴创实验仪器（北京）有限公司]；SkyScan 1176型小动物Micro-CT扫描影像系统、NRecon软件、3D重建软件CTvox（德国Bruker公司）。 1.4 数据处理软件 Analyst® TF 1.7软件、MetabolitePilot 2.0软件、PeakView 2.0软件（美国AB Sciex公司）。 2 方法 2.1 溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备 精密称取升麻素苷、升麻素对照品适量，甲醇溶解制成质量浓度为1 mg/mL的贮备液，并用甲醇稀释成质量浓度为100 μg/mL的对照品溶液。 2.1.2内标（IS）溶液的配制 精密称取右美沙芬对照品适量，甲醇溶解制成质量浓度为1 mg/mL的贮备液，临用前用甲醇稀释成质量浓度为2.0 μg/mL的IS溶液。 2.1.3大鼠ig溶液的配制 精密称取升麻素苷对照品600 mg，加入60 mL纯净水，配成质量浓度为10 mg/mL的ig溶液。 2.2 牙周炎模型的建立 大鼠适应性喂养1周，采用吸入式2%～3%异氟烷实施麻醉，麻醉成功后采用0.2 mm正畸结扎丝结扎大鼠上颌左侧第一磨牙牙颈部，诱导实验性牙周炎[15-17]，对侧同名牙作为对照不结扎。手术后，待大鼠全部苏醒，喂其常规鼠粮及水，并定期检查结扎丝牢固程度，整个实验持续8周。 在整个实验过程，注意大鼠精神状态，定期检查牙龈炎症、颜色、水肿、探针是否出血及牙周袋是否形成等。造摸8周后随机抽取牙周炎模型大鼠，处死，取上颌左侧第一磨牙及牙龈组织，同时取其对侧对比，置于4%多聚甲醛固定，常规脱钙，脱水透明，浸蜡包埋，制作切片，常规苏木素-伊红（HE）染色后，于显微镜下观察病理变化。同时采用微型计算机断层成像技术（micro computed tomography，Micro-CT）重建大鼠牙槽骨三维图像，观察牙槽骨吸收情况。 2.3 动物给药及生物样品采集 实验前，将正常大鼠随机分为4组，每组3只，第1组为空白正常胆汁组，第2组为给药正常胆汁组，第3组为空白正常血浆、尿液及粪便组，第4组为给药正常血浆、尿液及粪便组。模型组按与正常组相同的方法随机分为4组。给药前大鼠禁食12 h，自由饮水。根据大鼠体质量，以100 mg/kg的剂量进行ig给药。空白组ig等体积的纯净水溶液。 分别于ig给药后0.167、0.333、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24 h自眼内眦取血0.3 mL，置肝素化的离心管中，4 ℃、3 500 r/min离心10 min，取上清液获得血浆样品，并将各组不同时间点获得的血浆样品合并，即得空白血浆和含药血浆。ig给药后，收集大鼠0～72 h每4个小时的尿液和粪便样本，并将来自同组大鼠的所有尿液和粪便分别进行混合，即得空白和给药尿液、粪便。ig给药后，通过ip 20%乌拉坦生理盐水溶液（1.5～2.0 g/kg）麻醉，实施胆汁插管引流手术收集0～24 h的胆汁样品，将来自同组大鼠的所有胆汁进行混合，即得空白和给药胆汁。所有样品置于?80 ℃冰箱备用。 分别取正常大鼠及牙周炎模型大鼠新鲜粪便3 g，加入30 mL厌氧培养液[18]，用玻璃棒研碎并搅拌均匀，经医用纱布滤过，即得肠道菌培养液。取肠道菌培养液1 mL，加入100 μL（1.0 mg/mL）升麻素苷溶液，通入氮气置于无氧并充满氮气的厌氧袋中，在提前预热至37 ℃的摇床中孵育12 h，即得肠道菌孵育样品。空白组用100 μL超纯水代替升麻素苷溶液。 2.4 样品前处理 取血浆、尿液、胆汁样品各1 mL，分别加入100 μL的IS溶液（2 μg/mL），混合均匀，加入3倍量甲醇，涡旋5 min，4 ℃、15 000 r/min离心10 min，取上清液。取肠道菌孵育液1 mL、粪便样品0.5 g（加1 mL蒸馏水超声30 min制备成匀浆），分别加入100 μL的IS溶液（2 μg/mL），加入3倍量的醋酸乙酯，涡旋5 min，4 ℃、15 000 r/min离心10 min，收集上层萃取液，重复萃取3次，合并萃取液。将离心后所得的各生物样品上清液置另一清洁离心管中，N2流吹干，200 μL 50%甲醇复溶，涡旋5 min，15 000 r/min离心10 min，取上清液即得。 2.5 检测条件 2.5.1 色谱条件 COSMOCORE C18柱（150 mm×2.1 mm，2.6 μm）；流动相为0.1%甲酸水溶液（A）- 甲醇（B），梯度洗脱：1～3 min，5%～20% B；3～25 min，20%～95% B；25～30 min，95% B。预平衡5 min，柱温40 ℃，体积流量0.3 mL/min，进样量5 μL。 2.5.2 质谱条件 电喷雾离子源（electro-spray ionization，ESI），正离子模式下进行全扫描，参数设置如下：离子源喷雾电压5 500 V；源温度550 ℃；气帘气压力241.325 kPa；雾化气（Gas1）压力379.225 kPa；加热气（Gas2）压力379.225 kPa；解簇电压70 V；碰撞能量40 eV；碰撞能量扩展15 eV。TOF-MS扫描的扫描范围为m/z 100～1 200，积累时间设置为250 ms。每个扫描周期选择8个响应最高的离子进行MS/MS扫描。产物离子扫描范围为m/z 50～1 200，积累时间为100 ms。 2.6 数据处理 正常大鼠和牙周炎模型大鼠ig升麻素苷后，各生物样本的总离子流图见图1。采用以下5个步骤来鉴定和分析升麻素苷在正常大鼠及牙周炎模型大鼠体内外的代谢物：①基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术，在线进行全扫描数据采集，并利用多重质量亏损（MMDF）和动态背景扣除（DBS）设置获得准确的MS/MS质谱信息。②利用Peak View、Metabolite Pilot软件中的多种数据挖掘工具，自动过滤出升麻素苷的可能代谢物。③从准确的质谱数据、母体药物的裂解模式以及相关文献描述代谢物的推断过程。④ClogP值用作区分具有相同分子式和相似质谱数据的代谢物异构体的参数。ClogP值越大，在反相色谱系统中的洗脱时间就越长。⑤根据Peak View软件提供的代谢物的峰面积，用峰面积相对定量法比较代谢物在正常大鼠及牙周炎模型大鼠各生物样品中的含量差异。3 结果 3.1 CT成像 应用Micro-CT扫描、三维图像重建显示，与对照组（图2-B、D）相比，模型组（图2-A、C）牙槽骨吸收明显，同时有水平和垂直向吸收。对大鼠上颌第一、第二磨牙兴趣区域[19]（本实验选取的兴趣区域（region of interest，ROI）为第一、第二磨牙近中牙槽嵴吸收情况）进行测量，对照组牙近中釉牙骨质界（cemento-enamel juction，CEJ）到牙槽嵴顶（alveolar bone crest，ABC）的平均距离为0.394 mm（图2-D），与对照组相比，模型组CEJ到ABC的距离平均增至0.813 mm。分析大鼠CEJ至ABC的垂直距离（图2-A、B），即分别取对照组与模型组样本牙齿颊侧的近中、中央及远中共3个位点的CEJ至ABC的距离，测量统计分析结果显示，与对照组相比，模型组CEJ-ABC距离明显增加（P＜0.05，图2-E）。 图片 3.2 升麻素苷质谱裂解规律分析 升麻素苷（M0，C22H28O11）的保留时间为8.80 min，M0通过重排生成准分子离子峰[M＋H]+m/z469.170 2。母离子m/z 469.170 2失去18（-H2O）、72（-C4H8O）分别形成特征碎片离子m/z 451.173 2、397.125 0。M0通过丢失162（-glu）、234（-glu-C4H8O）分别产生特征碎片离子m/z307.128 6、235.068 0，其中特征碎片离子m/z 235.068 0是特征碎片离子m/z307.128 6通过二氢吡喃环失去C4H8O发生RDA裂解反应产生。通过连续丢失O和C3H6O后，m/z 235.068 0产生碎片离子m/z 219.072 5、161.065 4。苷元离子m/z307.126 8有2种脱水方式（-H2O），分别产生m/z289.116 6的2种结构不同碎片离子，苷元离子在失去水的基础上连续失去2个CH3分别产生m/z274.092 3、259.068 8。通过连续丢失C3H6、CH2、C2H2、CO和O后，m/z 289.116 6产生了一系列碎片离子m/z247.068 1、233.052 3、221.051 7、219.072 5、205.056 3、193.056 0、189.061 1、177.060 6。升麻素苷可能的裂解途径见图3。 3.3 升麻素苷在大鼠体内外代谢物的分析鉴定 采用上述分析策略，共鉴定出30个升麻素苷的代谢物（其中I相代谢物25个、II相代谢物5个）。在健康大鼠中，共发现25个代谢产物（血浆中8个、尿液中17个、粪便中11个、胆汁中19个、体外肠道菌群3个）。在牙周炎模型大鼠中，共发现27个代谢产物（血浆中8个、尿液中18个、粪便中12个、胆汁中22个、体外肠道菌中2个）。升麻素苷原型及30种代谢物的详细信息见表1。 3.3.1 I相代谢物的鉴定 （1）水解（M1）：M1的保留时间为10.14 min，准分子离子为m/z 307.118 0，推测其分子式为C16H18O6。M1的相对分子质量比M0少162（C6H10O5），此外，M1的特征碎片离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、247.061 9、235.059 4、233.044 1、221.043 9、217.050 3、205.049 6、189.055 0、177.054 3、161.059 2均与M0相同，这表明M1在M0基础上发生了糖基化反应。且经过对照品比对，确认M1是M0脱糖产生的水解产物升麻素。 （2）水解-羟基化：M2～M5的保留时间分别为5.98、7.12、7.92、8.65 min，准分子离子峰分别为m/z323.113 4、323.111 2、323.112 8、323.113 0，均比M1多16，表明M2～M5可能为M1的单羟基化产物，推测其是分子式C16H18O7的同分异构体。M2的特征碎片离子m/z323.113 4、305.101 9、275.085 0、263.064 4均比M1的特征碎片离子m/z307.118 0、289.107 4、259.059 5、247.061 9多16，此外M2的特征碎片离子m/z 247.060 2、235.059 4、233.046 2、221.044 1、177.054 9均与M1的特征碎片离子保持一致，尤其特征碎片m/z263.064 4的存在，说明该羟基化反应发生在C-2′位。M3的特征碎片离子m/z 323.111 2、305.109 0、275.055 4均比M1的特征碎片离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.0595多16，且其特征碎片离子m/z 235.031 5、233.035 6、205.072 2、193.050 1均与M1的特征碎片保持一致，说明该羟基化反应可能发生在C-5′位或者C-2′位。M4的特征碎片离子m/z259.060 0、247.060 0、235.060 2、233.044 6、221.044 8、205.048 5、189.054 3、177.054 9、161.060 1与M1具有相同的裂解途径，且根据其特征碎片m/z 305.1015的存在，推测羟基化的位置可能在C-3′位。M5的碎片离子m/z323.113 0、305.102 6与M1相比增加了16，其特征碎片离子m/z 259.061 1、247.060 1、235.060 3、233.043 9、221.044 7、205.050 2、189.054 9、177.054 5均与M1具有相同的裂解途径，尤其特征碎片离子275.054 8的存在，推测M5的羟基化反应可能发生在C-8位上。通过计算ClogP值发现，M2～M5的ClogP值分别为?0.859 1、?0.756 5、?0.364 7、?0.018 9，与保留时间的大小具有一致性，证明了推测的合理性。 （3）水解后失去CH2：M6保留时间为12.85 min，准分子离子峰为m/z293.102 3，推测其分子式为C15H16O6，是在M1的基础上丢失1个CH2。M6主要的二级碎片离子m/z 293.102 3、275.091 6、245.043 7、221.044 8均比M1的碎片离子m/z307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、235.059 4少14，且由于特征碎片m/z 275.091 6、233.044 7的存在，提示反应位点可能在C-5。 （4）水解后失去CH2＋O：M7、M8的保留时间分别为7.19、9.67 min，准分子离子峰分别为m/z 309.096 6、309.097 7，推测其分子式为C15H16O7。与M6相比多了16。因此，代谢物M7、M8被初步鉴定为M6的羟基化产物。M7的特征碎片离子m/z233.026 8、221.029 1、205.031 9均与M6保持一致，且其特征碎片离子m/z309.096 6、291.099 1与M6相比增加了16，提示羟基化的位置发生在侧链上，推测反应位点在C-5′位。M8的特征碎片m/z 233.050 8、221.045 6、177.083 7均与M6的特征碎片离子保持一致，说明M8与M6具有相同的裂解途径，且有特征碎片m/z 249.164 1的存在，说明羟基化的位置在环上，推测反应位点可能在C-8位。此外，根据上述所推结构，计算M7、M8的ClogP值分别为?0.320 8、0.337 1，与出峰时间保持一致，证明了推测的合理性。 （5）水解后去甲基化成羧酸：M9、M10的保留时间分别为7.78、9.30 min，准分子离子峰分别为m/z337.092 9、337.091 9，推测其分子式为C16H16O8。与M1相比多了30，推测M9、M10是M1结构中的1个甲基被氧化成羧酸后得到的代谢产物。根据M1的结构特征推测发生反应的位点可能是与C-5连接的甲氧基及C-5′位的甲基上。M9的特征碎片离子m/z 337.092 9、319.082 3、304.060 0、289.032 9、277.071 1、265.032 2、263.056 3、235.024 3、219.029 1、207.043 8均比M1的特征碎片离子离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、247.061 9、235.059 4、233.044 1、205.049 6、189.055 0、177.054 3多30，因此证明M9氧化位点发生在C-5位连接的甲氧基上。M10在正离子模式下形成的准分子离子峰为m/z 337.091 9，与M1相比多30，其特征碎片离子m/z274.130 1、259.063 0、247.060 7、235.061 7、233.045 8、205.051 7、161.061 8均与M1的特征碎片离子保持一致，说明其氧化位点发生在M1的侧链上而不在环上，故推测反应位点发生在C-5′位。根据以上推测的结构，计算两者的ClogP值分别为?1.233 0、?0.585 6。计算结果与出峰时间顺序保持一致，进一步确证了推测的合理性。 （6）水解后去甲基化成酮：M11保留时间为10.96 min，准分子离子峰为m/z 291.086 3，推测其分子式为C15H14O6。与M1相比少了16，推测在M1的基础上失去了1个甲基进一步将连接在中心碳原子上的羟基氧化成酮。M11的特征碎片离子m/z 291.086 3、273.076 7、258.058 0与M1相比均少16，特征碎片离子m/z 259.062 8、235.096 5、233.044 7、221.041 4、177.052 1与M1保持一致，说明反应发生在侧链上，因此推测反应发生在C-4′位。 （7）水解脱羟基：M12的保留时间为9.83 min，其准分子离子峰m/z 291.122 6，推测其分子式为C16H18O5。与M1相比少了16（O），推测M12在M1的基础上发生了脱羟基反应，M12的特征碎片离子m/z 273.076 0、263.092 2、219.025 6、217.159 5均比M1的特征碎片离子m/z 289.107 4、247.061 9、235.059 4、233.044 1少16，说明脱羟基位发生在C-9位。 （8）水解后失去CH2O：M13的保留时间为8.24 min，其准分子离子峰为m/z277.106 7，推测其分子式为C15H16O5。与M1相比少了30（CH2O），推测M13可能是在M1的基础上丢失甲氧基产生的代谢物。M13的特征碎片离子m/z 259.101 8、217.054 2、205.052 8、181.089 7可能是M1的特征碎片离子m/z289.107 4、247.061 9、235.059 4、221.043 9丢失1个甲氧基产生的，根据M1的结构特点推测丢失位点在C-5位。 （9）水解后脱羟基失去CH2O：M14的保留时间6.48 min，其准分子离子峰为m/z261.112 5，推测其分子式为C15H16O4。与M12相比少了16，与M1相比少了46（M1－O－CH2O），推测M14可能是在M1的基础上先失去羟基又失去甲氧基产生的。M14的特征碎片离子m/z 243.215 1、228.206 8、189.090 3与M1的特征碎片离子m/z 289.107 4、274.085 0、235.059 4相比均少46，且M14的特征碎片离子m/z243.215 1正好比M12的特征碎片离子少16，证明推测合理。 （10）水解脱羟基后被氧化成醛：M15的保留时间为8.23 min，其准分子离子峰为m/z 305.102 4，推测其分子式为C16H16O6。M15的特征碎片离子m/z 287.132 8比M12的特征碎片离子m/z 273.076 0多14，水解后脱羟基位点与M12保持一致。且其特征碎片离子m/z290.071 9、275.054 4、247.058 3、233.044 4可能是在M15的准分子离子m/z 305.102 4的基础上通过连续丢失2个甲基、CO和亚甲基产生的。因此，推测M15是代谢物M12中的1个甲基被氧化成醛产生的。根据母药结构特点，结合π-π共轭体系可能使结构更加稳定的规律，推测氧化反应位点最可能发生在2位的CH3上。 （11）失去C4H8O：M16的保留时间为8.80 min，其准分子离子峰为m/z397.113 6，推测其分子式为C18H20O10。与M0相比少了72，根据其结构特点推测M16可能是M0失去C4H8O所得到的代谢产物，其特征碎片m/z 235.05 51、205.136 9与M0保持一致，且特征碎片m/z72.086 6（-C4H8O）的存在，初步认为推测M16的结构合理。 （12）水解脱羟基后去甲基成羧酸：M17的保留时间为11.08 min，其准分子离子峰为m/z 321.097 4，推测其分子式为C16H16O7。与M9相比少了16，与M1相比多了14，推测M17可能是M1脱羟基后的1个甲基被氧化成羧酸的产物。其特征碎片离子m/z 321.097 4、303.085 9正好比M1的特征碎片离子m/z289.107 4多14，比M9的特征碎片离子m/z 319.082 3少16，特征碎片离子m/z273.039 5比M9的特征碎片离子m/z 289.032 9少16，且其含有特征碎片离子m/z 235.022 7、205.049 6，与M1和M9一致。说明M17与M9结构相似，氧化位点与M9一致。 （13）单羟基化反应：M18～M20的保留时间分别为6.24、6.93、9.00 min，其准分子离子峰分别为m/z 485.166 2、485.166 5、485.164 7，推测其分子式为C22H28O12。与M0相比多了16（O），因此推测他们可能是M0的单羟基化产物。根据母药的结构特点可以看出羟基化反应发生在C-3′、C-5′和C-8位时相对稳定。M18的特征碎片离子m/z247.060 0、235.058 3、233.043 8、205.048 4均与M1的特征碎片离子保持一致，且其特征碎片

  • 【金秋计划】基于网络药理学探索升麻三萜皂苷对破骨细胞形成分化的影响

    [font=宋体] [font=宋体]升麻为毛茛科植物大三叶升麻[/font][i]Cimicifuga heracleifolia[/i] Kom.[font=宋体]、兴安升麻[/font][i]C. dahurica [/i](Turcz.) Maxim.[font=宋体]或升麻[/font][i]C. foetida [/i]L.[font=宋体]的干燥根茎，含有三萜皂苷、黄酮、生物碱和色酮等化学成分，具有缓解潮热、抗骨质疏松、抗人类免疫缺陷病毒、抗炎、抗糖尿病、抗疟疾和保护血管等多种生物活性[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。同属植物黑升麻[/font][i]C. racemosa[/i] L.[font=宋体]在欧洲广泛应用于防治更年期综合征和骨质疏松症[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。有研究表明升麻具有与黑升麻相似的缓解去卵巢大鼠更年期综合征和抗骨质疏松作用，其有效成分为三萜皂苷[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷能够增加成骨细胞的骨形成[/font][sup][8][/sup][font=宋体]，但其对破骨细胞形成分化和骨吸收的影响及机制尚不清楚。[/font] 破骨细胞为从骨髓巨噬细胞分化的，唯一具有骨吸收功能的细胞。破骨细胞活性增强，骨吸收大于骨形成，骨重建的平衡破坏，导致骨量减少和骨质疏松症的发生[/font][sup][9-10][/sup][font=宋体]。破骨细胞的典型特征为分泌[/font]TRAP[font=宋体]和形成[/font]F-actin[font=宋体]进行骨吸收。[/font]TRAP[font=宋体]是由破骨[/font][font=宋体]细胞分泌的酸性磷酸酶，具有溶解骨矿化基质的作用，是破骨细胞分化成熟的特异性标志酶[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font]F-actin[font=宋体]环是破骨细胞特有的进行骨吸收的细胞骨架蛋白，是破骨细胞附着于骨基质表面的重要结构[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。培养的破骨细胞通过骨吸收，可在共培养的骨片上形成骨吸收陷窝，其数目和面积常用于表征破骨细胞的骨吸收活性。本研究以[/font]RANKL[font=宋体]及[/font]M-CSF[font=宋体]诱导[/font]BMMs[font=宋体]形成的破骨细胞为模型，观察升麻三萜皂苷对破骨细胞形成、分化和骨吸收的作用，结果表明升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇可显著抑制[/font]RANKL[font=宋体]诱导的破骨细胞[/font]TRAP[font=宋体]活性，减少[/font]TRAP[font=宋体]染色阳性的破骨细胞的数目，抑制[/font]F-actin[font=宋体]环的构建，降低破骨细胞在骨片上形成的骨吸收陷窝的数目和面积，显示出了确切的抑制破骨细胞骨吸收的作用。[/font] [font=宋体]破骨细胞由骨髓巨噬细胞分化形成的过程中，受[/font]c-Fos[font=宋体]和[/font]NFATc1[font=宋体]的调控[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。[/font]c-Fos[font=宋体]是破骨细胞分化早期所必需的激活蛋白[/font]-1[font=宋体]家族的关键转录因子，可诱导破骨细胞[/font]NFATc1[font=宋体]的表达，调控前破骨细胞最终分化为成熟破骨细胞[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。[/font]NFATc1[font=宋体]参与调控破骨细胞特异性基因[/font][i]TRAP[/i][font=宋体]、[/font][i]CTSK[/i][font=宋体]、树突状细胞特异性跨膜蛋白（[/font]dendritic cell-specific transmembrane protein[font=宋体]，[/font][i]DC-STAMP[/i][font=宋体]）和降钙素受体（[/font]calcitonin receptor[font=宋体]，[/font][i]CTR[/i][font=宋体]）等的表达，刺激破骨细胞的形成、分化和骨吸收[/font][sup][15-16][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇能够抑制破骨细胞转录因子[/font]NFATc1[font=宋体]和[/font]C-fos[font=宋体]的表达，抑制破骨细胞的形成分化。[/font]CTSK[font=宋体]是破骨细胞分泌的胶原降解酶，可降解骨基质中的胶原纤维[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。[/font]MMP9[font=宋体]也是破骨细胞产生的参与骨基质胶原降解的蛋白酶[/font][sup][18][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇可显著抑制破骨细胞[/font]MMP9[font=宋体]和[/font]CTSK[font=宋体]的表达，进一步明确了其对破骨细胞骨吸收的抑制作用。[/font] [font=宋体]网络药理学是预测中药活性成分作用靶点及机制的重要手段[/font][sup][19-20][/sup][font=宋体]。本研究应用网络药理学预测了升麻三萜皂苷抑制破骨细胞骨吸收的潜在靶点和机制。[/font]KEGG[font=宋体]分析显示升麻三萜皂苷可能通过调控[/font]IL-17[font=宋体]、[/font]TNF-α[font=宋体]、脂质和动脉粥样硬化、[/font]MAPK[font=宋体]信号通路发挥抑制破骨细胞功能的作用。[/font]IL-17[font=宋体]和[/font]TNF-α[font=宋体]通路是机体调节炎症的重要机制[/font][sup][21][/sup][font=宋体]。衰老和雌激素缺失导致炎性细胞因子水平升高，抑制成骨细胞的骨形成，增加破骨细胞的骨吸收，导致骨量减少和骨质疏松症的发生[/font][sup][22][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷参与[/font]IL-17[font=宋体]和[/font]TNF-α[font=宋体]通路的调控，表明其可能通过抑制炎症发挥抗骨质疏松的作用。[/font] [font=宋体]升麻三萜皂苷也可能参与脂质和动脉粥样硬化通路的调控。骨髓间充质干细胞在向成骨细胞分化的过程中，成脂和成骨分化程序具有竞争性平衡，促进脂肪生成的机制会主动抑制成骨细胞的形成与分化[/font][sup][23][/sup][font=宋体]。骨髓脂肪细胞可通过分泌破骨细胞活化因子促进破骨细胞的形成、分化和骨吸收作用[/font][sup][24][/sup][font=宋体]。绝经后骨质疏松患者存在骨量减少、成骨细胞的数量和功能下降、骨髓脂肪增加等现象，表明脂肪细胞的分化可能会影响成骨细胞或破骨细胞的形成分化[/font][sup][25][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]因此，升麻三萜皂苷也可能通过抑制骨髓基质干细胞向脂肪细胞的分化，增加成骨细胞的骨形成、抑制破骨细胞的骨吸收，发挥抗骨质疏松的作用。[/font] MAPK[font=宋体]是[/font]RANKL/RANK/TRAF6[font=宋体]信号传导下游的一条通路[/font][sup][26][/sup][font=宋体]，[/font]RANKL[font=宋体]与[/font]RANK[font=宋体]的结合导致[/font]MAPK[font=宋体]的[/font]p38[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]和[/font]ERK[font=宋体]磷酸化，诱导破骨细胞的形成分化[/font][sup][27][/sup][font=宋体]。[/font]p38 MAPK-[font=宋体]环磷腺苷效应元件结合蛋白（[/font]adenosinecyclophosphate-response element binding protein[font=宋体]，[/font]CREB[font=宋体]）通路在[/font]RANKL[font=宋体]介导的破骨细胞分化中发挥重要作用，[/font]p38 MAPK[font=宋体]抑制剂可抑制[/font]TNF-α[font=宋体]或[/font]RANKL[font=宋体]，通过[/font]CREB[font=宋体]磷酸化调节[/font]c-Fos[font=宋体]和[/font]NFATc1[font=宋体]的表达，抑制破骨细胞的形成分化[/font][sup][28][/sup][font=宋体]。[/font]p38[font=宋体]可刺激破骨细胞成熟所必需的小眼相关转录因子（[/font]microphthalmia-associated transcription factor[font=宋体]，[/font]MITF[font=宋体]）的下游激活，调控破骨细胞[/font][i]TRAP[/i][font=宋体]和[/font][i]CTSK[/i][font=宋体]的基因表达[/font][sup][29][/sup][font=宋体]和骨吸收。[/font]ERK[font=宋体]激活是成熟破骨细胞存活的关键[/font][sup][30][/sup][font=宋体]，[/font]M-CSF[font=宋体]刺激的[/font]ERK1[font=宋体]和[/font]ERK2[font=宋体]激活，直接磷酸化[/font]MITF[sup][31][/sup][font=宋体]，影响破骨细胞的骨吸收活性。[/font]RANKL[font=宋体]诱导破骨前细胞[/font]ERK[font=宋体]的激活，通过[/font]TRAF6[font=宋体]诱导[/font]MMP9[font=宋体]的表达和活性，调节破骨细胞迁移和骨吸收[/font][sup][32][/sup][font=宋体]。[/font]JNK[font=宋体]的激活参与破骨细胞的分化、融合和骨吸收的调节，也通过[/font]B[font=宋体]淋巴细胞瘤[/font]-2[font=宋体]（[/font]B-cell lymphoma-2[font=宋体]，[/font]Bcl-2[font=宋体]）通路调节破骨细胞的凋亡和自噬[/font][sup][33][/sup][font=宋体]。在破骨细胞融合前阶段阻断[/font]JNK[font=宋体]活性会导致[/font]TRAP[font=宋体]阳性细胞（代表融合前阶段的破骨细胞）逆转为[/font]TRAP[font=宋体]阴性细胞（代表破骨细胞前体）[/font][sup][34][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本研究发现升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇与[/font]ERK1/ERK2[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]、[/font]p38[font=宋体]均有较好的结合特性，可显著抑制[/font]RANKL[font=宋体]和[/font]M-CSF[font=宋体]诱导[/font]BMMs[font=宋体]分化的破骨细胞[/font]p38[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]和[/font]ERK[font=宋体]的磷酸化和激活，进一步明确了升麻三萜皂苷通过[/font]MAPK[font=宋体]通路抑制破骨细胞的形成分化和骨吸收的作用机制。[/font] [font=宋体]三萜皂苷是升麻属植物的特征性化学成分，目前已从升麻属多种植物中分离鉴定了[/font]400[font=宋体]余个三萜皂苷类成分，其中[/font]44[font=宋体]个化合物显示出抗骨质疏松、抗肿瘤、抗炎、抗氧化及免疫调节等多种生物活性[/font][sup][35][/sup][font=宋体]。本研究考察了升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇抑制破骨细胞骨吸收的作用，并通过网络药理学预测了其作用机制。后续还应该深入研究这些化合物抑制破骨细胞活性的靶点及对成骨细胞的作用及机制，为其临床用于骨质疏松症的防治奠定基础。另外，鉴于升麻属植物含有结构多样的三萜皂苷类成分，应采用现代化学生物学的思路和方法，研究升麻三萜皂苷抗骨质疏松的作用靶点、构效关系及深入的机制，为抗骨质疏松新药的研发提供先导化合物。[/font]

  • 【原创大赛】防风药品高效液相色谱检测

    【原创大赛】防风药品高效液相色谱检测

    防风药品高效液相色谱检测 防风为伞形科植物，生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。 防风具有解表祛风，胜湿止痉，解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。 药物成分及含量是大事，不得马虎。检测很重要，准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。检测原理 取防风药品适量，加甲醇溶解，恒温水域回流提取，由进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷（C22H28011）对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷（C22H28010）对照品3mg于50ml容量瓶中，分别加甲醇至刻度，配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液，备用。供试品溶液的制备[/fon

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗？

    我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 每天三个小分享：关于白升麻

    白升麻【英文名】root of Tomentoseflower Larkspour【来源】药材基源：为毛茛科植物须花翠雀花的根。拉丁植物动物矿物名：Delphinium delavayi Franch.var.pogonanthum(Hand.-Mazz.)W.T.Wang采收和储藏：秋季采挖，取根部，除去茎叶、杂质，先净，晒干。【原形态】须花翠雀花，多年生草本。茎高60-100cm，与叶柄密被平展的硬毛，毛长达2-3mm。茎下部叶具长柄，基部有狭鞘；叶片五角形，长4.5-6cm，宽7.5-11cm，3深裂，中深裂片菱形，再3浅裂，浅裂片有缺刻状小裂片和牙齿，侧深裂片斜扇形，不等2深裂，两面疏被糙伏毛。茎上部叶稀疏，渐变小。总状花序狭长，通常具多数花；基部苞片线状，其他苞片线状披针形，密被糙毛；花梗被毛，长1.2-3.5cm；萼片蓝紫色，宽椭圆形，外面疏被硬毛，距钻形；花瓣蓝色；退化雄蕊蓝色，瓣片长方形，2浅裂，腹面有白色或黄色髯毛；雄蕊无毛；子房密被柔毛。蓇葖果；种子倒卵球形，密生鳞状横翅。【生境分布】生态环境：生于海拔2600-3600m间山地灌丛、林中或林边草坡上。资源分布：分布于云南、四川、贵州。【化学成份】须花翠雀花含翠雀它灵（deltaline），翠雀它明（deltamine），甲基牛扁碱（methyllycaconitine），氨茴酰牛扁碱（anthranoyllycaconitine），狼毒乌头碱（lycoctonine），翠雀色明碱（delsemine），核替生酮（hetisinone），核替生（hetisine），洋翠雀康宁（ajaconine），还含滇川翠雀碱（delavaine）A、B。【性味】辛；凉【归经】肺经【功能主治】清热解表；升阳。主风热头痛；水泻

  • 【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题，急求，跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 中药对照品称量的时候静电太多

    中药对照品称量的时候静电太多，，粉末状的对照品粉末，比如陈皮苷，用了除静电仪，也没有用，大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

  • 【讨论】对照品必须干燥吗？

    大家好，请问一下，你们在做液相时的对照品，必须要干燥24小时吗？如果对照品上介绍只放室温，没有说在配时，要干燥24小时，可以不干燥吗？

  • 【应用数据库有奖问答12.06（已完结）】一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答12.06（已完结）】一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？

    [b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答12.20（已完结）】鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答12.20（已完结）】鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？

    [b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢？

    大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

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