黄决明素对照品

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

1988年，黄鸣制造出中国第一台太阳能热水器，2000年皇明太阳能股份有限公司(下称皇明太阳能)成为太阳能光热行业的第一品牌及市场占有率第一 2008年，日出东方(603366.SH)超越皇明，在国内太阳能热水器市场中占有率第一，并一直保持至今。 　　2012年10月，围绕着在国家节能产品惠民工程是否存在“骗补”一事，皇明、日出东方10年之内的两任老大开始唇枪舌剑、各持一词。 　　“整个行业已经烂得不像话了。”皇明太阳能董事长黄鸣更像是以一个行业“卫道者”的形象出现，他从8月起炮轰行业拥有太多的潜规则，认为需要像从事的行业那样，在阳光下将其晒除，捍卫消费者的利益。 　　在这场论战中，行业协会和未被点名的检测机构都选择了沉默。有太阳能热水器行业人士认为，黄鸣这是为了转移舆论视线，撇清与“黄胜案”的关系 也有业内人士称，这是两位老大的市场之争，错过“家电下乡”盛宴的皇明太阳能需要在节能惠民工程中重占鳌头。 　　于2008年12月31日启动的“家电下乡工程”，成为中国太阳能热水器行业爆发的助推器。2009年，行业总产值突破500亿元大关，从业企业超过5000家，较之2002年700多家、80亿元的产值已有超过600%的成长。 　　但太阳能光热水器企业力诺瑞特一位高管更愿意相信，目前光热行业的小作坊云集、劣币驱良币等现象需要黄鸣这样的人做清道夫，“他在揭露行业问题的同时，也树立起皇明的品牌形象，以获得更多市场份额”。 　　一切又回到市场争夺起点。新一轮节能家电补贴政策中，太阳能热水器补贴金额占15%以上，达到40亿元。 　　“骗补”案背后 　　简单，利用集热管进行光热转化，再通过保温层对水进行保温即可。” 　　在多重因素叠加的作用下，太阳能企业数量增长态势惊人，以浙江嘉兴为例，该地区仅在2009年第一季度就新增光热企业300多家，集热管生产线在原来325条的基础上扩产近100条。 　　未能抓住家电下乡机遇的皇明，其在财报上有所体现。数据显示，皇明集团旗下拟上市公司皇明控股合并报表的净利润显示，2008年至2011年9月，皇明的净利润从1.97亿元、1.09亿元、0.75亿元，一直滑落到0.28亿元。 　　前述力诺高管同时表示，目前光热行业的增速已经下降，2011年以来，山东、江苏、浙江、河南等传统热水器零售市场开始饱和，并出现不同程度的停滞和下滑，“入围节能补贴则意味着品牌能被市场认可，从而获得国家补贴，这对目前陷于价格战和成本上涨的光热企业而言都是利好”。 　　中怡康的数据显示，上半年热水器市场延续了2011年下半年以来的低迷，太阳能热水器市场的下降尤为明显，零售量和零售额的降幅分别达到36.19%和35.22%。 　　中国太阳能热利用产业协会秘书长霍志臣表示：“如果按每台补贴400元计算，40亿元可补贴1000万台太阳能热水器，这将给行业的发展带来很大空间。” 　　根据黄鸣的质疑，从今年6月1日第一批节能惠民工程政策下发，到各企业提交申报材料，前后只有4天时间，江苏质检院一下出具300多份检测报告，其中，为日出东方出具100份检测报告，这在数天内不可能做到。 　　记者注意到，第一批中标名单中，日出东方中标160个产品，而皇明仅中标2个 但8月30日第二批名单中，皇明中标45个产品，日出东方中标13个产品。 　　日出东方董秘刘伟称，2011年10月1日，强制性国标正式发布后，公司即着手准备对外送检工作，“那些捏造谎言的人，其背后的目的谁心里都明白”。 　　事实上，此前的“家电下乡”对于光热太阳能行业的助推显而易见。1998-2008年，中国太阳能热水器行业的年均复合增长率为24.37% 2009年，受益于家电下乡政策实施，太阳能热水器行业增长率提升到35.5%，并涌现出太阳雨、桑乐等品牌。 　　“皇明产品定位偏高，所以家电下乡的机遇没有抓住。”日出东方旗下品牌四季沐歌的营销副总朱传军告诉记者，农村市场目前占据四季沐歌销售比例的70%，“桑乐、力诺等企业都是如此”。 　　朱传军同时表示，太阳能热水器是个劳动密集型产业，“工作原理较为 　　老大之争 　　2012年2月，日出东方登陆A股，成为太阳能光热行业第一股，旗下拥有“太阳雨”、“四季沐歌”两个品牌。 　　与之相比，作为太阳能行业的开荒者，皇明太阳能四年来分别于2008年、2010年、2012年四次冲击IPO，却均无果而终。 　　“皇明如果再不抓住节能惠民工程的机会，那么未来不仅难以再次成功IPO，甚至在太阳能热水器一线市场军团中愈加落后。”日信证券一位分析师表示，皇明太阳能目前在太阳能热水器市场的占有率仅次于日出东方，但追随者增速更快。 　　与皇明一样，江苏辉煌太阳能股份有限公司和桑夏太阳能股份有限公司都未能成功IPO，但目前清华阳光、北太所、元升、光芒等光热企业均有上市计划。 　　华泰证券的数据显示，“太阳雨”品牌目前市场占有率排在第一位，市占率约4.5%，“四季沐歌”品牌市占率不到4%。 　　“我们公司虽然市场占有率第一，但比例也没有超过10%。”朱传军承认，杂牌企业依靠价格优势仍占据很大的市场。 　　根据中国太阳能热利用产业联盟提供的报告，目前全国太阳能热水器企业共有3000余家企业。在这些企业中，产值过亿元的企业有30多家，产值过10亿元的企业只有4家。 　　9月1日起，太阳能热水器行业首部国家强制性标准《家用太阳能热水系统能效限定值及能效等级》正式实施，行业进入新的洗牌阶段。 　　上述力诺高管认为，国家强制性标准和节能惠民工程两大门槛，将加速太阳能热水器的洗牌进程，“过去一年来全国消失的太阳能热水器品牌达1000多个，市场让出来了，大家都需要把握机会”。 　　记者获悉，对于“骗补”案，黄鸣称已向全国人大常委会、江苏省质量技术监督局、国家质量监督检验检疫总局、工信部、发改委、财政部等相关单位投书检举。截至23日，国家质检总局要求皇明太阳能单独上报质疑材料。

检测报告出自申报企业 检测时间严重“缩水” 检测量与检测能力不符 　　事件回顾 　　7月20日 黄鸣(微博)在一次发布会上表示，自己今后每个月都会揭露一到两个太阳能行业潜规则。 　　8月10日 黄鸣召开新闻发布会称，国内大多数太阳能热水器支架偷工减料存在安全隐患。 　　9月3日 黄鸣召开新闻发布会称，国内大多数太阳能热水器的内胆薄如纸，容易漏水损坏机器，热水器的电路管也没有3C认证，存在漏电的风险。 　　9月28日 黄鸣在南京参加一个行业会议时，发起万人签名抵制太阳能热水器行业潜规则的活动，直指行业没有安全标准，行业协会不作为等问题。 　　10月15日 黄鸣召开发布会，公开质疑江苏质检院涉嫌伪造检测报告，与太阳能企业联合骗取国家政策补贴。 　　本报10月23日讯(记者 张铮)本报16、17日连续报道了“皇明太阳能股份有限公司公开质疑江苏省质量监督检验研究院(以下简称江苏质检院)短短四五天出具数百份检测报告，涉嫌联合部分当事企业骗取国家节能惠民补贴”，引起国内太阳能热水器行业广泛关注。随即，江苏质检院发布《关于太阳能热水器产品检测情况的汇报》，涉及的一家企业也公示了首份型式检验报告。皇明技术总监张立峰指出，之前对江苏质检院只是质疑，现在这份公开的情况汇报恰恰证明了该院报告的虚假性，成为江苏质检院与当地企业联合骗取国家补贴的有力证据。 　　今天，皇明公司在京举行媒体见面会，继续公开质疑并举证已披露的相关信息。皇明公司董事长黄鸣表示，“江苏质检院的检测报告存三大疑点，期待国家相关部委尽快着手调查，公布真相，保证检测的权威性和公正性，以维护行业公平竞争，维护公众利益。” 　　■ 疑点一 　　“第三方报告”由企业自己出具? 　　据媒体报道，首份公开的检测报告由江苏质检院出具，编号为“(2012)SJZWJ-XS0726”，检验类别为“型式检验”，样品到达日期为“2012年3月18日”，检验日期为“2012年3月25日-2012年3月28日”，检测地点为“本院光华东街/日出东方(15.33,0.00,0.00%)太阳能股份有限公司”，检验依据为“GB/T19141-2011”。 　　皇明技术总监张立峰表示，根据公开资料显示，江苏质检院共拥有江苏省南京市光华东街5号、溧阳市天目湖工业园区天目路18号、宜兴市新街街道绿园路500号、宝应县安宜工业园区金源路、溧阳市溧城镇大石山下垃圾处理厂内(104国道旁)、徐州市新城区产业园区等6个检测地点。光华东街5号在南京，而日出东方太阳能股份有限公司则位于连云港(3.34,0.00,0.00%)市海宁工贸园，两地相距300多公里，却在4天内检测了同一台样品。“这是不可能实现的，”张立峰推测，型式检测对实验条件要求非常严格，江苏质检院不可能在短时间内在两地对同一台样品分别进行检测，最有可能出现的情况是江苏质检院将检测业务外包给日出东方太阳能股份有限公司(以下简称日出东方)或租赁日出东方的检测设备完成这份检测报告，如果情况属实，那么在首批节能惠民补贴申报过程中，日出东方就成了拥有“运动员”和“裁判员”双重身份的申报企业，“送检方与检测方有‘合作’之嫌，这还能叫第三方检测报告吗?” 　　据了解，节能惠民工程申报文件明确规定，型式检验报告和能效检验报告都要由第三方检测机构出具。在国家有关部门公布的首批(太阳能热水器)节能惠民补贴入围产品名单中，日出东方共有160个型号入围，占全国全部371个入围产品型号的一半以上。皇明公司认为，仅从检验地点来看，双方合作造假，有预谋和有计划地依靠虚假报告骗取国家惠民补贴。 　　■ 疑点二 　　4天就做完一周才能完成的检测? 　　据介绍，根据检测依据的国标(GB/T19141-2011)相关规定，太阳能热水器型式检验为全部项目的检验，除根据检验报告“备注”中所述不适用的检测项目外，所有检测样品须进行外观、贮热水箱、耐压、热性能、水质、电气安全、空晒、外热冲击、淋雨、防倒流、耐冻、耐撞击、支架刚度强度等诸多项目的检测。从时间上计算，这一过程时间大体为：热性能1天、水质2天、空晒2天，共计5天，这还不算耐冻20小时、轮廓采光面积测量、贮热水箱容水量称量等项目。“我们咨询了其他检测机构的专家，得到的回答是在天气状况持续满足试验要求的前提下，一个完整的型式检验需要一周左右的时间，”张立峰介绍说，“日出东方说他们拿到一份正式型式检测报告只需要4天，这明显不符合国标(GB/T19141-2011)的时间周期要求，我们认为涉嫌违规造假。”张立峰表示，严重质疑江苏质检院在《关于太阳能热水器产品检测情况的汇报》中称该院出具了379份能效检测报告和型式检验报告的合理性和真实性。 　　■ 疑点三 　　“不可能完成的检测量”如何实现? 　　黄鸣认为，江苏质检院为江苏太阳能热水器企业出具的这些检测报告涉嫌伪造，因为以江苏质检研究院检测规模和能力，“根本不可能完成如此庞大的检测量。” 　　据悉，江苏质检院在《关于太阳能热水器产品检测情况的汇报》中提到，“关于我院检测能力的问题中说明……拥有19个检测工位，从今年3月4日到6月4日有41天的气象状况满足标准规定的实验要求……我院具备出具将近779份热性能数据的检测报告的能力，实际情况是，我院出具了379份能效检测报告。” 　　黄鸣针对江苏质检院的解释发表了自己的看法，他认为，按照型式检测标准规定，即便每个样品最低的检测需求为5天(热性能1天、水质2天、空晒2天)，41个“晴天”也只有8个测试周期，也就是说每个工位只能进行8个样品的型式检验，19个工位最多可以进行19(个工位)×8(个样品/个工位)=152个样品的型式检验，这与江苏质检院宣称的“具备出具779份报告的测试能力”相去甚远。 　　“江苏质检院公然在官方网站上隐瞒事实”，皇明公司董事长黄鸣在发布会上表示，他将实名举报江苏质检院和企业联手炮制大量检测报告，涉嫌违规操作，欺诈公众。目前，皇明公司已将上述举证材料寄至国家质检总局，期待国家相关部委尽快着手调查，还社会公众以事实真相，以维护行业公平竞争，保证检测的权威性和公正性。 　　另外，皇明公司还表示，公开实名质疑，是自曝行业潜规则，必将涉及行业内一些具体企业或个人，但是这并非皇明本意，也从未恶意针对业内一些同行或个人，今后还将持续曝光业内其他潜规则。此事进展如何，本报将继续关注。

由黄鸣自导自演的“太阳能揭黑”大戏，已经持续一个多月了，目前来看，还没有停息的迹象。因为，这符合黄鸣的性格。但是我想说的是，这属于一出典型的“黄鸣捕蝉皇明在后”的苦情戏，黄鸣演得很累，行业看得很紧张，消费者却不见得爱看。毕竟，这是黄鸣的家事，太阳能行业的家务事。不是我消费者的家务事。最终目的也不是维权为了消费者，只是为了黄鸣创始的皇明太阳能的市场和商业利益。 　　不过，当前的太阳能行业再也不是10年前的状况，再也不是皇明太阳能一家独大的境地。黄鸣和他一手创造的皇明太阳能，再也回不到过去，再也无法成为这个行业的销售冠军。尽管黄鸣今年开始一反常态地表示出对行业冠军的不屑。但这纯属“吃不到葡萄说葡萄酸”的可悲心理。 　　有人戏称，“黄鸣是个疯子，他不只是一个疯子，还是一条‘疯狗’，见谁咬谁，逮谁骂谁”。我想说，这个比喻很不准确，也很不合时宜。黄鸣不是疯子，他的骨子里就是一个典型的“江南小商人”。他说所的这一切，不是为了行业，也不是为了消费者，只是为了他一手创立的皇明太阳能，不能让皇明太阳能从一个当年的领导者，变成当前的市场追随者，甚至会滑落成为行业的边缘者。 　　虽然现在黄鸣是打着“维护消费者利益”的幌子，虽然现在黄鸣高调地要“规范整个太阳能行业”，但实际上，从最初的黄鸣公开回应市场质疑和传闻，并且接连单挑腾讯马化腾、质疑南方周末总编辑，其目的不是要真得跟别人干架。因为黄鸣知道，这两位大家是不可能理会黄鸣的这种单挑，因为人家早就看透的黄鸣的心思和内心的小九九。 　　再来说说，黄鸣的小九九吧。其实，从当初的千人发布会公开的哭、怒，甚至是骂，都只是在演戏。最终目的是希望让社会舆论和媒体转移对皇明公司的质疑。那么，媒体不质疑皇明了，干什么?一直以来善于利用媒体黄鸣，很聪明地抛开了一份“提黑行业”的素材。这与其说是质疑行业，不如说是通过曝光行业的问题，转移媒体的视线。 　　目前来看，黄鸣的个人目的已经达成了一半。特别是南方的几场台风，也帮了黄鸣的大忙，吹倒的那一排排太阳能热水器，成为黄鸣怒骂行业与同行的罪证。这个时候，经常代表企业的中国太阳能行业协会的领导们躲在哪里去了?为什么凭借一个黄鸣在“折腾”整个行业? 　　如果说，转移媒体对皇明太阳能公司经营业绩差的视线只是第一步。那么，接下来的一系列揭黑曝光，甚至开始将矛头直击行业内部的领军企业。这才是皇明太阳能的真正目的。“借着打压行业的同时，打击竞争对手，传播和宣传企业品牌和产品”。这是最近5年以来，黄鸣经常玩的一招“声东击西”游戏。 　　的确，黄鸣实在是太聪明了，他太了解中国的大部分媒体的“揭黑”喜爱。所以，他通过“一哭二骂三揭黑”就成功将媒体对于皇明太阳能的质疑，转移到对整个太阳能热水器行业的质疑。由此，黄鸣也从一个悲情的失败的企业家，摇身一边，成为一名“太阳能行业的勇士和斗士”。 　　现在来看，黄鸣不过就是一个小商人，一个被媒体过度炒作和被自我过度包装的“小商人”。他的最终目的，还是要通过热水器赚钱，他的最终目的还是要通过打压对手抬高自己争取市场份额，他的最终目的还是要让战略投资者获得丰厚的回报。他的最终，最终还是要靠数据和业绩说话。 　　不过，我始终有一点想不明白，“黄鸣天天精于媒体的游戏，他如何有时间发展太阳能热水器业务?他如何有精力到力于太阳能技术创新?他又如何让他的两位投资者获得超预期的回报”。最让不少人难以理解的是，你黄鸣也是从太阳能热水器行业挖到的第一桶金，你现在曝光揭黑，早几年都干什么去了?难道是良心发泄，还是说要在选择放弃这个行业之前，先将这个行业折腾死?

昨日，皇明太阳能董事长黄鸣在北京召开发布会反驳江苏质检院报告有瑕疵的说法，并提出要求国家有关部门撤销江苏质检院的检测资质，取消造假报告获得补贴的资格。 　　这个月，黄鸣先后两次在京召开发布会，质疑日出东方股份有限公司与江苏质检院联合伪造质检报告以骗取太阳能热水器惠民补贴。 　　江苏质检院28日回应称报告时间为工作人员错误地把能效报告的检验时间填在了型式检验报告“检测日期栏”中，承认检验地点不符国家规定，愿意对该批产品进行检验或商请有关部门指定权威机构对其进行复检。“造假造成这个样子，最基本的信誉都不讲了，整个江苏检测系统都要停工整顿，我对整个系统提出质疑。”黄鸣又提高了声音。接着，皇明太阳能技术研发中心总监张立峰称，能效报告完成仅需1天时间，而日出东方向媒体出示的报告中显示的时长为4天，不可能是能效报告检测时间，江苏质检院对报告时间的解释站不住脚。 　　此外，江苏质检院承认检测地点部分是发生在日出东方公司，是因为日出东方太阳能实验室已通过了国家认可，具备检测条件。张立峰表示，日出东方太阳能实验室是在今年7月27日才通过了国家认可，而江苏质检院从3月25日就开始利用日出东方的实验设施完成大部分项目的检测，这种做法显然不符合国家规定。 　　而日出东方日前也发布了一份声明，与江苏质检院联盟破裂，表示由于江苏质检院的工作失误给公司造成损失，将对其保留追究法律责任的权利，日出东方作为被检测方，不存在主观和客观故意的弄虚作假，有关本次检验报告中的问题，责任不在企业。 　　对于日出东方的最新回应，黄鸣则认为，日出东方不仅不合规，还不合法。因为“日出东方太阳能股份有限公司”是7月27日才在中国能效标识管理中心完成实验室备案工作，江苏质检院不能借用该企业的检测资源出具检验报告，且两地距离较远，移动检测工位、检测设备可能性几乎为零。“建议惠民补贴政策办公室进行复查，并取消江苏省质检院检测的所有违规型号获得惠民补贴的资格。希望证监会对上市公司日出东方作出诚信调查。” 　　另外，黄鸣质疑日出东方用非公平的手段得到的上市机会。 　　昨日，日出东方股价持续近日来的低迷态势。

面对皇明太阳能集团董事长黄鸣质疑个别企业与质检机构联手，骗取太阳能节能热水器国家惠民补贴一事，江苏省产品质量监督检验研究院 (下称江苏质监院)终于坐不住了。10月17日，江苏质监院向媒体公布了一则《关于太阳能热水器产品检测情况的汇报》，称从2012年2月底至6月4日，该院陆续接受企业委托检验。从2012年3月4日开始，共计对29家生产企业的379个品种的太阳能热水器产品进行了检测。日出东方也在上交所发布澄清公告，否认骗取国家补贴款一事。 　　对于外界质疑提前送检的问题，江苏质监院称，江苏是太阳能热水器产品生产大省，为帮助企业完成太阳能热水器能效标识备案工作，该院于2011年12月，联合中国能源效率标识管理中心、国家太阳能标准化委员会召开了宣贯会议，组织太阳能热水器产品生产企业学习强制性国家标准GB26969-2011《家用太阳热水系统能效限定值及能效等级》等重要文件，动员生产企业尽早送检，提前做好能效标识备案工作。 　　江苏质监院称，从2012年2月底至6月4日，该院陆续接受企业委托检验。从2012年3月4日开始，共计对29家生产企业的379个品种的太阳能热水器产品进行了检测。 　　对于没有及时出台报告一事，江苏质监院解释称，因该院开展太阳能热水器产品检测时，相关规定还未发布，因此在完成太阳能热水器产品检测后，并未即时出具统一的能效检测报告。后来，在已完成的太阳能热水器产品检测的基础上，集中出具了379份能效检测报告和相应的型式检验报告。 　　今年6月1日(星期五)，国家节能产品惠民工程管理办公室在网上发出通知，要求太阳能热水器产品生产企业在6月4日 (星期一)一天内完成惠民工程申报，其中能效检测报告是申报材料之一。 　　日出东方称公司从去年10月开始送检，这之后的南京气象条件到底能不能满足做出如此大规模的检测报告，是目前的焦点。 　　此前，日出东方也向媒体出示了一份标有检测时间为2012年3月26日至2012年3月28日的型式检验报告，而不是对环境、天气要求苛刻，对时间长度严格要求的能效检测报告。皇明太阳能方面人士指出，日出东方公司应该公布去年10月份送检后的报告自证。 　　对于检测能力，江苏质监院这样给出了说法：该院现有太阳能热水器检测固定工位14个、活动工位5个，每天可出具19台热水器的热性能数据。从今年3月4日到6月4日，在开展太阳能热水器产品检测的3个月中，至少有41天的气象状况 (不含符合气象条件但该院未做热性能试验的天数)，满足标准规定的实验要求。按有效检测天数计算，该院具备出具近779份热性能数据的检测报告的能力。实际情况是，出具了379份能效检测报告。 　　昨日，黄鸣也在第一时间回应称：“且不论天气、设备、场地、人手等客观条件满足与否?数百份报告集中在几天内出具就严重不合规范，不合逻辑，无法自圆自说，更无法说服公众!只需静等国家有关部门的调查结论。” 　　据了解，皇明太阳能这次的曝光行为，已经引起国家质检总局的重视。质检总局已经要求江苏省质量技术监督局上报日出东方公司产品的检测报告。

皇明太阳能董事长黄鸣　　 　　黄鸣在德州皇明太阳谷再爆行业内幕，质疑自5月份国家开展“太阳能惠民工程”以来，江苏省产品质量监督检验研究院涉嫌伪造质检报告，与太阳能企业联合骗取国家政策补贴，日出东方称早已送检。 　　15日，皇明太阳能董事长黄鸣召开发布会，公开质疑在节能惠民工程中，江苏质检院在短时间内为日出东方太阳能公司出具100多份产品检测报告的可行性。黄鸣称将向相关部门投书，要求彻查此事。日出东方董秘刘伟昨日对本报记者表示，公司在能效等级标准发布后就不断将产品送检，并非黄鸣所说的在几天内将160个产品送检。 　　质疑“疯狂检测” 　　根据国家政策，在265亿的惠民节能补贴中有40亿被拨给了太阳能企业。目前已有两批入围企业名单和产品型号被公示。 　　黄鸣将矛头对准了6月中旬公布的第一批申报入围企业名单。相关部门此前公布的名单显示，共有20个企业的371个产品型号入围，其中日出东方太阳能股份有限公司共有160个型号入围，而大部分企业入围型号不超过10个，皇明太阳能只有两个产品型号入围。 　　黄鸣称，6月1日，节能产品惠民工程管理办公室发出通知，要求企业在6月4日进行申报，并提交能效检测报告、节能认证证书等15项文本资料，惠民工程补贴金额按照产品所达到的能效等级和水箱容积来确定。 　　皇明太阳能公司技术总监张立峰称，从6月1日节能产品惠民工程管理办公室要求申报至6月6日投标期间，除去周末，只有4天时间，这让业内多数企业感到措手不及。“皇明只申报了两个型号，而江苏日出东方一家企业一次提交了160个型号，其他十八家公司中多数上报数量不足十个，最多的也只有三十一个，甚至许多省份没有一家企业来得及上报。”黄鸣称，6月中旬第一批入围节能产品企业和产品型号名单公布后，江苏省企业共提交了200多个产品型号。而要获得第三方的检测报告，需要做型式检测和能效检测两项检测，至少需要5-7天。 　　黄鸣同时表示，日出东方不仅提交了160个型号，而且能效系数都在0.6以上，高于其他企业0.3-0.5的能效系数。对于这一点他也颇为怀疑：“日出东方的太阳能热水器产品真的比其他企业的产品质量高出一大截吗?”张立峰称，根据评审专家转述的消息，这些报告出自于江苏质检院。 　　黄鸣昨日质疑江苏省质检院在短短几天内出具300多份检测报告的可行性。 　　记者致电江苏省质检院负责太阳能热水器检测的科室，一位工作人员称，做一个型式检测需要3天时间，能效检测如果天气好需要24小时，最多两天。目前江苏质检院有两个工位，其中一个工位有8个台位，另一个有6个台位。最多可同时检测14个产品。 　　据张立峰介绍，皇明之所以有两个产品型号入围，是因为这两个产品此前在国家抽检中已经做过了检测。此次送检报告是由抽检报告转换而来的。“如果不是此前凑巧有国家抽检，则皇明将一个型号也没有。” 　　日出东方是否也像皇明那样转换此前的报告?黄鸣表示质疑，质疑江苏质检院涉嫌伪造检测报告，与企业联合骗取国家政策补贴，他还表示将以邮寄的方式向全国人大、江苏省质量技术监督局、国家质量监督检验检疫总局、工信部、发改委、财政部投书，要求严肃彻查。若案子澄清是清白的，他愿意承担相应的法律责任，并公开道歉。 　　日出东方称早已送检 　　昨日，日出东方太阳能公司董秘刘伟对本报记者表示，日出东方的产品确实大部分都在江苏质检院检测。但首批160个产品并非是在6月1日后几天内送检的，而是从2011年10月国家能效等级标准发布后就开始不断送检。 　　“三年的时间内，有准备的企业都会从研发、检测、工艺改进等方面作准备。而有些企业反对这一标准的实施，因此未作准备。日出东方在能效等级标准发布后就不断将产品送检，并非在6月1日后短短几天内送检。” 　　刘伟称，目前公司并没有一台产品获得节能惠民补贴。按照政策，企业要在一年后才能从国家拿到补贴。

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自10月15日皇明太阳能公司公开质疑日出东方和江苏省产品质量监督检验研究院(江苏检测院)“造假骗补”，皇明、日出东方、江苏检测院三家公司和机构就深陷舆论漩涡。17日，江苏检测院和日出东方分别发表说明和公告，否认“造假骗补”。18日傍晚，皇明太阳能董事长黄鸣针对两份说明和公告在其博客提出了言辞更为激烈的新一轮质疑。 　　江苏检测院：有效检测天数内有出具779份检测报告的能力 　　10月17日，江苏检测院率先针对皇明质疑的“检测时间”、“检测能力”和“检测报告出具”等方面问题给予说明。 　　江苏检测院表示，该院于2011年12月，联合中国能源效率标识管理中心、国家太阳能标准化委员会召开了宣贯会议，组织太阳能热水器产品生产企业学习强制性国家标准GB26969-2011《家用太阳热水系统能效限定值及能效等级》等重要文件，动员生产企业尽早送检，提前做好能效标识备案工作。从2012年3月4日开始，共计对29家生产企业的379个品种的太阳能热水器产品进行了检测。 　　江苏检测院还表示，江苏检测院每天可出具19台热水器的热性能数据。从今年3月4日到6月4日，在该院开展太阳能热水器产品检测的3个月中，至少有41天的气象状况(不含符合气象条件但该院未做热性能试验的天数)，满足标准规定的实验要求。按有效检测天数计算，该院具备出具近779份热性能数据的检测报告的能力。实际情况是，该院出具了379份能效检测报告。 　　2012年6月1日(星期五)，国家节能产品惠民工程管理办公室在网上发出通知，要求太阳能热水器产品生产企业在6月4日(星期一)一天内完成惠民工程申报，其中能效检测报告是申报材料之一。江苏检测院表示，为了适应企业申报惠民工程的需要，江苏检测院在已完成的太阳能热水器产品检测的基础上，集中出具了379份能效检测报告和相应的型式检验报告。 　　日出东方：从2010年10月就已着手准备送检工作 　　上市公司日出东方的澄清公告在17日晚间公布。 　　据其公告，日出东方2009年在武汉召开《家用太阳能热水器的能效等级标准》第一次启动会之后，就开始着手能效等级产品的研制及内部检测工作。2011年10月1日，强制性国标正式发布后，公司即着手准备对外送检工作，以备执行2012年8月1日的实施的《家用太阳能热时期能效等级》标准。 　　公告称，2012年5月，国家有关会议讨论是否将太阳能热水器列入节能惠民工程高效节能家用热水器推广工程目录，2012年6月1日，太阳能热水器纳入节能惠民工程补贴政策正式发布。至此，公司已完成大部分产品内部检测和外部送检工作。 　　日出东方的公告还表示，家用太阳能热水器能效等级标准启动后，行业内有些企业始终持有不同意见，对此准备不足。自2012年6月1日，节能惠民工程高效节能家用热水器推广工程补贴政策实施以来，公司目前还未有一台产品获得国家补贴款，骗补之说完全不负责任，更不利于行业发展和国家政策顺利推进实施。 　　皇明：几天内出具379份报告严重不合规范 　　18日傍晚，在国外开会的皇明太阳能董事长黄鸣通过其工作人员，在其博客中再度质疑江苏检测院几天内出具379份报告严重不合规范，几个月前就预赌国家政策有悖常理。 　　黄鸣在其博客中写到：“数百份大胆报告瞬间出笼，真是旷世奇闻，荒谬之极!且不论天气、设备、场地、人手等客观条件满足与否?(我们今后将陆续就这些条件质疑)，单说数百份报告集中在几天内出具就严重不合规范，不合逻辑，无法自圆自说，更无法说服公众!” 　　黄鸣对江苏质检院在国家惠民补贴政策出台之前就进行检测也有质疑：“几个月前就预赌国家需交什么文件，需做何种检测?数十万甚至上百万的费用各企业老板愿不愿投?院方哪位领导胆子大到竟然为这么多企业垫付数百万元的国有资产?有没有合同在先?能否拿出来看?万一没赌对政策怎么办?万一老板们不认怎么办?请问哪位院、局、总局领导胆敢担如此荒诞的天责!对于院方来说，这可不仅仅损失几百万可以了事的!” 相关新闻链接： 　　皇明爆日出东方联手江苏质检院骗取补贴 　　皇明质疑江苏质检院5天出具数百份检测报告 院方回应 　　日出东方称大部分产品检测完成 未获补贴款 　　质检总局要求江苏交检测报告 黄鸣称等调查结论

工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全2002年3月，第一批《既是食品又是药品的物品名单》收载枸杞子作为药食同源”目录之一。枸杞子广泛应用于食品、饮料、保健品等领域，同时在中成药、中药汤剂、中药配方颗粒、中药经典名方中作为常用处方药材。2024年9月1日，央视财经曝光了甘肃省靖远县“硫超标”枸杞加工黑幕。新鲜的枸杞摘下来之后，也要先用“亚钠碱水”洗过一遍，这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨，即使是亚钠洗过的枸杞，品质也很难保证了。这时，就只能用“熏硫磺”。根据记者调查，有些“硫磺枸杞”进了小药铺。硫磺熏蒸是一种传统的中药材处理方式，可以防虫和防霉变&zwnj ，能够使药材表皮漂白，提高药材的鲜艳程度，促进干燥过程。硫磺的熏蒸过程可能会产生二氧化硫残留，残留化合物在药材中现代研究表明，二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高枸杞子质量的关键因素。GAP相关规范文件对硫磺熏蒸的相关要求2022年，国家药监局发布新版《中药材生产质量管理规范》，2023年国家药品审查核验中心发布《中药材GAP实施技术指导原则》和《中药材GAP检查指南》，三个文件对于硫磺熏蒸的监管要求如下：《中国药典》对二氧化硫残留的项目要求和检测方法《中国药典》一部，对山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中二氧化硫残留量做了规定，不得超过400 mg/kg，“枸杞子”各论检查项下未收载二氧化硫残留要求，参照四部“0212药材和饮片检定通则”，药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。《中国药典》四部2331 二氧化硫残留量测定法提供了三种检测方法：本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法，测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。岛津二氧化硫残留检测方案分析仪器气相色谱仪+TCD检测器离子色谱仪色谱柱GC：SH-Q-bond (30 m x 0.53mm x20µ m) 货号221-75765-30IC：Shim-pack IC-SA2 (250mm*4.0mm) 货号228-38983-92气相色谱法-中药材二氧化硫残留检测案例二氧化硫的色谱图图1. 二氧化硫的色谱图（浓度80 mg/100mL）标准曲线精密称取一定量的亚硫酸钠，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，配制成浓度为500 mg/mL的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集，标准曲线如下：完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/jUKzzij8y5qnjqXC8p0gAA 25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案点击立即查看最新药斯卡排行榜

五月枇杷黄似橘 | 那年枇杷黄澄澄枇杷果の夏天眼下正是枇杷的成熟季节，个个都是黄澄澄的，皮薄多汁，酸甜可口。枇杷全身都是宝，果实，枇杷花，枇杷叶等都有各自的功效。蜜枇杷叶配方颗粒蔷薇科枇杷属植物枇杷的叶经蜜制后并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有润肺止咳、养胃止渴等功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱，参照国家药品监督管理局国家药品标准对蜜枇杷叶配方颗粒进行测定。实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm（P/N:5020-07346）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm×0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）特征图谱色谱条件色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm （P/N:5020-07346）流动相A：乙腈 流动相B：0.4%磷酸水溶液※完全符合标准流速：1.0 mL/min柱温：35℃检测波长：UV 300 nm进样量：10 μL柱压：6.8 MPa仪器型号：日立 Primaide溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适用性要求供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰3、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.339（峰1）、0.454（峰2）、0.742（峰3）、0.939（峰4）、1.061（峰6）。 实验结果含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mm, 5μm）；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液水流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃，检测波长为327nm。溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适应性要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。实验结果标准品供试品重现性以绿原酸计：说明：此实验根据国家药品标准进行，无改动。结论蜜枇杷叶配方颗粒按照国家药品标准测定。特征图谱测定中，各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定中，绿原酸理论塔板数皆大于70000，且5次实验重复性良好。实验结果表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱完全满足蜜枇杷叶配方颗粒的检测需求。THE END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

11月16日消息，继14日长微博发布《黄鸣[微博]死磕“检测门系列一》之后，16日晚，皇明太阳能董事长黄鸣通过新浪微博发布江苏省质检院对日出东方出具的检测报告错填说明，指江苏质检院不敢公布检测相关凭证，是要隐藏“更大的黑案”。黄鸣更表示要每天发文，促使“检测造假门”事件真相大白。 　　在黄鸣微博公布的江苏质检院《关于太阳能热水器产品检测情况的补充说明》中，质检院方面称“关于型式检验报告上‘检测日期栏’中显示的检验时间问题，是报告编制人员错误地把能效报告的检验时间填在了型式检验报告‘检测日期栏’中”。 　　对质检院的这一说明，黄鸣表示，在偶然情况下日出东方出具的一份检测报告就出现这么大问题，那其他的160份报告是否也存在问题就更值得怀疑。更点出此次个别“失误”或是“批量事故”，暗示其背后可能存在造假问题。 　　今年10月15日，黄鸣公开实名举报日出东方和江苏质检院以虚假检验报告骗取节能补贴，对此，日出东方曾出具质检报告予以否认。而江苏质检院方面则以“先见之明”回应了黄鸣对于质检时间过短的质疑。此后，黄鸣于10月23日再次赴京实名举报江苏质检院伪造质检报告，压力之下，质检院曾于28日表示愿意复检。 　　对质检院的表态，黄鸣并未放松举证，并陆续在其博客、微博发布《黄鸣死磕“检测门”》系列文章，逼江苏质检院公布检测原始材料。对此，质检院方面尚未做出回复。

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记者调查发现，明胶在食品领域应用非常广泛，软糖、蛋黄派、速冻汤圆均用到明胶。几乎所有需要增稠的食品，都会看到它的身影。尽管食用明胶本身没有违规之处，但一些消费者总是难免有“心理障碍”。 　　近日，记者在南京市场上随机选择了三种食品，好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味)，委托江苏省理化测试中心进行铬含量的检测。在拿到了检测结果之后，记者却犯了难，在食品安全专家的帮助下，对照了目前国家对《食品中污染物限量》标准，发现无法找到铬是否超标的答案。 　　探访 　　乳类制品常用到明胶 　　走进南京的一些大型超市，各种预包装食品中，“明胶”是很常见的食品添加剂。比如各种酸奶、调制乳、乳酸饮料都会用到明胶。但乳类制品的增稠剂并不仅限于明胶这一种，果胶、卡拉胶、黄原胶、海藻酸钠都是常见的增稠剂，起着和明胶类似的作用。 　　调查中记者还发现，除了乳类制品会用到明胶，还有很多甜点、饮料也会用到明胶等增稠剂。几乎每种软糖的配料表里都有明胶，在一些蛋黄派、巧克力派中也有含明胶。在速冻产品区，一些汤圆、雪糕的外包装的产品配料说明中，明胶也赫然在列。 　　4月20日，记者在市场上购买了好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味)，送到第三方检测机构、省科技厅下属的江苏省理化测试中心，对这些产品中的明胶进行检测。 　　实验 　　检测铬，能间接证明明胶质量 　　购买好三种食品后，记者带着它们来到江苏省理化测试中心，受理大厅的工作人员首先在计算机上清晰地记录着样品的来历：送检厂家，生产批号，送检日期……随后，样品被送进实验室，正式进入实验流程。 　　为证明这些食品中添加的明胶是否安全，江苏省理化测试中心从检测食品“体内”的铬开始。 　　为什么要检测铬?江苏省理化测试中心的专家介绍，工业明胶和食用明胶的差别从外观是难以看出来的。由于明胶是水溶性蛋白质的混合物，它没有固定唯一成分，目前国内尚无标准方法检测确认工业明胶，在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》上，工业明胶的检测方法一栏显示“无”。 　　工业明胶和食用明胶一旦进入到食品中，如果再想从实验检测“倒推”出两者之间的区别非常难。专家介绍，原因是工业明胶和食用明胶的本质区别，在于皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂，会导致铬残留，使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标。目前只能通过检测明胶产品或使用明胶的食品中铬含量及重金属含量是否符合标准要求。 　　橡皮糖检测须“上刀山下火海” 　　来到实验室，实验人员依据《食品中铬的测定》要对样品进行处理。以橡皮糖为例，首先要在高精度的天平上称重，为了保证数据准确，同样一批样品，要分别检测两次。 　　接下来的时间里，橡皮糖的日子可不好过，要经历“上刀山下火海”的考验。首先要让橡皮糖在热水中溶解成液体。溶解后，橡皮糖进入到第二个环节，让铬离子从溶液中“跑”出来。 　　实验人员将橡皮糖液体放入消解罐，倒入一定量的硝酸，泡上一段时间后，橡皮糖溶液连同硝酸会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，橡皮糖中的铬离子就会“游离”出来，进入到硝酸溶液中。 　　在微波消解炉中消解后，消解罐中的液体变得纯清透明，橡皮糖中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子，放在加热台上，用120℃的恒定温度“烤”着小罐子，使罐内的硝酸挥发出去，只留下铬离子。 　　实验人员向消解罐中再次加入溶液，并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后，这份溶液被倒进上样杯，放到原子吸收光谱仪上。 　　这也是本实验中最关键的一个环节，光谱仪一端是电脑，一端是自动检测机器。一根探针伸入到上样杯中，抽出液体，将溶液点入石墨管中。光谱仪在短时间内内将石墨管加热到2700℃。 　　“铬的沸点超过2600℃，在2700℃的环境中，铬离子已经变成了铬蒸汽。”这时电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。 　　为了保证数据准确，一个上样杯中的液体要抽取三次，分别检测后取平均数值。整个过程需要5、6个小时。 　　样品名称 样品编号 产品批号 铬含量 　　龙凤汤圆(鲜肉) 1204107 20111215f02Z 0.07mg/kg 　　徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味) 1204106 20110930B692 0.47mg/kg 　　好丽友蛋黄派(注心蛋黄派) 1204108 20120207B2 0.13mg/kg 　　结论 　　送检的三种样品中均含铬 　　然而，拿到了检测报告，记者在对照国家标准时发现，《GB2762-2005食品中污染物限量》中，没有对汤圆、橡皮糖和蛋黄派的中铬含量进行规定。 　　在标准中，根据食品中铬的限量指标，只规定了粮食、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类(包括肝、肾)、鱼贝类、蛋类、鲜乳、乳粉这十大类。其中鲜乳类的限量值最低，为0.3mg/kg，鱼贝类的限量值最高，为2.0mg/kg。而将汤圆、橡皮糖和蛋黄派“套入”这十大类的任何一类都不合适。 　　南京市质检院食品检验部副主任胡飞杰表示，目前，《GB2762-2005食品中污染物限量》规定了一部分食品(主要是农副产品)中的铬的限量，对于大部分加工食品国家没有关于铬限量的统一规定。仅有个别产品、个别质量标准中有铬的限量规定，如农业部标准《NY/T433-2000绿色食品 植物蛋白饮料》、《NY/T754-2011 绿色食品 蛋与蛋制品》 提到铬限量但以上两个是推荐性标准。 　　只能参照初级农产品标准 　　江苏省理化测试中心的专家告诉记者，从好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖这三个样品中的铬含量来看，量值是比较低的。只能判定所使用的明胶质量不差。 　　江苏省食品质量安全监控中心的一位工程师说，现行的《食品中污染物限量标准》是2005年制定的，现在来看有些食品分类不够细化，都是针对初级农产品进行简单的分类，有些污染物的标准也需要调整。这位工程师也针对快报实验的三个样品分别查询了速冻汤圆、糖果和糕点的三种行业卫生质量标准，都没有对于铬限量的规定。 　　“其实国家目前正在修订有关标准，新的标准很快会出来。”这位工程师说，如果一定要判定好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖的铬含量是否超标，只能对照目前标准中的十类范围，进行初步的判断，也就是说这三个样品不能超过初级农产品的限量值。从实验结果看，好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖铬含量都没超过目前国家规定的初级农产品中的限量值。

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

6月25日，福建念斌案再次在福建高院二审开庭审理。该案距离上一次开庭，已有11月之久。在过去的8年中，念斌案历经9次庭审，4次死刑判决，6次最高人民法院批准延期。 最高法6次批准延期，已属史无前例。这起广为人知的司法悬案，将如何落幕？念斌案中的核心焦点&ldquo 质谱图&rdquo ，又为何此前七年艰难寻觅而不得，却在庭审前突现？ [案件背景] 2006年7月27日，福建省平潭县澳前镇澳前村发生一起中毒案，两名孩子死亡&mdash &mdash 丁云虾10岁的大儿子俞攀和8岁的女儿俞悦。 警方侦查认定系念斌投毒。该案疑点重重，引发旷日持久的审理。 2010年10月，在第三次死刑判决之后，最高法作出刑事裁定书，认为一审判决、二审裁定念斌犯投放危险物质罪事实不清、证据不足，不核准死刑，并撤销福建高院的二审裁定，发回再审。 福建高院经过重新审理，于2011年5月撤销一审判决、发回福州中院重审。2011年11月，福州中院再次判处念斌死刑。在念斌上诉一年半后，福建高院直到2013年7月4日才正式开庭二审。之后，又于2014年6月25日再次开庭审理。 6月25日上午，在进入法庭参加庭审的途中，念斌案的几名辩护律师遭到被害人家属殴打。被害人家属情绪激动，视辩护律师为敌人。 念斌的家属则始终认为，念斌是被冤枉的。在历次的庭审中，双方家属冲突不断。 8年未决，案件的反复审理，让双方的家属都失去了耐心，司法的公信力正在被消耗。 庭外热闹，庭内却是一种需要冷静分析的深奥。6月25日的庭审中，控辩双方所要争论的核心，在于是否真的检验出了毒物氟乙酸盐，检验是否符合法定的操作程序。而&ldquo 质谱图&rdquo 这种对于普通人来说如同密码一般的东西，也悄然浮现。 7年后质谱图终于现身 质谱法是什么？百度百科解释：&ldquo 指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。&rdquo 比如，在一起毒品案中，公安机关要通过一种技术手段证明缴获的&ldquo 大麻&rdquo 就是大麻，质谱法便是现在普遍运用的一种方法。 在念斌案中，警方便是运用质谱的检验方法，认为死者系氟乙酸盐中毒，进而锁定投毒者为念斌。 &ldquo 我是被冤枉的，他们刑讯逼供。&rdquo 8年来的每一次庭审，念斌都会重复这句话。但通过认定刑讯逼供来推翻一个影响重大的命案，对于辩方来说，几乎是一个不可能的任务。 作为念斌的辩护律师，张燕生接手此案已有6年。而所有的调查、质疑，在辩方看来，却是另外一个拼图：案件疑点重重，与刑事案件定罪所要求的&ldquo 排除一切合理怀疑&rdquo 相差甚远。 一些检验报告的疑点让张燕生相信，那些隐而不见的质谱图，将是解开整个案件真相的终极关键，因而向法院持续申请调取质谱图。 比如，案发后，警方在念斌通往被害人家厨房的门上提取到门把一个，鉴定人对于门把的分析意见是：倾向于认定门把上的残留物含有氟乙酸盐。 &ldquo 有就是有，没有就是没有，这是极不严肃的表述。&rdquo 鉴定结论引发了专家质疑。公安部物证鉴定中心毒物麻醉药品鉴定处原处长张继宗对记者说，他早在2009年就对法官表示，这个意见书极不科学，而从后来调取的质谱图分析，不能得出含有氟乙酸盐的结论。 事实上，在大量的刑事案件中，质谱图一般不会成为辩论的焦点，在控辩双方对于基本事实没有争议的情况下，控方只会宣读检验报告及其结论。 在念斌案中，质谱图并未附卷提交，这使得辩方无法洞察检验报告的依据。张燕生打了一个比喻：&ldquo 就好比一个人去医院检查，你说我得了肺病，那我想看下片子总可以吧？&rdquo 2013年7月2日，在福建高院第三次二审第一次开庭的前两天，承办法官终于通知张燕生，福建高院向警方调取了念斌案检验结论所依据的质谱图。 结论是不存在氟乙酸盐 根据2013年新刑诉法的规定，7月4日的庭审可以邀请专家证人出庭，在法庭上向法官解码质谱图。但直到7月3日晚上，辩方聘请的专家才从北京赶到福州拿到质谱图，&ldquo 第二天就要开庭了，时间紧张得让我们与专家沟通的时间都没有。&rdquo 在张燕生看来，庭前两天才给质谱图，更像是对辩方的一次突然袭击。 法庭上，辩方专家证人通过分析质谱图，认为公安的检验程序出现了问题，比如：所有的检验过程均未做仪器设备的空白对照，这一严重违反检验操作程序的行为，会导致检验结果出现重大错误，所以在业内是严格禁止的；检验本案毒物来源&mdash &mdash 卖鼠药的老人杨云炎制作鼠药的工具上检出氟乙酸盐的检验结论是错误的。 休庭后，7月18日，张燕生再次委托国内顶尖的法医毒物学专家和法医病理学专家对该案有关毒物检验报告和质谱图等进行论证。 专家们却发现了诸多无法解释的&ldquo 神鉴定&rdquo 。比如，死者的心血、尿液中检出了氟乙酸盐，而肝、胃中却没有检出氟乙酸盐；从洗干净的高压锅和铁锅中检出氟乙酸盐，在中毒死者的胃中却未检出氟乙酸盐。 &ldquo 从科学的角度这是不可能出现的。&rdquo 北京市华夏物证鉴定中心法医室主任胡志强认为，毒从口入，肝、胃里应该浓度最高。 张燕生继续寻找相关专家对质谱图进行分析，最终将目光转向香港。香港特区政府化验所被认为是整个亚太地区毒物化验最权威的机构。作为皇家澳洲化学学会的院士，香港资深毒理专家莫景权在1995到2006年长达十余年的时间里，一直是香港特区政府化验所的高级化学师，主管毒理学组。 2014年1月22日，张燕生第一次去香港递交了材料，为保证鉴定意见的公正，此次她并未与莫景权见面。春节过后，2月6日，张燕生去香港取结果，专家的结论与国内毒物专家结论一致。 莫景权发现了两处重要的矛盾之处：同一份质谱图，既被充当心血样本，又被充当尿液样本，还与死者的呕吐物一模一样；而另两份尿液、呕吐物的质谱图，原本就是氟乙酸盐的质谱图样本。&ldquo 打个比方，如果同一个号牌出现在两辆不同的车上，那么必有一台车是套牌。毒物检验，也是如此。&rdquo 莫景权说，还有无法解释的问题是，警方的系列材料中，有的已经签署确认的报告，其显示结果的日期，竟然比进行质谱检验的日期还早。换言之，还没检测，结果已经先出来了。 京港两地专家的意见高度一致，用严谨的语言表述是：本案并没有任何证据支持氟乙酸盐曾被使用过。 对于念斌案来说，京港专家的这些结论，无异于石破天惊。 [核心焦点] 一夜之间冒出来的153份质谱图 2014年3月15日，念斌辩护律师张燕生组织了京港两地专家，联合&ldquo 会诊&rdquo 。 北京的会议室里，有张继宗、北京市公安局刑侦总队法医检验鉴定中心原高级工程师宋朝锦、北京微量化学研究所分析中心研究员肖宏展等6名专家。曾先后主管香港特区政府化验所毒理学组的莫景权、王永成远程连接。两地的毒物专家进行一场跨越时空的毒物&ldquo 解码&rdquo 。 今年6月11日，张燕生接到福建省高院的通知，可能将于6月25日再次开庭审理念斌投毒案。 在通知重新开庭之前，控方向法院再次提交了大量证据，这些证据是8年来从未提交过的&ldquo 新证据&rdquo ，包括153份毒物鉴定原始数据和数张中心现场照片。 这让张燕生感到愕然。多年来，她沿着念斌案的发展逻辑突进，从口供到物证、从检验结果到质谱图，不断地申请调取相关证据，每一次都是艰难获得。在要求调取质谱图时，&ldquo 起初警方说相关资料丢了，去年7月开庭前几天才提交了26张质谱图，现在又说还有那么多没提交。&rdquo 这令辩方不满。此次开庭前的庭前会议上，张燕生要求法院对证据&ldquo 关门&rdquo ，因为历次庭审，针对辩方的每一点质疑，控方就像挤牙膏，&ldquo 今天做一个说明，明天补一点证据。&rdquo 针对辩方毒物专家的质疑，警方在庭前又提交了一份&ldquo 说明&rdquo ，解释称，那些被专家质疑程序混乱、结果错误的质谱图系&ldquo 归档失误&rdquo 。言下之意，是归档时搞混了。 福州市公安局2014年1月6日向福州市人民检察院发函称，153张质谱图，是在&ldquo 整理念斌案的相关资料&rdquo 时发现，可以进一步佐证原有的鉴定结论。 在6月25日的庭审中，辩方的两名专家证人分别为教授级的专家汪聪慧和宋朝锦；而代表控方出庭的为北京市公安局、浙江省公安厅的两名资深毒检专家。 法庭上，对于念斌案中的毒物检验报告的检测结果，控辩双方的专家观点不一，辩方专家认为未检出毒物，而控方专家对此前的检测结果予以支持。 但显然，专家对质谱图的解读与辩论，法院如何进行判定和采信，将左右那个被关押了8年、判了4次死刑的念斌的命运。

皇明质疑江苏质检院5天出具数百份检测报告 　　江苏质检院回应是3个月的检测报告集中出具 　　10月17日，外地多家媒体报道，皇明太阳能董事长黄鸣召开发布会，公开质疑在节能惠民工程中，江苏质检院在短短四五天内便拿出数百份太阳能能效检测报告的可行性，引发业界高度关注。10月17日晚上，江苏质检院对此书面回应说，该院从今年3月4日开始，共计对29家生产企业的379个品种的太阳能热水器产品进行了检测，这次只是集中出具监测报告而已，并非是四五天内检测了这么多。 　　据报道，根据国家政策，在265亿元的惠民节能补贴中有40亿元被拨给了太阳能企业。目前已有两批入围企业名单和产品型号被公示。 　　皇明太阳能质疑称，在6月中旬公布的第一批节能产品惠民工程高效太阳能热水器推广目录中，共有371款产品入围，而来自江苏企业的产品达到200多个。值得注意的是，这一批次的申报从通知到截止只有5天。而一份太阳能热水器能效检测报告的完成需要7天—10天。所以，江苏质检院在四五天内出具了数百份检测报告令人怀疑。 　　其次，由于太阳能热水器能效检测的参数多，所以用到的设备也多，一个检验中心的检测能力也是有限的，目前国内检测中心不具备同时检测那么多台太阳能热水器的能力。 　　第三，在第一批名单中，某企业有160个产品入围。而目前做能效检测的费用是每套产品8000元—10000元，从成本方面考虑，一般情况下企业只会对几个产品主动送检，以了解产品的相关性能，如此大批量的企业主动提前检测的很少见。 　　江苏质检院对此回应说，江苏是太阳能热水器产品生产大省。为帮助企业有效落实强制性国家标准《家用太阳热水系统能效限定值及能效等级》，完成太阳能热水器能效标识备案工作，该院从去年12月开始，就召开宣贯会议，组织企业学习，动员企业尽早送检，提前做好能效标识备案工作。从2012年2月底至6月4日，该院陆续接受企业委托检验。从2012年3月4日开始，该院共计对29家生产企业的379个品种的太阳能热水器产品进行了检测。 　　江苏质检院现有太阳能热水器检测固定工位14个、活动工位5个，每天可出具19台热水器的热性能数据。从今年3月4日到6月4日，至少有41天的气象状况(不含符合气象条件但该院未做热性能试验的天数)，满足标准规定的实验要求。按有效检测天数计算，该院具备出具近779份热性能数据的检测报告的能力。实际情况是，该院出具了379份能效检测报告。 　　因江苏质检院开展太阳能热水器产品检测时，中国能源效率标识管理中心的《家用太阳热水系统能源效率检测报告》等格式还未发布，《家用太阳能热水系统能效限定值及能效等级》国标的实施日期也是2012年8月1日，所以该院在完成太阳能热水器产品检测后，并未即时出具统一的能效检测报告。 　　2012年6月1日(星期五)，国家节能产品惠民工程管理办公室在网上发出通知，要求太阳能生产企业在6月4日(星期一)一天内完成惠民工程申报，其中能效检测报告是申报材料之一。为适应企业申报惠民工程的需要，江苏质检院在已完成的太阳能热水器产品检测的基础上，集中出具了379份能效检测报告和相应的型式检验报告。

备受业界关注的太阳能热水器“检测门”事件一波未平一波又起。近日，皇明太阳能公司再度发声，称原来是质疑，现在则是举证，继续抨击江苏省质检院涉嫌联合企业以假检测报告骗取国家节能补贴。今天(10月28日)，江苏省质检院发布“关于太阳能热水器产品检测情况的补充说明”，再次对皇明提出的疑点逐一进行了回应。 　　焦点一：4天能否完成一份太阳能检测报告? 　　【举证】皇明指出，江苏省质检院为日出东方太阳能股份有限公司所做的一份检测报告显示，检测日期为2012年3月25日至28日 检测地点为“本院光华东街/日出东方太阳能股份有限公司” 样机为1台。 　　根据此次检验所依据的国标规定，这次检验共需要对产品进行外观、贮热水箱、耐压、热性能、水质、电气安全、空晒、外 热冲击、淋雨、防倒流、耐冻、耐撞击、支架刚度强度等多项目的检测。根据国标规定，其中热性能检测需持续1天、水质检测2天、空晒需持续2天，共计5天。 此外还需要20小时的耐冻实验等。 　　“那么这份检测报告怎么可能在25日至28日共计4天内就完成了?”皇明认为，这份4天就出具的报告涉嫌造假。 　　【回应】江苏省质检院介绍，在检验方法上，该院是按照GB/T 19141—2011《家用太阳能热水系统技术条件》对这批产品进行检验的。按该标准要求，热性能测试“至少应满足“8.5.1.2”条规定的一整天”，型式检验周期一般为7天左右，其中仅热性能测试通常需要在工位上进行，对此业内专家是认可的。 　　关于型式检验报告上“检测日期栏”中显示的检验时间问题，是报告编制人员错误地把能效报告的检验时间填在了型式检验报告“检测日期栏”中。虽然该错误不影响检验结论，但是该院将按照GB/T 27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》进行整改，并对相关人员严格追责。 　　焦点二：两个地点检测是真是假? 　　【举证】皇明还对报告提及的检测地点提出质疑，其中“本院光华东街”是指江苏省质检院位于南京光华东街的检测点，而日出东方的公司检测点则在距南京300多公里以外的连云港市。对于仅1台的样机还要在短短4天内运送到相距300公里的两个地点检测，时间岂不更不够用了? 　　【回应】江苏省质检院回应，与日出东方公司委托检验协议中的内容是进行能效测试并确定能效等级。起初将部分产品放在该公司检测是基于：一是《能源效率标识管理办法》中规定，生产商可以利用自身的检测资源进行检测并确定能效等级 二是该公司太阳能实验室已通过了国家认可，具备检测条件。从3月25日开始，该院检验人员携带便携式设备，并利用企业的实验设施，完成了大部分项目的检测，盐雾试验是取试样集中送院本部进行。因此，该院在报告上如实标明了两个检测地点：“本院光华东街/日出东方太阳能有限公司”。 　　焦点三：检测报告是否符合“第三方”要求? 　　【举证】皇明认为，在国家关于节能补贴申报文件中也明确规定，检验报告要由第三方检测机构出具。那么，即便是江苏省质检院与日出东方“合作”检测热水器出具报告也属违规。 　　【回应】江苏质检院介绍，2012年6月1日惠民工程标书公布后，企业来该院催要报告，该院按委托协议要求出具了检验报告。该院认为，这批报告不符合相关规则中关于对“第三方”的要求。该院愿意重新对该批产品进行检验或商请有关部门指定权威机构对其进行复检。 　　焦点四：3个月能否出具379份检测报告? 　　【举证四】皇明还公开质疑江苏省质检院的公正性。根据江苏质检院出具的一份说明材料显示，该院共拥有19个热水器检测工位，从今年3月4日到6月4日共有41天的气象状况满足实验要求，其间他们共出具了379份检测报告。 　　如果按照每个样品最少需要检测5天的标准，这41个检测日中仅有8个检测周期，一共19个工位最多只能检测152个样品，怎么能出具379份检测报告呢? 　　【回应】江苏省质检院介绍，该院自2012年2月15日开始接受太阳能热水器委托检验任务，检验目的都是进行能效测试，确定能效等级。按照GB26969-2011《家用太阳能热水系统能效限定值及能效等级》的要求，做能效检验必须先做型式检验。在其后3个月左右时间，该院共对379台太阳能热水器进行了检测，其中日出东方公司的80台产品在我院和该公司两地实验室检测完成，其它(包括日出东方公司的另外80台)均在院本部进行。在此基础上，于6月初集中出具了379份型式检验报告和相应的能效检验报告。

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

随着图像处理及分析相关的硬件和软件的不断进步，高光谱成像系统在各种研究项目中的使用越来越多，并被应用于各种领域。最新的研究报告显示，2023年全球高光谱成像系统市场估计为168亿美元，预计2028年有望达到343亿美元，预测期间复合年增长率为15.4%，市场极具活力！为了更好的展现高光谱技术和应用的创新成果，以及未来的发展趋势，仪器信息网特别策划《高光谱技术创新成果集》网络专题，集中展示高光谱领域的最新成果，包括但不限于仪器、部件、技术、方法、应用等。中国农业大学副教授 黄越在仪器信息网主办的“高光谱技术在农业领域的最新应用进展” 网络研讨会议中（相关精彩视频回放点击：https://www.instrument.com.cn/news/20230811/679327.shtml ），中国农业大学黄越副教授进行了《光谱图像在微塑料无损表征中的应用》的报告分享。会后，我们再次邀请黄老师分享高光谱技术当前的研究进展及其团队研究成果。1、您认为高光谱的技术优势体现在哪些方面？有哪些成熟的应用？黄越：我认为高光谱的技术优势体现在便捷性、可视化、高通量和信息化等方面。目前高光谱的遥感技术在农业土壤墒情、农作物长势、区域变化监控等方面都已得到较为成熟的应用，高光谱的近端技术在水果在线分级、烟草叶片筛选、药片有效成分控制等方面都得到了较好的应用。此外，高光谱技术还在不断拓展其应用范围，如文物鉴定、痕迹鉴定、司法鉴定等方面高光谱技术也已经发挥了积极的作用。2、当前高光谱技术发展是否成熟？还有哪些新的技术亟待发展？黄越：目前高光谱技术已经发展的较为成熟了，当然新的传感技术和光路系统也在不断更新，比如空间分辨率会越来越高，光谱覆盖波段会越来越宽，采集时间会越来越快，采集方式会越来越便捷，同时与之匹配的图像处理技术也会越来越贴近用户直接使用，满足不断增长的图像分析需求。3、您如何看待高光谱的市场发展态势及未来潜力？有哪些热点的研究方向？最具前景的应用体现在哪些方面？黄越：高光谱的市场和未来潜力一定是广阔的，随着人们对于图像分析的需求扩大，商品化的高光谱仪器、小型化的MEMS高光谱、手机传感结合图像识别等技术和热点将会是未来关注和研究的热点方向。个人认为，手机端的高光谱一定会在未来占据非常重要的应用场景，随着芯片化的光电系统发展，未来覆盖一定范围的高光谱系统会出现在智能手机中，通过传感器或摄像系统采集目标信息，进行快速的分析并将结果展示给消费者。4、基于高光谱技术，您开展了哪些方面的研究？取得了怎样的成果？黄越：在高光谱技术支持下，我们课题组开展了一系列的食品质量和安全方面的快速识别和定量研究工作，比如使用高光谱对调味品掺杂掺假的无损定量检测、高光谱对烟叶等级的快速分级、智能手机对水果缺陷和外观质量的标准化评价、红外光谱图像对奶粉中添加剂和无机物的可视化识别、拉曼光谱图像对食品中微塑料的无损表征等研究工作。目前研究工作已发表数篇高水平论文和申报了一系列发明专利。5、您是否有产业化的意向或者成果？在合作层面有什么样的需求？未来，计划开展哪些方面的研究？黄越：目前，本课题组已建立了高光谱在食品质量和安全中的无损检测方法，如有感兴趣的企业欢迎交流合作，将应用进一步转化到生产中。未来将进一步拓展高光谱技术在食品、农产品、农业种植中的应用，在宏观和微观两个维度发掘高光谱分析的潜力。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

众所周知，犬类的嗅觉十分灵敏，它们的鼻子有2亿种气味受体，这使得它们能够检测到人们无法检测到的微量气味。如今，嗅探犬已经是一种人们再熟悉不过的犬类职业，它们会在机场等危险场所检测枪支、爆炸物和毒品，同时，科学家们也会训练它们通过嗅觉去检测一些疾病。　　近年来，新发现表明犬类能够准确检测癫痫发作以及乳房和肺部的恶性肿瘤，而最近，有国际研究团队进一步证明，犬类能够闻到由前列腺肿瘤释放到尿液中的挥发性有机化合物 (volatile organic compounds，VOC) 的气味，甚至比用于检测气味和味道的人工传感设备电子鼻更加精确，这一研究再次验证了犬类在检测人类疾病方面的可行性，同时也为电子鼻这项模仿狗狗嗅觉的产品打开了医疗领域的发展空间。　　该研究以“MP30-17 A Double Blind,Prospective Study For Prostate Cancer Diagnosis in Urine Sample: Accuracy ofThe Electronic Nose Compared To Highly Trained Dogs”为题发布在《AUA Journals》。　　此次的研究是一项双盲前瞻性队列研究，研究人员以2只训练有素的曾进行过爆炸检测的德国牧羊犬为研究对象，调查了它们在识别尿液样本中前列腺癌特异性VOC的准确度。同时，该研究由 126 名参与者组成，他们被分为两组：前列腺癌组(n=66)和对照组(n=60)。前列腺癌组专全部为患有前列腺癌的男性，范围覆盖疾病早期到晚期，对照组包括男性和女性，其中一些人患有癌症，一些人没有，而且对照组中没有人患有前列腺癌。每个患者会准备两个尿液样本，第一批样本被用于2只德国牧羊犬的识别，第二批样本被用于电子鼻的检测分析。　　试验结果显示，这两只德国牧羊犬能够以近 98% 的准确率检测到研究对象尿液中的 VOC，每只狗的敏感性和特异性分别接近99%和98% 而相比之下，电子鼻能够以84%的准确率检测前列腺癌，敏感性和特异性分别为 85% 和 82%。此外，当只考虑检测年龄在45岁的男性群体时，两只德牧能够以近 99%的准确度检测前列腺癌，而电子鼻的准确度为 82%。犬类识别疾病的能力更胜一筹，但是电子鼻的数据也让人看到了技术更迭后的发展潜力。　　该研究证明，犬类在疾病领域的诊断性能是值得信赖的，但是，因为其成本过高等问题，通过仿生学研发的电子鼻或许会因其易于重复、低成本、高度准确的特性，而被广泛应用于临床实践。　　美国泌尿外科协会发言人Stacy Loeb博士表示：“我们都知道嗅觉对犬类来说是一种超能力，在一个充满科技的世界里，它们似乎比我们最先进的技术更能自然地筛查前列腺癌，也希望科学技术可以从它们身上学到更多，在不久的将来实现赶超。”

仪器信息网讯 2010年11月27日，第四届亚太地区冬季等离子体光谱化学会议(The 4th Asia-Pacific Winter Conference on Plasma Spectrochemistry，2010 APWC)在四川省成都市举行。在本次大会上，中国科学院院士、厦门大学教授黄本立，原中国科学院环境化学所、中国科学院生态环境研究中心研究员倪哲明荣获原子光谱分析终身成就奖，以表彰他们在原子光谱领域所作的突出贡献。 获奖者与颁奖嘉宾合影 左起：侯贤灯教授、Ramon M. Barnes、黄本立院士、杨芃原教授(代倪哲明教授领奖)、Gary M. Hieftje、江桂斌院士 　　黄本立院士创立了首个可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源；建立了国内第一套原子吸收光谱装置和钽舟无焰AAS装置；提出了可同时测定氢化物和非氢化物元素的新型雾化-氢化物发生器。 　　2010年6月，仪器信息网编辑曾专访了黄本立院士，请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。详细内容见：黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 　　倪哲明研究员曾9次获国家级和部级成果奖，在分析化学领域取得的成就得到国内外同行的高度评价。她曾担任国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)痕量和微量分析组国家代表、中国科学院化学学科专家委员会成员，现任中国化学会第24届理事会理事。

近日，广州市市场监管局随机对广州“网红”饮品店开展监督检查，在对“奈雪的茶”、“喜茶”、“溜六六”等3家“网红”饮品店检查中发现，存在开封后的预包装食品保存不当，水池、冰箱、冰粒机等标识不够规范等问题。据介绍，广州市市场监管部门近日共完成“网红”饮品抽样243批次，检验完成183批次，发现不合格产品4批次，不合格项目均为“日落黄”。　　　　日落黄是一种合成色素。合成色素即人工合成的色素，其优点不少，如色泽鲜艳，着色力强，色调多样，但它有一个大缺点，即具有毒性(包括毒性、致泻性和致癌性)，它们对人体均可造成不同程度的危害。由于合成色素可以改善商品外观并吸引消费者购买，于是有不法分子在利欲驱使下，突破允许使用品种、范围和数量，滥用、重剂量使用色素，更使食品安全面临挑战。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》，其中规定了合成色素使用范围及最大使用量。根据GB2760-2014标准，日落黄、苋菜红、胭脂红不能在茶饮料中使用 茶饮料中柠檬黄和诱惑红的最大使用量为0.1g/kg，亮蓝的最大使用量为0.02g/kg。　　依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2014)诱惑红，日落黄，柠檬黄，苋菜红，亮蓝，胭脂红等限量如下：柠檬黄(g/kg)日落黄(g/kg)亮蓝(g/kg)胭脂红(g/kg)苋菜红(g/kg)诱惑红(g/kg)饮料0.10.05-0.10.05-0.10.025-0.050.050.1配制酒0.10.10.0250.050.30.05硬糖0.30.30.30.050.050.3糖果0.10.10.10.050.050.3雪糕0.050.090.0250.050.0250.07冰淇淋0.050.090.0250.050.0250.07蜜饯类0.10.10.10.050.05淀粉软糖0.060.020.02//0.2着色糖衣/0.20.20.1//面包（膨化食品）0.10.10.050.05/0.1蛋糕类（上装）0.10.10.10.050.050.05果冻0.050.0250.0250.050.050.025腊肠不得检出0.015腊肉/凤爪/　　有研究表明食用合成色素能加重或恶化多动症症状。有些合成色素是偶氮类物质，而偶氮类物质已被确定为不安全的，具有潜在的过敏反应和致癌性。前苏联在1968-1970年曾对苋菜红这种食用合成色素进行了长期动物试验，结果发现致癌率高达22%。美、英等国的科研人员在做过相关的研究后也发现，不仅是苋菜红，许多其它的合成色素过量摄入也对人体有伤害作用，可能导致生育力下降、畸胎等等，有些色素在人体内可能转换成致癌物质。特别是偶氮化合物类合成色素的致癌作用更明显。　　“网红”文化带动的“网红”食品越来越多，怎么样才能更快速地检测判断“网红”食品是否可以安全食用呢?对此，市场监督管理局已经广泛采用拉曼光谱仪等快检手段。　　普识纳米针对食品中违禁或滥用添加食品添加剂开发了成熟的快速检测方案，包含多款设备和检测试剂，可对合成色素、防腐剂等添加剂进行检测。样品简单处理后即可直接检测，整个测试过程仅需几分钟，操作简单快速，灵敏准确。且产品多样满足不同现场使用需求，可用于抽检现场、食品安全快检车、快检实验室等场景。　　普识纳米运用拉曼技术针对群众关心的食品安全热点问题，普识纳米拉曼技术对食品中农药残留、兽药残留、有毒有害物质、投毒等方面均有快速灵敏的检测方法，从“农田到餐桌”食品安全的每个环节，切实保障人民群众“舌尖上的安全”。