美他环素对照品

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm× 150 mm, 5 μ m流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）]流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v)流 速：1 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L检测波长：280 nm色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm × 50mm, 2μ m流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液B 相-0.1%甲酸-乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L（Loop 环体积）检测波长：280 nm时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

本实验采用Gemini C18，（3μm，4.6×150mm）色谱柱与Kinetex Biphenyl（5 μm；4.6×250 mm）串联，对他克莫司及两种杂质进行测试，实验结果表明，两根色谱柱串联后，主成分与两种杂质均实现了良好分离。

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中他克莫司和吡美莫司的测定》（BJH202301），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中他克莫司和吡美莫司的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r 0.999，线性良好。基质混合标准溶液重复性保留时间RSD%为0.04~0.26%，峰面积RSD%为0.49%~3.27%。加标回收率为95.6%~115.5%。该方法快速、稳定、准确，可应对化妆品中他克莫司和吡美莫司快速定量分析。

本文建立了 9种 四环素类抗生素 的 HPLC分析 方法。结果表明， 参 照 化妆品 国标 GB/T 24800.1-2009中色谱条件 并对其优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种 四环素类抗生素 9个化合物的 峰形良好 分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 9种 四环素类抗生素HPLC分析 提供参考。

适用范围适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。参考标准《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》

【检查】有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相A-B（68:32）定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10 mg加甲醇1 ml）使溶解，用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液，摇匀，测定。

适用范围适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。参考标准《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》

参考GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法，Mcllvaine 缓冲液提取四环素抗生素残留，亲水亲酯平衡固相萃取小柱ProElut PLS净化，可有效去除奶和奶制品中蛋白质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

本实验按照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》进行纳他霉素及实际样品的分析。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d. × 150mm色谱柱，对纳他霉素标准品以及两种实际样品进行相关分析。图1为检出限要求0.5μg/m L浓度标准品分析结果，达到信噪比S/N 38.2，能够满足检出限要求。

参考GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中四环素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法，Mcllvaine 缓冲液提取四环素抗生素残留，亲水亲酯平衡固相萃取小柱ProElut PLS净化，可有效去除奶和奶制品中蛋白质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性。

比较Cu、Ni电极对四环素类药品的电化学响应！讨论了纯Ni电极对四环素的电催化氧化特性！提出以纯Ni以工作电极的电化学流通池，优化结构，建立了测试四环素类抗生素的电化学流通池安培检测法！ 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中曲美他嗪残留量的方法，考察了方法的专属性、基质效应、线性、灵敏度、精密度和回收率。结果显示曲美他嗪在0.2 ng/mL~40 ng/mL线性范围内线性良好，标准曲线相关系数大于0.999，方法灵敏度及精密度均满足检测需求。该方法操作简单，特异性好，灵敏度高，分析速度快，可以为检测动物源性食品中曲美他嗪的残留量提供参考。

人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)ELISA试剂盒人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)ELISA试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)抗原、生物素化的人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人凝血酶/抗凝血酶复合体(TAT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

在优化的实验条件下，双香豆素、环香豆素等七种香豆 素类化合物在 10 min 内可完成分析。实验结果表明，该 方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化 妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

岛津LCMS-8060和CLAM-2030联合使用，可以同时定量皮质类激素地塞米松和3种抗生素他唑巴坦、美罗培南和哌拉西林。此方法可以通过5分钟运行和全自动样品制备实现快速分析。LCMS-8060的灵敏度可以扫描定量动态范围在1至100 ng/mL之间的样品。每个对照样品的重复性均低于15%，准确度在85-115%之间，这些结果验证了该方法的鲁棒性和有效性。

人肿瘤坏死因子α转化酶(TACE)ELISA试剂盒试验原理本试剂盒是固相夹心法酶联免疫吸附实验（ELISA）.已知待测物质浓度的标准品、未知浓度的样品加入微孔酶标板内进行检测。先将待测物质和生物素标记的抗体同时温育。洗涤后，加入亲和素标记过的HRP。再经过温育和洗涤，去除未结合的酶结合物，然后加入底物A、B，和酶结合物同时作用。产生颜色。颜色的深浅和样品中指标的浓度呈比例关系。

本文参考GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用液相色谱质谱联用仪进行可食动物肌肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类等药物分析，通过检出限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明LC-TQ 5200满足可食动物肌肉中兽药残留检测的需要。

2021 年 3 月 1 日，《化妆品安全技术规范》新增了化妆品祛斑美白功效测试方法，在《规范》的第八章关于美白功效评价检验方法中，通过 ITA° 值来表征人体皮肤颜色的参数。所谓 ITA° 是指个体类型角（individual type angle，ITA° ），通过皮肤色差仪测量皮肤 L*a*b* 颜色空间数据，来表征人体皮肤颜色的参数。《规范》指出皮肤色度仪是指具有可以测量国际照明委员会（CIE）制定的 L*a*b* 颜色空间数据的仪器。爱色丽高分光测色仪（皮肤色度仪），不但可以测量 L*a*b* 颜色空间数据，同时可针对不同化妆品外观表现采用不同的测量方法，匹配出更为有效的皮肤色彩管理方案。法规的日益完善，实验方法日趋成熟，功效评价体系需要科学数据支撑，只有符合标准体系的仪器设备才能满足行业的日趋发展的要求。

氨甲环酸在化妆品中具有三大功效：一是当今最重最红的高效的美白成分，它是一种蛋白酶抑制剂。二是抑制黑斑部位的表皮细胞的机能混乱，同时抑制黑色素增强因子群。三是彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素的发生途径，即让黑斑不再变浓、扩大和增强。

抗生素残留检测仪可现场快速检测多类别抗生素类残留，如可快速检测四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、氯霉素、氟苯尼考、庆大霉素、链霉素、喹乙醇代谢物、硫酸链霉素、羧苄青霉素、噻孢菌素钠、阿莫西林、氨苄西林、红霉素、潮霉素B、安普霉紊、杆菌肽、氨丙琳、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶、阿散酸等抗生素快速检测；水产兽药：呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、地西泮、孔雀石绿等。

本实验参考国标《GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法与高效液相色谱法》，建立基于Fotector Plus全自动固相萃取仪对猪肉中四环素的检测项目的净化方法。

人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒试验原理：本试剂盒是固相夹心法酶联免疫吸附实验（ELISA）.已知待测物质浓度的标准品、未知浓度的样品加入微孔酶标板内进行检测。先将待测物质和生物素标记的抗体同时温育。洗涤后，加入亲和素标记过的HRP。再经过温育和洗涤，去除未结合的酶结合物，然后加入底物A、B，和酶结合物同时作用。产生颜色。颜色的深浅和样品中指标的浓度呈比例关系。试剂盒内容及其配制：试剂盒成份96孔配置48孔配置96/48人份酶标板1块板（96T）半块（48T）塑料膜板盖1块半块标准品1瓶（1.0ml）1瓶（0.5ml）空白对照1瓶（1.0ml）1瓶（0.5ml）标准品稀释缓冲液1瓶（8.0ml）1瓶（4.0ml）生物素标记抗体1瓶（8.0ml）1瓶（4.0ml）亲和链酶素-HRP1瓶（12ml）1瓶（6.0ml）洗涤缓冲液1瓶（20ml）1瓶（10ml）底物A1瓶（6.0ml）1瓶（3.0ml）底物B1瓶（6.0ml）1瓶（3.0ml）终止液1瓶（6.0ml）1瓶（3.0ml）自备材料：1． 蒸馏水。2． 加样器：5ul、10ul、50ul、100ul、200、500ul、1000ul。3． 振荡器及磁力搅拌器等。人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒样品收集、处理及保存方法：1、血清-----操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后，1000×g离心10分钟将血清和红细胞迅速小心地分离。2、血浆-----EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、细胞上清液---1000×g离心10分钟除颗粒和聚合物。4、组织匀浆-----将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟，取上清液5、保存------如果样品不立即使用，应将其分成小部分-70 ℃保存，避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒，检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。操作注意事项：试剂应按标签说明书储存，使用前恢复到室温。稀稀过后的标准品应丢弃，不可保存。实验中不用的板条应立即放回包装袋中，密封保存，以免变质。不用的其它试剂应包装好或盖好。不同批号的试剂不要混用。保质前使用。使用一次性的吸头以免交叉污染，吸取终止液和底物A、B液时，避免使用带金属部分的加样器。使用干净的塑料容器配置洗涤液。使用前充分混匀试剂盒里的各种成份及样品。底物A应挥发，避免长时间打开盖子。底物B对光敏感，避免长时间暴露于光下。避免用手接触，有毒。实验完成后应立即读取OD值。加入试剂的顺序应一致，以保证所有反应板孔温育的时间一样。按照说明书中标明的时间、加液的量及顺序进行温育操作。安全性：1． 避免直接接触终止液和底物A、B。一旦接触到这些液体，请尽快用水冲洗。2． 实验中不要吃喝、抽烟或使用化妆品。3． 不要用嘴吸取试剂盒里的任何成份。人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒试剂盒性能：1. 灵敏度：最小的检测浓度小于1号标准品。稀释度的线性。样品线性回归与预期浓度相关系数R值为0.990。2. 特异性：不与其它细胞因子反应。3. 重复性：板内、板间变异系数均小于10%。操作步骤：1． 使用前，将所有试剂充分混匀。不要使液体产生大量的泡沫，以免加样时加入大量的气泡，产生加样上的误差。2． 根据待测样品数量加上标准品的数量决定所需的板条数。每个标准品和空白孔建议做复孔。每个样品根据自己的数量来定，能使用复孔的尽量做复孔。3． 加入稀释好后的标准品50ul于反应孔、加入待测样品50ul于反应孔内。立即加入50ul的生物素标记的抗体。盖上膜板，轻轻振荡混匀，37℃温育45分钟。4． 甩去孔内液体，每孔加满洗涤液，振荡30秒，甩去洗涤液，用吸水纸拍干。重复此操作4次。如果用洗板机洗涤，洗涤次数增加一次。5． 每孔加入100ul的亲和链酶素-HRP，轻轻振荡混匀，37℃温育30分钟。6． 甩去孔内液体，每孔加满洗涤液，振荡30秒，甩去洗涤液，用吸水纸拍干。重复此操作4次。如果用洗板机洗涤，洗涤次数增加一次。7． 每孔加入底物A、B各50ul，轻轻振荡混匀，37℃温育5分钟。避免光照。8． 取出酶标板，迅速加入50ul终止液，加入终止液后应立即测定结果。9． 在450nm波长处测定各孔的OD值。结 果 判 断 与分析：1、仪器值：于波长450nm的酶标仪上读取各孔的OD值2、以吸光度OD值为纵坐标（Y），相应的指标标准品浓度为横坐标（X），做得相应的曲线，样品的含量可根据其OD值由标准曲线换算出相应的浓度, 再乘以稀释倍数；或用标准物的浓度与OD值计算出标准曲线的回归方程式，将样品的OD值代入方程式，计算出样品浓度，再乘以稀释倍数，即为样品的实际浓度。

From each patient one biopsy was thawed. The thawed tissue was cut into two comparable parts and the wet weight of both parts was measured. Both parts were dried overnight at 100?C, after which they were weighed again in order to measure dry weights. One part was dissolved in nitric acid and consequentially diluted, and sodium content of this solution was mea sured by way of flame spectrometry. The other part was ashed to measure nitrogen via thermal conduction (Dumatherm Nitrogen/Protein analyzer, C. Gerhardt). Nitrogen content of the ashed biopsies was measured as a parameter for protein content of the tissue. This protein content was used to correct for subcutaneous fat, since the assumption was that sodium is stored in skin instead of in fat, and protein is largely absent from fat tissue. Sodium content of the skin is expressed as mmol sodium per mg dryweight or per mg protein.从每个患者中解冻一个活检。将解冻的组织切割成两个可比较的部分，并测量两个部分的湿重。两个部分在100摄氏度干燥过夜，之后再次称重以测量干重。将一部分溶解在硝酸中并随后稀释，并且通过火焰光谱法测量该溶液的钠含量。另一部分用于通过热传导测量氮（格哈特公司 杜马森Dumatherm燃烧法全自动氮/蛋白质测定仪）。测量灰化后的活检的氮含量作为组织蛋白质含量的参数。这种蛋白质含量用于皮下脂肪，因为假设钠储存在皮肤中而不是脂肪中，并且脂肪组织中基本上不存在蛋白质。皮肤的钠含量表示为每mg干重或每mg蛋白质的mmol钠。

本文参照食品国家标准GB 5009.286-2022，利用岛津液相色谱仪LC-16分析了橙汁饮料中纳他霉素含量。标准品在0.4855~9.7100 µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数大于0.999。纳他霉素检出限为0.06mg/kg。标准溶液最低浓度点连续进样6针，保留时间和峰面积RSD均小于2%，精密度良好。橙汁饮料样品中纳他霉素加标回收率在92.0~97.5%之间，方法可靠。

四环素与土霉素具有抗菌谱广的特点，并且价格便宜，因此被广泛用作兽药和饲料添加剂。然而，大量、频繁地使用抗生素，可使动物机体中的耐药致病菌很容易感染人类；而且抗生素药物残留可使人体中细菌产生耐药性，扰乱人体微生态而产生各种毒副作用。 为加强兽药残留监控工作，保证动物性食品卫生安全，根据《兽药管理条例》规定，农业部组织修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》。我国国家标准《GB 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》、《GB/T 5009.116-2003 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》明确规定可以采用高效液相色谱法对土霉素、四环素类抗生素进行检测。 在此，我们给大家介绍如何采用高效液相色谱法分析土霉素、四环素类抗生素，其中，紫外检测器与荧光检测器是常用的检测方法，本方案中采用荧光检测器进行检测。土霉素与四环素在0.01-0.5 mg/L浓度范围内校准曲线的线性相关系数均可达到R2=0.9999，线性度良好。

内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。

头孢克肟（Cefixime）是β -内酰胺类抗生素，极性较强，适合用键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析。本方案使用LC-MS方法，CAPCELL PAK ADME S3 2.1 mm i.d. × 100 mm色谱柱，对头孢克肟、头孢他美、阿莫西林的混合对照品和血浆样品进行分析，可得到良好分离。