大红袍对照药材

欢迎批评指正！应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875190]应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GCMS）仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/url]

应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分大红袍，产于福建武夷山，属乌龙茶，品质优异。是中国非常有名特种茶。本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取大红袍茶叶的香气香味成分，大体积冷却进样口CIS，热脱附TD3.5和气相色谱质谱法分析鉴定大红袍成分；利用AromaOffice2D风味物质数据库软件处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，德国哲斯泰（Gerstel）的MPS Robotic Pro多功能自动进样系统，德国哲斯泰（Gerstel）的CIS4大体积冷阱分流/不分流进样口和TD3.5热脱附。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2样品和标样样品：富硒大红袍茶叶（福建武夷山）。香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物和氯化钠来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)惰性毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;进样口：CIS-PTV大体积冷进样口，温度-30℃-250℃， 15℃/S；分流比11:1。TD3.5+：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃MSD和ODP分流比为1：11.3.2质谱条件:电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1158V。1.4数据处理软件：AromaOffice2D 风味物质数据库软件(哲斯泰Gerstel, K.K)1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理：取1g大红袍茶叶，加50ml沸水冲泡。放凉后，取6g茶水于20ml顶空瓶，加入1.8g氯化钠，放入磁力吸附搅拌子，提取1小时。用超纯水冲洗干净，用干净的无尘纸巾吸干，放入TD3.5+热脱附的小管，运行序列，进行热脱附。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于软件计算保留指数。2 结果与讨论2.1 实验结果下面为富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071206202600_320_1615838_3.png图1 富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC图2.2数据处理：MS鉴定未知物最常用的办法就是未知物的质谱与质谱数据库中标准谱图进行对比。基于相似度，检索功能可提供一个按相似系数由高到低的匹配列表。相似度越大，检索的正确的可能性就越高。天然香气香味样品往往含有大量的异构体。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。所以在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。AromaOffice2D风味物质数据库软件有来着十万条以上的参考文献的上万条化合物的保留指数和气味信息，可以进行快速方便检索。例如通过名称，CAS号码，化合物化学式，关键词等来检索不同色谱柱RI值和气味（或风味）信息，相关来源文献等。也可以同时应用保留指数（RI）和质谱（MS）来快速方便的鉴定香气香味化合物。软件可以嵌合在安捷伦的MS化学工作站或Masshunter的未知物分析上面进行质谱谱库检索和自动计算保留指数值，并对比保留指数。并可以给出化合物的香气描述。还可以进行解卷积处理。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071206205964_4707_1615838_3.png图2 嵌入MS工作站AromaOffice 2D的1D模式的菜单软件可以对单个色谱峰进行检索。可以对TIC进行气味化合物总体鉴定。在完成集成即质谱匹配后，所有峰的候选化合物的保留指数值（RI）及CAS号码也被导入软件，并与AromaOffice2D数据库已经有的平均RI进行对比。显示匹配条目数，RI相差数值，以及所鉴定化合物的气味特征。示例如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071206208313_6478_1615838_3.png图3 Aroma Search检索结果示例表头注释：No色谱峰编号，RT保留时间，TIC上面计算的RI，Area峰面积，Area%峰面积百分比，Cnt AromaOffice匹配的条目数，RI-Ave平均保留指数，RI-Diff实际测定保留指数和AromaOffice数据库保留指数的差值，Hit匹配度，CASNo CAS号码，Formula分子式，Character气味特征，Name(MS Library)数据库化合物名称，Name(Aroma-DB) AromaOffice库的化合物名称。可以根据保留指数差异和质谱匹配度来进一步筛选确认。可以把检索结果导入excel，进一步对比匹配度和保留指数来确认化合物。下表为经过核对的鉴定结果。表 AromaOffice2D鉴定结果少部分匹配度较低是因为本底干扰，正向匹配度虽然低一些，但反向匹配度很好，确认之后保留结果。从上表看出，鉴定了159种风味化合物。含量最高的化合物是jasminlactone。含量最多化合物有2-methylbutanal，methyl heptenone，linalool oxide，heptadienal，Hotrienol，N-methyl-formyl-pyrrole，phenylethyl alcohol，Benzylcynanide，delta-undecalactone，jasminlactone，dihydro actinidiolide，methyl jasminate，Indole等。头香Dimethyl sulfide。Indole和Skatole的味道很强。吡咯和吡嗪类化合物烘培的香气很浓。各种萜烯，醛类，醇类，酮类，酯类，内酯，酚类，含氮化合物吡咯和吡嗪等，在此不一一例举讨论。对于样品基质复杂，其香气成分测定需要一种简单快速，无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般LLC，SDE，SPE，SAFE等样品提取制备方法相比，搅拌棒吸附萃取（SBSE）是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高，重现性好，样品用量少，操作简单快速，非常适合茶水风味化合物的测定。在茶水中适当加入氯化钠有助于更多极性化合物的提取，对比不加氯化钠处理，加入氯化钠峰会多一些，高一些。如果使用顺序搅拌子的结果会更好一些。

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

李可老中医是我国当代中医界用纯中医治疗急危重病的临床大家。昨日，这位中医名家痛批中药市场的“造假”现象。他指出，中药商家往往在货源供应不上时使用“造假”手段盈利——虫草藏重金属、山药遭熏白、胆巴浸泡附子等，这些手段让商家赚了钱，但药效却大大受到影响，进而危害患者。对此他呼吁，国家应该出台相关制度给与严打并管理，否则中医难以复兴。　　知名药材被造假　　昨日，李老表示在“复兴中医”的过程中，中药材被造假的问题，可能成为“拦路虎”。“信中医看中医的人越来越多，各类中药材用量也增长了不少。但目前中药材存在很大的问题，药材的供应压力增大后，就出现很多造假的问题。”李老直言不讳。　　李老表示，他通过门下学医弟子的调查发现，一些常用药，甚至知名药材，都存在被造假的事实。“如山药。正常的山药体型很长，表面有毛，剖开果肉不会很白，但商家为了药材好看、增加分量，就采取造假手段，用药将山药熏白，造假后，山药分量也增加。还有全国著名的药材——四川附子，有的厂家为了增加附子重量，用大量胆巴（即俗称卤水）来炮制，一斤原材料附子经过炮制，可变成两斤。但经此一泡，药效被泡没了。而且胆巴对人具有毒性，用多了还有可能引起中毒。有患者在用药过程中中了毒，表面上看是吃中药导致的，实际上药材被造了假。”　　药材作用被夸大　　李老还指出，让中医受到冲击的，还有药材保健作用被夸夸其谈，导致价格虚高，而药材本身也在利益驱使之下，质量下降。比如被称为“中药黄金（1647.00，4.50，0.27%）”的冬虫夏草。“冬虫夏草被夸大功效后，也遭遇了被造假。目前，冬虫夏草的价格已经超过黄金，更严重的是，造假的虫草被人吃后，内含的重金属进入人体，就难以排出去，对人体存在很大隐患。”李老因此奉劝广大群众，不要靠药物养生。“一，靠不住；二，要是用量大，且药材被造假了，吃多了，反而变成了坏事。”　　监管环节要做好　　中药材被造假的情况让人触目惊心，李老昨日多次呼吁并强调，监管环节一定要做好，否则会影响名声，难以复兴中医。　　“自从着手筹备纯中医学流派基地，科研团队就一直专门派人到各个药材产地，常年进蹲点。团队成员们提前把资金放到厂家那里去，要求厂家公开加工环节，根据要求生产加工中药材，加工过程必须队员们亲自看过、认为合格的才引进。”　　李老强调，中药材质量关系到治病救人环节，如果生产关把不好，出现造假，不但不能牢固疗效，还会造成危害。“国家对造假中药的管理不到位，如果这个环节不下大决心管理，保证不了药材质量，中医复兴就很难说了。”

请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

有做过中药材的朋友吗，中药材是直接粉碎还是需要用水浸泡？我看标准方法上说粉碎后还要过40目筛，实际操作中是怎样的呢？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品，加水浸泡后种皮呈龟裂状，手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50[/font][font=&]～[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末1g，置索氏提取器中，用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（93：9：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子，照清炒法（通则0213）炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子，表面黑褐色或黄棕色，稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除显微粉末外） [b]【检查】[/b]（总灰分） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒；有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积。用于水肿胀满，二便不通，痰饮积聚，气逆喘咳，虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服，每次1.5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用；不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

【序号】： 1【作者】：吴明侠； 王晶娟； 张贵君； 孙素琴； 【题名】： 野菊花药材不同炮制品的红外鉴别研究【期刊】： 时珍国医国药【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/Detail.aspx?dbname=CJFDTEMP&filename=SZGY201101107

【序号】：1【作者】：【题名】：Characterization of key aroma compounds in pixian broad bean paste through the molecular sensory science technique【DOI】：10.1016/J.LWT.2021.111743【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：【序号】：2【作者】：【题名】：基于GC-MS和电子鼻技术的武夷岩茶香气分析【DOI】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FJCA201701011.htm【序号】：3【作者】：【题名】：大红袍四种香韵组分分析 【DOI】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-RYLG201806006.htm

适时采收，科学合理加工，是提高动物药材质量的关键。现将动物药材的加工方法介绍如下，以供参考。　　土鼋 将活土鼋身上的泥土洗净后，放入盐水中（1kg土鼋加10g盐）煮40分钟。待其腹部瘪时捞出，摊在席上，用木板轻轻压出腹部积水，焙干或晒干。　　水蛭 第一种方法：把水蛭集中放入盆中，突然倒入开水，以淹没水蛭2～3指深为宜，20分钟左右捞出烫死的水蛭，洗净放在干净的地方晾晒。第二种方法：把水蛭堆入石灰中，埋20分钟左右，水蛭即中毒死亡，然后晒干或烘干，筛去石灰粉即为成品。水蛭加工后的成品以呈自然扁平纺锤形、背部稍隆起、腹面平坦、质脆易折断、断面呈胶质状并有光泽者为佳。　　全蝎 （1）加工咸全蝎：加工前，将采收到的蝎子放入盛有冷水的塑料盆中，用工具轻轻的搅动，洗去蝎子身上的泥土，令其慢慢吐出体内的污物，冲洗几次后捞出沥干。按每500g活蝎放食盐150g、水2500ml的标准，将盐在锅内化开，然后放入蝎子，浸泡4～6小时后捞出。把盐水煮沸，除去浮沫，将捞出的蝎子再倒入，用竹席或草席压住，使盐水漫过蝎子，猛火煮沸20分钟，若发现用手指轻捏尾端蝎体挺直竖起，僵直不变，且背面有抽沟，就可以捞出了。将煮好的蝎子摊在草席上，放在通风处阴干，切忌在阳光下曝晒。（2）加工淡全蝎：加工前，把蝎子放入清水中洗净，捞出放入沸水中煮20分钟，每500g活蝎加盐20～30g，煮好后捞出阴干即可。　　天龙 捕后用竹扦从嘴穿过腹腔，将尾固定于竹签上，然后用微火烤干或晒干，捕捉和加工时注意尾部不要脱落。　　蜈蚣 将蜈蚣倒入盆内或桶内，用开水烫死，再将尾剪开，挤出肠粪和卵。取长宽与蜈蚣相等、两端稍尖的薄竹片，一端刺入下颚，一端扎入尾部上端，借竹片弹力，使其伸直晒干。在加工时，注意不要折头断尾。加工后，储存在干燥处，以防生虫发霉。　　蛤蚧 用小捶击蛤蚧头部，使其晕死。用利剪挖掉眼睛，再由腹至胸剖开，掏出内脏，用布擦干（不能用水洗），随即用开水烫过晒干的竹片撑开，用两条扁竹条将四肢平行撑起。用长于蛤蚧全身1/2的扁竹条自腹部纵向插入横竹条与竹片之间，直达头部。用砂纸包好尾部，以免折断，用微火烘干。烘烤时数只排列一行，头部向下，用砂纸条扎紧，即为成对干蛤蚧。　　蝉蜕 为蝉科昆虫黑蚱羽化后的干燥蜕壳，此品为野生，资源有限，属零星采集，在采集时注意保持蝉壳完整，采集后洗净泥土，晒干即可。　　斑蝥 为芫青科昆虫南方大斑蝥和黄黑小斑蝥的干燥虫体，属野生零星采集品种，采集时应保持虫体完整，晒干即可。

适时采收，科学合理加工，是提高动物药材质量的关键。现将动物药材的加工方法介绍如下，以供参考。　　土鼋 将活土鼋身上的泥土洗净后，放入盐水中（1kg土鼋加10g盐）煮40分钟。待其腹部瘪时捞出，摊在席上，用木板轻轻压出腹部积水，焙干或晒干。　　水蛭 第一种方法：把水蛭集中放入盆中，突然倒入开水，以淹没水蛭2～3指深为宜，20分钟左右捞出烫死的水蛭，洗净放在干净的地方晾晒。第二种方法：把水蛭堆入石灰中，埋20分钟左右，水蛭即中毒死亡，然后晒干或烘干，筛去石灰粉即为成品。水蛭加工后的成品以呈自然扁平纺锤形、背部稍隆起、腹面平坦、质脆易折断、断面呈胶质状并有光泽者为佳。　　全蝎 （1）加工咸全蝎：加工前，将采收到的蝎子放入盛有冷水的塑料盆中，用工具轻轻的搅动，洗去蝎子身上的泥土，令其慢慢吐出体内的污物，冲洗几次后捞出沥干。按每500g活蝎放食盐150g、水2500ml的标准，将盐在锅内化开，然后放入蝎子，浸泡4～6小时后捞出。把盐水煮沸，除去浮沫，将捞出的蝎子再倒入，用竹席或草席压住，使盐水漫过蝎子，猛火煮沸20分钟，若发现用手指轻捏尾端蝎体挺直竖起，僵直不变，且背面有抽沟，就可以捞出了。将煮好的蝎子摊在草席上，放在通风处阴干，切忌在阳光下曝晒。（2）加工淡全蝎：加工前，把蝎子放入清水中洗净，捞出放入沸水中煮20分钟，每500g活蝎加盐20～30g，煮好后捞出阴干即可。　　天龙 捕后用竹扦从嘴穿过腹腔，将尾固定于竹签上，然后用微火烤干或晒干，捕捉和加工时注意尾部不要脱落。　　蜈蚣 将蜈蚣倒入盆内或桶内，用开水烫死，再将尾剪开，挤出肠粪和卵。取长宽与蜈蚣相等、两端稍尖的薄竹片，一端刺入下颚，一端扎入尾部上端，借竹片弹力，使其伸直晒干。在加工时，注意不要折头断尾。加工后，储存在干燥处，以防生虫发霉。　　蛤蚧 用小捶击蛤蚧头部，使其晕死。用利剪挖掉眼睛，再由腹至胸剖开，掏出内脏，用布擦干（不能用水洗），随即用开水烫过晒干的竹片撑开，用两条扁竹条将四肢平行撑起。用长于蛤蚧全身1/2的扁竹条自腹部纵向插入横竹条与竹片之间，直达头部。用砂纸包好尾部，以免折断，用微火烘干。烘烤时数只排列一行，头部向下，用砂纸条扎紧，即为成对干蛤蚧。　　蝉蜕 为蝉科昆虫黑蚱羽化后的干燥蜕壳，此品为野生，资源有限，属零星采集，在采集时注意保持蝉壳完整，采集后洗净泥土，晒干即可。　　斑蝥 为芫青科昆虫南方大斑蝥和黄黑小斑蝥的干燥虫体，属野生零星采集品种，采集时应保持虫体完整，晒干即可。

中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏，会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。 　　中药材的鉴别方法有很多，通常可分为对植物自然形态的鉴别，对炮制药材外表性状的鉴别，用显微镜观察微观结构的鉴别，以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的，还是中药材的经验鉴别法，也就是对药材的外观性状的鉴别。 　　以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法： 　　一、看外观，注意观察药材的外表特征，如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。 　　1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同，其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形，而根茎类药材都有较多的茎痕，皮类药材则多为卷筒状，等等。另外，一些药材有着它们自己特定的表面特征，或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”，羚羊角长有“通天眼”，防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。 　　2、看颜色。药材颜色的不同或变化，不仅与它的品种和本身的质量有关，不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽，因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察，分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如，黄连色要黄，丹参色要红，玄参色偏黑等。 　　3、看断面。无论植物也好，动物也好，都是由一层层的组织器官构造而成的，当药材被切开，这一层层的构造就会清晰地展现出来，就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征，而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理，而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样，杜仲在折断时更有胶状的细丝相连，等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。 　　二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重，疏松还是致密，光滑还是粘腻，细致还是粗糙，以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的，即使是同一种药材，由于加工炮制的方法不同，也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重，而泡三棱则体轻；盐附子质软，而黑附子则质地坚硬。 　　三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关，鼻闻是比较重要的鉴别方法，尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的，如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”，味分为辛、甘、酸、苦、咸五味，如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系，在中药材口尝鉴别的实践中，可按药材的品种和质量分类进行判断。 　　四、水试和火试。有些药材放在水中，或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中，会先在水面上旋转，然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时，会产生浓郁的香气，燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系，是常用的鉴别方法。 　　中药材的经验鉴别是非常实用的好方法，但要能正确的鉴别药材的真伪优劣，还需要多年经验的不断积累，需要对中药知识的不断充实，才能认药准确。

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物，称皮刺，如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙，称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头，如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视，见到的粘液质小点，因能发亮称亮星，如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理，状似开放的菊花，称菊花心，如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状，如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大，具有多数隆起的茎基及芽痕，因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘，如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出，置光下显亮银光，如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间，与周围形成色彩对比，如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心，向上呈一扁三角形的小孔直达角尖，习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近，顶端不抱合，俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶，似石坠下，称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上，木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列，与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理，如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦，外层白色粉性似胶，中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白，内心黄，中间有一棕色的形成层环，俗称金井玉栏，如桔梗等。