毛地黄素对照品

[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂，因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b]（1）投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b]（2）制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入8倍量水，第二次加入6倍量水，每次1.0小时，滤过（200目），合并煎液，减压浓缩(压力：0.05~0.08MPa，温度：75±5℃)至相对密度为1.18～1.22（60℃）的稠膏，65±5℃减压干燥(压力0.08～0.1MPa)，将干燥好的干膏放凉，装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎，得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中，贴上标签，签上注明：品名、批号、生产日期、操作人，备用。[b]（3）质量控制[/b]A【提取液】：记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量；B【浓缩液】：记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量；C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件：[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件：干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算：浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量（kg）*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml，置于100ml的具塞锥形瓶中，再精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g，加适量水稀释定容至50ml，再精密吸取25ml上述溶液，精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b]（2）制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg，糊精1.95kg，乳糖1.30kg，聚维酮K30 0.65kg，置于湿法制粒机，设定参数（搅拌转速300r/min，5min），混合5分钟，取样，在搅拌状态下，喷入法加入90%乙醇1.56kg，待乙醇加完后，关闭搅拌，制粒（18目筛），干燥，整粒（20目筛），测定水分，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄中间体”，由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g，置于快速水分测定仪，测定颗粒的水分，水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位，每个部位平行取3份样品（每份取样量为5-10g），按下述方法测定9份样品的含量，并计算其RSD值，RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub]，记录各环节取样量M[sub]2[/sub]，物料初始重量M[sub]0[/sub]，按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/（干浸膏投料量+辅料量）*100%。收率不得低于85%。[b]（3） 压片[/b]取六味地黄颗粒，加入硬脂酸镁0.065kg，置于三维混合机，混合10分钟（转速25/min），设定压片机参数（压片速度 、压力压片 ），压片，素片装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄素片”，由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点：[/b]A 【硬度测定】 取本品10片，置于硬度测定仪，测定素片的硬度，硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片，测定每片的片重，其片重范围应控制在0.5±5%g范围内，在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片，照片剂脆碎度检查法（通则0923）检查，减失重量不得过0.5%，且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片，照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率：收率=素片重量/（颗粒投料量+辅料量）*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]（4） 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣（0.39kg）液，备用；取六味地黄素片，置于高效包衣机中，设定包衣锅参数（物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa），进行物料预热，待物料温度达到50℃左右，进行包衣，并观察包衣片状态是否有黏连等，待包衣增重达1.5%-3.0%左右，取出，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄包衣片”，由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，包衣后每片的增重为3%，且超出或不及增重差异限度的不得多于5片，并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束，采用直观法，观察包衣片的外观性状，以包衣片无黏连、表面光滑，圆润，不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率：收率=包衣片重量/（素片投料量+包衣液消耗量）*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%，得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中，刚开始，包衣锅转速尽量小，在素片上形成一层包衣膜后，可提高包衣锅转速，以防止包衣片出现麻面现象。[b]（5）包装、封口[/b]取六味地黄包衣片，置于包装机，按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签，成品装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄成品”，由QA取样送检后入库。

问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

【题目】毛细管电泳测定大黄素主成分的含量【期刊】计量学报【年、卷、页】2010年10月，Vol.31 No.5A【作者】丁晓静，李芸，杨媛媛，刘军，王志http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403180839_493509_2279481_3.jpg

大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测，而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用，保健食品也开始加入大黄素，下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器：Waters2695型高效液相色谱仪，配2996型二极管检测器，，大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱：Topsil C18柱； 流动相：A泵乙腈，B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40)； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：288nm； 进样量：20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液，上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品，加入2.5mol·L-1硫酸20mL，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤，作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80℃水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解，按2.4.1处理。测试结果见下图，为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数，特意把数字放大，供参考：图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg

问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园（注册ID：hhx050）梧桐（注册ID：mengzhou）sixingxing（注册ID：v2889187） 幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [

[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]

问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002

[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

[align=center]茶黄素[/align][align=center] 邱雪[/align][align=left]摘要：[font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]茶黄素是一种金黄色色素，是茶叶发酵的产物[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。其在人体的身体健康保健中有不可忽视的作用。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]这篇文章将从多个方面向大家介绍茶黄素。并且介绍一些检测方法[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]检测其在[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]含量。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]关键词：理化性质；应用；限量；检测；标准[/back][/color][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]1.[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]前言[/back][/color][/font][/align]茶黄色素又称茶黄素，是存在于红茶中的一种金黄色色素，是茶叶[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%91%E9%85%B5/661835][color=#000000]发酵[/color][/url]的产物。在生物化学上，茶黄色素是一类多酚羟基具苯骈酚酮结构的物质，是第一个从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。茶黄色素占干茶重量的0.5%到2%，且取决于红茶加工的方法。茶黄色素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面，起到了一定的作用，是红茶的一个重要的质量指标。茶黄色素以多酚类物质、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0][color=#000000]儿茶素[/color][/url]为主要成分，还含有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E9%85%B8][color=#000000]氨基酸[/color][/url]、维生索C、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]E[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]A[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]原[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE][color=#000000]黄酮[/color][/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE%E9%86%87][color=#000000]黄酮醇[/color][/url]等。茶黄素是茶色素的主要成分，共有12种组分，其中茶黄素、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]茶黄素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]-3-[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]没食子酸酯[/color][/url]、茶黄素-3,3’-双没食子酸酯和茶黄素-3’-没食子酸酯是4种最主要的茶黄素。在茶叶加工中主要由简单儿茶素和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0/9802086][color=#000000]没食子儿茶素[/color][/url]配对氧化缩合而成。茶黄素类的发现与红茶发酵过程的研究密切相关。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]2.[font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px] [/size][/font]分子结构和理化性质[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]茶黄素是一类具有苯并卓酚酮结构化合物的总称[font='calibri']?[/font]其中茶黄素（theaflavin[font='calibri']?[/font]TF1）、茶黄素-3-没食子酸酯（theaflavin-3-gallate[font='calibri']?[/font]TF2A）、茶黄素-3′-没食子酸酯（theaflavin-3′-gallate[font='calibri']?[/font]TF2B）和茶黄素双没食子酸酯（theaflavin-3[font='calibri']?[/font]3[font='calibri']′[/font]-digallate[font='calibri']?[/font]TF3）是4种主要的茶黄素[font='calibri']?[/font]其化学结构如图1。茶黄素的红外光谱表明[font='calibri']?[/font]所有茶黄素的最大吸收都出现在380nm和460nm。茶黄素纯物呈橙黄色针状结晶[font='calibri']?[/font]熔点237～240[font='宋体']℃[/font][font='calibri']?[/font]易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯难溶于乙醚不溶于三氯甲烷和苯。茶黄素溶液呈鲜明的橙黄色水溶液呈弱酸性pH 约5．7[font='calibri']?[/font]颜色不受茶提取液 pH 影响[font='calibri']?[/font]但在碱性溶液中有自动氧化的倾向且随pH的增加而加强。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161930268731_216_1608728_3.png[/img]图13. 茶黄素的药理功效[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]3.1 抗氧化自由基学说认为，正常人体内的自由基与抗氧化物质处于平衡状态。 当人体器官和组织的细胞膜在自由基过量时便可能遭受其进攻，引起脂质过氧化、蛋白质变性、DNA 链断裂、细胞解体、机体衰老，并可能诱发肿瘤等恶性疾病。 体内过量的超氧阴离子及双氧水等，是产生毒副作用的重要因素。 细胞中的主要抗氧化酶超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase，SOD）能够将 超 氧 阴 离 子 催 化 分 解 为 双 氧 水 （Hydrogen Oxygen，H2O2），H2O2 在过氧化氢酶（Catalase，CAT）或硒谷胱甘肽过氧化物酶 （Selenium-glutathione Peroxidase，Se-GSH-Px）催化作用下迅速转化为无毒的 O2 和 H2O。 TFs 具有良好的抗氧化性，如 TFs可以清除自由基，防止脂质过氧化，提高 SOD、谷光 甘 肽 硫 转 移 酶 （Glutathione S -Transferase，GST）、醌还原酶（Quinone Reductase，QR）的活性，增强人体免疫力。在低密度脂蛋白 （Low Density Lipid，LDL）模型中，TFs 能够抑制二价铜离子介导的脂质过氧化。 研究表明，巨噬细胞中 LDL 氧化程度与金属离子浓度有关，金属离子浓度升高，LDL 氧化程度也升高，而 TFs 能抑制 LDL 的氧化，这与它能螯合金属离子有关。 YOSHIDA 等和 HAN 等用 TFs 类化合物分别处理鼠巨噬细胞和人内表皮细胞，以考察细胞 LDL 氧化能力，结果显示 TFs能与脂质氧合酶的活性中心铁结合，从而降低脂质氧合酶的活性，并抑制细胞 LDL 氧化。另外，TFs对外源性因子引起的生物膜脂质过氧化反应有较好的效果。如持续高强度的有氧运动会使肌肉酸痛肿胀，每天给予高强度有氧运动的男大学生1760 mg 富含茶黄素的红茶提取物，持续 9 天，发现其能够缓解酸痛肿胀，即茶黄素能够提高肌肉损伤恢复能力并降低氧化应激程度。茶黄素作为天然植物多酚类成分，可形成氢自由基，淬灭体内产生的自由基，从而保护组织，起到延缓衰老、抗突变、抗癌、杀菌消炎、防治心血管疾病和动脉粥样硬化等功能， 故在医药领域得到人们广泛关注。因此，加强茶黄素类成分抗氧化机理研究与临床用药的应用显得尤为迫切。3.2 抗心脑血管疾病 心血管疾病是心脏和血管疾患的总称，包括高血压、冠心病、脑血管疾病（中风）、周围血管疾病、血栓性疾病、动脉粥样硬化、心力衰竭、心脏病等。经济转型、城市化、工业化及全球化带来生活方式的改变，包括吸烟、缺乏活动、不健康饮食是导致心血管疾病增加的重要因素。每年死于心血管疾病的人数多于其它任何病因，成为全球头号死因。 MARON 等设计了一种含有75 mg TFs、150 mg儿茶素和150 mg其他多酚的胶囊， 给予240 名 18 岁以上高胆固醇成年人群低脂饮食 12周，且每日服用该胶囊。结果表明试验组能够使总胆固醇及低密度脂蛋白分别降低 11.3%和 16.4%，高密度脂蛋白与甘油三酯增长2%左右，降脂效果优于不含 TFs 的绿茶多酚胶囊。茶黄素不仅通过抑制脂肪酸合成、 激活脂肪酸的氧化消耗来降低脂肪积累，也通过肝激酶 B（Liver Kinase B1，LKB1）与活性氧途径激活 5'—磷酸腺苷 （Adenosine 5'-Monophosphate，AMP）依赖的蛋白激酶（Activated Protein Kinase，AMPK）达到抑制乙酰辅酶 A 羧化酶，降低肝脏脂质累积的作用。在试验组与对照组在粪便量上没有显著差异的情况下，茶黄素能够抑制高脂饮食肥胖鼠体重增加及内脏脂肪累积。茶黄素可以明显抑制由胶原、ADP、前列腺素 H2（PGH2）/血栓素 A2（TxA2）（TP）受体激动剂 U46619 等多种刺激剂引起的人体血小板聚集，且呈现出剂量依赖效应。茶 黄 素 还是血小板非受体酪氨酸激酶（NonReceptor Cytoplasmic Tyrosine Kinases，SYK）胶原引起的血小板活性的一个重要的靶点抑制剂，茶黄素组和对照组相比，小鼠肠系膜动脉血管形成血栓性堵塞的时间明显延长，充分证明了茶黄素对血小板功能的抑制，且优于目前临床使用的抗血小板药物，如存在着出血、引起胃肠道不适等副作用的药物阿司匹林。3.3 抗炎症作用炎症（Inflammation）是机体对于刺激的一种防御反应，表现为红、肿、热、痛和功能障碍，包括感染引感染性炎症及非感染性炎症。任何能够引起组织损伤的因素，如致炎因子 （Inflammatory Agent）都可成为炎症的原因。每日口服 5 mg/kg 剂量的TF-3，3’-G 能够显 著改善三硝基苯磺酸（Trinitro Benzene Sulfonic Acid，TNBS）诱导的结肠炎，降低结肠上皮粘膜肿瘤坏死因子（Tumor Necrosis Factor，TNF -α）、 白细胞介素 -12（Interleukin 12，IL-12）、人干扰素-g（Interferon-g， IFN-g） 及诱导型一氧化氮合酶 （Inducible Nitric Oxide Synthase，iNOS）基因与蛋白表达水平。同时茶黄素能抑制佛波酯促使的 TNF-α、白细胞介素 1β（Interleukin -1 beta，IL-1β）及白细胞介素6（Interleukin 6，IL-6）的活性。 TFs 能够有效阻止脂多糖 （Lipopolysaccharide，LPS） 诱导的巨噬细胞促炎反应，包括抑制IL-6、单核细胞趋化蛋白（Monocyte Chemoattractant Protein-1，MCP-1）、细胞间粘附分子-1（Intercellular Adhesion Molecule-1，ICAM-1）的表达，并有效阻止 LPS 诱导的核因子抑制蛋白（Inhibitor of Nuclear Factor kappa B alpha，IκBα）与核易位蛋白（Nuclear Translocation of REL-Associated Protein，RelA），胞外信号调控激酶（Extracellular Signal Regulated Kinase，ERK1/2）、c-Jun 氨基末端激酶（c-Jun-N-Terminal Kinase，JNK）及 p38 丝裂原活化蛋白激酶（Mitogen-Activated Protein Kinase，p38 MAPK）的表达[14]；在急性肺损伤小鼠模型中，TF-3，3’-G 通过减少促炎因子降低急性肺损伤（Acute Lung Injury，ALI），抑制 LPS 诱导的NK及 p38 MAPK 丝裂原活化蛋白激酶的表达。风湿性关节炎（Rheumatoid Arthritis，RA）或骨关节炎（Osteoarthritis，OA）最明显的特征是关节软骨的损伤。引起关节损伤和疼痛的 IL-1β 和IL-18 在 RA 和 OA 中促炎症因子发挥重要作用。在 IL-1β 诱导建立的 OA 细胞模型中，TF-3，3’-G 能够明显改善 OA 软骨细胞形态，上调软骨细胞分子标志物 II 型胶原（Type II Collagen，Col II）mRNA 的表达， 还可以下调炎症因子 IL-1β 与IL-6 mRNA 的表达，降低炎症诱导酶环氧化酶（Cyclooxygenase-2，COX-2）蛋白表达量；并可增强软骨细胞合成因子活性、 减弱分解因子活性并抑制细胞炎症反应， 有效延缓大鼠软骨细胞炎性退变进程。 同时，茶黄素还可显著下调由血管紧张素 II（Angiotensin II，AngII） 诱导的促炎因子 IL -6mRNA 的表达，降低由 AngII 刺激产生的大鼠血管平滑肌细胞（Vascular Smooth Muscle Cell，VSMC）中ROS水平，达到抵抗 AngII 引起的大鼠VSMC 细胞炎症作用。慢性阻塞性肺疾病（Chronic Obstructive Pulmonary Disease，COPD）的突出特征是慢性炎症致气道阻塞，引起不完全可逆的气流受限，从而引发一系列临床症状。以往的研究表明，气道黏液高分泌是导致气流受限的危险因素。在刺激气道的各种炎性因子中，中性粒细胞弹力蛋白酶（Neutrophil Elastase，NE）被认为是肺炎性级联反应的终效应分子，以及炎症气道微生态平衡的重要恶化性推动因素，茶黄素被证明能够起到抑制气道黏液高分泌的作用。此外以高频雾化的方式使大鼠吸入茶黄素乳酸-羟基乙酸共聚物（Poly Lactic Co Glycolic Acid，PLGA）纳米粒，能够抑制香烟引起的炎性气道黏蛋白（Mucoprotein 5AC，MUC5AC）高分泌作用。3.4 抗病毒与抗菌作用严重急性呼吸系统综合症（Severe Acute Respiratory Syndrome，SARS）由 SARS 冠状病毒引起，该病毒属于包膜病毒，包含正极性单链 RNA，其所含有的一个开放的阅读框用于编辑两个重叠的多聚蛋白，PP1a（Polyprotein-1a，450 kDa）与PP1ab（Poplyprotein-1ab，750 kDa）负责病毒的复制。同时冠状病毒都编辑生成 Papline 类似蛋白及胰凝乳蛋白酶（Chymotrypsin，3CLPro）类似蛋白，用于病毒成熟过程中蛋白水解加工。 Papline 类似蛋白水解酶在 PP1a 蛋白上只含不超过 2 个的剪切位点，而 3CLPro 蛋白酶在PP1a 与 PP1ab 内在区域含有至少 11 个剪切位点。在720个筛选的天然化合物中仅发现 TF-3，3’-G 能够有效抑制3CLPro。并且 SARS 冠状病毒在胃肠道中的复制非常活跃， 红茶中的茶黄素类化合物具有预防该病毒对人体的侵染的应用潜力。1%的乳酸（pH4.0）能显著抑制对于单纯性 1型与 2 型疱疹病毒所引起的生殖器溃疡，但当pH4.5 时，则失去抑制活性状态。 茶黄素特别是TF-3，3’-G 能够在 5.7pH4.5 区间独立发挥作用，并在非洲绿猴肾细胞及人非小细胞肺癌细胞 A549 中得到验证。同时茶黄素还能够抗流感病毒，通过与血凝素 HA2 亚基结合，抑制病毒的神经氨酸酶活性从而抵抗高致病性禽流感（H5N1）病毒的感染。并且，TFs 可作为第二代杀微生物剂用于预防人类免疫缺陷毒（HumanImmunodeficiency Virus，HIV）的性传播，在高浓度时，还能抑制逆转录酶的活性。 白念珠菌（C.Albicans）是一种腐物寄生菌，作为机会性条件致病菌，平时生存于人体的皮肤、粘膜、 消化道及其他脏器中。当机体抵抗力降低时，白色念珠菌就会繁殖，达到一定量时，人体就会发病，通过微感染而引起的粘膜念珠菌病，对癌症、HIV 及重症病人还会造成致命性打击。茶黄素对白念珠菌 NCTC 3255 和 NCTC 3179 能够起到很强的抑制作用，其最低抑制浓度为1024 μg/mL，联合儿茶素时其最低抑菌浓度降为128 μg/mL。3.5 抗肿瘤在肝癌细胞体外处理中， 茶黄素类化合物能够通过抑制 STAT3 信号转导与转录激活因子磷酸化，并进一步阻止其下游抗凋亡蛋白 BCL-2 与生存素（Survivin）及入侵相关蛋白 MMP-2、MMP-9 来达到显著抑制肝癌细胞的迁移、入侵的作用，诱使其凋亡。此外，茶黄素类化合物对人类白血病细胞系 HL-60 与 K-562 呈剂量依赖性抑制，阻止细胞G1 期，活化 Caspase 3 和 Caspase 8，下调 BCL-2，同时上调 BAX 蛋白。4.检测[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]4.1 Roberts 法Roberts 法是根据茶黄素和一部分茶红素（TRsⅠ型）溶解于乙酸乙酯或4-甲基-戊酮（IBMK）这部分可利用其能溶于碳酸氢钠溶液而分离茶红素（TRsⅡ型）留在水层。该方法存在重复性差、测定含量值偏低的缺点[font='calibri']?[/font]但其方法简单、试剂价格便宜且同时测定茶红素的含量[font='calibri']?[/font]因此被广泛采用。4.2 a-氨基乙基二苯酸酯（Flavognost）试剂分析法Hiton 提出的一种快速测定方法。根据茶黄素分子中的苯并卓酚酮核可以与 Flavognost 试剂产生特异性反应产生绿色络合物测定其吸光值换算成茶黄素含量。与 Roberts 法相比[font='calibri']?[/font]该方法具有较好的重现性已被Ellis推荐为国际红茶最低质量标准的检测方法。但该法受到提取液、提取温度、水的pH值等因素的影响[font='calibri']?[/font]Flavognost 试剂仅与茶黄素顺式上的两个羟基结合[font='calibri']?[/font]使测定结果偏低[font='calibri']。[/font]同时Flavognost试剂不易购得。4.3 氯化铝比色法Likoleche-Nkhoma J W 等用 AlCl3 代 替Flavognost 试剂[font='calibri']?[/font]铝盐与茶黄素复合产生红色[font='calibri']?[/font]于波长525nm 具有最大吸收根据吸光值折算成茶黄素含量。该方法的测定值与 Flavognost 方法测定结构没有显著差异且铝盐的价格较便宜[font='calibri']?[/font]但样品中加入过量的铝盐会产生浑浊。4.4 Sephadex LH-20柱层析（Column Chromatography[font='calibri']?[/font]CC）法此方法是竹尾忠一提出的。该方法能有效地分离茶黄素而且对茶黄素的主要组分能定量[font='calibri']?[/font]但操作复杂。4.5 Whitehead 法Whitehead D L 等利用色素极性大小差异[font='calibri']?[/font]提出的一种快速测定茶黄素总量的方法[font='calibri']?[/font]该方法适于实验室和工厂的常规检测[font='calibri']?[/font]但测量值偏高。4．6 高效液相色谱法（High performance LiquidChromatography[font='calibri']?[/font]HPLC）Bailey R G 等使用光电二级管列检测器的反相 HPLC 研究红茶溶出物的性质[font='calibri']?[/font]4种茶黄素能够得到分离纯化[font='calibri']?[/font]提出了 HPLC 法测定茶黄素主要组分及其它物质的方法。HPLC 法更精确[font='calibri']?[/font]并能使各茶黄素单体得到较理想的分离。但该法需要高纯度的茶黄素标样。4.7 毛细管电泳法（Capillary Electrophoresis[font='calibri']?[/font]CE） Bee B L 等首次采用毛细管电泳测定儿茶素类化合物和茶黄素类化合物。Wright L P 等用非水相毛细管电泳测定红茶中的4种主要茶黄素[font='calibri']?[/font]并对有机溶剂的组成和电解质浓度对分离效果的影响进行了研究[font='calibri']?[/font]确定了最佳的分离溶剂组成为 V（乙腈）[font='宋体']∶[/font]V （甲醇）[font='宋体']∶[/font]V （乙酸）＝71[font='宋体']∶[/font]25[font='宋体']∶[/font]4和90mmol／L 的醋酸铵[font='calibri']?[/font]10min 内实现了茶黄素的基线分离[font='calibri']?[/font]与常规毛细管电泳相比具有显著的优势。4．8 高速逆流色谱法（High Speed CountercurrentChromatography[font='calibri']?[/font]HSCCC） 高速逆流色谱法可避免样品与固体载体的化学反应和死吸附等缺点[font='calibri']?[/font]每次分离样品结束后[font='calibri']?[/font]管道中的残留溶剂均可以冲出[font='calibri']?[/font]不会对后续分离产生任何影响[font='calibri']?[/font]因此高速逆流色谱法分离样品具有高的回收率。 总之茶黄素的分析测定方法各有利弊[font='calibri']?[/font]可以根据具体情况选择一种切实可行的分析方法。5.结语 茶黄素总的来说是对人身体有益，但是要适量食用，身体保健从平时做起。参考文献：[1][font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px][color=#000000] [/color][/size][/font]王洪新 孙军涛 [J]食品与生物技术学报 茶黄素的制备、分析、分离及功能活性研究进展[2] 涂云飞 茶黄素药理功效及分离纯化研究进展 [j] 健康与文化[3] MARON D J， LU G P， CAI N S， et al. Cholesterol-loweringeffect of a theaflavin-enriched green tea extract [J]. Archives of Internal Medicine， 2003， 163(12)： 1448-1453[4] KUNDU T， DEY S， ROY M， et al. Induction of apoptosis in human leukemia cells by black tea and its polyphenol the aflavin [J]. Cancer Letter， 2005， 230(1)： 111-121

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 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