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毒八角亭对照品

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  • 【讨论】八角与莽草（充当假八角），你分得清吗？当心中毒

    【讨论】八角与莽草（充当假八角），你分得清吗？当心中毒

    俗称大料的八角顾名思义应该有8个瓣，是家庭必备的佐料，但是如果买到的大料多于8个角，那有可能是含有剧毒的莽草。 莽草与八角同属茴香科，但莽草属于一种剧毒药。执业中药师、金象大药房商品部赵部长介绍，八角有几种伪品，市场上有红茴香、多蕊红茴香、莽草、野八角、短柱八角。其中莽草、野八角和短柱八角都有10个以上的瓣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012011358_263352_1641058_3.jpg 八角有多种伪品 莽草与八角同属茴香科，但莽草属于一种剧毒药。执业中药师、金象大药房商品部赵部长介绍，八角有几种伪品，市场上有红茴香、多蕊红茴香、莽草、野八角、短柱八角。其中莽草、野八角和短柱八角都有10个以上的瓣。 在这些伪品中，只有莽草有毒，10至13个瓣的应该就是莽草，果实瘦长，尖端还带钩，背面粗糙。“莽草闻起来气味、口味较弱，久尝后有麻舌的感觉。它确实有剧毒，人食用之后会出现昏迷、休克、口吐白沫等症状，最严重的后果甚至将直接致死。” 如何区别假八角，正宗的八角为红棕色，挑选时应找果实饱满的，除了通过8个角辨认，八角的种子要选黄褐色有光泽且气味浓郁的。“红茴香与八角最难区分，相对来说，红茴香果品较薄，外表比正常茴香粗糙，有皱纹，气味稍弱些，味酸。” 从外形上看，真正的八角呈褐棕色，角瓣整齐且往往都是半开不开的，露出里面的种子来。假八角往往色泽浅黄，角瓣不整齐，角的尖端带钩。还有一个方法是从味道上鉴别，正宗的八角味道辛辣，香味足，但不会麻嘴；假八角滋味淡，有一股类似柚叶、樟脑、松针的气味，有麻舌感。你到市场上，可以自己观察。

  • 八角的功效与作用

    八角的功效与作用

    [align=center][b][img=,462,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171019033801_4648_676_3.png!w462x364.jpg[/img][/b][/align][b]八角的功效与作用[/b]1.八角的主要成分是茴香油，它能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛；2.茴香烯能促进骨髓细胞成熟并释放入外周血液，有明显的升高白细胞的作用，主要是升高中性粒细胞，可用于白细胞减少症。八角有温阳散寒，理气止痛的功效。做菜时的功效：1、八角在烹饪中应用广泛，主要用于煮、炸、卤、酱及烧等烹调加工中，常在制作牛肉、兔肉的菜肴中加入，可除腥膻等异味，增添芳香气味，并可调剂口味，增进食欲2、炖肉时，肉下锅就放入八角，它的香味可充分水解溶入肉内，使肉味更加醇香3、 做上汤白菜时，可在白菜中加入盐、八角同煮，最后放些香油，这样做出的菜有浓郁的荤菜味4、在腌鸡蛋、鸭蛋、香椿、香菜时，放入八角则会别具风味。

  • 怎样分辨八角(大料)和莽草?

    怎样分辨八角(大料)和莽草?

    [align=center][img=,287,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171022069711_9983_676_3.png!w287x192.jpg[/img][/align][align=left]八角俗称大料，颜色有红棕和黄棕色的，轻轻闻一下，有芳香味和甜味。八角常用于炖肉中，可除去肉的臭气，起添香作用，所以它又被称为大茴香。八角外形上并不仅限为8个角，还有10个角，或10多个角的，都叫八角，哪种八角好？[b]优质八角[/b]好的八角都是小胖子，质硬而脆，瓣角整齐完整，尖角平直，个大饱满，颜色为棕红色，果皮较厚，表面明亮有光泽，内表面两侧颜色较浅，背面粗糙有皱缩纹。通常为8个角，也有7个或9个角的。荚边有较大的裂缝，裂缝内藏着圆鼓鼓的籽粒。好的八角会发出甘草的香味，且香味较浓烈，味辛、甜。[b]劣质八角[/b]不好的八角角型细长，朵瘦，无籽，呈暗棕色或黑褐色，表面可能还会有虫斑。通常为10多个角，荚角角尖弯弯曲曲，角尖上翘，像个鸟嘴。劣质的八角气味较差。[/align][align=left][/align][align=center][img=,346,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171022569325_3422_676_3.png!w346x192.jpg[/img][/align][align=left][b][color=#cc0000]八角和莽草的区分[/color][/b][/align][align=left]从外形上看，大料比莽草大； 从外形上看，莽草比大料小。[/align][align=left]大料有7到9个角，最常见的为8个角； 莽草有10到12个角，最常见的为10个角。[/align][align=left]大料角上的尖端是直的； 莽草尖端是钩状的。[/align][align=left]八果果柄较长，且果实外露； 莽草果柄较短，且果实比较封闭。[/align][align=left]八角味甜； 莽草味酸。[/align][align=left]这下不会出错了吧，要认真挑选哟，莽草是有毒的。[/align][align=left][/align]

  • 【转帖】八角茴香也有假货？专家:最简单辨别方法是品尝

    9月23日早上，市民周先生拨打本报热线反映，近日，他在早市上买了一些八角茴香，但回去之后仔细查看了一下，发现很多八角茴香都不是八个角，有的九个角、十个角甚至十多个角，于是怀疑买到了假货。　　A 市民：买的八角不是八个角　　据周先生反映，他是在某早市买的八角，拿回家后发现了很多不是八个角。“其实在这之前，我就发现过这个现象了，有一次我还专门去药房买过，因为八角既是调料又是药材，但我却发现，从药店买回去的八角也不都是八个角。以前，我就听朋友讲过，八角是八个角的，如果是九个角、十个角甚至十多个角肯定都是假的。”　　那么市场上的情况又是怎样呢？9月25日，记者来到多个销售八角的地点进行了走访调查。

  • 【讨论】你认识这两样大料吗？（八角茴香与莽草）

    市场真假大料混着卖http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/91/9766785055700268591.jpg八角茴香（大料）http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/81/10894704441264001393.jpg莽草冒充八角茴香（大料）的莽草，莽草有剧毒；如果在市场上买到和莽草一样的假大料，怎办？http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/32/751059241538477108.jpg短柱八角

  • 【原创大赛】八角茴香含量测定问题探讨

    【原创大赛】八角茴香含量测定问题探讨

    [align=center][b]八角茴香含量测定问题探讨[/b][/align][align=left][/align]1.1 材料与仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器；HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；超声波提取仪；ME204电子天平（万分之一）；AUW220D电子天平（十万分之一）；八角茴香药材（客户提供）；无水乙醇（分析纯）。2 方法2.1 色谱分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；程序升温：初始温度80 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至100 ℃，保持1 min，然后以5 ℃/min升温至200 ℃，保持2 min；分流比：5:1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：230 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min，氢气流量：40 mL/min。2.2 样品溶液制备参照中国药典一部八角茴香项下测定取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,493,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515115579_3370_1858223_3.jpg!w493x247.jpg[/img][/align][align=center][img=,493,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515265854_40_1858223_3.jpg!w493x250.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]注：[/font]1[font=宋体]）八角茴香样品属于易挥发性样品，样品需要现粉现用；[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇，但是药典凡例中计量（[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=宋体]）项下乙醇未指明浓度时均系指[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇。[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇含有水，水的气化膨胀系数很大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这种问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。水进样量较大时还容易使[/font][font='Times New Roman','serif']FID[/font][font=宋体]火焰熄灭，水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降，所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。[/font][/align]

  • 香蕉和芭蕉为同一种属

    香蕉和芭蕉为同一种属，营养成分相近，都属低GI、高钾水果；芭蕉能量、膳食纤维稍高，香蕉个大，芭蕉较小。香蕉香味浓郁，味道甜美。芭蕉的味道虽甜，但回味带酸。

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

  • 【原创大赛】气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示

    【原创大赛】气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示

    [align=center][b][size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度的[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与表示[/font][/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=18px][/size][/font][align=center][size=18px][/size][/align][size=18px][/size][align=center][font=宋体][size=18px]李飞飞[/size][/font][/align][size=18px][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]：[/font][b][font=宋体][font=宋体]目的[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]评定[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]方法[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的数学模型，分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估，合成标准测量不确定度，给出扩展测量不确定度报告。[/font][/font][b][font=宋体]结果[/font][/b][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的扩展测量不确定度为[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，测量结果表示为[/font][font=Times New Roman](4.5[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.4)%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体] [font=宋体]分析产生不确定度的主要来源，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。[/font][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香；[/font][/font][font=宋体]测量不确定度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；反式茴香脑[/font][/font][/size][align=center][b][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]E[/font][/font][font='Times New Roman']valuation[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']expression[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']measurement[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uncertainty[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']determination[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][/size][/b][/align][size=18px][b][font='Times New Roman']ABSTRACT[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][b][font='Times New Roman']O[/font][font=宋体][font=Times New Roman]bjective[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']To evaluate the measurement uncertainty for the determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font='Times New Roman'] by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][b][font='Times New Roman']M[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ethods[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] The mathematical model of determination by [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] was established. The uncertainty sources had been analyzed. Each active component of uncertainty was calculated, and the expanded uncertainty was obtained. [/font][b][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体][font=Times New Roman]esults[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The expanded uncertainty for the [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']was [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.4[/font][/font][font='Times New Roman']%, and the result of determination was([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']±0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'])%, k=2. [/font][b][font='Times New Roman']C[/font][font=宋体][font=Times New Roman]onclusion[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The main sources of uncertainty are analyzed, which provide the reliable theoretical basis for effectively controlling of this method. [/font][b][font='Times New Roman']KEY WORDS[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][font=宋体][font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][font=Symbol] [/font][/i][font='Times New Roman'] measurement uncertainty [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香（[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf[/font][font=宋体]），属木兰科植物[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，广泛分布于我国云南、四川和贵州等省，其果实在产地多年来被做食用香科，也有用来做配方颗粒剂进行使用。其中主要成分为[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]茴香醛[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]草蒿脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和茴香醚等[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2-5][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。动物实验表明，茴香提取物有升高白细胞和祛痰作用。醇提物对离体气管有抗组织胺作用；体外试验对枯草杆菌、大肠杆菌等多种细菌有抑制作用，同时对长角扁谷盗有触杀和驱避活性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6-13][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。目前，测定八角茴香中反式茴香脑主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度和准确度高检测等优点，被广泛用于易挥发性物质分析。测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，早在[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代初，国际上已有越来越多的学者认为使用“不确定度”代替“误差”更为科学，测量的不确定度是测量可靠性的重要标志，也是国际通用的最基本、最重要的特性指标之一，通过对测量不确定度的合理评定可以定量评价测量结果的质量，并表示出测量的可信程度。本研究根据《测量不确定度评定与表示》及有关规定[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][13-16][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度进行评定，分析影响不确定度的因素，为客观评价八角茴香中反式茴香脑的含量测定结果提供科学依据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]仪器与试药[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]GC-2010plus[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器（日本岛津）；[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；超声波提取仪[/font][font=Times New Roman]KQ-500E[/font][font=宋体]（昆山）；[/font][font=Times New Roman]ME204[/font][font=宋体]电子天平（万分之一，梅特勒）；[/font][font=Times New Roman]AUW220D[/font][font=宋体]电子天平（十万分之一，日本岛津）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]试药[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]八角茴香药材分别购自不同地区，经鉴定为木兰科植物八角茴香[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf.[/font][font=宋体]的干燥成熟果实；反式茴香脑（批号[/font][font=Times New Roman]11835-201503[/font][font=宋体]，含量≧[/font][font=Times New Roman]98.7%[/font][font=宋体]）、无水乙醇，分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司）。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]方法[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [/font][font=宋体] [font=宋体]色谱分析条件[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器；色谱柱：[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；程序升温：初始温度[/font][font=Times New Roman]80 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，然后以[/font][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]15 min[/font][font=宋体]；分流比：[/font][font=Times New Roman]5:1[/font][font=宋体]；进样口温度：[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃；检测器温度：[/font][font=Times New Roman]230 [/font][font=宋体]℃；进样量：[/font][font=Times New Roman]1.0 μl[/font][font=宋体]；尾吹气流量：[/font][font=Times New Roman]30 mL/min[/font][font=宋体]，空气流量：[/font][font=Times New Roman]400 mL/min[/font][font=宋体]，氢气流量：[/font][font=Times New Roman]40 mL/min[/font][font=宋体]。。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液制备[/font] [/font][/b][font='Times New Roman']2.2.1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品适量，精密称定，加[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制成每[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]含[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，即得。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]溶液制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]分别取不同地区样品粉末（过三号筛）约[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精密称定，置具塞三角瓶中，加入无水乙醇[/font][font=Times New Roman]25 ml[/font][font=宋体]，称定重量，超声处理（功率[/font][font=Times New Roman]600 W[/font][font=宋体]，频率[/font][font=Times New Roman]40 kHz[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过[/font][font=Times New Roman]0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜即得。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2.3 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别取对照品溶液和供试品溶液各[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，按单点法以峰面积计算，即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]建立数学模型[/font][/font][/b][font=宋体]根据测定原理和过程，样品的标示百分含量计算公式为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体]含量[/font][img=,180,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261351513317_6109_3237657_3.png!w180x47.jpg[/img][/size][/align][size=18px][font=宋体]式中：[/font][font='Times New Roman']w---[font=宋体]样品中被测成分的含量（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液浓度[/font][font=Times New Roman](μg/mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']2-[/font][/sub][font='Times New Roman']--[font=宋体]样品溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']V[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]样品溶液定容体积[/font][font=Times New Roman](mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']m---[font=宋体]样品的质量（[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']f---[font=宋体]稀释倍数。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3. [/font][font=宋体]识别不确定度来源[/font][/font][/b][font=宋体]根据分析过程的描述及对计算模型分析，测量不确定度来源主要有：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体]，包括[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）标准品溶液配制引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，包括称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4. [/font][font=宋体]各标准不确定度分量的评定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][/b][font=宋体][font=宋体]检测方法重复性误差的不确定度属于[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]类不确定度评定，可用多次独立重复测量来进行评定。考虑到人员的操作，安排[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]个人平均每个人测定[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]次，按照上述分析过程同时进行处理，制备好待测溶液，在相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的条件下，测定已制备好的[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]份待测溶液中反式茴香脑的浓度，实验数据和分析结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。 [/font][/font][/size][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验重复性八角茴香样品检测结果[/font][/size][/font][/align][size=18px][/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]序号[/size][/font][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='Times New Roman'][size=18px][font=宋体]测定值[/font][font=Times New Roman]w/%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]A[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]B[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]C[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Times New Roman]D[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.13[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]合并样本标准偏差[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0722[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font=宋体][font=宋体]本次共测量[/font] [font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个样品，样品含量平均值为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'] =S/[/font][img=,19,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352134740_222_3237657_3.jpg!w19x31.jpg[/img][font='Times New Roman'] =[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0722[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352325633_5479_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%[/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']%=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][/b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1 [/font][font=宋体]天平计量性能引入的不确定度[/font][/font][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.1[/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352533552_3809_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353104922_1036_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353253351_3734_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.1mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353428089_6245_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.1.2.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中样品称取[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.6 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353577563_8288_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.6 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354135340_4773_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.3464 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354394433_6375_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.3916 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取样品[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.5025 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.3916 mg/502.5 mg=0.000779[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman']4.2.2 .2 [font=宋体]单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2.2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]室温情况下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制，量取[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]溶剂，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移液管检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.030 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355021222_1299_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]030 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355168665_5415_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]单刻度吸量管[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font][/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0693[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel2[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355361909_361_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.001[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]配制标准品溶液引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1 [/font][font=宋体]称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.1[/font][/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][font=宋体][font=宋体]标准品称量用十万分之一天平，根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355522949_3584_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356089120_2450_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.2 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356236201_2855_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.2mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356375256_5936_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1155 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中标准品称取[/font][font=Times New Roman]4.0 mg[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.00001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.1mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356543578_9639_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.1 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357111269_6838_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357336262_1535_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.2160 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取标准样品[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.00402 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.2160 mg/4.02 mg=0.0537[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.2[/font][font=宋体]标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]标准品溶液配制使用的是[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]容量瓶，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.02 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布[/font][/font][font=宋体]，[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359145262_7281_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则容量瓶误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]02 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,35,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359290507_5958_3237657_3.jpg!w35x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0115 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]容量瓶[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font] [/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0115 mL [/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]115[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]按照下式计算：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359450402_7411_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0538[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]合成标准不确定度[/font][/font][/b][font=宋体]通过分析八角茴香中反式茴香脑含量测定结果的相对不确定度分量结果，发现其中标准溶液配制引入的不确定度最大，而影响反式茴香脑含量测定结果的合成相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]八角茴香中反式茴香脑含量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定不确定度分量表[/font][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]分量类别[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]来源[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]数值[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel1[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]重复性[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel2[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]样品溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0010[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel3[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0538[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]合成[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准不确定度按照下面公式计算：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman']=[/font][img=,174,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261400023679_7289_3237657_3.jpg!w174x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]当采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法法测定八角茴香药材及饮片中反式茴香脑含量为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]时，合成标准不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)=[/font][/font][i][font=宋体] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=4.5%[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=0.2%[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]扩展不确定度[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]当该测量误差的分布类型属于正态分布，置信水平为[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体]，扩展因子[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=2[/font][font=宋体]时，则扩展不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=0.2%[/font][/font][font='Times New Roman']×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2=0.4%[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]7 [/font][font=宋体]结论[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]本文评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度，利用可得到的信息，讨论了测量不确定度的来源，如对样品测量重复性、样品溶液制备及标准溶液配制等产生的不确定度分量进行量化，得到八角茴香中反式茴香脑[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]的测量扩展不确定度是[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，发现当采用多次重复测量数据平均值作为最后结果时，标准溶液配制引人的不确定度最大，但若以单次结果作为测量结果时，方法重复性引人的不确定度更大。因此，在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量时，标准溶液配制应给予足够的重视，且建议报出数据时尽量做两个以上的实验重复，以减小八角茴香中反式茴香脑测量结果的分散性，使测量结果的表达更加客观和真实。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=Times New Roman]: 2015[/font][font=宋体]年版第一部[/font][font=Times New Roman][s]. [/s][/font][s][font=宋体]北京[/font][font=Times New Roman]: [/font][font=宋体]中国医药科技出版社[/font][font=Times New Roman], 2015, 4-5.[/font][/s][/font][s][font=宋体][2] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]黄丽贞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]廖敏君[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香配方颗粒的制备工艺[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(3): 695-698.[/font][/font][font=宋体][3] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尚小雅[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭妙茹[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵琮玮[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]野八角化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国中药杂志[/font][font=Times New Roman], 2008, 33(21): 2490-2492.[/font][/font][font=宋体][4] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]商艳丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]史荣军[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香果实中酚苷类成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(1): 107-110.[/font][/font][font=宋体][5] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李飞飞[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]魏悦[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]宋梦[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]娇等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]一测多评法测定八角茴香中[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种成分及药材指纹图谱研[/font][/font][font=宋体][font=宋体]究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font='Times New Roman']2020.29:1419-[/font][font='Times New Roman']1421..[/font][font=宋体][6] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]汪洋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]周雅琴[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香药材质量标准研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华中医药杂志[/font][font=Times New Roman], 2012, 27(1): 196-198.[/font][/font][font=宋体][7] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%a2%81%e7%bb%8f%e6%9d%83&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%91%a8%e5%b0%8f%e9%9b%b7&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]周小雷[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e7%8e%8b%e7%a1%95&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]王硕[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2010, 32(12): 2123-2126.[/font][/font][font=宋体][8] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]张赟彬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭媛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江娟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香精油及其主要单体成分抑菌机理的研究[/font][J]. [font=宋体]中国调味品[/font][font=Times New Roman], 2011, 36(2): 28-33.[/font][/font][font=宋体][9] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]林霄[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘元[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]柴玲[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香油中草蒿脑的含量[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2012, 18(19): 89~91.[/font][font=宋体][10] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]赵俊丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]骆志成[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]武三卯[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香挥发油抗念珠菌活性的体外研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华皮肤科杂志[/font][font=Times New Roman], 2004, 37(8): 475-477.[/font] [/font][font=宋体][11] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]何玉杰[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]花日茂[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李世广[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香提取物对长角扁谷盗的触杀和驱避活性[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国粮油学报[/font][font=Times New Roman], 2013, 28(8):63-67.[/font][/font][font=宋体][12] [/font][font='Times New Roman'] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e9%bb%84%e4%b8%bd%e8%b4%9e&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]黄丽贞[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%b0%a2%e6%bb%9f&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%a7%9c%e9%9c%b2&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]姜露[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学与药理研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]辽宁中医药大学学报[/font][font=Times New Roman], 2015, 17(2): 83-85. [/font][/font][font=宋体][13] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']CL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']I[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']G003[font=宋体]测量不确定度的要求[/font][font=Times New Roman][M][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社，[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][14] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']GL006[font=宋体]化学分析中不确定度的评估指南[/font][font=Times New Roman][M]. [/font][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2018[font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][15] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27418-2017[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量不确定度评定和表示[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][16] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27025[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2008[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测和校准实验室能力的通用要求[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=Calibri] [/font][/s][/s][/s][/size]

  • 关于GC-MS分析八角茴香油成分

    我用GC-MS分析八角茴香油成分，每个峰对应有质谱图，我如何根据出峰时间和质谱图分析出可能的化合物，NIST谱库拟合的不是很好，有很多成分在里面，对比文献，条件不一致不知如何定性，请专家给我解决的办法，谢谢

  • 各种基质中罗丹明B的测定（果汁、巧克力、辣椒粉、八角茴香、火腿肠等）

    先科普一下哈～罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色 。检测原理：1.罗丹明B具有脂溶性，被用作调味品（主要是辣椒粉和辣椒油）染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。调味品使用罗丹明B染色时含量较高，甚至直接掺入，可进行现场检测。食品中因其含量较低，需送实验室检测。2.现场检测中使用非极性有机溶剂（例正己烷、正己烷+丙酮等）将其溶解并提取出，提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B，用非极性有机溶剂（例正己烷）淋洗小柱，洗脱样品油脂和食品内源性干扰物，用肉眼可观测到在小柱上出现鲜亮的粉红色条带，判定为可疑样品，该样品需送实验室作进一步确证检验。3.实验室检测法仍然采用非极性有机溶剂（例正己烷、正己烷+丙酮等）将罗丹明B 从食品中溶解并提取出，提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B，用非极性有机溶剂（例正己烷）洗脱样品油脂和食品内源性干扰物，再用极性有机溶剂（例甲醇）将罗丹明B从小柱上洗脱并收集，用反相高效液相色谱仪-紫外/可见光检测器进行定性定量检测。迪马解决方案：实验应用 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法：SPE - 应用编号：103000 2013-01-31 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法：HPLC - 应用编号：102999 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法：SPE - 应用编号：102998 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法：HPLC - 应用编号：102997 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法：HPLC - 应用编号：102996 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法：SPE - 应用编号：102995 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法：HPLC - 应用编号：102994 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法：SPE - 应用编号：102993 2013-01-31

  • 44.8 RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量

    44.8 RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量

    【作者】 罗君； 张丽艳； 万明香； 何顺志； 杨玉琴；【Author】 LUO Jun1,Zhang Liyan2,WAN Mingxiang1,HE Shunzhi2,YANG Yuqin2(1.First Affiliated Hospital of Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550001,China;2.Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002,China)【机构】 贵阳中医学院第一附属医院； 贵阳中医学院；【摘要】 目的:对不同种、不同药用部位、不同产地的八角莲属植物中槲皮素、山柰酚含量进行对比研究,为合理开发利用八角莲属药材提供理论依据。方法:采用RP-HPLC法;Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(60∶40);流速1.0 mL.min-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:槲皮素及山柰酚的线性范围分别为0.22~1.1,0.42~2.1μg,平均回收率分别为97.1%(RSD 1.4%)及99.6%(RSD 2.4%)。结论:不同种、不同产地的八角莲属植物中黄酮类成分有显著差异。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131336_383470_2379123_3.jpg

  • 左卡尼汀对照品

    中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

  • 巧辨香蕉与巴蕉

    ①颇色。香蕉在不熟时是青绿色，熟后转黄色井带褐色斑点，果肉是黄白色，横断而为圆形;芭蕉皮是灰黄色，熟后无斑点，果肉是乳白色。 ②外形。香蕉呈月牙状弯曲，皮上有五六个径，果柄短;芭蕉两端比较细、中间比较粗，一面路平，另一面略弯，呈圆缺状，果柄较长，果皮上有3条棱。 ③味道。香蕉香味浓郁，味道甜美，芭蕉味道虽然也甜，但回味带酸。

  • 【转帖】蒜之后是干辣椒 甲流日益成为食品涨价借口

    大蒜价格才涨了，干辣椒的价格又节节高。 记者昨日在市场走访获悉，近日，大蒜、干辣椒、八角的价格相继上涨。市场分析称，产量供应减少是事实，但不排除部分商家借“能防甲流”炒作。 　　记者昨日在襄阳北路菜市场看到，大蒜的零售价为6.5元/斤，摊贩告诉记者，“每天的价格不一定一样，不过这个价格应该不会再有大的上升了。”　　昨日襄阳北路菜市场干辣椒的价格为13元/斤。前几个月，这一价格为10元/斤。批发商李先生觉得，辣椒价格上涨，供不应求是根本。甲流有一定的作用，但不是主因。　　采访中，记者了解到，不仅仅是大蒜、辣椒，早在大蒜之前，八角的价格也已经大涨。昨天，襄阳北路菜场的八角价格为15元/斤，几个月前，这一价格是7元/斤。　　江桥批发市场乔经理告诉记者，因为八角中含有抗感冒药“达菲”的重要原料——莽草酸，从今年4月份，甲流开始在全球蔓延初期，八角的价格就开始一路飙升。目前，虽然八角价格已经趋稳，但是由于今年八角减产大概三成，仍有不少经销商看好后市，囤货待涨。　　上海蔬菜行业协会一专业人士分析称，食品涨价背后的炒家未必是此前所说的温州炒房团，应该是大的经销商。在看到今年大蒜或者辣椒产量低后，抢购、囤货，待价高后慢慢放货，但是一直给市场以产品短缺、价格仍会上涨的感觉。

  • 明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积，不知道怎么回事？

    明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积，不知道怎么回事？已经做过定性定量分析，确定就是环氧乙烷的峰，但是测样品胶囊时，出来的峰比对照品峰面积要大，我拿的是未经过环氧乙烷灭菌的胶囊，应该说是检测不出环氧乙烷的。生产环境里也没有环氧乙烷啊，不知是哪出了问题？求高人指点！胶囊检测标准在中国药典２０１０年版二部第１２０５页，谁能帮我研究研究。对照品溶液的浓度为0.2ug/ml,对吧？还有一个问题，做顶空进样的空瓶也能检出峰来，我已经问过很多专业人士了，都找不出原因。

  • 左卡尼汀对照品湿计的含量

    中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【应用数据库有奖问答12.06（已完结）】一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答12.06（已完结）】一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？

    [b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

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