[align=center][font='times new roman'][size=18px]绵茵陈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]绿原酸[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]茵陈根据采收季节不同分为绵茵陈和花茵陈，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]春季采收的习称“绵茵陈”，秋季釆割的称“花茵陈”。[/color][/size][/font][align=center][img=,286,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301559260524_4770_1858223_3.jpg!w286x197.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']，磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']绿原酸[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']327[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']茵陈[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman'] 对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,569,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556348147_9251_1858223_3.jpg!w569x114.jpg[/img][/align][align=center]绿原酸标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']样[/font][font='times new roman']品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过二号筛）约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']42kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']棕色量瓶中，加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font=&][/font][align=center][img=,545,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556581714_1632_1858223_3.jpg!w545x123.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]绵茵陈样品中绿原酸色谱图[/font][/align][font=&]结论：[/font]客户送检样品绵茵陈中绿原酸含量为[font='times new roman']0.85%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①茵陈的分类不一样测定的主要成分指标也不同，绵茵陈测定的为绿原酸，而花茵陈测定的指标成分为[/font][font='times new roman']滨蒿内酯[/font][font='times new roman']，测试之前一定要明确其种类，防止检测错误。[/font][font='times new roman']②绵茵陈在粉碎过程会有一定的绒，要剪碎粉碎完全再过筛。[/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]（1）本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形，长600～1700μm，中部略折成“V”字形，两臂不等长，细胞壁极厚，胞腔多呈细缝状，柄1～2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],副卫细胞3～5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加50%甲醇20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [b][font=宋体]花茵陈[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末0.4g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（6:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液5～20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含绿原酸（[/font]C[sub]16[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]9[/sub][font=宋体]）不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]花茵陈[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20:80）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取滨蒿内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含滨蒿内酯（[/font]C[sub]11[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）不得少于0.20%。[/font]
本品为菊科植物滨蓄Artemisiascoparia Waldst. et Kit. 或茵陈嵩ArtemisiacapillarisThunb.的干燥地上部分。春季幼苗高6〜10cm时采收或秋季花蕾长成至花初开时采割，除去杂质和老茎，晒干。春季采收的习称“绵茵陈”，秋季采割的称“花茵陈”。下图为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm色谱柱，按照2015年版《中国药典》茵陈项下绵茵陈含量测定方法进行分析所得结果，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701050922_01_2222981_3.jpg注：峰上标数字为理论塔板数。药典要求“理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于5000”。【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：0.05%磷酸/乙腈=90/10流 速：1.0 mL/min温 度：25°C检 测：UV 327nm进样量：10µL
[align=center]均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺[/align][align=center]摘 要[/align][align=center] [/align][b]目的：[/b]探索提取温度、液固比和提取时间对茵陈多糖产率的影响，得到提取茵陈多糖最优工艺条件。[b]方法：[/b]用均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺，用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度，再求得每次实验纯多糖的得率，然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据，以纯多糖的得率为指标，对提取温度、液固比和提取时间3个因素进行分析，得出最佳工艺条件，并进行验证。[b]结果：[/b]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是：提取温度100℃、提取时间80 min、提取液固比55:1。[b]结论：[/b]验证实验平均得率为1.96%，预测值是2.00%，二者很接近，说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。关键词：茵陈多糖；提取工艺；均匀设计Optimize the ExtractionProcess of Herba artemisiae polysaccharide by Uniform Design ExperimentsABSTRACT[b]Objective: [/b]Study the effect of extraction temperature, liquid-solidratio and extraction time on the yield of Herba artemisiae polysaccharide, andthen get the optimal process conditions of extraction. [b]Methods:[/b] optimize the extraction process of Herba artemisiae polysaccharideby uniform design experiments, measure the purity of polysaccharide obtained ineach experiment by the phenol-sulfuric acid method, and calculate the yield of purepolysaccharide in each experiment, then use the regression analysis to analyzethe experimental data, the yield of pure polysaccharides as the indicators, getthe conclusion and verify it.[b] Result: [/b]thebest extraction condition of Herba artemisiae polysaccharide is: 100℃ as the extraction temperature, 80 min asthe extraction time and 55:1 as the extraction liquid-solid ratio.[b]Conclusion: [/b]the result of verification test is 1.96%, and the predictedvalues is 2.00%.They are very close. So the technological conditions isreliable.[b]Key words:[/b]Herba artemisiae polysaccharide Extraction process Uniform design[color=windowtext][/color][align=center]1 前言[/align]多糖，又称为多聚糖，是由十个以上的单糖通过苷键连接而成的聚合物[sup][/sup]。多项研究表明，多糖具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血糖、抗衰老、抗病毒等功能[sup][/sup]。具有生物学功能的多糖被称为“生物应答效应物”或活性多糖[sup][/sup]，事实上大多数多糖为活性多糖，主要存在于菌类、藻类、根茎类药材中[sup][/sup]，本实验所探究的多糖为茵陈多糖，茵陈属于全草类药材。茵陈为菊科植物滨蒿[i]Artemisia scoparia Waldst.et Kit.[/i]或茵陈蒿[i]Artemisia capillariesThumb.[/i]的干燥地上部分[sup][/sup]。应在春季幼苗高6-10cm时采收或秋季花蕾长成花初开采割，除去杂质和老茎，晒干[sup][/sup]，采摘的季节不同，茵陈可分为绵茵陈和花茵陈两种，春季采摘的名为绵茵陈，秋季采摘的名为花茵陈[sup] [/sup]。茵陈生产地在我国分布广泛，不同生产地生产的茵陈质量不同，优良的茵陈性状应为多卷曲成松散的团状，灰白色或灰绿色，全体密被白色茸毛，绵软如绒，气清香，味微苦[sup][/sup]。味苦、辛、微寒、无毒，归脾、胃、肝、胆经[sup][/sup]。结合古时和现代医学研究，茵陈多糖具有利胆、护肝、调脂降压、抗菌、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗氧化、清热解毒等功效[sup][/sup]。多糖的提取方法很多，大体上包括溶剂浸提法、酶法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和超临界流体萃取法[sup][/sup]。本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取，虽然该方法提取工艺中要求要控制温度、时间、加水量等，但该方法工艺简单，适合在实验室操作。本实验采用的方法为均匀设计法，在条件范围变化大而需要进行多水平实验的情况下，它能够极大的减少实验的次数，只需要与因素水平数相等次数的q，本实验即可获得正交设计的至少做q[sup]2[/sup]组实验所能获得的实验结果。[align=center]2 实验部分[/align]2.1 实验仪器和试剂752型紫外可见分光光度计（上海恒平科学仪器公司）CPJ1003型电子天平（上海奥豪斯仪器有限公司）HH-1型恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）GZX-9070数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）ZKXF-1型真空干燥箱(郑州南北仪器设备有限公司)SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵（保定市新区阳光科教仪器厂）20目，100目标准筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（上海佳安分析仪器厂）茵陈（河北省安国药材市场，经本考研室徐红欣老师鉴定）无水乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）蒸馏水（实验室自制）葡萄糖（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）苯酚（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）浓硫酸（分析纯，北京化工厂）2.2 茵陈粗多糖提取1、将茵陈在70℃真空干燥3h，然后用粉碎机粉碎，取20目~100目的粉末，置于干燥器中，备用。[img=,72,4]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]2、精密称取2.5g的茵陈，加入规定液固比的蒸馏水，在设定温度下水浴加热回流t小时。3、先用脱脂棉过滤，再用布氏漏斗抽滤，滤液旋转蒸发直至滤液浓缩至约10mL。4、将浓缩的滤液置具塞锥形瓶中，再加30mL的无水乙醇，放入冰箱中，4℃放置24小时。5、将溶液转移至离心管内，并在3000rpm下离心10min，弃去上清液，取沉淀。6、50℃真空干燥3.5h后，过夜，取出，放凉，称重，计算产率。其中，液固比、提取时间t根据实验过程中考察因素的改变，作相应的更改，其他条件保持一致。2.3 均匀设计实验 本实验依据之前单因素实验结果，确定了温度、液固比和提取时间这三个因素的取值范围，在这个基础上，用茵陈的粗多糖的提取率作为指标，初步确定茵陈多糖的提取条件，再以纯糖的最终收率确定茵陈多糖最优提取条件。首先在茵陈质量一定的前提下，分别设定不同的提取温度、提取时间及料液比，探索它们对茵陈粗多糖提取率的影响。提取完粗多糖，得到茵陈多糖的提取条件，进而再以苯酚-硫酸法测定每组实验的纯糖含量，计算纯糖的收率，并以其作为标准得到茵陈多糖提取的最优条件，最后对最优条件进行验证。2.3.1 设计实验方案依据之前单因素实验结果，我们确定了温度、液固比和提取时间这3个因素的取值范围：提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃；液固比X[sub]2[/sub]：30:1~75:1提取时间X[sub]3[/sub]：50min~140min。设计实验方案。每小组均先称量2.5克茵陈，按照设计好的条件对茵陈进行粗多糖的提取，并测定多糖纯度，求得纯多糖产率，方案及结果见表1。[color=red] [/color][align=center]表1 均匀设计实验方案及结果[/align] [table][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [align=center]（g/mL）[/align] [/td][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖产率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]50:1[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]12.12[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]75:1[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]11.72[/align] [/td][td] [align=center]1.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]45:1[/align] [/td][td] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]13.57[/align] [/td][td] [align=center]1.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]70:1[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]14.93[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]40:1[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]14.39[/align] [/td][td] [align=center]1.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]65:1[/align] [/td][td] [align=center]130[/align] [/td][td] [align=center]13.22[/align] [/td][td] [align=center]1.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]35:1[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]13.64[/align] [/td][td] [align=center]1.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60:1[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13.24[/align] [/td][td] [align=center]1.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30:1[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]16.32[/align] [/td][td] [align=center]2.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]21.59[/align] [/td][td] [align=center]2.42[/align] [/td][/tr][/table]2.3.2 标准曲线的绘制储备液的制备：精密称取葡萄糖0.1246g，加蒸馏水溶解，转移于100mL容量瓶中，再加蒸馏水至刻度，最后摇匀得124.6mg/L的储备液，备用。标准液的制备：准备5个25mL容量瓶，分别标注1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4 mL、0.2 mL，再分别精密量取储备液1.0 mL、0.8 mL、0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL，相应置于25 mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，则得5个不同浓度的标准液，备用。5%苯酚溶液的制备：称取苯酚1.2512g于烧杯中，用约50℃的蒸馏水溶解，转移至25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。标准曲线的绘制：准备6个具塞试管，分别标注1、2、3、4、5、6，先用蒸馏水润洗过的2mL移液管移取2mL蒸馏水于1号具塞试管，然后用相对应的标准溶液润洗过的2 mL移液管分别取2 mL标准溶液于具塞试管中（0.2 mL的标准液对应2号管，0.4 mL的标准液对应3号管，以此类推）。接着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1 mL 5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，再用5 mL移液管移取5 mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞（6个试管之间加硫酸间隔5min）。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min，最后分别在490nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以葡萄糖标准溶液C为横坐标，绘制标准曲线。（见图1）标准曲线的线性范围为：0.10072×10[sup]-4[/sup]mg/mL ~ 0.50360×10[sup]-4[/sup]mg/mL曲线方程：A=0.0146C+0.074，相关系数：r[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,475,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261745237707_581_3237657_3.png!w475x288.jpg[/img][/align]图1 标准曲线[align=center] [/align]2.3.3 苯酚-硫酸法测多糖含量1、分别取上述实验所得粗多糖约0.0600g于小烧杯中，加少量60℃蒸馏水搅拌使其溶解，转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。2、分别用布氏漏斗抽滤，取部分滤液，然后用该滤液润洗2mL移液管，移取2mL上述溶液于具塞试管中。3、再分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL 5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀。4、接着用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞（两管加入浓硫酸时间间隔为5min）。紧接着放入沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min。5、在490nm处测定其吸光度。（备注：每次测多糖的吸光度需配制空白对照用来校正可见分光光度计。）将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度，进而得到纯多糖的质量，再除以所称茵陈样品的质量，即为纯多糖得率，结果见表1。2.4 最优提取条件的确定用SPSS 19.0统计软件，以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析，模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表2。表2 回归方程 [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [/td][td] [align=center]Y＝0.023X[sub]1[/sub]-0.008X[sub]2[/sub]+0.002X[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程2[/align] [/td][td] [align=center]Y＝0.020X[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表2中，Y为纯多糖得率，X1为提取温度，X2为液固比，X3为提取时间。方程1，R[sup]2[/sup]＝ 0.971，P值为0.000，回归非常显著， X1项P值为0.000小于0.01，回归非常显著，有统计意义，而X2，X3均回归不显著，方程1多糖产率预测值为2.17%；方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果，我们发现，最后的方程中只保留了X1项，方程2的 R[sup]2[/sup]＝ 0.976，X1项P值为0.000，小于0.01，回归亦非常显著有效，其预测值为2.00%。 综合上述两方程的回归结果，及均匀设计和单项实验的结果，我们采取提取温度100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1，即第10组的条件为最佳条件。2.5 最优提取条件的验证均匀设计实验优选出了茵陈多糖提取的最佳条件，即提取温度为100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1。按照上述茵陈多糖的提取及苯酚-硫酸法测多糖含量测定的实验流程，对最优条件进行3次重复实验，粗多糖及纯多糖的产率均列于表3中。[align=center]表3 最优提取条件测得的多糖含量[/align] [table][tr][td] [align=center]实验编号[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖得率（%）[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖得率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]22.61[/align] [/td][td] [align=center]1.95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]21.24[/align] [/td][td] [align=center]2.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]18.55[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table][align=center]3 结果与讨论[/align]3.1 实验结果本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取，在单因素实验结果基础上，通过对液固比、提取时间、提取温度等3个可控条件进行均匀设计实验，结合实验结果得出来的数据，确定了茵陈多糖提取的最优条件，并利用该最优条件测定了茵陈多糖的含量，计算出了纯多糖的得率。结果如下：[align=center]表4 茵陈多糖提取最优条件及多糖含量[/align] [table][tr][td=4,1] [align=center]最优提取条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]粗多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]纯多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]提取液固比[/align] [/td][td] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100℃[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80 min[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table]3.2 讨论（1）本实验采取的是水提醇沉法，所以在提取粗多糖时，除被考察因素温度、液固比、提取时间按要求改变外，其他条件均应保持一致，如旋蒸时的温度、水浴水位高度、干燥时的真空度，离心时的转速和时间等。若条件不一致，可能造成实验结果的误差。（2）粗多糖在真空干燥时，温度不宜过高，应在50~60℃之间，过低的温度不能将粗多糖干燥彻底，过高的温度则容易使粗多糖碳化，造成误差。（3）在旋转蒸发时，除要保证水位大致一样时，旋转时还要注意避免溶液爆沸，导致溶液进入，造成实验误差。（4）在绘制标准曲线时需注意以下几点：1、配制溶液过程中，需要将溶液转移至容量瓶时，一定得精确至刻度，并且摇匀。2、在移液时要准确迅速，用同一移液管，并且在转移之前要用相对应的溶液润洗。3、再加苯酚和浓硫酸后，要迅速充分摇匀，加浓硫酸的间隔时间个人建议为5分钟，因为间隔时间过短容易手忙脚乱导致误差。参考文献 娜日苏.天然植物多糖及复合多糖的研究进展.赤峰学院学报，2009，25（1）：68~68 王超，康立源.中药多糖的药理研究进展.世界科学技术—中医药现代化，2008，10(3)：82～82 刘占峰，孙汉文.多糖的化学修饰研究进展 .河北大学学报，2005，25（1）：104～104 韩伟，黄兮，张玲玲，等．中药多糖的提取、分离纯化及分析方法的研究进展.工程工艺与设备，2012，332（14）：19 王茜.茵陈的药理作用及其主要化学成分药物代谢动力学研究进展 .安徽中医学院学报，2012，31（4）：88~88 孙涛，陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床，2010，1(3)：59～59 姜波，焦文霞.茵陈的古今临床应用.中国名族民间医药，2011，21（3）：36～36 温俊达，张水寒，凌翔，等.道地药材绵茵陈的生药学鉴别.时针国医国药，2007，18（3）：555~556 温建炫，沈歆，孙晓泽，等.应用“动-定序贯八法”理论对茵陈药性再认识.时珍国医国药，2013，23（1）：224～224 孙涛，陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床，2010，1(3)：59～59 尹艳，高文宏，于淑娟.多糖提取技术的研究进展.食品工业科技，2007，28（2）：248~250
【作者】 闫广利； 王喜军； 吕海涛； 孙文军；【Author】 YAN Guang-li,WANG Xi-jun,LV Hai-tao,et al Research Institute of TCM,Heilongjiang University of TCM,Harbin 150040,Heilongjiang,China【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院； 黑龙江中医药大学药学院； 黑龙江中医药大学药学院 黑龙江哈尔滨150040； 黑龙江哈尔滨150040；【摘要】 目的:建立同时测定茵陈蒿汤中绿原酸、京尼平苷、6,7-二甲氧基香豆素、茵陈色原酮和大黄酸5个有效成分的HPLC方法,考察药材不同配伍对其溶出率的影响。方法:采用HPLC方法测定茵陈蒿汤不同配伍水煎液冻干粉中5个成分的含量,色谱柱为Diamonsil○R(钻石)C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,以二极管阵列检测器在200～400nm范围内全波长检测。结果:建立的茵陈蒿汤中5个成分同时测定的HPLC方法准确、快速、重现性好。所测5个成分中,6,7-二甲氧基香豆素、茵陈色原酮和绿原酸溶出率变化不大,京尼平苷和大黄酸的溶出率在配伍茵陈蒿后明显降低。结论:茵陈蒿汤主要有效成分可能存在一定的有效比例。 更多还原【Abstract】 Object:To establish a HPLC method of determining simultaneously 6,7-dimethylesculetin,capillarisin,chlorogenic acid,geniposide and rhein in different combinations of Yinchenhao decoction to investigate their dissolution rates.Method:The contents of 5 active components were determined by RP-HPLC with a diamonsil C18 column,mobile phase of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution gradient elution and DAD detector at the wavelength of 200-400nm.Result:The RP-HPLC method is accurate,fast and its r... 更多还原【关键词】 茵陈蒿汤； 溶出率； 配伍； 同时测定； 【Key words】 Yinchenhao decoction； main active components； RP-HPLC； compatibility； 【基金】 国家重大基础研究发展计划(973计划);资助项目(2005CB523406)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071036_382138_2352694_3.jpg
茵陈为菌科植物, 茵陈蒿的干燥幼苗 ,能清热利湿 ,退黄疸。用于黄疸型肝炎和传染性肝炎、胆道感染、胆石症等 , 具有解热利胆利尿 ,平滑肌等作用。本文用蒸馏水浸泡提取,用乙醚提取挥发成分进行气相色谱一质谱 (GC-MS) 联用分析 , 为茵陈临床合理用药,提供了实验依据。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
近日，一位消费者在药房购买中药红花，谁知回家用水浸泡发现红色即退，水液被染成红色，经鉴定系掺假者将菊花的舌状花染色冒充。[url=http://www.zhong-yao.net/][u][color=#ffffff]中药网www.zhong-yao.net[/color][/u][/url][font=Arial] 刚刚结束的全市中药材市场中药抽验检验也表明，目前我市中药材专业市场上的药品质量问题的确相当严重：假冒药材屡见不鲜、劣质药材比比皆是，比较突出的问题一是中药材的采摘时间不合理，导致了中药材质量的下降。列入中药材的植物“根、叶、花、实”等，应该在合理的时间采集，如果错过了时间，就会导致采集的中药材质量下降，有效成分降低甚至丧失，只有适时采撷，才能确保药材质量，千万不能夏药春采，秋果夏摘，..夏收，冬药春挖，这是采挖药材的大忌。比如市场上的山茱萸，有掺杂未成熟的果肉，这是采摘时不分青红，一概采之所至。未成熟的果肉入药，不符合中国药典规定。同样，没有在合适时间采摘的中药材还有枳壳、茵陈蒿等；二是常用中药材的非药用部位混杂于药材之中，冒充药材使用，这也在无形中降低了中药材的质量。比如细辛，《中国药典》2005年版明确将细辛的药用部位由“全草”正之为“根”和“根茎”但是市场上却屡屡发现，细辛中依然夹杂有大量的全草；三是掺杂使假，牟取暴利。例如金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，但市场仍有掺杂品将玉米面及细沙拌入鱼目混珠。[/font]
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
中药材种子真伪新陈巧分辨 立春过后是春种药材酝酿阶段，药材种植又成了老百姓今年发展种植的重要经济类作物，不失为农民增加经济收入、补充市场空虚的有益选择。但种子问题和无序种植问题也应当引起足够的重视，不可盲目施之。农民在购买种子之前一定要掌握一些简单易行的种子鉴别知识，才能保证所购的种子质量，以保证种子发芽率，为种植成功打好基础。为此笔者根据多年的实践经验，把部分常见的家种药材种子种苗的真伪新陈辨别方法介绍如下：
网上“关于明确贵重药材品种的通知”中的药材有以下两个版本“贵重药材”的品种规定如下：麝香、牛黄、 人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、蟾酥、银花、巴戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、檀香、公丁香、西红花。另一个版本是 麝香、牛黄、人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、枸杞、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、竭酥、艮花、马戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、松香、公丁香、西红花。不知道哪个是对的呢？还有，这个是1981年发的通知，这么多年来有更新过吗？欢迎大家讨论，多谢大家的讨论~~
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10:5:5:0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align] [b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 总黄酮醇苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取槲皮素对照品、山奈酚对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山奈酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。[/font] [font=宋体]总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈酚含量+异鼠李素含量）×2.51[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40%。[/font] [b][font=宋体]萜类内酯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-水（25:10:65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚（30～60℃）液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60℃烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理（功率300W，频率50kHZ）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，加入酸性氧化铝柱（200～300目，3g，内径为1cm，用甲醇湿法装柱）上，用甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中，加水约4.5ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]9[/sub]），银杏内酯B（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]），银杏内酯C（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]11[/sub]）和白果内酯（C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub]）的总量计，不得少于0.25%。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font]
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
[b][font=宋体]中药材[/font][/b][font=宋体]指植物药、动物药、矿物药及少数化学、生物制品类药物，其中最主要的是自然环境生长下的植物。受影响于环境、违法添加、种植手段等因素，中药材存在农残超标问题的概率很高。中药材是生产中药饮片的原料，中药饮片又是中成药和临床汤剂的原料，因此把控好中药材及中药饮片的农药残留事关药物的药效及安全性。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2020 [/font][font=宋体]年版《中国药典》全面制定植物类中药材和饮片禁用农药的限量标准，不仅有效保障了人民用药的安全性，同时引导中药材生产合理使用农药和科学加工、贮藏，有效控制当前备受社会诟病的中药材种植大量使用禁用农药和滥用农药等行业共性问题，有助于推进中医药国际化。[/font][font=宋体]根据既往报道的数据的积累和研究，总结部分药材及饮片（植物类）中易检出（包括易不合格）的农药残留信息如下，供广大经营及生产者参考。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]谱尼测试集团具备丰富的中药材及药品检测经验，拥有药典禁用33种农残（55 个化合物单体）检测的配套设备（多台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱联用仪和液相色谱串联质谱联用仪）及专业的检验检测人员，具备CMA、CNAS资质，竭诚为各大药企等生产经营者提供药材及饮片（植物类）中禁用农药残留的检测服务。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]关于PONY谱尼测试[/font][/b][font=宋体]PONY[/font][font=宋体]谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者，创立于2002年，集团总部位于北京，是由国家科研院所改制而成，现已发展成为拥有逾6000余名员工，由近30个大型实验基地及近100家全资子、分公司组成的服务网络遍布全国的大型综合性检验认证集团。我们拥有30多万种分析方法，每年进行2700多万次的检测，2020年9月16日，谱尼测试成功在深交所上市，成为创业板注册制后首家上市的第三方检验认证集团，股票代码为300887。[/font][font=宋体]谱尼测试具备CMA、CNAS、食品复检机构、CATL、CCC、DILAC等资质，具备医疗机构执业许可证、医疗器械生产许可证等。得到生态环境部、农业农村部、市场监督管理总局、国家卫健委、民航局等多个国家部委认可及授权，检测报告获90多个国家和地区的公认。谱尼测试是北京市批准的生物医药类工程实验室、北京市科委认定的工程技术研究中心、博士后科研工作站、谱尼医学获批成为北京市首批新冠病毒核酸检测单位。[/font][font=宋体]谱尼测试集团可提供综合性检测、计量校准、验货、评价、审厂等专业化一站式技术解决方案。业务领域涵盖食品安全检测、乳品检测、转基因检测、白酒检测、烟草检测；农产品检测；保健品检测；药品（化药、中药及生物药）基因杂质分析、药包材相容性分析、药品成分解析、药品杂质谱研究、仿制药一致性评价，新药研发和筛选、药理及药效学研究、毒理安全性评价等分析和评价工作；生态环境监测、大气监测；环境咨询与运维、环保管家、空气治理净化；节能环保、碳交易、碳中和、碳核查；医学医疗检验、核酸检测、抗体检测、肿瘤筛查、精准医疗、基因检测；口罩、医美材料检测等医疗器械检测；毒理病理实验；化妆品检测；化妆品人体功效试验；日用消费品、纺织、玩具、油品检测；饮用水、矿泉水及涉水产品检测评价；汽车整车及汽车零部件检测、新能源汽车及燃料电池检测；电器设备检测；无损检测；锂电池安全测试及危险品货物运输条件鉴定；建筑材料与工程检测、新材料检测；环境与可靠性试验；电磁兼容EMC测试；计量校准；验货、审厂；软件测评、网络安全；电商（电子商务）检测等等。[/font]
中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花，夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛，胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料，主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中，加25％甲醇至刻度，配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取红花药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再次称定重量，用25％甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。[/s
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
“半夏、通草等中药材由原来的大多不合格到现在100%合格，我们用着放心了。”齐鲁石化医院集团药品采购中心主任李华珍深切感受到了中药材市场整治后发生的变化。今年以来，针对中药材及中药饮片市场存在的以假乱真、以次充好现象，淄博市食品药品监管局临淄分局加大监督检查和抽验力度，中药材及中药饮片靶向抽验率达98%。 今年以来，临淄分局对全区71家经营使用中药材及中药饮片的单位进行了拉网式监督检查，对中药材及中药饮片经营企业一律查验药品经营许可证、营业执照、税务登记证，查看药品营销人员是否在山东省食品药品监管局登记备案，进货票据是否完整齐全，从源头保证中药材及中药饮片购进渠道合法、有效。临淄分局同时着力提升抽验水平，强化执法人员的真伪中药饮片鉴别技能，尤其针对市场上如皂角刺、柴胡、青果、防己、穿山甲等十几个常出现不合格现象的品种，结合标本和图谱，有重点地加强真伪识别技能的培训，使执法人员的抽验技能明显提升。该分局还经常组织执法人员外出学习，听取专家对假劣中药材及中药饮片的解析，学习鉴别的新技巧，不断拓宽识别假劣中药材及中药饮片的知识面，使执法人员的打假知识得到及时更新和提高。 与此同时，临淄分局还着力提升行政相对人的识假辨伪能力，筑牢购进验收关口。他们结合一年一度的药品从业人员培训班，请专家和执法人员向全区1200名药品从业人员零距离传授假劣中药材及中药饮片常识，与行政相对人一起分析解决在中药材及中药饮片购进、养护、储存、管理等方面存在的问题。在日常监督抽验中，执法人员也经常为行政相对人讲解常见中药材及中药饮片鉴别知识，使行政相对人对购进的每一批中药材及中药饮片都能做到心中有数，自觉地将假劣中药材及中药饮片“拒之门外”。 此外，该分局还借助网络平台，将各级药品质量公告以及报纸杂志等公布的假劣中药材及中药饮片信息收集下载，结合实际，分析其新动向、新形式、新特点，并有针对性地加强易出现假劣药品环节、区域的抽验力度，取得了事半功倍的效果，中药材及中药饮片的靶向抽验率达到了98%。
药材及饮片的卫生指标--中国药典2015版《中国药典》2015版增加药材的一些限定指标，包括二氧化硫、重金属、黄曲霉毒素、农药残留量。1 二氧化硫1.1 危害二氧化硫是一种无色，易溶于水，有刺激性气味的气体，其化学性质比较活泼，既具有氧化性又具有还原性，因此，常被用作保鲜剂和防腐剂。但过量的二氧化硫残余，易使服用者产生恶心、呕吐等胃肠道反应及眼、鼻黏膜刺激症状，严重时易产生喉头痉挛水肿等。1.2 简述由于中药材粗加工过程中存在滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，所以对药材中二氧化硫残留量进行限定。详细见表1。表1 药材饮片中二氧化硫的限定 项目 药材 限值 检测方法 二氧化硫 山药，山药片，天冬，天花粉，天麻，牛膝，白及，白术，白芍，党参，粉葛 列表中药材限值为400 mg/kg，山药片限值为10 mg/kg，其他药材限值为150 mg/kg 第一法 酸碱滴定法 第二法 气相色谱法 第三法 离子色谱法 1.3 检测方法1.3.1 第一法酸碱滴定法原理：本方法是将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。1.3.2 第二法气相色谱法1.3.3 第三法离子色谱法1.4 参考文献1.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2331 二氧化硫残留量测定法；1.4.2 《中国药典》2015版四部通则 0212 药材和饮片检定通则。2 重金属2.1 危害重金属是指铅、镉、汞、铜、锌等元素。砷虽不属于重金属，但因其来源及危害与重金属相似，故通常被列入其中。重金属可分为两类。一是有害重金属，其在人体蓄积至一定量时可引起免疫系统功能障碍，导致神经、内分泌系统及肝、肾功能受损；二是铜、锌等重金属，对人体有一定的生理功能，但数量过多时也会影响人体健康。重金属中的铅主要损害神经系统、造血系统、心血管系统及消化系统；镉对人有致畸、致癌、致突变作用；汞主要损害肾脏，可造成肾功能衰竭；砷主要是能扩张毛细血管，麻痹血管舒缩中枢，使腹腔脏器严重失血，引起肝、肾、心功能损害。高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾坏死。2.2 简述在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg。”详细见附件二。2.3 检测方法2.3.1 前处理方法1） 微波消解法2） 硝酸-高氯酸消解法3） 干灰化法2.3.2 铅的测定（石墨炉法）2.3.3 镉的测定（石墨炉法）2.3.4 砷的测定（氢化物法）2.3.5 汞的测定（冷蒸气吸收法）2.3.6 铜的测定（火焰法）2.3.7 电感耦合等离子体质谱法2.4 参考文献2.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。3 黄曲霉毒素3.1 危害黄曲霉毒素是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素通常指黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。它们存在于土壤、动植物、各种坚果中，特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品。3.2 简述柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等19种味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1总量不得过10μg/kg”。3.3 检测方法3.3.1 高效液相色谱法3.3.2 高效液相色谱-串联质谱法3.4 参考文献3.4.1 《中国药典》2015版四部 通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。4 农药残留量4.1 危害农药的危害主要有2个，一个就是对环境的危害，第二就是对人体的危害。农药主要由三条途径进入人体内：一是偶然大量接触，如误食；二是长期接触一定量的农药，如农药厂的工人、周围居民和使用农药的农民；三是日常生活接触环境和食品、化妆品中的残留农药，后者是大量人群遭受农药污染的主要原因。4.2 简述人参，甘草，西洋参，黄芪，人参茎叶总皂苷，人参总皂苷等药材对六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等多种农药作出要求，详细见表2。表2药材中农药限定要求（单位mg/kg） 药材 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 六氯苯 七氯 艾氏剂 氯丹 人参 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.05 0.1 甘草 0.2 0.2 0.1 / / / / 西洋参 0.2 0.2 0.1 / 0.05 0.05 0.1 黄芪
做薏苡仁药材含量液相时，对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰，后来进针就检测不到峰了？？？？后来做药材也不会出峰，重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗？ 流动相是:乙腈和二氯甲烷（65：35）色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页，薏苡仁药材。
2010版中国药典对应高效液相色谱方法图谱库 中药材.中药饮片（第二册） 资料简介： 1.共计238页，pdf高清版，具有书签。 2.岛津公司与北京大学药学院合作共同完成(注:北京大学药学院承担2010版中国药典中药品的修订工作)； 3.图谱库包括中药材和中药饮片（第二册）； 4.该图谱库详细描述了药品药典收载情况，药品液相色谱建立方法，对照品和实际样品的液相的色谱峰，标准曲线和重现性数据。下载地址：http://pan.baidu.com/share/link?shareid=80517&uk=1528251645http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121649_396262_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121649_396263_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121649_396264_2400095_3.jpg
新华社记者 胡浩 王茜 素有“千年药都”之称的河北安国是全国最大的中药材集散地之一，然而，记者近日跟随国家食品药品监督管理总局检查组暗访中发现，安国中药材及饮片非法加工点随处可见，贮藏加工过程隐忧重重。 雨水浸泡 合格证“自制” 小雨中的安国市八五村家家户门紧闭，偶有站在门口闲聊的村民们，看到陌生人经过，警惕着退回屋内。 几经周折，在当地人的介绍下，记者和食品药品监管总局暗访组以药材商贩的身份终于敲开了一户紧闭的铁门。 几大捆药材直接堆放在露天的院子里，草草掩着的塑料膜并不能完全挡住雨水的冲刷，底层的药材更是直接浸泡在泥泞的水中。 “炒制加工都可以，三七粉、杜仲炭都能炒。”主人指着一旁布满土黄铁锈的巨大机器说，自家加工的药材在安国和全国各地的市场上都可见到。 屋内的桌上，铺满了盖着鲜艳红章的“中药饮片合格证”，产地标着河北、广西、辽宁等地，生产日期则从2012年5月开始，各不相同。 主人介绍，运来的药材在这里加工后，可直接根据需要贴上“自制”合格证，无需送检等“麻烦。” 按照我国有关法规，中药饮片的生产资质非常严格，未取得生产许可证的单位和个人均不能进行加工（切、炒、炙、磨粉等）。取得生产许可证的生产企业，也不允许从农民或者无证商贩手中购进中药饮片，只能从农民手中购进中药材，再加工为饮片。 然而，短短一个下午，在八五村、齐村、淤村、曲堤村，暗访组却见到了多个这样家庭式饮片加工作坊。无一例外，均是设备简陋，卫生堪忧。 农药滥用 禁令打折 在安国市郑章村，道路两旁绿油油的田里满是飘散着各种药香的草药。“这是甘草，这是黄芪。”暗访组的专家说出的名字都是大家耳熟能详，甚至在煲汤饮茶时都会加入的草药。 然而，在长势喜人的草药地边，却不时能见到“克百威颗粒剂”等散落的农药包装。根据2002年6月5日农业部公告第199号规定，蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药共有21种，其中就包括克百威。 “不用药根本不行，挣不到钱。”带路的当地人说，在国家三令五申面前，中草药种植的农药使用情况有所好转，但突规违禁的现象仍难避免。 中国中医科学院有关专家介绍，中药材具有农产品的天然属性，如果不使用农药，每年病虫草害所造成的损失可高达70％以上，而正确使用农药则可挽回近40％的损失。因此，在农药的使用上，应选用并推广高效低毒低残留农药，禁止使用剧毒、高残留或致癌、致畸、致突变的“三致”农药。 联合整治 刻不容缓 近年来，作为我国传统文化瑰宝的中药材屡屡因农残超标、掺杂使假等问题而遭遇信任危机。有关专家建议必须从源头加以整治，刻不容缓。 “问题的解决需要有人牵头。”专家介绍，我国中药产业存在的主要问题除暗访组亲眼所见的之外，还包括野生中药材资源已无法满足中药工业化生产的需要，造成部分中药材资源濒危；药农分散种植，标准化种植落实不到位，不科学使用农药化肥造成的有害物质残留超标；中药材产地初加工设备简陋，染色增重、掺杂使假现象时有发生；中药材专业市场仍存在超范围经营，制假售假现象等。但由于种植、加工、流通等环节涉及农业、药监、商务、工商、中医药等多个部门，仅凭某个部门的某一个文件难以解决根本问题。 国家食品药品监督管理总局有关负责人介绍，已派出5个调查组对中药材专业市场及其周边的饮片非法生产加工情况明察暗访。调查结束后，食品药品监管总局将会同农业部、商务部、工商行政管理总局、国家中医药管理局等多部门联合印发《关于进一步加强中药材管理的通知》，对中药材的种植、产地初加工、中药材专业市场等中药材产业链的各个环节加强管理，落实由地方政府负总责的要求，保证中药产业健康发展。 （新华社石家庄7月19日电） 《科技日报》（2013-07-20 一版）
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄棕色。花粉粒四面体形，直径58～97[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，具3个萌发孔。花萼非腺毛由多细胞组成，交叉排成数列，直径29～68[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。花冠非腺毛单细胞，直径10～20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长可达400[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]以上，壁薄，有的可见壁疣。[color=var(--weui-LINK)]花粉囊[i][/i][/color]表皮细胞类多角形或类圆形，直径13～31[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，排列整齐而紧密，壁稍增厚，有的纹孔明显，细胞内含有黄棕色物质。花冠表皮细胞长方形、类方形或不规则形，直径26～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁薄，呈波狀弯曲。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取闹羊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（5：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%[color=var(--weui-LINK)]三氯化锑[i][/i][/color]的三氯甲烷溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font]
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