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茴拉西坦标准品

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茴拉西坦标准品相关的论坛

  • 49.10 高效液相色谱法测定人血浆中茴拉西坦代谢物的浓度

    49.10 高效液相色谱法测定人血浆中茴拉西坦代谢物的浓度

    【作者】 肇丽梅; 孙亚欣; 邱枫; 杜晓明;【机构】 中国医科大学附属第二医院临床药理研究室; 中国医科大学附属第二医院临床药理研究室 辽宁沈阳110004; 辽宁沈阳110004;【摘要】 目的:建立测定人血浆中茴拉西坦代谢物对甲氧基苯甲酰氨基丁酸(ABA)浓度的高效液相色谱方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取后,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.0,30∶70)为流动相,经D iamonsil-C18色谱柱分离,251nm波长检测。结果:ABA浓度在0.1~20.0mg.L-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为0.1mg.L-1;低、中、高3个浓度的提取回收率大于85.7%,日内、日间相对标准差低于10%。结论:本方法准确、快速,可满足临床药动学研究的要求。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142246_383922_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定

    【原创大赛】菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定

    菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定 本人是一个药品检验的新手,世称菜鸟。这是第一次做化学药品检验,在一位多年从事药品检验的师傅指导下,做了吡拉西坦片含量测定的检验。如有不妥之处请各位老师批评指正。 吡拉西坦片是化学药的一种,为白色或类白色片。其含量测定按照《中国药典二部2010版》的规定检测。正文P337。 含量测定的具体程序:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于吡拉西坦0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使吡拉西坦溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液5ml,置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图,另取吡拉西坦对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,既得。色谱条件与系统适用性检查: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:水(10:90)为流动相,检测波长为210nm。理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000。 仪器设备为岛津液相色谱,配有紫外检测器,自动进样器。这是本次检品吡拉西坦片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291604_512123_2764104_3.jpg对照品谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291607_512124_2764104_3.jpg检品谱图。检品做了两个平行,分别进了两针。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291615_512131_2764104_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291613_512129_2764104_3.jpg测得本检品含量为:97.4%。相对平均偏差:0.4%。符合药典规定。

  • 茴拉西坦有关物质前处理超声溶解比较

    适应症脑梗塞,神经内科药理作用本品有改善记忆障碍的作用,能对抗缺氧引起的记忆减退。口服消除半衰期平均22分钟。起效快,作用强,毒性低。用于脑血管病后遗精神行为障碍,可使生活能力提高,记忆再现。无镇静作用。色谱柱信息:XB-C18 5μm,4.6*200mm;PN:ULT 5B18420;SN:210802458色谱条件暂时保密。详见附件,有很大的参考价值的哈,呵呵。。。本文主要探讨茴拉西坦有关物质前处理超声溶解时间不溶对有关物质的影响。1.超声1分钟,进样色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031518_455752_1621890_3.gif2.样品超声10分钟处理后进样色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455753_1621890_3.gif3.样品超声10分钟处理后进样色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455754_1621890_3.gif4.不同超声时间色谱图对比。.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455755_1621890_3.gif5.结论:初步估计是由于超声时间较长,使其辅料溶解出来了,或是由于超声室水温身高(冰浴试验过),10分钟主峰后产生的杂质在15分钟后消失了,此杂质不稳定?抑或是此杂质再降解为其他杂质,从10分钟和15分钟色谱图中色谱峰面积之和推出,这样在物料上平衡才说的过去,头痛,具体情况没有进行再详细的研究。或是本品口服消除半衰期平均22分钟,表明本品不稳定,超声不同时间对该品稳定性有极大的影响。

  • 奥拉西坦手性分析求助!

    各位高手好! 刚学做手性不久,这两天做奥拉西坦,文献用的是大赛璐OC柱,流动相是正己烷与乙醇,我这边没有OC柱。用过正相AD,OD,OJ,IC柱,流动相用过乙醇,异丙醇,正己烷;反相AD,OD,OJ,SCA,chirobiotic T柱,流动相用过乙腈,甲醇,水;添加剂还没有试过,都没有做出来; 有没有哪位大侠做过或是相似结构的,OC柱能用我有的这些柱子配哪种流动相代替呢,请给小女子指点一二,不甚感激!!

  • 奥拉西坦手性分析求助!

    奥拉西坦手性分析求助!

    各位高手好! 刚学做手性不久,这两天做奥拉西坦,文献用的是大赛璐OC柱,流动相是正己烷与乙醇,我这边没有OC柱。用过正相AD,OD,OJ,IC柱,流动相用过乙醇,异丙醇,正己烷;反相AD,OD,OJ,SCA,chirobiotic T柱,流动相用过乙腈,甲醇,水;添加剂还没有试过,都没有做出来; 有没有哪位大侠做过或是相似结构的,OC柱能用我有的这些柱子配哪种流动相代替呢,请给小女子指点一二,不甚感激!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204082229_360092_2327592_3.jpg

  • 求助:左乙拉西坦液相色谱,怎么做?

    求助各位:在单位用waters2695液相做左乙拉西坦,流动相:甲醇:ph=4.5的纯水=3%:97%;由于紫外响应在210nm,感觉出来的谱图基线超不平,杂质超多,血浆里杂质也多的不得了。。。。可是我的目标峰面积很小,峰型差还拖尾,感觉就是做不下去。可是领导坚持让用液相做,听崩溃的,有没有大虾有办法呢?

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-奥拉西坦】-10月08日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-奥拉西坦】-10月08日(已完结)

    药物名称:奥拉西坦。货号:82006。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090929359333_5216_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090929424610_1069_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910090929481836_8990_708_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 坛墨质检2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 成功在京举办

    坛墨质检2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 成功在京举办

    2017年2月25日,坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店成功举办了2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。随着全球科技的迅速发展,国家、市场和消费者对各个行业的产品品质要求都在不断提高,标准物质在社会生活中扮演着越来越重要的角色,小到蔬菜瓜果,大到航天军工。从建国开始的行业空白,到现在每年数以千计的产品研发,作为一个在标准物质行业十年风雨的民营企业,坛墨质检见证了标准物质这十年的飞速发展。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会、中国科学院沈阳应用生态研究所、北京大学环境工程学院、国家水质监测网/华电水务等多位资深专家、研究员、教授莅临现场,为大家分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心举办,为参会嘉宾提供行业经验交流平台,实现行业信息共享。全国145家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质标准品的业内人士到会,坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词。方燕飞表示,2017年坛墨质检成立十周年,举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。研讨会取得圆满成功!赛默飞世尔、默克和大连依利特作为支持单位应邀参加,为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。与会业内媒体有:仪器信息网、中国质检出版社、中国标准出版社、《色谱》杂志社、《化学分析计量》杂志。坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。【编者按:标准物质是国家级计量器具,经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键活动。标准物质是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测有效测量的重要保证。没有计量就没有质量!没有标准物质,和我们每个人相关的食品安全和环境安全得不到有效监控,所以,普及、认识和规范使用标准物质不仅是相关从业者的专属工作,普通百姓也应该有所了解和关注。】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281427_01_3793_3.jpghttps://tieba.baidu.com/p/5001351312?red_tag=1657136667http://www.gbw-china.com/yth/

  • 易挥发色谱标准品称量

    要将易挥发的色谱标准品溶解到易挥发的溶剂中,配制为标准溶液,比如称取一定质量的苯溶解到二硫化碳中,请问大家有没有好办法可以提高称量的准确性,欢迎交流。

  • 哌拉西林在水中的溶解度

    急急急!!!实验室检测的哌拉西林酸在水中的溶解度不合格,哪位亲有相关的文献资料送上,或者说说与那些因素有关,不胜感激

  • 【资料】《食品金属探测器》国家标准发布

    近日,中国标准化研究院在山东省青岛市组织召开了国家标准审定会,审定通过了青岛电子检测仪器厂主持制定的2010年第8号(总第163号)《食品金属探测器》国家标准,并上报国家标准化管理委员会,作为推荐性国家标准批准、发布。标准的发布,标志着食品金属探测器行业的进一步规范化。    据悉,此标准由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会正式批准和颁布。2008年底,青岛电子检测仪器厂接到中国标准化管理委员会通知,作为主持制定单位进行食品金属探测器国家标准的起草制定单位。经过一年多的意见征集、整理,用户调研、行业内各企业调研等步骤,最终整理制定出食品金属探测器国家标准。    审定委员会专家组在对标准送审稿进行认真审查讨论后认为,本标准填补了国内该领域标准的空白,达到国内领先水平;规范了食品金属探测器的性能要求及技术指标,能够有效指导食品金属探测器的设计、制造及检验,为保证食品金属探测器的产品质量,促进食品金属探测器行业的健康发展,提供了有力的技术保证。

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质 应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质 应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会2017年2月25日中国.北京2017年2月25日,坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区荣华中路20号丰大国际酒店举办2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会、中国科学院沈阳应用生态研究所、北京大学环境工程学院、国家水质监测网等多位资深专家、教授、研究员莅临现场,为大家分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词,研讨会现场集合了150余家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质标准品的业内人士参加,为参会嘉宾提供行业经验交流平台,实现行业信息共享。方燕飞表示,2017年坛墨质检成立十周年,举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。默克投资(中国)有限公司作为研讨会支持单位应邀参加,并为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。25日下午3点,坛墨质检为感谢现场参会嘉宾,举行特别答谢活动,预知详情,请电话详询坛墨质检工作人员。详询:王宏姝 010-52889049 18519865672 汪丽红 010-52833007 13501101929http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151715_01_3793_3.pnghttp://www.gbw-china.com/meeting/

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 碳硫标准品问题

    碳硫标准品都是用安瓿装的,用完就扔了有点浪费,可装新瓶中,又不够淌洗新瓶,难道只能扔?

  • 【资料】食品法典委员会CAC的全部食品标准pdf整理

    下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/160290.shtml20110210-食品法典委员会CAC的全部食品标准pdf整理资料简介20110210-食品法典委员会CAC的全部食品标准pdf 313个标准,pdf格式,中英文标题对照。 Title 中文标题翻译 Title中文标题翻译Standard for Fresh Fungus "Chanterelle"关于蘑菇"Chanterelle"的标准Regional Standard for Canned Humus with Tehena关于罐装“Humus with Tehena”的区域标准Regional Standard for Canned Foul Medames关于罐装污染“Medames”的区域标准Regional Standard for Tehena关于“Tehena”的区域标准Regional Standard for Fermented Soybean Paste豆鼓酱的区域标准Regional Standard for Ginseng Products人参产品的区域标准Regional Standard for Gochujang关于“ Gochujang”的区域标准General Standard for the Labelling of Prepackaged Foods包装食品标签的一般标准Standard for Canned Salmon罐头中沙门氏菌的标准Standard for Honey蜂蜜标准Standard for Preserved Tomatoes西红柿的贮藏标准Standard for Canned Applesauce罐头器具的标准Standard for Edible Fats and Oils not Covered by Individual Standards关于非个体可食用油脂的标准Standard for Olive Oils and Olive Pomace Oils橄榄油和橄榄油渣的标准Standard for Quick Frozen Finfish, Eviscerated or Uneviscerated速冻长须鲸、“Eviscerated”或“Uneviscerated”的标准Standard for Canned Shrimps or Prawns罐装虾仁或虾的标准Standard for Edible Fungi and Fungus Products可食用菌类的标准Standard for Dried Edible Fungi可食用菌类干制品的标准Standard for Quick Frozen Peas速冻豆类的标准Standard for Canned Pineapple罐头菠萝的标准Standard for Quick Frozen Strawberries速冻草莓的标准Standard for Special Dietary Foods with Low-Sodium Content特殊食物中最低钠含量的标准Standard for Canned Mushrooms罐装蘑菇的标准Standard for Processed Tomato Concentrates浓缩番茄酱加工过程的标准Standard for Canned Raspberries罐装覆盆子的标准Standard for Canned Pears罐装梨的标准Standard for Canned Strawberries罐装草莓的标准Standard for Table Olives橄榄油药丸的标准Standard for Raisins葡糖干的标准Standard for Quick Frozen Raspberries速冻覆盆子的标准Standard for Canned Tuna and Bonito罐装金枪鱼和鲣的标准Standard for Infant Formula and Formulas for Special Medical Purposes Intended for Infants婴儿配方特殊药品的标准Standard for Canned Baby Foods罐装婴儿食品的标准Standard f

  • 急!求助齐拉西酮的液相检测方法

    求助各位大侠,对齐拉西酮怎么分析?用液相色谱的话什么柱子及条件比较好?非常重要,请各位指点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【转】标准品的探讨

    【转】标准品的探讨

    在分析技术的园地里发现许多朋友提到有关标准品的各种问题。其实我想主要的就是很少有人把这个题目讲解的透彻一点,让大家都能够一次彻底了解。自己在美国工作了30余年,也一直在分析的领域上,所以决定花时间把它写下来与大家共享。也算是抛砖引玉,能够给大家一个思考的机会,同时大家也互相交流,相得益彰。闲话少说,言归正传。分析的方法分成两种,一种就是绝对的方法,是不需要标准品,当然使用这种方法必须使用相当纯度的化合物。分析的方法譬如元素分析,DSC,NMR, 滴定,电化学等等,这些方法都可以用来决定化合物的纯度。如何取得相当纯度的化合物,一般我们就用色谱,首先肯定色谱的纯度(其实是均匀度homogeneity),当然在注射相当量的前提下(要能察觉到0.1%的杂质),只能看见一个主峰,也就是说均匀度接近100%(根据峰面积计算)。此时我们拿这个接近100%均匀度的化合物来定性,我们必须确认其专有性(specificity,属性)的存在,然后再定量得出此化合物的纯度。这里说的纯度是指化学组成分而言(composition)。因为这些方法没有办法测出金属盐类,或非金属盐类。因此我们要有另外的方法来决定离子的存在与其含量。当然还有其它成分如水分,有机溶剂等等。当我们把所有的成分定出来之后,总和就是我们这个化合物的组成成分。有了这些数据,自然我们可以求得物质平衡。所以,任何标准品的订定都必须经过这个程序。另外一种分析的方法就是相对的方法。顾名思义,就是需要标准品来对比。除了上述的绝对的方法外,其它的方法都是相对的。看看我们做色谱,就是一个最好的例子。我们需要标准品来定性及定量我们所要分析的样品。我以前曾经开发过新药(New Molecular Entity),标准品就需要自己来定了。经过色谱的分离,纯化干燥后,进行了如上段所叙述的定性,定量工作,我们取得了化学纯度。这个标准品,我们把它叫做原始标准品(primaryreference standard)。如果说化学纯度是95%,也就是说每次我秤了1毫克,里面含有此化合物0.95毫克。因为这种原始标准品,制备很繁杂而且获得的量也不大(在一定时间内),所以没有必要每次都使用这种原始标准品来进行色谱或其它相对分析方法分析样品。因此我们可以拿我们的化学原料药(一般就是工艺开发后的产品)来订为二级标准品(secondaryreference standard)。有人把它说成工作标准品,其实是有商酌余地的。工作标准品也可以是原始标准品,我们不需费力,可以采购而来。我们所要的做的工作,就是把这个二级标准品做色谱分析,然后用原始标准品来做工作标准品,完成定性,定量。如此,我们可以根据峰面积,及原始标准品的相应比(responsefactor = peak area / concentration)求出二级标准品的含量。以后我们做色谱的时候,就可以把这个订好的二级标准品拿来做我们的工作标准品来分析我们的样品。前面提到原始标准品的由来。可以自己定,当然也可以购买。在美国就是美国药典(USP),它不是一个官方机构。但是只要有官方承认的标准品,自然就去买,不管贵贱。如果太贵,那就买一次,然后用来做原始标准品,定出我们自己的二级标准品。一般美国药典的标准品都有规定干燥的程序。在执行干燥完成后,如果没有表明纯度,那就是100%。当下一个批次原始标准品发行的时候,前一批次自动失效。也就是有效期完全看新的批次何时出现。这样也避免了稳定性的考察。当然我们可以拿这个原始标准,来考察我们二级标准品的稳定性。国内的情形我不太清楚,我相信只要官方机构认可的标准品,都可以直接使用的。一般最常用的化学原料药的美国药典标准品,200毫克在200美元左右。如果我们使用微量天平,每次用量1.000毫克,那就可以每次使用原始标准品来做色谱,就避免再去设定二级标准品的麻烦了。另外我想大家都知道,当我们定量的时候,同一个标准品,我们必须秤两次,配置两个不同浓度的工作液。这样可以确认两个工作液是否配置正确。关于到底应该进样几针。我一向的做法就是第一个进样六针,做为系统适应度(system suitability)的检查,其它的任何样品,一律三针。有的人说两针就可以了。我要提醒的是两点决定一条线,得出的统计结论那是数学公式计算出来的。三点才能决定一个面,也就是高斯的分配图(GaussianDistribution)。所以至少在统计学上三点比两点得出的结果要好。又有人说了,如果我一个样品,要走60分钟,那不是完蛋了。首先,是否有必要要走60分钟。我认为最理想的方法是在30-45分钟(当然看功力了),这是指对杂质的分析,必须走梯度。我曾经用5厘米的柱子,梯度,30分钟分出17个化合物,包刮两个主要成分,两个抗氧剂,其它的就是杂质,分解物。如果走等梯度,一般是不超过10分钟为原则。这样就没有问题了。如果真的要走60分钟,那就必须选择好的仪器。并不是所有HPLC的仪器都可以无忧的走完全部样品。当然,柱子也十分重要。扯远了,以后有时间再分开来讨论。

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会邀 请 函各有关单位: 为了提升坛墨质检产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质保存以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴,坛墨质检定于2017年2月25日举行“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”,真诚邀请您莅临指导! 坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。 会议期间,坛墨质检特邀多位资深行业专家,分享多项标准物质应用技术,集合众多行业宝贵经验交流,实现行业信息共享。衷心期待您的光临!会议详询:王宏姝 18519865672 张 洁 010-52889049 李 博 010-52493720附件一:大会议程附件二:参会回执表坛墨质检-标准物质中心 北京坛墨质检科技有限公司二〇一七年一月十六日 附件一:2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会议程安排一、大会时间1.会议时间:2017年2月25日2.报到时间:2017年2月24日二、大会地点1.会议地点:丰大国际酒店二层九华厅(五星级酒店标准)2.报到地点:丰大国际酒店一层3.会议地址:北京市亦庄经济技术开发区荣华中路20号三、组织单位主办单位北京坛墨质检科技有限公司支持单位赛默飞世尔科技(中国)有限公司默克投资(中国)有限公司 大连依利特分析仪器有限公司 北京超越世界科技发展有限公司合作媒体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131539_01_3793_3.png四、与会嘉宾全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志中国科学院沈阳应用生态研究所 主任/研究员 王颜红北京大学环境工程学院 教授 王永华国家水质监测网/华电水务控股有限公司 主任/高级工程师 邢宏内蒙古呼和浩特环境检测站 主任/高级工程师 马君北京坛墨质检科技有限公司 总工程师 洪涛五、参会事项1.大会日程 时间 日程2017-2-2414:00-18:00住宿报到2017-2-2508:30-08:50会议入场 09:00-09:20 大会开幕式致开幕词北京坛墨质检科技有限公司 方燕飞 09:20-10:05 主题演讲:我国标准物质管理全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志 10:05-10:30 主题演讲:标准物质在水质监测中的应用华电水务控股有限公司/国家水质监测网 高级工程师 邢 宏 10:30-10:40茶歇 10:40-11:00企业交流 11:00-11:20 [b

  • 食品中诱惑红测定新标准的探讨

    随着标准的更新,GB 5009.35-2016中将诱惑红剔除出了该检测方法,而现行有效的GB 5009.141-2016中采用纸色谱进行分离,分光光度法进行定量,对比两个方法,前处理的原理相近,检测手段发生了改变,因此,有几点疑惑想和各位老师探讨一下:(1)纸色谱与液相色谱相比,有哪些优缺点;(2)液相色谱测定诱惑红有哪些不足之处;(3)您会继续使用液相法测定诱惑红,还是采用新标准中的纸色谱进行分离,分光光度法进行测定。[color=#3f5e09][b]SN/T 1743-2006 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 该标准目前还是现行有效的[/b][/color]

  • 【简讯】《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准颂布

    近日,由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布的《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准正式颁布实施。该标准由全国气体标准委员会、全国食品发酵标准化中心等负责归口管理。  二氧化碳是最广泛的气体添加剂,随着人民生活水平的提高以及世界知名碳酸饮料的涌入,二氧化碳的用户、生产企业、消费者对质量给予了前所未有的关注。现行的国家标准于1989年首次发布,现已不能满足饮料行业对该产品的质量要求。2000年,国家技术监督局下达了食品添加剂二氧化碳国家标准的修订计划,天冠集团作为国内一家有实力的用发酵法生产二氧化碳的企业被列为起草单位,和其他部门一起做了大量细致的工作,几经易稿,使得这项工作圆满完成。  该标准对原有标准的技术内容进行了全面修订,取消了对生产原料和生产工艺的限定,控制项目由原来的6项扩充到22项,并建立了相应的试验方法,使通过加入饮料可能造成伤害的各类有害物质得到了全面、有效的控制。同时,对有害物质指标提出了更高的要求,检测手段仪器化,更加可靠。该标准与国际接轨,标准水平大幅度提高,对于保障人身健康、参与世界贸易、交流与发展、提高产品质量等方面,具有十分重要的意义,有着较高的社会、经济效益。 来源:中国食品报

  • 2017第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 成功在京举办

    2017第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 成功在京举办

    2017年3月11日,坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店成功举办2017年第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会专家委员韩永志、中国科学院沈阳应用生态研究所王彦红、北京大学环境工程学院教授王永华、国家水质监测网/华电水务邢宏、国家水质监测网石家庄监测站站长张清、内蒙古呼和浩特市环境监测站主任马君等多位专家、研究员、教授和高工莅临现场,为大家分享我国标准物质管理办法、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心举办,为参会嘉宾提供行业经验交流平台,实现行业信息共享。全国130位食品/环境/职业卫生检测领域的业内人士到会,坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词。方燕飞表示,2017年坛墨质检成立十周年,举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。研讨会从上午八点半到下午三点半结束。会后,坛墨质检组织参会代表到公司中心实验室参观指导,中心实验室位于北京亦庄开发区宏达南路5号,实验室面积为1200㎡,分为无机室、有机室、质控室、并配置有万级超净间和数个天平室,随后工作人员带领大家又参观了坛墨质检库房,库房分为常温区、冷藏区和冷冻区,库房里宽敞明亮,每个货品一个仓位一个物料盒,避免工作人员拿错产品,库房总面积1000㎡,其中2-8°C专业冷库二个,面积180㎡;工作人员介绍了坛墨质检文化墙长廊,从公司发展历程到企业价值观,从员工风采到企业培训,看着挂满长廊的高新企业资质和国家质检总局颁发的《中华人民共和国制造计量器具许可证》,坛墨质检员工的脸上洋溢着自豪和荣誉!工作人员最后向大家详细介绍了档案室,档案室面积120㎡,分为员工档案、固定资产档案、合同档案和产品档案。赛默飞世尔、默克和大连依利特作为支持单位应邀参加,为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。与会业内媒体有:仪器信息网、中国质检出版社、中国标准出版社、《色谱》杂志社、《化学分析计量》杂志。【编者按:标准物质是国家级计量器具,经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键活动。标准物质是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测有效测量的重要保证。没有计量就没有质量!没有标准物质,和我们每个人相关的食品安全和环境安全得不到有效监控,所以,普及、认识和规范使用标准物质不仅是相关从业者的专属工作,普通百姓也应该加强了解和关注。】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131745_01_3793_3.jpg

  • 【原创大赛】【标准品专题】标准品使用心得体会

    [align=center][b]标准品使用心得体会[/b][/align][b]一、区别于联系[/b]要说标准品,就不得不先说说标准物质和标准样品的区别:第一点,代号不同,标准物质代号GBW,标准样品代号GSB;第二点,用途不同,简而言之,标准物质是做校准曲线的,而标准样品是实验过程中做质控的;第三点,数值表示不同,一般来说,对于元素分析标准品来说,标准物质一般是的定值结果一般来说是整数值,如1000mg/L、100mg/L等,而标准样品一般结果都是不规则的数据,如几点几、零点几等等。[b]二、标准样品与标准物质的选购[/b]标准样品与标准物质一般价格都不便宜,如何进行选购,让其起到最大的作用,且不造成浪费呢?第一点,做校准曲线的标准物质一般有效期在一年作用,可以根据自己工作实际需要,若用量较大,一次可以多买,若用量不大,买一瓶即可,用完随时补货,切忌怕麻烦,一次多买;第二点,对于标准样品来说,建议一个浓度的一次买一瓶即可,如果需求大,多买几个浓度的都行,这样可以防止一次一个浓度买太多,没用完就过期了就是严重的浪费;第三点,如果平时做的样品种类比较单一,在购买标准样品时,可以买与所做样品浓度较为相近的几个标准品(举例说明:如果在做水中六价铬时,样品浓度较低,可以买水中六价铬79.7μg/L、80.3μg/L、51.0μg/L这种浓度的,三个各买一瓶,切忌一个浓度买三瓶);如果平时实验中所做样品种类比较复杂,可以买一些高、中、低浓度的标准品,且浓度范围覆盖比较宽泛一些(举例说明:水中六价铬,可以买51.0μg/L、0.210mg/L、35.4mg/L)。[b]三、标准样品与标准物质使用注意事项[/b]第一点,买标准品不要买一个厂家的,可以交替买不同厂家的,防止哪一个有问题,一般选择两到三家比较合适;第二点,对标准物质进行稀释时,建议逐级稀释,误差比较小一些,如果一次稀释倍数较大,会造成较大误差(一般一次稀释10-25倍最好);第三点,按照标准品保存要求进行保存,比如常温、冷藏、冷冻等;第四点,标准物质的中间液不是现配现用的,一般有其保存期限,比如一个月、三个月、半年等,不用一次配置用完了就倒掉,会造成严重浪费;标准使用液(及校准曲线的各个点)一般建议现配现用,不建议长时间使用。

  • 药品技术监管中有关药品标准问题的探讨

    药品标准是药品检验必须遵循的法定依据,是药品生产的法定技术准绳,并对临床用药发挥重要的指导作用。国务院食品药品监督管理部门设置的药典委员会负责药品质量标准的制定和修订。1. 采用和执行药品质量标准的现状药品质量标准主要分为《中华人民共和国药典》及其增补本;国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准(包括国家食品药品监督管理局药品注册批件或修订件);卫生部药品标准;药品注册标准;国家食品药品监督管理局药品检验补充方法和检验项目批准件等;省级中药材标准;省级中药饮片炮制规范;医疗机构制剂标准等。按照《药品管理法》第六条的规定,我国市(地)以上药品检验所承担着对上市药品质量的监督抽验任务。以北京为例,中国药品生物制品检验所和北京市药品检验所主要承担着药品的注册检验、进口药品的检验、生物制品和全国评价性药品的检验;大量的上市后药品的监督抽验主要由各区县所负责。以下谈谈采用和执行药品质量标准的现状。1.1药品质量标准难求 无论是从版本上还是从分类上,现行的药品质量标准都是一个庞大的标准库。对于每年颁发的新药和仿制药品标准、试行标准等,有关部门只将标准发送到研制单位和当地省级食品药品监督管理部门和省级药品检验所,基层药检所很难得到。笔者所在的北京市区级中心药品检验所在日常工作中经常遇到查找和索取药品标准的情况。为了履行自己的检验职责,基层所要自己向相关单位索取药品标准。但是能否及时要到标准,要来的标准是否就是真实有效的,基层药检所本身由于自身权限的局限,已经无能为力了。这种局面的长期存在对公众的用药安全构成潜在的风险。1.2检验方法参差不齐目前,国内不同药品生产企业生产的同一种药品,执行不同的药品标准的现象比较普遍,甚至有同一生产企业生产的同一种药品仅因为规格不同,执行的药品标准也有不同。对于同一种药品,有时检验的项目和参数不同;有时项目一样,具体的检验方法又不同。例如常用的OTC药品—健胃消食类制剂,尽管《中国药典》收录有健胃消食片,可是由于规格的改变或者生产厂家的不同,可能具体执行的就是单页标准。又如常用的抗感冒药复方氨酚烷胺类制剂,不同厂家做含量测定时,有的采用的是传统的化学滴定,有的采用高效液相色谱法。这会导致同一个名称的上市药品其内在质量其实各异,对于患者来说,很难获得同一的疗效和安全保障。1.3标准针对性待商榷例如,(1)中成药中非法添加西药是近年来打击的重点。有关部门也专门汇编了部分厂家部分品种的补充检验方法,所用的仪器相当一部分是液相色谱-质谱联用设备。目前,在北京地区的18个区县所中没有一家有该设备。即使遇到患者举报有类似情况时,我们就无能为力了。唯一的办法就是交给省(直辖市)药检所来做。(2)地高辛片是《中国药典》收录的品种,其质量标准项下既采用高效液相色谱法测定了含量均匀度,同时又采用高效液相色谱法测定含量。又如在很多中成药质量标准中既用HPLC法测定了某种成分的含量,又用TLC法做鉴别。这些检验项目单个来看,都是无可厚非的。但联合起来看则有重复检验的嫌疑。为了节约检验成本,同时也为了尽可能地实现低碳和环保的目的,不必过分追求检验项目的多和全。(3)新版《中国药典》中微生物限度采用方法验证试验,这在基层药检所的实际工作中不太适用,开展起来很困难。到目前为止,每年很少有检品做该项检验。2.对策

  • 【求助】求GB/T 22952-2008标准

    求【GB/T 22952-2008】 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 的标准方法 谢谢

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 邀 请 函

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 邀 请 函

    各有关单位:为了提升坛墨质检产品技术服务能力,让用户了解更多标准物质研发、标准物质保存以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友,坛墨质检定于2017年3月11日举行“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”,真诚邀请您莅临指导!坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友加强合作,深度服务国内食品、环境、职业卫生检测市场。会议期间,坛墨质检特邀多位资深行业专家,分享标准物质在实验室认证认可及质量控制等多项应用技术,现场150余位全国业内专业人士,集合众多行业宝贵经验交流,实现行业信息共享。衷心期待您的光临!会议详询:王宏姝 13671388957 张 洁 010-52889049 李 博 010-52493720附件一:大会议程附件二:参会回执表坛墨质检-标准物质中心 北京坛墨质检科技有限公司二〇一七年一月十六日 附件一:2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会议程安排一、大会时间1.会议时间:2017年3月11日2.报到时间:2017年3月10日二、大会地点1.会议地点:丰大国际酒店二层九华厅(五星级酒店标准)2.报到地点:丰大国际酒店一层3.会议地址:北京市亦庄经济技术开发区荣华中路20号三、组织单位主办单位北京坛墨质检科技有限公司支持单位赛默飞世尔科技(中国)有限公司默克投资(中国)有限公司安捷伦科技(中国)有限公司大连依利特分析仪器有限公司合作媒体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703031627_01_3793_3.png四、与会嘉宾 全国标准物质技术委员会资深委员/研究员 韩永志 中国科学院沈阳应用生态研究所主任/研究员 王颜红 国家城市供水水质监测网石家庄监测站河北雄伟环境科技有限公司副站长/高级工程师技术负责人/高级工程师 张 清 内蒙古呼和浩特环境检测站主任/高级工程师 马 君 北京坛墨质检科技有限公司总工程师 洪 涛 五、参会事项1.大会日程 时间 日程2017-3-1010:00-18:00住宿报到2017-3-1108:30-08:50会议入场 09:00-09:25 大会开幕式致开幕词北京坛墨质检科技有限公司 方燕飞 09:25-10:30 主题演讲:我国标准物质管理全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志 10:30-10:40茶歇 10:40-11:05 主题演讲:环境污染物检测方法与应用中国科学院沈阳应用研究所 主任/研究员 王颜红 11:05-11:30 主题演讲:实验室质量控制中常见问题内蒙古呼和浩特环境监测站 主任[color=#E36C

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