毛冬青对照药材

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

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中药材毛咕嘟花！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405101152247892_7067_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405101152380895_2968_1642069_3.png[/img]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品叶表面观[b]：条叶旋覆花 [/b]叶上表皮细胞多角形，垂周壁平直；下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔多见。非腺毛4～7细胞，多碎断，完整者长500～1300μm，顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形，头部5～18细胞，单列或双列，外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。[/font] [b][font=宋体]旋覆花 [/font][/b][font=宋体]叶表面观上、下表皮细胞多角形，垂周壁波状弯曲。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末5g，加60%乙醇100ml，密塞，冷浸1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加30%乙醇使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），以30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用60%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸-乙醇（1：4）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，略洗，切段，干燥。[/font] [b][font=宋体]条叶旋覆花[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品呈不规则的段。茎圆柱形，表面绿褐色或棕褐色，疏被短柔毛，有多数细纵纹。切面黄白色，髓部中空。叶多破碎，完整者先端尖，基部抱茎，全缘。头状花序，冠毛白色。气微，味苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font][/b][font=宋体] [b]水分[/b] 同药材，不得过10%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于4.5%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛、咸，温。归肺、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气，消痰，行水。用于外感风寒，痰饮蓄结，咳喘痰多，胸膈痞满。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=宋体]～10g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：表皮细胞1列，残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]，壁孔明显。木质部排列成环，由管胞组成，其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成，细胞充满淀粉粒，有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）（临用配制），放置至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

药材中砂仁，广藿香，千年健的检测用哪款毛细管柱？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品，加水浸泡后种皮呈龟裂状，手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50[/font][font=&]～[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末1g，置索氏提取器中，用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（93：9：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子，照清炒法（通则0213）炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子，表面黑褐色或黄棕色，稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除显微粉末外） [b]【检查】[/b]（总灰分） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒；有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积。用于水肿胀满，二便不通，痰饮积聚，气逆喘咳，虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服，每次1.5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用；不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

黄芪净药材—毛蕊异黄酮葡萄糖苷梯度设置请教一下怎么设置的 为什么我的不出峰 有没有做过的 请教请教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106032032470096_8789_4180826_3.png[/img]

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品分果横切面：外果皮细胞1列，主棱处有分化成单细胞的非腺毛，长86～390[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]中果皮[i][/i][/color]有大型油管，在次棱基部各1个，接合面2个，扁长圆形，直径50～120[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，内含黄棕色油滴；主棱内侧有细小维管束：内果皮为1列扁平薄壁细胞。种皮细胞含红棕色物质。胚乳丰富，薄壁细胞多角形，壁稍厚，含脂肪油和糊粉粒，糊粉粒中含有细小[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加乙醚20ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取南鹤虱对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [b][font=&][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，平；有小毒。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 杀虫消积。用于蛔虫病，蛲虫病，绦虫病，虫积腹痛，小儿疳积。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]～9g。[/font] [font=宋体][/font]

中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] （1）本品叶片近基部横切面：上表皮细胞类方形，壁厚，外被厚的角质层，主脉处有单细胞非腺毛；下表皮细胞略小，可见气孔。[color=var(--weui-LINK)]栅栏组织[i][/i][/color]为2～4列细胞，海绵组织疏松；主脉处上、下表皮内为1至数列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。主脉维管束外韧型，其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细胞和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]半环带，再内为木化纤维群；叶缘近叶柄处仅有数列厚角细胞，近基部以上渐无[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞，韧皮部下方的纤维群外亦偶见。[color=var(--weui-LINK)]薄壁组织[i][/i][/color]和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。 [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加70%乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，加三氯甲烷40ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层加浓氨试液2ml，摇匀，再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取，分取正丁醇液，浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:3:1:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）[/font]

下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

鉴别｜ （1）本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 图片 其他｜ 【性味与归经】 辛，寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热，透疹，利尿。用于麻疹不透，风疹瘙痒，水肿尿少。 【用法与用量】 3～9g。外用适量，煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。

做薏苡仁药材含量液相时，对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰，后来进针就检测不到峰了？？？？后来做药材也不会出峰，重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗？ 流动相是:乙腈和二氯甲烷（65：35）色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页，薏苡仁药材。