咪唑菌酮代谢物

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间；在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内，内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间，准确度在94.6~112.3%之间；在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间；加标浓度为10和100 μg/kg的样品，回收率在77.0%~108.5%之间，满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高，重复性好，准确度高，可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。

酶联免疫法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留运用酶联免疫法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留测定的方法进行研究。结果表明，稀释倍数对回收率影 响显著，而乙酸乙酯提取次数、光照条件和放置时间对测定结果无显著影响。

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

近年来，动物制品中的兽药严重超标，不仅对人体产生急性或慢性中毒作用，引起致病原耐药性显著增强，还可通过各种环境和食物链，间接对人体的生命财产安全造成危害。为此，当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化，SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

硝基呋喃类药物为广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性菌均有一定抗菌作用。由于呋喃价格低廉且治疗效果好，所以广泛应用于家禽、家畜、水产品的痢疾、肠炎、球虫病的预防和 治疗消化道疾病。但研究证明硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当的毒性，有致畸胎作用，且能诱发癌症，这引起了人们高度重视。出于安全考虑，欧盟和美国分别在 1995 年 和 2002 年全面禁止将硝基呋喃类药物用于食源性动物。2002 年 3 月,我国农业部第 193 号公告也将硝基呋喃类抗菌剂列入《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一，也一直是药物残留检测的重点产品。但在检测中发现蜂蜜样 品在各种检测基质中是最不稳定的，除其本身基质的复杂性，还由于蜜蜂所采的花粉分布难以掌握，每批蜂蜜所包含的蜂蜜种类难以统一以及农户对蜂蜜的采集和调配具有不确定 性。近些年来, 高效液相色谱 - 质谱联用技术（LC-MS) 越来越多被用于测定动物组织中硝 基呋喃类代谢物的残留, 并且在日常检测呋喃代谢物时，为了节省时间、提高效率，通 常使用短色谱柱进行分离。但是，此常规方法针对蜂蜜基质的检测有时会出现假阳性现象， 因为基质的杂峰会与标准物质峰重叠，而其离子比又与基质添加样品的离子比极为相近。本实验中采用了安捷伦公司的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有柱子长、低反压，高柱效的特点，从而实现了在高效液相色谱串联质谱仪上对假阳性蜂蜜的基质杂峰与标准物质峰的分离。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

动物源食品中的兽药残留超标，不仅易引发人体产生急性或慢性中毒，同时也会导致病原体耐药性增强，从而对人类健康构成威胁。因此，做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱（乙酸乙酯：环乙烷 =1:1，20×300 mm，货号：Y020207015）和EZsep?C18固相萃取柱（1g/6mL，货号：PZ10304）进行样品净化，建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测咪唑菌酮等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定非预期代谢物? 奈法唑酮药物非预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

摘要本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定预期代谢物? 奈法唑酮药物预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

于肌肉、内脏、鱼、 虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨 基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/ MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及 5500 QTRAP同样适用于该方法。

在无标品的情况下，利用GCMSMS的MRM采集模式，可对鼠伤寒沙门菌代谢物进行半定量分析。使用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050结合代谢物数据库，在无标准品情况下，建立了467种代谢物的MRM筛查方法，利用此筛查方法对鼠伤寒沙门菌标准株ATCC 14028胞内及胞外样本中代谢物进行筛查定性，分别筛查出胞内代谢物77种，胞外代谢物31种，并以2-异丙基苹果酸为内标对筛查出的代谢物进行了半定量。

标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。

我国已有国家标准《GB/T 21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱串联质谱法》，标准中适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及5500 QTRAP同样适用于该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度可满足硝基呋喃在食品安全法规要求；采用AB SCIEX API 4000可进行精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中硝基呋喃类药物代谢物时，即使在定量限浓度附近，样品也同样具有良好的重现性和准确性。

许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知，超临界流体色谱（SFC）是一种可进行手性分离的高效技术。在本技术简报中，我们展示了利用UPC2/MS/MS对利培酮的活性代谢物9-羟基利培酮进行对映体分离和检测。研究人员使用9-羟基利培酮标准品进行方法优化，然后将其应用于在人肝脏微粒体中温育的利培酮样品。实验监测了从母体化合物到羟基代谢物的转化过程。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂，但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响，因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。 本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。

硝基咪唑类抗菌药物（Nitroimidazoles）是一类人工合成的抗菌药物。常见的有甲硝唑、替硝唑等。硝基咪唑类对厌氧菌及原虫有独特的杀灭作用，与其他抗生素联合应用于临床的各个领域。食品安全监督抽检实施细则（2023年版）中新增了GB 31658.23-2022《猪肉中硝基咪唑类药物残留量的测定》方法。本方法采用Copure? MCX柱，测试了猪肉中的甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑，优化了相关测试步骤，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的测试方法，可供参考。

本实验采用QuEChERS前处理方案，Thermo Fisher全新一代三重四极杆质谱TSQ 9000，同时配备Pesticide II色谱柱分离，在Time-SRM的扫描方式下，让仪器方法管理更加智能方便，使208种农药及代谢物36min内一针完成分析，基于TraceFinder软件一站式的数据处理，一站式完成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处理流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足新国标对于农残检测的要求。

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统建立了4种硝基呋喃代谢物（包括呋喃他酮 AMOZ、呋喃西林 SEM、呋喃妥因 AHD和呋喃唑酮 AOZ）的分析方法。动物源性样品（肌肉、内脏、蜂产品、水产品、乳制品等）经过盐酸水解衍生、乙酸乙酯提取后，采用薄壳型填料反相 C18色谱柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18分离，经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在 0–5 ng/mL浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 0.995；在 0.5 g/kg 添加浓度下，各化合物峰面积 RSD 均小于 2%；各化合物定量下限均可达到 0.25 g/kg。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 12 min 内对 4 种硝基呋喃代谢物完成快速、高灵敏度的检测分析，同时采用同位素内标法进行定量测定，完全满足法规监测要求。

摘要随着人体肠道菌群在健康和疾病研究中的作用受到越来越多的关注，对不同化学类别的菌群代谢物的定量分析需求也应运而生。安捷伦开发出一种高重现性、稳定的离子对反相 (IP-RP) 动态多反应监测 (dMRM) 方法，该方法可高效分离 200 多种中心碳代谢物。本应用简报重点介绍了将 IP-RP dMRM 方法扩展到与宿主代谢和免疫通路相关联的色氨酸和吲哚代谢物的测量。扩展的 IP-RP dMRM 方法能够在宽动态范围内灵敏地检测相关生物样品中的这些化合物。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文建立了一种11种抗真菌药及代谢物同时进行定性定量分析。该方法分析时间短，前处理简单，覆盖药物种类全，非常适用于临床实验室TDM监测。

本实验采用QuEChERS前处理方案，Thermo Fisher全新 一代三重四极杆质谱TSQ 9000，同时配备Pesticide II色谱 柱分离，在Time-SRM的扫描方式下，让仪器方法管理更 加智能方便，使208种农药及代谢物在36min内一针完成 分析，基于TraceFinder软件一站式的数据处理，一站式完 成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处 理流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性 能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足新 国标对于农残检测的要求。?

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测4-甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。

本方案分离检测的9种四环素类抗生素：4-甲硝咪唑、2-甲硝咪唑、洛硝哒唑、HMMNI、甲硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑及异丙硝唑。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中的硝基咪唑类药物残留量的方法。4种硝基咪唑类药物在2 ~200 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上；8 µg/L基质加标溶液重复测定6次，各目标物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.09%和0.64%~3.41%之间，仪器精密度良好；加标浓度为4 μg/kg的样品，各目标物回收率在82.8%~92.4%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于猪肉中硝基咪唑类药物残留量的准确定量检测。