胡芦巴碱(C7H7NO2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8μm);以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20∶80∶0.1)为流动相;流速为每分钟0.3mL;柱温为30℃;检测波长为265nm。中国药典公示稿提出:火麻仁配方颗粒含量测定中,理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。本次采用高效液相色谱法 (HPLC),选用纳谱分析的ChromCore AQ C18色谱柱对火麻仁配方颗粒含量进行检测
1.丹参酮IIA本实验尝试使用SPOLAR、MG、MGII、UG120等四款C18色谱柱,按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末及丹参酮IIA对照品进行分析。其中,SPOLAR色谱柱能得到最好分离效果,如图1、2所示,样品中丹参酮IIA峰与其峰前杂质能得到良好分离,分离度为2.15,理论塔板数为13870;对照品丹参酮IIA峰理论塔板数也达到13228,均超过药典要求的2000,完全符合药典要求。2.丹酚酸B按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末和丹酚酸B对照品进行分析,由于该流动相条件中含1%甲酸,酸性较强,因此我们使用了采用耐强酸色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR,如图3、4所示,样品中丹酚酸B峰与其峰前后杂质均得到良好分离,分离度分别为2.84与2.06,理论塔板数为6519;因为丹酚酸B对照品出现裂峰,怀疑可能已经变质,所以未给出该结果,但其保留时间能与样品分析结果相对应,可定位丹酚酸B峰位置。样品中丹酚酸B峰理论塔板数超过药典要求的2000,该色谱柱能够符合药典要求。