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葫芦巴对照药材

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葫芦巴对照药材相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药材胡芦巴的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2:1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20:80:0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡芦巴碱([/font]C[sub]7[/sub]H[sub]7[/sub]NO[sub]2[/sub][font=宋体])不得少于0.45%。[/font]

  • 25.9 冬瓜子中胡芦巴碱的含量测定

    25.9 冬瓜子中胡芦巴碱的含量测定

    【作者】:董芳,万丽,吕芳,王云红,陈曙【摘要】:目的:建立冬瓜子中胡芦巴碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil C18柱( 250 × 4. 6 mm,5 μm) ; 流动相 甲醇 - 水 - 0. 05% 十二烷基磺酸钠溶液( 5: 15: 80) ; 检测波长 265 nm,流动相流速 1. 0 mL·min - 1 。结果:胡芦巴碱在 25. 2 ~201. 6 μg·mL - 1 呈良好线性关系( r = 0. 9998) ,该方法平均回收率为 99. 76% ,RSD 0. 99% 。结论:所建方法准确、简便、为科学地评价冬瓜子药材的质量提供了依据。【作者单位】: 成都中医药大学药学院【关键词】:冬瓜子; 胡芦巴碱; 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380848_1838299_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380849_1838299_3.jpg

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】葫芦瓢、丝瓜络、皂荚也能入药

    [size=18px]现代百姓常用的生活用具中,其实有不少可以入药,却鲜少有人知道它们的药用价值,下面简单介绍三种。[/size]葫芦瓢[size=18px]现在农村仍有将葫芦劈开用来舀水使用的,其实葫芦在古代也用作水壶、酒壶。《本草纲目》言“壶,酒器也。卢,饮器也。此物各象其形,又可为酒饭之器,因以名之。”葫芦一直也是医家的标志之一,所谓“悬壶济世”,说的便是行医治病, 这是因为葫芦在古代也用作装膏丹丸散等。葫芦成熟果皮入药为“葫芦瓢”,又称“葫芦”“葫芦壳”,多为地方标准收载,如《湖北省中药材质量标准》(2018年版)等。葫芦壳有利尿消肿的功效,临床可用于水肿、胸腹积水、小便不利等症。中成药肾炎片便用葫芦壳组方入药。[/size]丝瓜络[size=18px]丝瓜络,四川多称“丝瓜布”,是民间传统的清洁工具。将老丝瓜除去外皮和果肉,洗净,晒干,除去种子,所得的丝瓜络便可用来洗碗、洗澡。《中华人民共和国药典》(2020年版)收载丝瓜络,味甘、性平,归肺、胃、肝经,有祛风、通络、活血、下乳的功效。现代临床常用于痹痛拘挛、胸胁胀痛、乳汁不通、乳痈肿痛等症的治疗。中成药滑膜炎胶囊便用丝瓜络组方入药。[/size]皂荚[size=18px]百姓用皂荚去污古来有之。皂荚中含有皂甙,其水溶液能生成泡沫,去污能力强,是天然的洗涤剂。除作清洁剂外,皂荚也可药用。《中华人民共和国药典》(2020年版)收载豆科植物皂荚的成熟果实入药为大皂角,有祛痰开窍、散结消肿的功效。皂荚始载于《神农本草经》,李时珍云“荚之树皂,故名”。现代临床多用于治疗中风口噤、昏迷不醒、癫痫痰盛、关窍不通、喉痹痰阻、顽痰喘咳、咳痰不爽、大便燥结,外治痈肿。中成药云香祛风止痛酊、正骨水等便有用大皂角组方入药。[/size]

  • 【原创大赛】准确测定芦荟药材中芦荟苷含量

    【原创大赛】准确测定芦荟药材中芦荟苷含量

    准确测定芦荟药材中芦荟苷含量 芦荟大家都知道,是一种植物,常被当做观赏品花盆养殖,属于为百合科植物。芦荟药材是由芦荟叶的汁液浓缩成的干燥物。 大家知道芦荟长的有特点,很漂亮,殊不知它还有很多药物功能。芦荟药材气味较特殊,有特殊臭气,味极苦。具有泻下通便、清肝泻火、杀虫疗疳等药物功效。可用于治疗热结便秘、惊痫抽搐、小儿疳积、外治癣疮、蚊虫叮咬等病症。另外它切成薄片贴在脸上或身上,还可以保湿、美容,还可以炒着吃,清凉、降火等。实验部分【原理】 精密称取适量芦荟样品经甲醇溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出该样品中芦荟苷含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(五号筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取芦荟苷对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成0.1mg/ml芦荟苷对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取芦荟样品适量,充分粉碎后过药典筛五号筛,准确称取过筛粉末0.1g于100ml容量瓶中,加甲醇适量,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:355nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:水=25:75(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564407_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564408_2536753_3.png 色谱图效果还不错吧,色谱峰形,分离度都还可以,色谱柱理论塔板数也很高。只可惜按外标法计算,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564409_2536753_3.png该样品中芦荟苷含量只有11%左右,远低于药典要求的18%,不符合药典要求,属于不合格品。【结论】 该高效液相色谱法检测芦荟药材中芦荟苷含量方便、准确,该方法适合该项目检测。

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【金秋计划】葫芦素B抑制肿瘤的直接靶点

    [size=14px] [/size] [size=14px]葫芦素B ( cucurbitacin B,CuB ) 是瓜蒂等葫芦科清热解毒中药的主要药效成分, 是葫芦素家族中含量最丰富的成员,具有保肝、消炎和抗肿瘤等广泛的药理活性。虽然已经有很多学者研究了CuB的不同抗癌机制,但大多数都是下游途径和疗效表型,CuB在多种肿瘤中的直接作用靶点至今尚未明确。[/size] [size=14px]今天为大家分享2篇关于葫芦素B在抗肿瘤应用中的高水平文章,分别发表在Acta Pharm Sin B(IF=14.5)和ACS Central Science(IF=18.2),思路经典,以供学习参考。[/size] [size=14px]文献1:葫芦素B抑制结膜黑色素瘤的直接靶点[/size] [size=14px]2022年5月23日,华东理工大学药学院李剑、上海九院眼科徐晓芳/贾仁兵团队合作在Acta Pharm Sin B(IF=14.5)上发表了题为“Cucurbitacin B-induced G2-M cell cycle arrest of conjunctival melanoma cells mediated by GRP78–FOXM1–KIF20A pathway”的文章,揭示了葫芦素B抑制结膜黑色素瘤直接靶点及相关机制。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]研究首先利用结膜黑色素瘤(Conjunctival melanoma,CM)细胞株筛选自建的上市老药库(含1400个化药和天然药),发现葫芦素B对NRAS和BRAF突变的CM细胞均表现出突出的抗增殖活性。接着作者利用细胞实验发现CuB抑制CM细胞增殖并导致G2/M细胞周期停滞,并通过RNA-Seq、q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]和Western blot发现CuB抑制CM细胞FOXM1/PLK1 -KIF20A通路。进一步作者采用ABPP识别CuB的直接靶蛋白,在9种候选蛋白中,GRP78已被报道为多种癌症的潜在生物标志物和治疗靶点,可抑制癌细胞的进展、增殖、侵袭和转移。作者通过Pulldown+WB、MST、TSA等验证了两者直接结合,并通过质谱鉴定发现CuB通过α-β-不饱和酮部分与GRP78的Lys326位点互作。最后Rescue实验发现GRP78敲低削弱CuB抑制细胞增殖的作用,而GRP78过表达强化CuB抑制细胞增殖的作用,表明葫芦素B通过GRP78发挥功能。总之,CuB通过结合GRP78抑制GRP78-FOXM1-KIF20A通路进而抑制CM细胞周期发挥功能。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]文献2:中药瓜蒂活性成分葫芦素B抗肿瘤作用分子靶点及作用机制[/size] [size=14px]2022年5月17日,北京大学药学院屠鹏飞/曾克武团队在ACS Cent Sci(IF=18.2)上发表了题为“Allosteric regulation of IGF2BP1 as a novel strategy for the activation of tumor immune microenvironment”的文章,揭示了葫芦素B发挥抗肿瘤作用的直接靶点及相关机制。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]研究首先通过体内外实验发现IGF2BP1(m6A reader protein)敲低能够募集肿瘤浸润性免疫细胞,阻断PD-L1表达,增强抗肿瘤免疫抑制HCC进展。进一步采用高通量筛选系统(基于IGF2BP1可识别并结合m6A探针,小分子抑制IGF2BP1与m6A探针结合,SPR检测结合能力)从先前建立的天然产物小分子库(889种)中筛选能够抑制IGF2BP1的小分子,发现6种候选化合物对m6A的抑制率达70%,进一步发现其中的葫芦素B对肝癌细胞增殖展现最佳抑制效果。随后SPR、ITC、CETSA、DARTS、Pulldown、分子对接证实IGF2BP1与葫芦素B的直接结合。机制上,葫芦素B通过共价修饰IGF2BP1的253位半胱氨酸,诱导IGF2BP1蛋白变构,抑制IGF2BP1对下游m6A的识别,并且影响多个肿瘤相关靶基因的表达,发挥诱导肿瘤细胞凋亡和改善肿瘤免疫微环境的作用。[/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px]越来越多的中药活性成分被发现在多种疾病中发挥药理活性,发现其在不同疾病中的不同的直接作用靶点将有助于深入挖掘其作用机制。近年来筛选并验证中药活性成分的直接靶点的技术手段越来越多,且各具特色,这将极大的推动中药现代化研究进程。[/size]

  • 中药困局:冬虫夏草内藏金属 名中药材用胆巴泡

    李可老中医是我国当代中医界用纯中医治疗急危重病的临床大家。昨日,这位中医名家痛批中药市场的“造假”现象。他指出,中药商家往往在货源供应不上时使用“造假”手段盈利——虫草藏重金属、山药遭熏白、胆巴浸泡附子等,这些手段让商家赚了钱,但药效却大大受到影响,进而危害患者。对此他呼吁,国家应该出台相关制度给与严打并管理,否则中医难以复兴。  知名药材被造假  昨日,李老表示在“复兴中医”的过程中,中药材被造假的问题,可能成为“拦路虎”。“信中医看中医的人越来越多,各类中药材用量也增长了不少。但目前中药材存在很大的问题,药材的供应压力增大后,就出现很多造假的问题。”李老直言不讳。  李老表示,他通过门下学医弟子的调查发现,一些常用药,甚至知名药材,都存在被造假的事实。“如山药。正常的山药体型很长,表面有毛,剖开果肉不会很白,但商家为了药材好看、增加分量,就采取造假手段,用药将山药熏白,造假后,山药分量也增加。还有全国著名的药材——四川附子,有的厂家为了增加附子重量,用大量胆巴(即俗称卤水)来炮制,一斤原材料附子经过炮制,可变成两斤。但经此一泡,药效被泡没了。而且胆巴对人具有毒性,用多了还有可能引起中毒。有患者在用药过程中中了毒,表面上看是吃中药导致的,实际上药材被造了假。”  药材作用被夸大  李老还指出,让中医受到冲击的,还有药材保健作用被夸夸其谈,导致价格虚高,而药材本身也在利益驱使之下,质量下降。比如被称为“中药黄金(1647.00,4.50,0.27%)”的冬虫夏草。“冬虫夏草被夸大功效后,也遭遇了被造假。目前,冬虫夏草的价格已经超过黄金,更严重的是,造假的虫草被人吃后,内含的重金属进入人体,就难以排出去,对人体存在很大隐患。”李老因此奉劝广大群众,不要靠药物养生。“一,靠不住;二,要是用量大,且药材被造假了,吃多了,反而变成了坏事。”  监管环节要做好  中药材被造假的情况让人触目惊心,李老昨日多次呼吁并强调,监管环节一定要做好,否则会影响名声,难以复兴中医。  “自从着手筹备纯中医学流派基地,科研团队就一直专门派人到各个药材产地,常年进蹲点。团队成员们提前把资金放到厂家那里去,要求厂家公开加工环节,根据要求生产加工中药材,加工过程必须队员们亲自看过、认为合格的才引进。”  李老强调,中药材质量关系到治病救人环节,如果生产关把不好,出现造假,不但不能牢固疗效,还会造成危害。“国家对造假中药的管理不到位,如果这个环节不下大决心管理,保证不了药材质量,中医复兴就很难说了。”

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【“仪”起享奥运】UPLC/Q-TOF-MS特征图谱结合化学计量学评价秋海棠属5种药材质量

    目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。 方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C[size=12px]18[/size](2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.2 mLmin[size=12px]-1[/size],检测波长254 nm;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子同时扫描,以MSE方式进行采集,建立秋海棠属5种药材UPLC/Q-TOF-MS特征图谱,并对它们各自共有峰进行确认和归属,运用主成分分析法(PCA) 和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对数据进行统计分析。 结果:筛选出秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠药材各自的共有特征峰分别为15、13、12、12、15个,且共鉴定出 29个化合物;秋海棠属5种药材质量存在较大差异,其中,柔毛秋海棠与其他4种药材的化学成分差异显著,秋海棠与中华秋海棠药材之间化学成分差异较小,掌裂叶秋海棠与长柄秋海棠药材之间化学成分差异较小;还筛选出对该5种药材区分贡献显著的8个化学标志物,原花青素B2、表儿茶素、葫芦素D或其同分异构体、葫芦素D葡萄糖苷和葫芦素B为潜在鉴别特征性化学标志物,原花青素B1、儿茶素和芦丁为潜在含量差异性化学标志物。 结论:该方法直观、准确地反映了此5种药材的整体质量及化学成分差异情况,并对于建立科学、合理的秋海棠属药材质量评价方法和安全用药具有重要的指导意义,也为其整体质量评价和控制及标准修订提供参考。

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【转帖】山东临淄重拳整治中药材市场 中药材及中药饮片靶向抽验率达98%

    “半夏、通草等中药材由原来的大多不合格到现在100%合格,我们用着放心了。”齐鲁石化医院集团药品采购中心主任李华珍深切感受到了中药材市场整治后发生的变化。今年以来,针对中药材及中药饮片市场存在的以假乱真、以次充好现象,淄博市食品药品监管局临淄分局加大监督检查和抽验力度,中药材及中药饮片靶向抽验率达98%。  今年以来,临淄分局对全区71家经营使用中药材及中药饮片的单位进行了拉网式监督检查,对中药材及中药饮片经营企业一律查验药品经营许可证、营业执照、税务登记证,查看药品营销人员是否在山东省食品药品监管局登记备案,进货票据是否完整齐全,从源头保证中药材及中药饮片购进渠道合法、有效。临淄分局同时着力提升抽验水平,强化执法人员的真伪中药饮片鉴别技能,尤其针对市场上如皂角刺、柴胡、青果、防己、穿山甲等十几个常出现不合格现象的品种,结合标本和图谱,有重点地加强真伪识别技能的培训,使执法人员的抽验技能明显提升。该分局还经常组织执法人员外出学习,听取专家对假劣中药材及中药饮片的解析,学习鉴别的新技巧,不断拓宽识别假劣中药材及中药饮片的知识面,使执法人员的打假知识得到及时更新和提高。  与此同时,临淄分局还着力提升行政相对人的识假辨伪能力,筑牢购进验收关口。他们结合一年一度的药品从业人员培训班,请专家和执法人员向全区1200名药品从业人员零距离传授假劣中药材及中药饮片常识,与行政相对人一起分析解决在中药材及中药饮片购进、养护、储存、管理等方面存在的问题。在日常监督抽验中,执法人员也经常为行政相对人讲解常见中药材及中药饮片鉴别知识,使行政相对人对购进的每一批中药材及中药饮片都能做到心中有数,自觉地将假劣中药材及中药饮片“拒之门外”。  此外,该分局还借助网络平台,将各级药品质量公告以及报纸杂志等公布的假劣中药材及中药饮片信息收集下载,结合实际,分析其新动向、新形式、新特点,并有针对性地加强易出现假劣药品环节、区域的抽验力度,取得了事半功倍的效果,中药材及中药饮片的靶向抽验率达到了98%。

  • 【原创大赛】中药材槐花检测更快速

    【原创大赛】中药材槐花检测更快速

    中药材槐花检测更快速本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。该药材具有凉血止血,清肝泻火。可用于治疗用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝热目赤,头痛眩晕等病症。对照品溶液制备:精密称取芦丁对照品1mg于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.1mg/ml芦丁对照品的溶液,备用。供试品溶液制备:取本品适量,充分粉碎后精密称取粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g)于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过。精密量取续滤液2ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,5um,4.6 X 250mm检测波长:257nm流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(45:55)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530816_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530817_2498430_3.png 药典方法流动相是甲醇-1%冰醋酸溶液(32:68)对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530818_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530819_2498430_3.png

  • 【讨论】关于明确贵重药材品种的通知

    网上“关于明确贵重药材品种的通知”中的药材有以下两个版本“贵重药材”的品种规定如下:麝香、牛黄、 人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、蟾酥、银花、巴戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、檀香、公丁香、西红花。另一个版本是 麝香、牛黄、人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、枸杞、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、竭酥、艮花、马戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、松香、公丁香、西红花。不知道哪个是对的呢?还有,这个是1981年发的通知,这么多年来有更新过吗?欢迎大家讨论,多谢大家的讨论~~

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 西葫芦的营养价值与功效

    西葫芦的营养价值与功效

    [size=18px][b]概述:[/b][/size]西葫芦具有很高的营养价值,它含有丰富维生素C、胡萝卜素和纤维素,除此之外,还含有大量的钙和一定量的钾等。[align=center][img=,300,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911061037379074_2135_676_3.png!w300x297.jpg[/img][/align]西葫芦在日常生活中非常常见,并且含有多种营养素,多吃西葫芦,能够补充人体的营养,提高身体的免疫力。[size=18px][b]功效:[/b][/size]1、西葫芦是日常生活中常见的一种蔬菜,它既可以炒菜吃,也可以做成饺子馅,常吃西葫芦,不仅可以满足营养需求,对人体还有很多益处。2、西葫芦热量很低,对于减肥的朋友来说,西葫芦是一个很好的选择,在减肥餐中以西葫芦为主,虽然会感觉吃得很饱,但不会长肉,西葫芦中含有大量的纤维素,它能够促进胃肠地蠕动,对于便秘的人来说,多吃西葫芦有助于大便地排出,改善便秘症状。3、西葫芦还有预防疾病的功效,经常吃西葫芦,会使身体的健康状况得到很大地改善,它所含的纤维、胡萝卜素和维生素C等,有助于保护人体的细胞,免受有害物质地损害,预防癌症。此外,西葫芦还有助于降低血糖,降低心血管疾病发生的几率。[size=18px][b]饮食注意:[/b][/size]1、在日常生活中,要养成良好的饮食习惯,要多吃蔬菜和水果,因为新鲜的蔬菜和水果,含有大量的维生素和微量元素,能够提高免疫力,增强体质。2、每天的膳食中,要有一定量的瘦肉,荤素搭配才能更好地满足人体需要,平时要多喝水,多运动,每天进行适当地运动锻炼,能有效增强体质,饮食要规律,早睡早起,不熬夜。

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 【分享】糖葫芦的相关新闻

    刚才出门发现有卖糖葫芦的了  冰糖葫芦是深受市民喜爱的食品,而经营者却无健康证,手不经消毒直接穿串,甚至有些烂掉的山楂还会继续混成压扁糖葫芦对外销售。近日,长春市民张先生就目睹了制作冰糖葫芦的全过程,并对美味糖葫芦的加工过程大吃一惊。长春市南关区卫生监督所监督科的工作人员对此处糖葫芦加工点进行了检查,并现场扣留3箱半成品山楂。    腐烂山楂也穿上串      近日,长春市民张先生来到位于南环城路附近的一处平房区内想批发一些糖葫芦卖,走进糖葫芦加工点,让张先生没想到的是屋内十分黑暗,卫生状况十分糟糕。张先生说,走进屋内看见有几个妇女正在穿糖葫芦,而且有些烂的山楂也直接被穿上,烂的山楂比较严重的,就会用竹签将烂的地方抠掉,之后归拢到一起制作压扁糖葫芦。说起压扁糖葫芦张先生更加气愤地说,“当时自己和卖糖葫芦的商贩商量时,发现大个糖葫芦批发价7角钱一串,而这种压扁的糖葫芦只需要5角钱,多买还能更便宜。而询问压扁糖葫芦的制作方法,商贩却告诉是将糖葫芦用板子押上,之后用脚踩。”      张先生说,走了好几家卖糖葫芦的小作坊,发现问题都很多,而且外面比较光亮的糖葫芦竟然都没有清洗,而加工糖葫芦的工人也都没戴手套,直接用手穿,经过观察,发现他们的手都没有经过消毒。看过之后,自己就没有心情再批发糖葫芦去卖了,不想用这种劣质的糖葫芦欺骗购买者,这样的糖葫芦万一给人吃坏了,自己也于心不忍。      糖葫芦炕上直接穿      记者来到糖葫芦加工点,此处加工点十分简陋,院子外面摆着一个卖糖葫芦用的插板,粗略计算一个插板可以放400串糖葫芦。院子里还有一些晾糖葫芦用的木板,木板上还淌着糖汁,仔细一看木板,上面布满了黑渍,屋内有一个中年妇女正在穿串,透过窗户看屋内,十分凌乱,一些山楂摆在炕上,等待着上签蘸糖。记者在加工点的炕上看到一个盖着被子躺着的小女孩。她对记者说,“自己已经6岁了,每天妈妈都要穿糖葫芦,而爸爸和哥哥则每天出去卖糖葫芦。”记者询问她喜不喜欢吃糖葫芦时,她则摇了摇头,最后对记者说,“阿姨,我不吃糖葫芦,感觉糖葫芦不好吃,炕上还有许多山楂,有时候妈妈穿糖葫芦时竹签还会扎手,所以自己从来不吃。”      成品卖了近两个月      记者将加工糖葫芦的情况反映给长春市南关区卫生监督所监督科的工作人员。监督所的工作人员来到黑糖葫芦加工点进行检查。检查时加工点的工人李女士正在穿山楂,对于执法人员的到来,她显得有些吃惊,不知所措地挪动着炕上的纸盒箱子,只是小声嘟囔着刚开始卖,还不到两个月。执法人员检查完毕后,当场将三箱子半成品山楂暂时扣留。      勒令黑加工点停产      检查完毕后,长春市南关区卫生监督所监督科的监督员温启龙表示,经检查发现,此处黑糖葫芦有三处问题,首先加工点没有卫生经营许可证,其次加工者没有有效的健康证明就进行糖葫芦加工,最后就是加工点的环境十分恶劣,不符合食品生产的标准,对于这种加工点只能责令停产。检查情况后,要依据相关法律暂时扣留部分山楂。      发现不合格加工点      赶紧举报      监督员温启龙表示,如果商贩不听劝阻,继续加工糖葫芦就会强制进行取缔。检查中发现加工点只是手工加工,规模比较小,而且加工点经营者的家中的确有经济困难,考虑到种种因素,决定对加工点进行劝告及警告处罚。最后记者了解到,如果以后市民发现有类似卫生不合格的加工点,可以拨打举报电话进行投诉,卫生监督所的执法人员就会去检查。

  • 【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    [align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]

  • 1月份吃什么蔬菜好——西葫芦

    1月份吃什么蔬菜好——西葫芦

    [align=center][img=,575,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151610117726_9841_676_3.png!w575x255.jpg[/img][/align]天冷时,人们容易饮食过量。美国巴斯帝尔大学研究发现,多摄入膳食纤维有助于防止身体发胖。西葫芦等富含膳食纤维的食物含热量相对较低,消化速度较慢,饱腹时间也较长,因而可以防止冬日过量饮食。西葫芦最佳的吃法是炒着吃。在炒至西葫芦丝的时候,可以有两种方法,一种是先放入盐水中浸泡一下,另一种是放入油中拌一下,可以优化西葫芦的口感。

  • 糖葫芦的消费提示

    糖葫芦是我国北方冬季的传统小吃,最典型的是以竹签将山楂串成串后蘸糖稀,自然冷却后形成。其形态晶莹剔透,口感酸甜可口,特别受到小朋友的喜爱。目前,市面上除山楂,还有以山药、核桃仁、橘子或其他食材制作的糖葫芦。  [b]一、尽可能从正规场所购买[/b]  商场、超市虽然有定型小包装的糖葫芦出售,但绝大多数糖葫芦仍为个体手工制作,要重点关注原材料及环境卫生情况。因此,建议从超市档口、有资质的小吃店等有固定经营场所的地方购买,并保存购物凭证。尽量不要从流动摊贩处购买,可能出现违法添加明矾、硼砂、色素等问题,一旦出现食品安全问题,几乎无法维权。  [b]二、保存在阴凉干燥处[/b]  糖葫芦通常即买即食,但有时消费者也会买回家短时间存放。由于其外部的糖衣受热易熔化或受潮易溶化,建议消费者用食品专用的纸袋或塑料袋包裹、封口后置于冰箱或阴凉干燥处存放并尽快食用。  现制现售的糖葫芦不宜久存,如果内部的水果或其他食材出现异味,应当立即停止食用。  超市售卖的定型包装产品应当按照食品标签上的保存条件存放并留意保质期。  [b]三、适量食用,注意预防龋齿[/b]  糖葫芦含糖量高,建议适量食用,且最好不要在饭前吃,以免影响食欲。  经常吃糖容易造成龋齿,建议吃完糖葫芦后用清水漱口。特别是年幼儿童的乳牙缺乏釉质保护,也还没有形成良好的口腔卫生习惯,家长应当适当控制小孩食用糖葫芦,少量食用后应督促和提醒孩子清洁口腔。

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