http://img.antpedia.com/attachments/2010/11/33393_201011251247312.jpg科考队员在对罗布泊地区气象做监测。数据显示，罗布泊地区是中国乃至全亚洲气候最干旱的地方。 位于新疆塔里木盆地东部的罗布泊一直是一个神秘的地方，它是塔里木盆地的最低处，史书中称其为泑泽、盐泽、蒲昌海等，据载，公元330年以前，罗布泊湖水较多，为中国第二大咸水湖，现仅为大片盐壳。近日，参加“重走彭加木科考探险之路”罗布泊科学考察的队员们，在经过29天、6500公里的科考行程中科考队员们采用现代最先进的遥感、卫星、雷达等技术手段，对罗布泊地区开展了地理地貌、自然资源调查、气候变化与环境变迁、环境考古、野生动物及微生物等多领域的野外考察，最终发现了七项科考收获。http://img.antpedia.com/attachments/2010/11/33393_201011251249121.jpg科考队员在捕获昆虫。在外界人眼中荒无人烟的罗布泊，竟然生存有70多种昆虫。 “大耳朵”实际是圆盆状 从卫星图片上看，干枯的罗布泊湖的图像就是人的一只耳朵，这一科学发现表明罗布泊古湖泊面积远大于“大耳朵”范围，古湖岸呈圆形封闭状态，而不仅仅是“耳朵”状。这次野外考察中，找到并确认了罗布泊东湖的北湖岸线存在，由此推测，罗布泊古东湖分布范围远远大于5350平方公里，这样测算超过1万平方公里。 罗布泊“大耳朵”之谜源自于上世纪80年代美国学术杂志公布的一张用国际卫星从900公里高空拍摄的罗布泊照片。这张照片影像形状酷似人的耳朵轮廓，由此展开了学术界对“大耳朵”位置、地理结构分布等问题的争论和猜测。 罗布泊1962年全面干枯 根据遥感资料，罗布泊是在1962年干涸的，罗布泊本是一个浅平凹地，最深处仅3米，如果1959年以后罗布泊不进水的话，2~3年内就会干涸，这次考察就体会到了干旱区湖泊快变和特变的特点。 风蚀水蚀合力造就雅丹地貌 罗布泊地区北部、东部和西部分布着约3000平方公里的雅丹地貌，是仅次于柴达木盆地西北部的中国第二大雅丹地貌分布区，雅丹地貌形成的营力除了传统的风蚀作用，还存在着流水侵蚀的作用，如龙城雅丹分布区，土丘高约15~20米，除东北风的吹蚀外，附近山区突发性洪水，也对雅丹地貌形成起了重要作用。 全亚洲内陆最干旱之地 中央气象局乌鲁木齐沙漠气象研究所在哈密至罗布泊镇，安装了3个自动气象站，收集气象要素，发现罗布泊年降水量不足10毫米，蒸发能力则超过4800毫米以上，曾几次用仪器测到空气相对湿度为零的记录。因此，罗布泊地区是亚洲内陆区域干旱中心。 至少70种昆虫仍在罗布泊生活 罗布泊地区的动物，参阅前人考察成果，两栖类1种，爬行类7种，鸟类96种。 科考队员们在一具野骆驼的尸体旁，居然有几堆狼粪。这说明，随着淡水不断地引进，少量的动植物开始生长在罗布泊这块钾盐极高的土地上，如野骆驼又名双峰驼，是中国一级保护动物，现存500~606峰，被列为中国红皮书濒危物种。 罗布泊地区现有的植物区系全是荒漠植物，近100年来，大批植物种类消失，目前仅有13科27属36种荒漠植物存在，这些植物为了适应盐碱和干旱的环境，进化出了特殊的生理结构。 尽管罗布泊地区水资源贫乏，但水生类昆虫并少见，水龟、蜻蜒、跳蝽等也可以在水生环境中找到。这类昆虫都会及时采取休眠方式以度过干旱季节，从而适应干旱的荒漠。 小河墓地附近发现古城遗址 在小河墓地西北，科考队员新发现了一处古城城墙遗址，建造年代大约在公元400~500年左右，形成于北魏时期。根据墙体年代和初步发现的文物类型以及地理位置，这里有可能是文献记载的“注宾城”，北魏郦道元在《水经注》里对注宾城这样记载：“河水又东经墨山国南，又东经注宾城南，又东经楼兰城南而东注。” 楼兰古城东有大面积农耕遗迹 在楼兰古城出土木简纸文书中，有不少反映的是军队屯垦情况的记录，楼兰古城附近的农耕遗迹同样是科考队员在实地探查卫星图片显示的可疑形状时确认的，这一遗迹位于楼兰遗迹东10余公里接近孔雀河位置，存有“目”字形和椭圆放射状两种人工灌溉痕迹，干、支、斗、毛各种灌溉渠系依稀可辨。 通过此次野外表土采样分析，楼兰古城东发现有大面积农耕遗迹的植物孢粉直径大于47微米，这是该地区被认为有人为耕种的有力证据，通常直径大于40微米的是粮食作物的孢粉，因此，可以认定这里曾经种植过粮食。
[align=center][font=宋体]中药材罗布麻叶测定注意事项[/font][/align][font=宋体]罗[/font][font=宋体]布麻叶经过提取杂质较多色素类物质较多，在测定罗布麻叶时候流动相应该在实验中注意的问题做一下讨论：[/font][font='Times New Roman', serif]1 [/font][font=宋体]材料[/font][font=宋体]罗布麻叶药材（送检样）；乙腈（色谱级），甲醇、磷酸（分析纯）；金丝桃苷对照品（购自中检院）。[/font][font='Times New Roman', serif]2 [/font][font=宋体]仪器与设备[/font][font=宋体]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='Times New Roman', serif]LC-20AT[/font][font=宋体]配制[/font][font='Times New Roman', serif]UV/DAD[/font][font=宋体]检测器，安家[/font][font='Times New Roman', serif]Eclipse XDB C18[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font='Times New Roman', serif](250mm*4.6μm*5μm)[/font][font=宋体]，超声波清洗器。[/font][font='Times New Roman', serif]3 [/font][font=宋体]实验方法[/font][font='Times New Roman', serif]3.1 [/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流动相（参照中国药典[/font][font='Times New Roman', serif]2020[/font][font=宋体]年第一部）：乙腈[/font][font='Times New Roman', serif]-0.2%[/font][font=宋体]磷酸水为流动相进行洗脱；检测波长[/font][font='Times New Roman', serif]256nm[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman', serif]35[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman', serif]1.0 mL/min[/font][font=宋体]，进样量：[/font][font='Times New Roman', serif]10μL[/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman', serif]3.2[/font][font=宋体]对照品溶液制备[/font][font='Times New Roman', serif] [/font][font=宋体]取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='Times New Roman', serif]1ml[/font][font=宋体]含[/font][font='Times New Roman', serif]36μg[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font][align=center][img=,539,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010926295172_7098_1858223_3.jpg!w539x304.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman', serif]1 [/font][font=宋体]金丝桃苷标准品色谱图[/font][/align][font='Times New Roman', serif]3.3 [/font][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][font='Times New Roman', serif] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='Times New Roman', serif]0.5g[/font][font=宋体]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入[/font][font='Times New Roman', serif]50%[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman', serif]50ml[/font][font=宋体]，密塞，称定重量，加热回流[/font][font='Times New Roman', serif]30[/font][font=宋体]分钟，放冷，再称定重量，用[/font][font='Times New Roman', serif]50%[/font][font=宋体]甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][align=center][img=,527,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010927277774_606_1858223_3.jpg!w527x310.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]罗布麻叶样品色谱图[/font][/align][align=left][font=宋体]讨论：（[/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]）罗布麻叶中含有色素类物质较多，提取溶液颜色较重，在实验处理过程中要注意滤膜选择[/font][font='Times New Roman', serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜过滤干净之后上机检测，防止堵塞色谱管道，做叶子类物质也建议使用色谱柱保护预柱，防止污染色谱柱；[/font][/align][align=left][font='Times New Roman', serif](2)[/font][font=宋体]我们从样品的色谱图可以看出在金丝桃苷目标峰出现之后[/font][font=宋体]后面还有很多杂质出现，所以我们在目标峰出现后，设置一个梯度洗脱，以免影响下一个样品出峰，同时也能保护柱子的使用寿命。[/font][/align]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311441_358505_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311442_358508_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203310920_358448_1641137_3.jpgβ-胡萝卜素的含量测定方法验证【CNW的色谱柱：Athena C18-WP；4.6*150mm，5μm】，分离效果良好。β-胡萝卜素的含量测定方法验证仪器：Shimadzu-20A型高效液相色谱仪；TGL-10C型离心机；KQ-500E型超声仪。试剂试药：甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；石油醚（分析纯，沸程30℃～60℃）；三氯甲烷（分析纯）；β-胡萝卜素对照品（来源：Dr；批号：00817；含量：97.0%）；分析方法及条件：（HPLC法）色谱条件色谱柱：厂家：CNW，Athena C18-WP；4.6*150mm，5μm流动相：甲醇:乙腈=90:10流速：1.2ml/min 柱温：28℃ 进样量：50µl检测器：紫外检测器448nm运行时间：20min1、线性范围确认：1.1试验方法：对照品贮备液的配制：精确称取β-胡萝卜素约12 mg于100mI容量瓶中，用约50mI三氯甲烷溶解后，再用石油醚（沸程30℃～60℃）定容至刻度，超声10分钟，使β-胡萝卜完全溶解，放冷至室温，摇匀，浓度约为120μg /mL，放在-18℃的冰箱中储存备用。1.2标准工作曲线绘制：精密吸取β-胡萝卜素标准贮备液2.00mL于50mL容量瓶中，加流动相至刻度，超声10分钟，使β-胡萝卜完全溶解，放冷至室温，摇匀，即得β-胡萝卜素标准使用液（浓度约为4.8μ[siz
二战时，深夜作战的英国空军靠什么击落德军飞机呢？按照早前英国食品部的说法，飞行员的制胜法宝靠的是食用胡萝卜！凭借着这一宣传，当局号召国民食用更多的本地产蔬菜，特别是富含β胡萝卜素的根茎类蔬菜。当然，几十年后，人们知道了英国皇家空军真正的秘密武器是雷达技术，“胡萝卜说”只是其情报部门的障眼伎俩罢了。 那么，究竟胡萝卜真的可以促进视力，还是空穴来风呢？ 答案是肯定的，在特定情况下，食用胡萝卜的确有助于视力。人体可以利用β胡萝卜素合成维生素A，维生素A帮助眼睛将光转化为一种信号传达给大脑，从而让人们在黑暗时也能看见物体。此外，如果人体没有获得足够的维生素A也会影响角膜，全球每年大约有25-50万儿童因为缺乏维生素A而失明。在尼泊尔和印度等出现维生素A缺乏的营养不良人群中，补充维生素和β胡萝卜素可以促进人们的夜视力。 但是，接下来的问题是：到底吃多少胡萝卜才能促进视力呢？目前大部分研究都是针对β胡萝卜素和维生素A补充剂，而非胡萝卜。2005年进行的一项针对孕妇的随机对照试验，一组每周6天食用4-5盎司（110-140克）熟胡萝卜的人群与采用其他维生素A补充方法（强化大米、苋菜和羊肝等）的人群在改善夜盲方面效果近似，其中维生素A补充剂效果最好。研究还发现，连续6周按常规膳食量食用熟胡萝卜可以使她们的夜视力恢复正常。 不过，一些研究也表明β胡萝卜素并不能有效地转化为维生素A，膳食中12-21份β胡萝卜素才可以转化1份维生素A。因此，如果可能，还是建议直接服用维生素A补充剂，而不是胡萝卜。 “维生素A毫无疑问非常重要”，国家眼科研究所临床副主任Emily Chew强调说，“但是大吃狂吃胡萝卜也并不能改善视力，一旦身体摄人了足够的β胡萝卜素，便不会再转化维生素A了，人的机体会自然调节多余的维生素A以防止蓄积毒性，但是胡萝卜吃多少合适呢？我完全给不出具体量。”尽管如此，她也指出膳食平衡最重要，如果食用大量胡萝卜会导致皮肤变黄，当然这种症状没有健康危害。另外，许多视力问题是由于遗传、老龄化和糖尿病等引起的，不会通过摄入β胡萝卜素而得到改善。 夜盲症最早见述于古埃及文字中，当时的治疗很简单，将烤熟的羊肝挤出汁液直接滴在病患的眼中。不过，知名的眼科专家Alfred Sommer后来质疑，如果说病患在经过这样的治疗后恢复了视力，很可能是吃了剩下的羊肝。 Chew建议，人们想通过食物改善视力，重要的是多食用各种叶类蔬菜，如菠菜、芥蓝和甘蓝等富含芦丁和玉米黄质的蔬菜，它们可以帮助我们的眼睛过滤掉可能会损伤视网膜的高能波长的可见光，而且还可以防止老年人常见的黄斑变性导致的失明病变。
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（三）[/color][color=#cc0000][img=,500,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301357415265_2954_1841897_3.jpg!w500x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇5[img=,439,891]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111711212147_3733_1841897_3.jpg!w439x891.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇3[img=,440,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111709595862_1834_1841897_3.jpg!w440x662.jpg[/img][/color][/b]
哪位高手可以告诉本菜鸟有关于 甲磺酸依普罗沙坦的药典标准的查找方法或者是药典标准版本和页码，菜鸟我在这儿先谢谢了[em0910]
我们最近在做β-胡萝卜素，直接把人做崩溃了，结果却还是乱七八糟。可能是我初次做，所以很多行情还没摸清楚，还望各位高手们帮帮俺。一、我的对照品购自于中检所，含量只有30.9%（上面标示的），我每次做的时候，都是主峰后跟了个副峰，这是正常的吗？我看到一些色谱图上也是这个样子。而我就理解为可能是β-胡萝卜素的异构体。因为我的标液和样品出峰都是这个情况。还希望各位可以帮我解答这个疑问。二、就是样品的前处理了。我目前需要检测的样品是从其他公司买来的样品。和大伙的食品，饲料中的β-胡萝卜素检测的前处理不一样。关键是这买来的样品，上面标示的含量是β-胡萝卜素，10%。性状是：橙红色粉末。我做了两次实验，第一次：用石油醚-丙酮混合溶剂提取，超声了30分钟。检测含量只有2%左右。第二次，用流动相（甲醇-乙腈）提取（按这个方法做的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120330/3954331/index_1.shtml），超声30分，检测结果4%左右。总是感觉没有提取完全。只是我感觉，按照国标食品中胡萝卜素的提取方法，不晓得适不适合我们。不过这是我们明天准备试一下的方法。还请各位能够对我这方面欠缺的知识进行教育教育。谢谢！
有个问题想请教一下 大家做B-胡萝卜素的时候 样品都是怎么处理的 我用流动相超生溶解 发现不能完全提取出来，我的对照品是用三氯甲烷先溶解然后用乙睛定容的，峰面积大概有2700 左右浓度时 10ug/ml 样品是78mg/100g 我取 1g定容到100ml 我试过用流动相，先加三氯甲烷然后用乙睛定容，效果都不是很理想
[align=left][color=black] β-胡萝卜素是类胡萝卜素之一，是橘黄色脂溶性化合物，它是自然界中最普遍存在也是最稳定的天然色素。β-胡萝卜素分子式为 C[sub]40[/sub]H[sub]56[/sub]，紫红或暗红色的结晶性粉末。不溶于水，微溶于乙醇和乙醚，易溶于氯仿苯和油。熔点176～180℃。β-胡萝卜素是一种抗氧化剂，具有解毒作用，是维护人体健康不可缺少的营养素，在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能，并进而防止老化和衰老引起的多种退化性疾病。β-胡萝卜素比较稳定，效力也强，β-胡萝卜素的分子结构相当于2个分子的维生素A，进入机体后，在肝脏及小肠粘膜内经过酶的作用，其中50%变成维生素A，有补肝明目的作用，可治疗夜盲症。[/color]目前常用于测定[color=black]β-胡萝卜素[/color]的方法主要有紫外分光光度法[sup][/sup]和高效液相色谱法。[color=black]本文主要是基于国标GB/T5009.83的液相方法的基础上，优化前处理，使方法能简便，准确，快速的测定保健品中[/color][color=black]β-胡萝卜素[/color][color=black]。[/color][b]1 实验部分[/b]1.1 仪器和试剂 甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；石油醚（分析纯，沸程30℃～60℃）；三氯甲烷（分析纯）；β-胡萝卜素对照品（来源：Dr；批号：20402；含量：96.3%）；多种维生素片（女士）。[color=black]超声波清洗器（EQ-500）；高效[/color][color=black]液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：[/color]岛津[color=black]Inertsil C18[/color][color=black]，[/color]4.0mm*75mm，3μm[color=black]。[/color][color=black]1.2 [/color][color=black]色谱条件[/color][color=black] [/color][color=black]流动相：[/color]甲醇:乙腈=90:10[color=black]。流速：1.0ml/min；柱温：40°C；进样量：10[/color]μl[color=black]。[/color][color=black]1.3 [/color][color=black]对照品溶液的配制[/color]1.3.1 对照品贮备液的配制： 精确称取β-胡萝卜素对照品10.32mg于100ml容量瓶中，用约50ml三氯甲烷溶解后，再用石油醚（沸程30℃～60℃）定容至刻度，超声2分钟，使β-胡萝卜完全溶解，放冷至室温，摇匀，放在-18℃的冰箱中储存备用。1.3.2对照品溶液的配制：对照品溶液的制备：精密吸取β-胡萝卜素贮备溶液5.00ml于50ml容量瓶中，加入甲醇：乙腈=（7:3）混合液至刻度，摇匀，即得β-胡萝卜素对照溶液。1.3.3标准工作曲线绘制： 分别精密吸取β-胡萝卜素对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、15ml于50ml容量瓶中，加甲醇：乙腈=（7:3）混合液至刻度，摇匀，即得β-胡萝卜素标准使用液，分别得到浓度为0.1987632μg/ml、0.3975264μg/ml、0.993816μg/ml、1.987632μg/ml、2.981448μg/ml的工作标准溶液,经0.45μm的微孔滤膜过滤，进样量为10μl,以浓度C（μg/ml）为横坐标、峰面积(A)为纵坐标，绘制标准工作曲线。1.4 供试品溶液的制备 精密称取0.2g研磨均匀细腻的样品，置于50ml棕色容量瓶中，加入约三分之二的甲醇：乙腈=（7:3）混合液，混匀，35度超声20min，定容，取上清液经0.45μm的微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。1.5 线性实验 将标准品贮备液分别吸取5个适量的体积，加加甲醇：乙腈=（7:3）混合液配成0.1987632μg/ml、0.3975264μg/ml、0.993816μg/ml、1.987632μg/ml、2.981448μg/ml 5个浓度，经0.45μm的微孔滤膜过滤，每个浓度以10μl注入色谱系统。1.6 精密度实验 称取6份样品，按1.4试样制备方法处理样品，检测样品含量，计算其RSD（%）。1.7 加标回收率实验 加标样品的处理：精密称取0.2g研磨均匀的样品9份，于50ml容量瓶中，分成3组，每组3份，于每一组中分别精密加入浓度为9.93816μg/mlβ-胡萝卜素标准工作液1.6ml、2.0ml、2.4 ml。加入约三分之二的甲醇：乙腈=（7:3）混合液，混匀，35度超声20min，定容，取上清液经0.45μm的微孔滤膜过滤，作为加标溶液；取该加标溶液10μl进样。1.8稳定性试验 试验方法：取β-胡萝卜素样品溶液（浓度为0.993816μg/ml）分别在室温下放置0小时、2小时、4小时、8小时、12小时、24小时取进样，进样量为10μl，计算其峰面积的相对标准偏差RSD（%），考察该方法的稳定性。[b]2 结果与讨论[/b][color=black]2.1 [/color][color=black]色谱行为[/color][color=black]（1）色谱柱 [/color]β-胡萝卜素是类胡萝卜素的一种，有时候会受同类物质的影响，很难分离，而本文采用了岛津[color=black]Inertsil C18[/color]，4.0mm*75mm, 3μm[color=black]色谱柱，能达到分离的要求，同时检测时间也比较快。[/color][color=black]（2）检测波长 实验证明在448nm的波长处，绝大多数的杂质没有紫外吸收，而[/color]β-胡萝卜素灵敏度却较高，所以波长448nm出的峰形很好，见图1：[/align][align=center][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,690,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708091221_01_2419377_3.jpg[/img][/align][align=center]图1样品色谱图[/align][align=left]（3）溶剂的选择 实验证明采用甲醇：乙腈=（7:3）混合液对样品提取，回收率在98.31%-101.45%，能很好的提取样品中β-胡萝卜素，而且处理方法简单，耗时短。[/align][align=left][color=black]2.2[/color][color=black]线性实验结果，见表2。[/color][/align][align=center][color=black]表2 线性实验结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]标准序号[/align][/td][td][align=center]浓度C（μg/ml）[/align][/td][td][align=center]β-胡萝卜素的峰面积(A)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD1[/align][/td][td][align=center]0.1987632[/align][/td][td][align=center]30.55047[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD2[/align][/td][td][align=center]0.3975264[/align][/td][td][align=center]57.97292[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD3[/align][/td][td][align=center]0.993816[/align][/td][td][align=center]145.34062[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD4[/align][/td][td][align=center]1.987632[/align][/td][td][align=center]299.85001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD5[/align][/td][td][align=center]2.981448[/align][/td][td][align=center]436.30075[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]线性方程[/align][/td][td=2,1][align=center]y = 147.35315x+ 0.584801[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数(R2)[/align][/td][td=2,1][align=center]0.99981[/align][/td][/tr][/table][/align][align=left][color=black] 以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，[/color][color=black]拟合线性方程为[/color]y=147.35315x+0.584801[color=black]，[/color]R[sup]2[/sup][color=black]=0.99981[/color][color=black]，[/color]在浓度为0.1987632μg/ml至2.981448μg/ml之间呈现良好的线性。2.3检出限和定量限试验： 分析方法的检出限DL和定量限QL由信噪比（S/N）计算。DL定义为S/N=3时对应的待分析物浓度，QL定义为S/N=10时对应的分析物浓度。2.3.1 检出限 精密量取浓度为9.93816μg/ml的β-胡萝卜素工作标准溶液1ml至250ml容量瓶中, 加甲醇：乙腈=（7:3）混合液至定容，即得浓度为0.03975264µ g/ml的标准品溶液。取信噪比为（3：1）定方法的检测浓度为：DL（β-胡萝卜素）＝0.03975264µ g/ml，按实际样品的处理过程计算，方法的检出限为：0.03975264µ g/ml×50ml/0.2g=9.93816µ g/g。[/align][align=left]2.3.2 定量限[/align][align=left] 取信噪比为（10∶1）定方法的检测浓度为：DL（β-胡萝卜素）＝0.131183712µ g/ml，按实际样品的处理过程计算，方法的检出限为：0.131183712µ g/ml×50ml/0.2g =32.795928µ g/g。[color=black]2.4[/color][color=black]精密度结果，见表3。[/color][/align][align=center][color=black]表3 精密度的实验结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]称样量（g）[/align][/td][td][align=center]浓度（μg/ml）[/align][/td][td][align=center]含量（μg/g）[/align][/td][td][align=center]平均含量（μg/g）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.20555 [/align][/td][td][align=center]0.413282 [/align][/td][td][align=center]100.53 [/align][/td][td=1,6][align=center]99.9[/align][/td][td=1,6][align=center]0.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.20987 [/align][/td][td][align=center]0.422240 [/align][/td][td][align=center]100.59 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.20302 [/align][/td][td][align=center]0.402120 [/align][/td][td][align=center]99.03 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.20135 [/align][/td][td][align=center]0.400489 [/align][/td][td][align=center]99.45 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.20527 [/align][/td][td][align=center]0.410994 [/align][/td][td][align=center]100.11 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.20013 [/align][/td][td][align=center]0.398682 [/align][/td][td][align=center]99.60 [/align][/td][/tr][/table][/align][align=left]6份样品含量的RSD（%）为：0.7%，表明该方法有良好的精密度。[color=black]2.5[/color]稳定性试验的结果，见表4。[/align][align=center][color=black]表4 稳定性试验的结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]放置时间[/align][/td][td][align=center]β-胡萝卜素的峰面积（counts）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0小时[/align][/td][td][align=center]145.63521[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2小时[/align][/td][td][align=center]144.60548[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4小时[/align][/td][td][align=center]143.02465[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8小时[/align][/td][td][align=center]143.38041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12小时[/align][/td][td][align=center]140.98746[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24小时[/align][/td][td][align=center]138.02568[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table][/align][align=left]结论[b]：[/b]β-胡萝卜素溶液分别在室温下放置0小时、2小时、4小时、8小时、12小时、24小时，其峰面积的RSD（%）为：2.0%，表明β-胡萝卜素溶液在室温下24小时内的稳定性较好。[color=black]2.6[/color][color=black]加标回收率实验，见表5。[/color][/align][align=center][color=black]表5 加标回收率实验结果[/color][/align][align=center][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]样品称样量（g）[/align][/td][td][align=center]样品的浓度（µ g/ml）[/align][/td][td][align=center]测得对照品量(µ g)[/align][/td][td][align=center]实际加标量(µ g)[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.20135[/align][/td][td][align=center]0.719280 [/align][/td][td][align=center]15.82900[/align][/td][td][align=center]15.901056[/align][/td][td][align=center]99.54 [/align][/td][td=1,9][align=center]99.4[/align][/td][td=1,9][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.20789[/align][/td][td][align=center]0.738425 [/align][/td][td][align=center]16.13225[/align][/td][td][align=center]15.901056[/align][/td][td][align=center]101.45 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.20149[/align][/td][td][align=center]0.715633 [/align][/td][td][align=center]15.63265[/align][/td][td][align=center]15.901056[/align][/td][td][align=center]98.31 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.20021[/align][/td][td][align=center]0.796050 [/align][/td][td][align=center]19.78150[/align][/td][td][align=center]19.876320 [/align][/td][td][align=center]99.52 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.20918[/align][/td][td][align=center]0.812028 [/align][/td][td][align=center]19.68340[/align][/td][td][align=center]19.876320[/align][/td][td][align=center]99.02 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.20219[/align][/td][td][align=center]0.796811 [/align][/td][td][align=center]19.62155[/align][/td][td][align=center]19.876320[/align][/td][td][align=center]98.71 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]0.20931[/align][/td][td][align=center]0.889495 [/align][/td][td][align=center]23.54375[/align][/td][td][align=center]23.851584[/align][/td][td][align=center]98.70 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]0.20912[/align][/td][td][align=center]0.893755 [/align][/td][td][align=center]23.77575[/align][/td][td][align=center]23.851584[/align][/td][td][align=center]99.68 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]0.20783[/align][/td][td][align=center]0.889099 [/align][/td][td][align=center]23.67195[/align][/td][td][align=center]23.851584[/align][/td][td][align=center]99.24 [/align][/td][/tr][/table][/align][align=left][color=black]从表5中可以看出[/color]多种维生素片（女士）中平均回收率为：99.4%，相对标准偏差（RSD）为0.4%。[b]3 结论[/b] 本文采用甲醇:乙腈=90:10[color=black]作流动相，经[/color]岛津[color=black]Inertsil C18[/color]，4.0mm*75mm, 3μm[color=black]色谱柱，使用高效液相色谱法，能很快把[/color]多种维生素片（女士）[color=black]中[/color]β-胡萝卜素[color=black]分离，进行检测。通过测定线性关系，检出限，定量限，精密度，稳定性和回收率，表明该方法用于测定[/color]β-胡萝卜素[color=black]的含量，结果令人满意。[/color][/align]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（二）[/color][color=#cc0000][img=,466,700]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301356400997_5842_1841897_3.jpg!w466x700.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇1[/color][/b][img=,440,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111707417718_8047_1841897_3.jpg!w440x586.jpg[/img]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（四）[/color][color=#cc0000][img=,400,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301358436811_9649_1841897_3.jpg!w400x600.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（九）[/color][color=#cc0000][img=,500,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301409191115_2304_1841897_3.jpg!w500x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（十）[/color][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301410098270_1835_1841897_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/b]
β-胡萝卜素为我们公司某复方制剂中的一种原料药。β-胡萝卜素为维生素A的前体物质，摄入人体消化器官后，可以转化为维生素A。如果人体摄入过量的维他命A会造成中毒。但是只有人体有需要时，才会将β-胡萝卜素转换成维他命A。这一个特征使β-胡萝卜素成为维他命A的一个安全来源。所以，我们的复方制剂中，维生素A和β-胡萝卜素作为原料药同时存在。为了控制复方制剂的质量，需要对β-胡萝卜素进行控制。最初的设想是对β-胡萝卜素进行含量测定，以期准确定容其在复方制剂中的含量。但是实验过程中却发现，其液相色谱中保留时间处老是有未完全分离的肩峰。而空白样品、对照中却没有肩峰出现。查找原因，发现文献中说β-胡萝卜素有20 余种异构体，化学性质不稳定，易在光照和加热时发生氧化反应。因此，有可能是在制剂的制备过程中发生了氧化或者降解或者异构体的转化。尝试了很多改进，未见大的效果。迫不得已，将β-胡萝卜素的含量控制降级为鉴别反应。色谱条件：Ultimate® Polar-RP，4.6mm*250mm，5μm（Serial NO：661201507；Part NO：00215-31043）；流动相：甲醇-乙腈（90:10，v:v）；柱温：30℃；流速：2 ml/min；检测波长：448nm，进样量：20μL。1. 检测波长的确定精密称取β-胡萝卜素对照品8.1mg，置于50ml的棕色容量瓶中，加5ml三氯甲烷溶解后，加异辛烷定容至刻度；精密量取1ml，用异辛烷定容至50ml，制成溶度为1.0012μg/ml的供试品溶液。对供试品溶液进行紫外扫描（异辛烷作为空白溶剂），结果显示，β-胡萝卜素的最大吸收波长在448.20nm处，与《GB 5009.83-2003》中规定的检测波长相一致。因此，选择448nm作为检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291945_468483_1609327_3.jpg2. 专属性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291944_468482_1609327_3.jpg结论：该色谱条件下，溶剂及空白样均无杂质干扰β-胡萝卜素的测定。3. 精密度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291944_468481_1609327_3.jpg结论：该色谱条件下进样六次的RSD为0.19%。4. [font=宋体
我测定beta-胡萝卜素时有四个色谱峰,分别是三个顺式结构的beta-胡萝卜素峰和一个反式结构的beta-胡萝卜素峰,而Chromadex的标准品只出来反式结构的beta-胡萝卜素峰,请教各路高手:beta-胡萝卜素含量如何表示?如何定量计算beta-胡萝卜素?
★目前没有任何可靠证据证明玛卡的“好处”，这种植物未能影响男性激素水平 ★玛卡作为药物未经全面安全测试，对幼童、孕妇、肝肾疾病患者的安全性待定 医学指导/武警广东总队医院番禺院区男科副主任医师袁洪明 国内保健品市场从来不乏奇葩，近年来新增秘鲁“壮阳神药”玛卡(Maca)——这是南美人民日常用来喂牲口和做菜的普通食品，相当于萝卜和红薯，但转卖到中国就成了上万元一公斤的“天然伟哥”、“南美人参”，商家宣称可以增强男女性功能，治疗不孕不育，还有补血等一大堆神奇的保健效果。然而针对玛卡的多项科学研究尚未得出“壮阳”的确切结论，其他“保健功能”更是子虚乌有。为此，美国药监部门认定一些玛卡商家有“非法宣传”的行为。国内男科专家则建议，有性功能或是生育能力障碍的患者应接受正规的医学治疗，切莫相信玛卡的“神奇功效”。 神奇：南美“萝卜”卖到国内每公斤破万元 玛卡是原产南美洲安第斯山脉的一种十字花科植物，现人工植于秘鲁和中国等地，在国内云南和新疆有大面积种植。玛卡的主要食用部是其富含淀粉的块茎，含有碳水化合物、蛋白质、脂肪和膳食纤维，又富含植物甾醇以及铁、镁、硒、钙等元素。玛卡和萝卜属于同一个科，根的形态与圆萝卜很相似。在营养上，玛卡也与红薯、山药、萝卜等类似，在秘鲁当地是很普通的蔬菜类食品，男女老幼、病人孕妇皆可食用。玛卡磨成粉后跟面粉类似，用于制作面包、糕点等，在很多地方还被当成饲料，大量喂养牲口。资料显示，玛卡于2011年5月被原卫生部批准作为新资源食品，目前以玛卡为原料制作的产品主要以“保健食品”的名义国内上市。 在南美印加文化中，两千多年来民间相传玛卡能强身健体、提神醒脑、催情壮阳。不少商家广告宣传称，玛卡有补血、抗疲劳、增强记忆、治疗骨质疏松、治疗抑郁症等多种神奇功效，甚至还能治疗艾滋病！据说玛卡能增强性欲，治疗不育不孕，在网络上被奉为“壮阳神药”、“天然伟哥”、“南美人参”等，成为保健养生领域的新宠，在国内的药店、超市甚至农贸市场都可见到它的身影。据报道，在国内的一些玛卡专卖店，玛卡以每公斤破万元的天价叫卖。 研究：玛卡“壮阳”奇效缺乏人体研究证据 然而，目前对玛卡保健功效的科学研究证据还十分有限，只有寥寥几项随机对照研究显示它可能有一些作用。美国医疗网站WebMD营养部主任、注册营养师凯瑟琳·泽尔曼介绍说，一些科学家研究玛卡是否能给性欲低下的男女带来帮助，发现它能够减轻前列腺肥大。几项动物研究还发现玛卡具有激发性欲的作用，但至今还缺乏大型的人体研究，而且玛卡作为“保健食品”的作用机制也不清楚。 美国纽约大学朗格尼医学中心指出，目前没有任何可靠的证据可以证明玛卡真的有各种“好处”，这种植物也未能对男性体内的激素水平产生什么影响。美国乔治敦大学医学中心教授、医学博士安德莱恩·福-伯曼认为，玛卡对性功能障碍可能有帮助，但是涉及性功能的疗效评价受诸多心理学、社会学因素的影响，难有定论。玛卡“壮阳神药”的宣传存在夸大——跟安慰剂相比，玛卡只能稍微增强一点点性欲。她还指出，目前还没有玛卡减轻更年期症状的临床研究。国际医学期刊《最新性健康报告》的一篇综述也认为，目前没有强有力的医学证据支持玛卡对女性性功能障碍有作用。 传说中玛卡的“功能”有一二十项，既能改善男性的生殖功能，又能改善女性的生殖功能，武警广东总队医院番禺院区男科副主任医师袁洪明表示质疑：“这实在显得太‘智能化’了。”从文献资料来看，几乎每一项都没有足够的证据，特别是玛卡对生殖功能的作用还缺乏科研证据的支持，仅有的临床研究质量也不够高。例如，2010年一篇系统评价玛卡与性功能关系的论文认为目前研究数据实在有限，难以说明什么问题；另一项研究称，在服用了4个月玛卡之后，男性的精子数量和功能得以提高，但这项研究的样本数太小(只有9人)，而且连对照组都没有设置，说明不了问题。 提醒：某些“玛卡”产品 可能违规添加“伟哥” 在美国，玛卡广告声称的许多神奇功效并未得到FDA(美国食品及药物管理局)认可，FDA还曾警告一家生产玛卡保健品的公司，认为其广告称产品有助于男性阳痿、不孕症、恢复青春、调整内分泌等为非法宣传。 袁洪明表示，玛卡不见得真有什么神奇之处，有性功能或是生育能力障碍的患者试图通过玛卡来“重振雄风”是不靠谱的，建议接受正规治疗 ——在治疗阳痿方面，目前只有“伟哥”类西药被证明是有效的。他还提醒，“壮阳”类保健品向来都是违规的重灾区，不排除某些打着玛卡旗号的产品会暗中添加某些药物成分(例如“伟哥”)，吃了就有很好的助勃起效果，但也带来了额外的健康风险。 尽管人们长期吃玛卡未显示不良作用，但泽尔曼提醒，一些食品加工过程可能有隐患。朗格尼医学中心对其安全性持谨慎态度，认为“这种药物没有经过全面的安全测试，在年幼的儿童、孕妇、哺乳妇女、患有严重肝病或肾脏疾病的人群中，安全性尚未确定。”
考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？
考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇6[img=,437,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111712021301_4015_1841897_3.jpg!w437x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇2[img=,440,605]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111708360064_1614_1841897_3.jpg!w440x605.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国普罗旺斯小镇4[img=,440,665]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111710447894_7515_1841897_3.jpg!w440x665.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（七）[/color][color=#cc0000][img=,500,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301401315836_6003_1841897_3.jpg!w500x750.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（八）[/color][color=#cc0000][img=,480,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301402415091_3934_1841897_3.jpg!w480x640.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（一）[/color][color=#cc0000][img=,540,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301355246417_1294_1841897_3.jpg!w540x600.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（六）[/color][color=#cc0000][img=,534,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301400355386_5089_1841897_3.jpg!w534x800.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]法国薰衣草小镇普罗旺斯美景（五）[/color][color=#cc0000][img=,480,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301359397775_5830_1841897_3.jpg!w480x640.jpg[/img][/color][/b]
我用国标《GB/T 5009.83-2003 食品中胡萝卜素的测定》中液相色谱法测β－胡萝卜素，但出峰时间太长了，我试着加大了乙腈对甲醇的比例，不过效果不是很理想，看了一些参考文献，但好多都没告诉我出峰时间，我也不想一个一个的试了，所以请问哪位大侠有出峰时间短的流动相配方阿？帮偶一把吧！[em0808]
我要推广仪器
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