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阿亚黄素对照品

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  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 【求助】求助:核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定!!

    因为刚接触药品检验,在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候,做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制,对照品为蓝色的澄清液体,但是样品很浑浊,土黄色。在730nm处进行测定,结果不符合规定。 因为样品很浑浊,所以吸收值很大(2.0),大过了对照品; 我们把样品用0.45的滤膜过滤,吸收值(0.35)低于对照,但是我们怀疑过滤的影响太大,我们就再次过滤样品,吸收值又降低了一半(0.13). 请各位大侠帮帮忙啊!!!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    问题:一捻金中大黄素的检测:对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少?答案:6.642获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

  • 日本开发出红茶原料高纯度“茶黄素”可抑制流感、蛀牙

    据日本“共同社”消息,日本校企合作联合开发出红茶原料-高纯度多酚“茶黄素”,可抑制流感和蛀牙。  绿茶等中含有的多酚“儿茶素”,以抗菌效果和抗氧化效果闻名。  据称,红茶中的茶黄素抑制流感病毒的效果是儿茶素的约15倍;阻止变形链球菌繁殖的效果是儿茶素的约2倍,对维持口腔环境的必要细菌没有影响。动物实验还发现茶黄素可以改善血液循环。  据介绍,茶黄素是使红茶呈现红色的成分,儿茶素在绿茶发酵为红茶的过程中发生变化形成茶黄素。据称,此次开发的粉末原料纯度达40%,将是首次在市场上推出高浓度粉末原料。  由于茶黄素拥有与儿茶素相同的降低中性脂肪值的功能,有望被销往食品制造商,用于功能性饮料以及漱口水等卫生用品中。

  • 【原创】亚甲胺-H酸与姜黄素指示剂

    测硼有两种显色剂,一种是亚甲胺-H酸;一种是姜黄素显色剂,这两种显色剂都有本底色:黄色,不过最终与硼显色后前者显黄色的络合物,波长为415nm有最大吸收峰,后者与硼显色后的络合物为紫红色,但我觉得这两种显色剂应该都可以测硼用,可是肥料中的硼标准却要求要用亚甲胺-H酸,亚甲胺-H酸的价格可贵的啊,500元/2g

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 【求助】有做阿奇霉素有关没?求助

    【求助】有做阿奇霉素有关没?求助

    请问坛子里有做阿奇霉素有关物质(2010版药典)的没?我们现在做的分散片有关物质超大(用得原料是在新药典生效前买的,测效价。河北一知名厂商的),用其他公司的要小的多。杂质阿奇霉素B,阿奇霉素GX,红霉素A偕亚胺醚的相对保留时间分别为1.53;0.61;0.27.柱子用得是资生堂的250*46的C18柱(就是2010版药典征求稿中提到的)。由于现在买不到系统适用性的对照品,按保留时间总是不能确定这几个峰的位置,请问哪位兄弟在阿奇霉素原料厂做过,这几个峰如何确定?用什么柱子?谢谢!另:鄙视下中检所,卖的对照品(92.2%比USP.EP.JP的都低2个多点)检所有厂家的阿奇霉素原料都不合格,也导致这些厂家欲生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291238_262620_1638724_3.jpg

  • 美研究发现姜黄素可阻止病毒在细胞中复制

    美国乔治梅森大学研究人员最近发现,最为流行的香料姜黄不只是充满气味,而且它还有望抵抗破坏性的病毒。相关研究论文发表在《生物化学杂志》上。论文第一作者、乔治梅森大学国家生物防御与传染病中心研究助理教授阿瑟·纳拉亚南说,在姜黄中发现的姜黄素阻止潜在致命性的裂谷热病毒(Rift Valley Fever virus, RVFV)在被它感染的细胞中增殖。蚊子传播的裂谷热病毒(RVFV)是一种急性的导致发热的病毒,能够影响诸如牛、绵羊和山羊之类家畜和人。究其本质而言,姜黄素是一种广谱的阻止一系列病毒感染健康细胞的抑制剂。但是在这篇论文中,研究人员证实姜黄素可能干扰RVFV操纵人细胞从而阻止细胞对感染作出反应。他们发现姜黄素不仅在体外细胞培养物中显著性地抑制RVFV复制,而且也在小鼠模式动物中证实它能够有效地对抗RVFV感染。纳拉亚南正在将这种知识运用到对抗布尼亚病毒、委内瑞拉马脑炎病毒和包括HIV在内的逆转录病毒中。

  • 【分享】食品添加剂——姜黄素

    姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分,其中,姜黄约含3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮的色素,为二酮类化合物。姜黄素为橙黄色结晶粉末,味稍苦。不溶于水。在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明,姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。   姜黄素   Curcumin   Turmeric yellow, Diferuloylmethane   1,6-Heptadiene-3,5-dione,1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-   C21H20O6;   368.37   橙黄色结晶性粉末, 熔点183°。不溶于水及乙醚, 溶于乙醇及冰醋酸。   有机酸及酚类。

  • 【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素(5月)

    大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得,味苦,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测,而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用,保健食品也开始加入大黄素,下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器:Waters2695型高效液相色谱仪,配2996型二极管检测器,,大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供),乙腈(色谱纯),乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯,二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱:Topsil C18柱; 流动相:A泵乙腈,B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40); 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:288nm; 进样量:20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,再分取一定体积于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液,上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品,加入2.5mol·L-1硫酸20mL,置沸水浴上加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取5次,每次5mL,合并乙醚液,用水洗至中性,过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干,再用氮气吹干,残渣加甲醇适量溶解,移至50mL容量瓶中,加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤,作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中,加甲醇50mL,置于80℃水浴上加热回流至无色,提取液置水浴上蒸干,蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解,按2.4.1处理。测试结果见下图,为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数,特意把数字放大,供参考:图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.28(已完结)——一捻金胶囊中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.28(已完结)——一捻金胶囊中大黄素的检测

    问题:一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)梧桐(注册ID:mengzhou)sixingxing(注册ID:v2889187) 幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

    问题:利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应?答案:药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)sixingxing(ID:v2889187)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 mL,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250W,频率50 kHz)5分钟,再加三氯甲烷30 mL,加热回流1小时,冷却,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测,均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.01(已完结)——九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测

    【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.01(已完结)——九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测

    问题:九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测:对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢?答案:0.993获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,回收溶剂至干,残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL,再加三氯甲烷20 mL,加热回流1小时,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸水液用三氯甲烷振摇提取3次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相甲醇:水=76:24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.16(已完结)——麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.16(已完结)——麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测

    问题:麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002

  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 【原创大赛】姜黄素对β-淀粉样蛋白致小鼠空间学习记忆障碍的改善作用

    【原创大赛】姜黄素对β-淀粉样蛋白致小鼠空间学习记忆障碍的改善作用

    姜黄素对β-淀粉样蛋白致小鼠空间学习记忆障碍的改善作用阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease,AD)是一种常见的慢性进行性精神功能衰退性疾病。近年来,研究发现AD患者大脑中的主要成分β-淀粉样蛋白(Aβ)明显增多,Aβ可能是该病发病机制的起始因素和关键环节。 姜黄素为二苯庚烷类化合物具有较明显的抗炎、抗菌、降血脂、抗老年痴呆,但其是否可以对抗Aβ引起的神经毒性未见报道。本文通过研究其对Aβ引起的记忆障碍模型小鼠的保护作用],为临床可能应用姜黄素治疗老年性痴呆症提供依据。 本题为探讨姜黄素对β[font=Times New Roman]-[font=宋体]淀粉样蛋白[font=Times New Roman]25-35[font=宋体]致小鼠空间学习记忆障碍的改善作用。方法采用侧脑室一次性注射[font=Times New Roman]β-[font=宋体]淀粉样蛋白4μl[font=宋体]导致小鼠空间学习记忆障碍模型,采用隐藏平台获得实验和空间搜索实验,观察姜黄素[font=Times New Roman]J(5、2、1 mg·kg-1[font=宋体])对空间学习记忆障碍模型小鼠的保护作用。结果显示姜黄素各个剂量组均能明显改善β-淀粉样蛋白致小鼠空间学习记忆障碍,能明显缩短寻找站台潜伏期和游泳路径。材料与方法1 材料与仪器1.1 [font=楷体_GB2312]动物 雄性昆明种小鼠,上海实验动物中心提供。1.2 药品和试剂[font='Times

  • 【金秋计划】芦荟大黄素改善结肠炎的直接靶点及相关机制

    [size=14px] [/size] [size=14px]黏膜愈合是炎症性肠病(IBD)患者长期缓解和降低手术风险的重要预后指标,未愈合的黏膜会诱发持续性炎症。肠上皮细胞群的适当分化在损伤后黏膜再生中起着重要作用。表达SOX9的标记保留细胞(LRC)已被确定为通过补充LGR5肠道干细胞(ISC)促进上皮修复。另一方面,LRC也被认为是肠内分泌细胞(EEC)的前体细胞,可加剧IBD中的黏膜损伤。因此,干预 LRC-EEC分化轴理论上有利于IBD的黏膜愈合。[/size] [size=14px]大黄是多年生草本植物,自公元前三千年以来在中国一直被用作泻药。大黄的主要化学成分包括蒽醌、蒽酮、蒽烯等。前期作者使用硫酸葡聚糖钠盐(DSS)诱导的IBD模型筛选大黄中的主要成分,发现芦荟大黄素显著缓解结肠炎。芦荟大黄素(1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌)是天然蒽醌衍生物之一,据报道具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗菌和保肝药理作用,但其在缓解结肠炎上的具体作用机制与直接靶点尚不清楚。[/size] [size=14px]2024年5月31日,复旦大学药学院沈晓燕、陈道峰团队在ASPB(IF=14.4)发表题为“Aloe emodin promotes mucosal healing by modifying the differentiation fate of enteroendocrine cells via regulating cellular free fatty acid sensitivity”的文章,发现芦荟大黄素可直接拮抗游离脂肪酸受体1(FFAR1)的激活,并阻断AKT介导的FOXO1磷酸化和FOXO1的核输出。然后,FOXO1的核输入相对增加导致SOX9高表达,从而抑制LRC向EEC的过度分化,并保留了更多的SOX9 LRCs,促进结肠炎的黏膜愈合和上皮重建。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、筛选大黄中的活性化合物治疗小鼠结肠炎[/size] [size=14px]根据大黄中检测到的成分含量,作者选择五种游离蒽醌类(emodin、aloe emodin、chrysophanol、rhein和physcione)、四种二苯乙烯类化合物(piceatannol、rhapontigenin、desoxyrhapontigenin、rhaponticin),以及sennoside A(大黄中最有效的泻药),采用DSS诱导的结肠炎开展基于药效的筛选,发现芦荟大黄素等部分化合物可有效抑制结肠炎小鼠体重减轻,缓解结肠缩短,抑制促炎细胞因子表达,特别是在芦荟大黄素组中观察到炎症细胞因子最显著的减少。作者结合体重、结肠长度和炎性细胞因子表达,选择了芦荟大黄素进行进一步研究。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、芦荟大黄素改善小鼠结肠炎模型的炎症反应[/size] [size=14px]多剂量组口服芦荟大黄素的药效学实验表明,在小鼠模型中DSS诱导的结肠炎发作后,芦荟大黄素治疗促进体重恢复,缓解结肠缩短,改善肠道屏障完整性,缓解炎症细胞浸润和隐窝结构丧失。此外,芦荟大黄素改善血清和组织中促炎细胞因子水平的升高。这些结果表明芦荟大黄素对DSS模型具有剂量依赖性治疗效果,且芦荟大黄素优于5-氨基水杨酸(5-ASA)。此外,作者还评估了芦荟大黄素在TNBS诱导的结肠炎模型中的药效学,同样发现芦荟大黄素在TNSB模型中也表现剂量依赖性缓解。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、芦荟大黄素干扰前体细胞向早期EEC的分化[/size] [size=14px]作者取芦荟大黄素处理组和对照组的肠道组织开展RNA-seq检测,GSEA分析显示与芦荟大黄素组相比,对照组的胰腺分泌、内分泌和其他因子调节的钙重吸收和胰岛素分泌基因集富集,表明芦荟大黄素在体内下调肠道分泌细胞相关功能。对选定损伤区域的免疫荧光染色发现芦荟大黄素对EECs(CHGA)数量有显著抑制,而对吸收细胞(CAII)、杯状细胞(MUC2)和簇(COX1)细胞数量没有影响,支持GSEA分析的发现。通过检测EEC转录调节因子在不同阶段的表达,发现芦荟大黄素可能从早期就抑制EEC成熟。此外,CHGA染色和结肠类器官的5-HT水平表明芦荟大黄素抑制了上皮细胞谱系向肠内分泌细胞的分化。此外,芦荟大黄素在所有时期都抑制了EECs标记物的表达。这些数据表明,芦荟大黄素会干扰前体细胞向早期EEC的分化。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、SOX9介导的LRC分化阻滞是芦荟大黄素促进黏膜修复所必需的[/size] [size=14px]为了明确芦荟大黄素如何影响上皮细胞分化,作者通过免疫磁珠分选获得小鼠纯化的结肠上皮细胞,测定ISCs分化出的不同上皮细胞的标记基因表达,发现Sox9表达在结肠炎中显著降低,并通过芦荟大黄素治疗得以挽救,而且芦荟大黄素还上调了分选上皮细胞中的SOX9蛋白水平,下调了CHGA蛋白水平。免疫荧光染色显示芦荟大黄素上调损伤区域SOX9细胞的数量,且SOX9细胞数量与CHGA细胞数量均呈显著负相关。高SOX9表达是LRC的特征之一,隐窝纵切片的SOX9染色表明,芦荟大黄素增加了SOX9细胞群。使用激光捕获显微切割分离富含SOX9细胞的区域表明,与SOX9-区域相比,SOX9+区域的转录谱接近 LRC。这些数据表明由芦荟大黄素引起的增加的SOX9细胞是LRC。来自培养的小鼠结肠类器官的数据也表明,芦荟大黄素上调了SOX9 LRC的数量和Sox9的表达。作者还分析了活动性克罗恩病患者的转录组谱发现与非发炎区域相比,发炎区域活检样本中的SOX9 表达显著降低, NEUROG3表达显著增加,临床样本染色还显示,随着炎症的增加,克罗恩病患者结肠隐窝中的SOX9 LRCs显著减少,而NEUROG3 EECs显著增加。先前的单细胞测序数据结果显示,发炎区域的EEC数量高于健康对照组和非发炎区域,而发炎区域的LRC数量低于非发炎区域。此外,SOX9在非发炎区域的EEC中的表达显著高于发炎区域。这些数据表明炎症中SOX9表达水平下调可能会导致LRC向EEC过度分化的趋势。作者采用TNF-α处理类器官以模拟结肠炎症并观察类器官的凋亡,发现芦荟大黄素显著抑制TNF-α诱导的类器官凋亡。此外,芦荟大黄素部分逆转了TNF-α诱导的Sox9表达降低和Neurog3表达增加,而所有芦荟大黄素诱导的作用都被SOX9-CRISPR敲除和JQ-1(作为表观遗传抑制剂可下调SOX9转录)阻断。这些数据证实SOX9介导的LRC分化阻滞是芦荟大黄素促进黏膜修复所必需的。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、FOXO1 是芦荟大黄素上调 SOX9 表达的关键转录因子[/size] [size=14px]作者进一步检测了芦荟大黄素诱导的SOX9表达上调的可能信号通路。使用RcisTarget包鉴定了芦荟大黄素和载体处理的小鼠结肠之间DEGs中富集的转录因子(TF)结合基序,结合JASPAR TFBS和ReMap ChIP-seq数据库进一步鉴定了可能与 SOX9 基因启动子上游 2000 bp序列结合的TF,结合三种分析的预测,芦荟大黄素可能调节21个TF,最终上调 SOX9 表达,进一步发现,在CD环境中,有6个TFs与SOX9表达显著相关,结合备选的TF可能导致SOX9的上调和NEUROG3的下调,确定FOXO1 是最有可能通过芦荟大黄素调节导致SOX9上调的 TF。FOXO1抑制剂(AS1842856)阻断芦荟大黄素对SOX9和NEUROG3表达的调节证明了这一点。使用Jaspar数据库预测表明FOXO1可以与SOX9上游的多个序列结合,DNA pulldown和CHIP-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]实验均表明FOXO1能够与FOXO1上游的预测序列结合,并可以通过芦荟大黄素增强。总的来说,FOXO1确定为芦荟大黄素上调 SOX9 表达的关键转录因子。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、芦荟大黄素抑制 FOXO1 磷酸化促进其核易位[/size] [size=14px]FOXO1活性与其表达丰度、翻译后修饰(主要包括磷酸化和乙酰化)、核细胞质穿梭和亚细胞定位有关。作者通过蛋白质印迹和免疫荧光染色显示芦荟大黄素上调了FOXO1的核易位,然而,芦荟大黄素不影响FOXO1的蛋白质和mRNA丰度。进一步的结果表明,蛋白磷酸酶抑制剂而不是组蛋白脱乙酰酶抑制剂或sirtuin抑制剂阻断了芦荟大黄素对SOX9表达的上调,这表明芦荟大黄素通过影响磷酸化修饰而不是乙酰化来上调SOX9表达。AKT、ERK1/2和CK1α诱导 FOXO1 的磷酸化和核输出。作者发现芦荟大黄素通过影响AKT活性上调SOX9表达。AKT 在三个不同的位点(Thr24、Ser256、Ser319)上直接磷酸化 FOXO1,导致其通过核输出进行转录失活,作者发现芦荟大黄素剂量依赖性地降低AKT诱导的FOXO1磷酸化(Ser256)。AKT 磷酸化的FOXO1与14-3-3伴侣蛋白结合,阻断FOXO1的核易位信号,免疫荧光图像和免疫共沉淀显示芦荟大黄素削弱了FOXO1和14-3-3σ的相互作用。此外,FOXO1-CRISPR ko Caco-2细胞上FOXO1标志的过表达挽救了芦荟大黄素诱导的SOX9高表达。总之,数据表明芦荟大黄素降低了AKT诱导的FOXO1磷酸化,并促进了FOXO1进入细胞核以上调SOX9转录。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]7、芦荟大黄素靶向FFAR1抑制Gβγ/AKT/p-FOXO1通路[/size] [size=14px]根据SuperPred网站结果,结合SYBYL-X软件对接评分(5.0),作者获得了5个高可能性的芦荟大黄素靶点。相关性分析表明只有游离脂肪酸受体1(FFAR1)与SOX9/NEUROG3平衡显著相关。分子对接显示芦荟大黄素被包埋在二聚体之间的残基VAL1094、ASP1092、ARG1095和THR1155周围的口袋中。DARTS和CETSA结果一致地表明芦荟大黄素与FFAR1的结合。亚油酸是FFAR的内源性配体,这可以解释为什么芦荟大黄素会导致KEGG富集的亚油酸途径改变。作者使用了亚油酸和TAK-875(FFAR1的选择性激动剂)确认芦荟大黄素对FFAR1的影响,RT-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]和Western blot数据显示亚油酸和TAK-875对SOX9/NEUROG3表达水平和磷酸化(Ser256)以及FOXO1的核易位具有与芦荟大黄素相反的作用。体内实验同样表明,TAK-875消除了芦荟大黄素对结肠炎的缓解作用,并逆转了芦荟大黄素对上皮细胞进行分选时Sox9/Neurog3的调节。此外,TAK875阻断芦荟大黄素诱导的p-AKT(Thr308)下调,表明FFAR1通过p-AKT(Thr308)转导信号至FOXO1。据报道,Gα偶联受体激活后释放的Gβγ亚基直接与PI3K相互作用以激活 PI3Kγ/p-AKT(Thr308)信号通路,作者发现FFAR1驱动的SOX9/NEUROG3轴主要由Gβγ调控。总之,FFAR1是芦荟大黄素的靶标,并且激活的FFAR1通过Gβ2γ3/AKT/p-FOXO1信号通路下调SOX9表达,该通路可被芦荟大黄素阻断。[/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px]该研究发现来自传统药用植物大黄的活性成分—芦荟大黄素可直接拮抗游离脂肪酸受体1(FFAR1)的激活,并阻断AKT介导的FOXO1磷酸化和FOXO1的核输出,导致SOX9高表达,从而抑制LRC向EEC的过度分化,并保留了更多的SOX9 LRCs,从而促进黏膜愈合,促进上皮重建。[/size]

  • 【我们不一YOUNG】叶黄素多的食物

    叶黄素属于类胡萝卜素的一种,是视网膜黄斑的主要色素,但叶黄素在人体内不能自行合成,主要是通过进食蔬菜或水果维持体内叶黄素的需求,叶黄素含量较高的食物主要有菠菜、西兰花、芥菜、芹菜叶、胡萝卜、香菜、西红柿等蔬菜,以及柑桔、猕猴桃、鲜枣、芒果等水果。含叶黄素高的食物:1、蔬菜类。蔬菜类中含有叶黄素的食物较多,如南瓜、胡萝卜、西红柿、菠菜、甘蓝菜、绿花椰菜、韭菜、小白菜、芹菜叶、香菜等,这些绿叶蔬菜及黄橙色蔬菜中都含有较多的叶黄素,通常是人们补充叶黄素的重要蔬菜来源。2、水果类。水果类含有叶黄素较多的食物,有芒果、猕猴桃、葡萄、黄桃、橙子、橘子等。3、谷物类。谷物类中含叶黄素多的食物有玉米、小米等,同样这些谷物制品中也含有叶黄素,如玉米面、小米糕等。4、其他食物。除了上述这些食物之外,还有鸡蛋的蛋黄、红薯等中也含有大量的叶黄素,同时一些花卉中也含有较多叶黄素,如万寿菊、金盏花,这些花卉本身不可以食用,但可作为提取叶黄素的原材料,将提取的叶黄素应用到乳制品、脂肪制品、糖果、烘烤类食品等的制作中。叶黄素的作用:1、保护视力。太阳光中含有强烈的紫外线和蓝光,可以伤害视网膜和黄斑,其中蓝光对人眼的伤害甚至比紫外线还大,叶黄素能够吸收蓝光和紫外线,并协助黄斑过滤蓝光,协助视网膜抵挡紫外线,从而避免蓝光和紫外线损害视力,此外太阳光具有强氧化性,很容易损伤黄斑,眼睛若长期受到强光直射会生成大量的氧自由基,使黄斑区和视网膜退化,视力严重减退,甚至失明,叶黄素是还原剂,有强抗氧化的作用,可以抑制氧自由基生成,所以补充叶黄素,有助于保护眼睛,尤其是保护视网膜和黄斑。可以保护视力,延缓视力进展,减少视力损害。2、抗氧化作用。氧自由基可加速人体各种器官的老化,对眼睛和皮肤损害尤其严重,再加上太阳光中紫外线的照射,更会加速皮肤的老化,叶黄素具强抗氧化能力,能够抑制氧自由基生成,不仅能保护眼睛,还能保护皮肤,在一定程度上能够延缓皮肤的老化。3、其他。叶黄素对于减缓早期动脉硬化的发展也有一定作用,还可以辅助加强胰岛素降血糖的功能,减少患糖尿病的风险。

  • 溶解大黄素

    亲们,有没有知道怎么不改变性状含量的情况下溶解大黄素?谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em31.gif[/img] 我们试了二甲基亚砜能溶解,但是加水就会析出

  • 姜黄素的测定

    精密称取姜黄素样品约0.0015 g置50 ml容量瓶中,加流动相超声溶解,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密移取1 ml置50 ml容量瓶中。加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。流动相:乙腈:5%冰醋酸=45:55流速:0.9 mL/min柱温:40 ℃检测器:UV 340 nm进样量:20 μLSpursil C18,250×4.6 mm,5 μm http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(9).JPGDiamonsil C18,250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(8).JPGDiamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(10).JPG图例:1,2-杂质3-姜黄素

  • 【求助】姜黄素分光光度法测食品中硼酸时为何要水浴蒸干

    你好!我这学期在做姜黄素分光光度法测定食品中硼酸的相关论文。实验过程中碰到了该问题:不知道这个实验为何须在55摄氏度水浴箱中水浴蒸干。请有相关经验的大侠帮忙解答。同时有做过相关实验的朋友可以一起探讨。我的QQ是369583862(力)

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