积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香,为伞形科植物积雪草的全草。陶弘景释名云:“想此草以寒凉得名尔。”盖因其多生于溪畔近水处,蔓延如藤,叶两两对生,凌冬尚清碧,故以名之。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091454_549384_1620630_3.jpg
作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞类圆形或近方形。下方为2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。外韧型维管束6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个;韧皮部外侧为微木化的纤维群,[color=var(--weui-LINK)]束内形成层[i][/i][/color]明显,木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道,直径23[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font][font=宋体]μm,周围分泌细胞5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]个。[/font] [font=宋体]叶表面观:上、下表皮细胞均呈多边形;气孔不等式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],上表皮较少,下表皮较多。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,用乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]积雪草苷[i][/i][/color]对照品、羟基积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含积雪草苷(C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]19[/sub])和羟基积雪草苷(C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]20[/sub])的总量不得少于0.80%。[/font] [font=宋体] [/font]
[b][size=15px][color=#595959]血管[/color][/size][size=15px][color=#595959]生成[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是[b]肿瘤[/b]发展和转移的标志,使氧气和营养物质运输到过度增殖的[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]肿瘤细胞[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]。目前,许多抗血管生成靶向药物被用于[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]恶性肿瘤[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]的治疗,如[b]血管内皮生长因子(VEGF)[/b]单克隆抗体贝伐珠单抗、寡核苷酸适配体哌加他尼、重组融合蛋白阿柏西普等。然而大多数患者对这些药物有许多毒性反应,容易产生耐药性。此外,还存在疗效不一、价格偏高等问题。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]许多临床研究证实,中药通过多环节、多靶点的过程,在[b]抗血管生成[/b]和[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]抑制[/color][/size][size=15px][color=#595959]肿瘤转移[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]方面具有副作用少、治疗效果好的特点。因此,安全有效的中药在癌症治疗中的应用还有待进一步探索。[b]积雪草(CA)[/b]在传统中医中被用于治疗癌症已有几个世纪的历史。已有研究证实其抗血管生成的作用,但其作用机制尚不清楚。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究旨在通过[b]网络药理学[/b]和实验验证,探讨[b]CA及其三萜[/b]抗血管生成的潜在机制。[/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]利用Cytoscape构建化合物-疾病靶点和蛋白-蛋白相互作用(PPIs)网络,从中鉴定核心靶点。使用metscape进行GO和KEGG分析,并使用AutoDock-Vina程序实现分子对接以进一步验证。然后利用[b]VEGF165建立诱导血管生成模型[/b]。通过测量细胞增殖、迁移和管状结构形成来评估CA的抗血管生成作用。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [align=center][size=16px][color=#3573b9]结果[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/align] [size=15px][color=#595959]CA中有[b]25种活性成分具有抗血管生成的潜在靶点[/b],包括[b]羟基积雪草甙、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸和积雪草苷B[/b]。共鉴定出138个潜在靶点,其中[b]19个核心靶点包括STAT3、SRC、MAPK1和AKT1[/b]。KEGG分析显示,CA与癌症相关的途径有关,特别是[b]PD-1和AGE-RAGE[/b]。分子对接验证了CA活性组分与血管生成的前四个重要靶点具有良好的结合能。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]在实验验证中,CA提取物和三萜通过减少人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的增殖、迁移和管形成来改善VEGF165诱导的血管生成。[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][/color][/size][color=#3573b9]结论[/color][size=15px][color=#595959][/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]该研究结果初步证明了[b]CA的有效成分和良好的抗血管生成活性[/b]。证据表明CA的提取物和三萜具有令人满意的抗血管生成作用,这表明[b]CA作为治疗癌症的潜在药物具有很大的潜力[/b]。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959] [/color][/size]
[b][font=宋体]积雪草中三萜类成分的含量测定[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][/align][font=宋体]精密称取齐墩果酸对照品[/font][font='Times New Roman']10.32mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]容量瓶中,用乙醇超声溶解,[/font][font=宋体]并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']1.032mg/mL[/font][font=宋体]的齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液[/font][font=宋体],作为对照品溶液。[/font][font=宋体]精密吸取[/font][font='Times New Roman']0.8 mL[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液,置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman'][color=black]82.56 [/color][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品溶液。[/font][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取积雪草,粉碎,过二号筛。精密称取积雪草粉末[/font][font='Times New Roman']100mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量([/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。[/font][/align][font=宋体]精密称取积雪草提取物粉末[/font][font='Times New Roman']25 mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量([/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。[/font][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对三萜类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法,常用齐墩果酸为对照品,经[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]高氯酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液显色后用比色法测定[/font][font=宋体]。本研究采用单因素循环法分别从显色溶剂加入量、显色温度和显色时间等方面考察了测定方法,最终确定如下显色方法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1mL[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]具塞试管中,[/font][font=宋体]蒸干后加[/font][font='Times New Roman']2mol/L[/font][font=宋体]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.8mL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']100 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']50min[/font][font=宋体],加氯仿[/font][font='Times New Roman']4mL[/font][font=宋体],涡旋[/font][font='Times New Roman']3min[/font][font=宋体],离心[/font][font='Times New Roman']10min[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']4000rpm[/font][font=宋体]),取下层溶液[/font][font='Times New Roman']3mL[/font][font=宋体],蒸干后,加[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.4mL[/font][font=宋体],高氯酸[/font][font='Times New Roman']0.5mL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']70 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']15min[/font][font=宋体],冰水浴[/font][font='Times New Roman']5min[/font][font=宋体],加冰醋酸至[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体],摇匀,以混合试剂为空白,按比色法规定进行测定,在[/font][font='Times New Roman']530nm[/font][font=宋体]波长处测定吸光度,以标准曲线法计算即得。[/font][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批药材供试品溶液,按[/font][font='Times New Roman']“3”[/font][font=宋体]含量测定方法项下操作,在[/font][font='Times New Roman']530 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值,采用标准曲线法计算样品中[/font][font=宋体]三萜类成分[/font][font=宋体]的含量,结果[/font][font=宋体]见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Tab.1 Contents of [/font][font='Times New Roman']triterpene[/font][font='Times New Roman']in [/font][font='Times New Roman']Centellaeherba from different sources[/font][/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.72[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.96[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.86[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]guangxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.95[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.04[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.36[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.27[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.03[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.12[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] [/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5266 D-(+)-木糖对照品,有报告 HPLC≥98% BW5267 积雪草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5268 羟基积雪草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5269 积雪草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5270 羟基积雪草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5271 乌头碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5272 二氢辣椒碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5273 胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5274 鸢尾黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5275 鸢尾苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5276 五味子甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5277 五味子酯乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5278 五味子酯甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5279 五味子醇乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5281 西红花苷(藏红花素)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5282 西红花苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5283 西红花苷II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5284 桑色素;桑黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5285 D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5286 梓醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5287 根皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5288 蜕皮激素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5289 1-脱氧野尻霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5290 甘油三油酸酯 仅供鉴别用 BW5291 诺米林对照品,有报告 HPLC≥98% BW5292 罗汉果皂甙V对照品,有报告 HPLC≥98% BW5293 安石榴甙/安石榴苷,对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5171灵芝酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5172隐丹参酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5177黄芪总皂苷对照品,有报告UV≥98%BW5178黄芪皂苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5179黄芪皂苷II对照品,有报告HPLC≥98%BW5180黄芪皂苷III对照品,有报告HPLC≥98%BW5183络塞琳对照品,有报告HPLC≥98%BW5184络塞维对照品,有报告HPLC≥98%BW5185络缌对照品,有报告HPLC≥98%BW5186络塞定对照品,有报告HPLC≥98%BW5202盐酸氨基葡萄糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5206雷公藤内酯甲;雷公藤酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5210青蒿素对照品,有报告HPLC≥96%BW5214盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5216金雀花碱;野靛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品,有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5216金雀花碱;野靛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品,有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5284桑色素;桑黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品,有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品,有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品,有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品,有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
青海天峻县木里镇"三伏天"出现降雪,白雪覆盖草地,积雪厚度达3cm.
熊陈思慧等建立了超高效液相色谱_线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分,样品采用甲醇超声提取C18 色谱柱 (100mm *2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1% (v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱 在正离子模式下以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证结果表明该方法线性关系良好检出限LOD 为 0.003~2.01mg/kg,定量限LOQ 为 0.02~4.36mg/kg水乳霜 种基质中 个添加水平的回收率范围为63.2%~125.1%相对标准偏差为0.18%~10.9%对标示含有烟酰胺抗坏血酸葡糖苷咖啡因泛醇及甘草类光果甘草根茎叶甘草根胀果、甘草根、麦冬根人参根黄芪根虎杖根苦参根地黄根积雪草茶叶提取物的54批样品进行检测标示单体功效成分的样品均有检出标示不同植物提取物的46批样品中24批检出植物提取物的功效成分,该方法简便快速定性定量可靠适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。 文章具体内容见附件
各位大佬好,如果想对青藏高原雪冰积雪中的有机物进行测量,比如左旋葡聚糖ng/ml、有机磷酸酯ng/l、全氟化合物pg/L、有机农药等能够反映人类污染或者自然环境变化的指标进行分析,希望能够检测出多种指标,由于样品浓度低,请问[font=MicrosoftYaHei][color=#444444]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪是可以的吗?感谢各位大佬指点[/color][/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5256左旋多巴对照品,有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品,有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱(汉防已乙素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品,有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品,有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品,有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷(藏红花素)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5256左旋多巴对照品,有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品,有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱(汉防已乙素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品,有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品,有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品,有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷(藏红花素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5142新绿原酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
海明威笔下的《乞力马扎罗的雪》美丽、迷人。但从上世纪90 年代末期开始,乞力马扎罗山顶积雪加速融化。一个月前,徐速绘航拍乞力马扎罗山顶,发现由冰川和积雪组成的白色雪冠所剩无几。专门研究乞力马扎罗山冰川变化的专家布莱恩马克在接受《外滩画报》专访时表示:“乞力马扎罗的冰川将在数十年内融化,最坏的可能是在10年内消失。”再一次目睹“乞力马扎罗的雪”,徐速绘非常震惊。作为新华社驻非洲记者,徐速绘曾拜读过海明威的著名短篇小说《乞力马扎罗的雪》。至今,他都还记得书中的精彩片段:“乞力马扎罗是一座海拔19710英尺的长年积雪的高山,据说它是非洲最高的一座山。在西高峰的近旁,有一具已经风干冻僵的豹子的尸体。豹子到这样高寒的地方来寻找什么?没有人作过解释。”9 月4 日,徐速绘登上从肯尼亚首都内罗毕飞往坦桑尼亚的飞机。他特地选择了一个靠窗的位子,手中紧握一部尼康D3 相机。在1 个半小时的航程中,有整整5 分钟的时间内,他俯瞰了乞力马扎罗山。拍完照片,他唏嘘不已:几处零星的积雪,只占据山顶小小一隅,“赤道雪峰”已经名不副实。“那只不过是一座普通的山头,在火山口四周,点缀着一些积雪而已。”徐速绘告诉《外滩画报》记者:“亲眼所见的乞力马扎罗山,远没有海明威的小说引人入胜。”徐速绘还记得几年前他的同事乘飞机途经乞力马扎罗山拍下的照片,“照片中的乞力马扎罗山雪冠仍清晰可见,在蓝天的映衬下显得格外炫目。”乞力马扎罗山位于肯尼亚和坦桑尼亚边境,距离赤道仅300 多公里,是世界上唯一的一座“赤道雪山”。它是非洲第一高峰,海拔5895 米。在本世纪初以及上世纪90 年代拍摄的“赤道雪峰”照片中,人们还能依稀看到海明威小说中的影子。在山顶巨型盆状火山口内,覆盖着晶莹无瑕的巨大冰层,四周耸立着巨大的冰柱。从空中俯瞰,这些冰层宛如巨大的玉盆;在地上仰望,远在200 公里外就可以看见高悬于蓝色天幕上的雪冠,在赤道的骄阳下闪闪发光。然而,从上世纪九十年代末期开始,乞力马扎罗山顶冰川加速融化。研究表明,由于全球气候变化、火山活动增强等因素影响,乞力马扎罗高山冰川正在不断融化。“乞力马扎罗的冰川将在数十年内融化,最坏的可能是在10 年内消失。”专门研究乞力马扎罗山冰川变化的美国俄亥俄州立大学伯德极地研究中心的专家布莱恩马克(Bryan Mark)告诉《外滩画报》记者。一位中国姑娘的雪峰情结乞力马扎罗山是坦桑尼亚人心中的骄傲。关于这座山,坦桑尼亚人中还流传着一个古老而美丽的故事。传说,在很久以前,天神降临到这座高耸入云的高山,以便在高山之巅俯视和赐福他的子民们。盘踞在山中的妖魔鬼怪为了赶走天神,在山腹内部点起了一把大火,滚烫的熔岩随着熊熊烈火喷涌而出。妖魔的举动激怒了天神,他呼来了雷鸣闪电瓢泼大雨把大火扑灭,又召来了飞雪冰雹把冒着烟的山口填满。于是,地球上独一无二的“赤道雪山”形成了。自古以来,乞力马扎罗山就是坦桑尼亚和肯尼亚争夺的“宝贝”。早在19世纪末,乞力马扎罗山还被划归于肯尼亚版图内。后来因为德国威廉国王过生日,英国维多利亚女王将它作为寿礼送给了德国( 肯尼亚当时是英国殖民地——编注),并入当时德国的殖民地坦桑尼亚。另外一种民间说法是,当时肯尼亚境内有两座雪山:乞力马扎罗山和肯尼亚山,坦桑尼亚人羡慕至极,他们和肯尼亚人谈判,希望能把乞力马扎罗山让给自己,他们的理由是在乞力马扎罗山麓生活的人说的是斯瓦希里语,那是从坦桑尼亚传过来的语言。如今,人们可以在肯坦地图上发现十分有趣的一景:肯坦边境有一处明显的凹凸处,那就是乞力马扎罗山。乞力马扎罗山的山顶奇观,对全世界的人们都极具吸引力。中国姑娘郝珈欧已在肯尼亚居住了10 年。她说,第一次见到乞力马扎罗山,她就被深深吸引了。那是1999 年夏天,结束高考的郝珈欧为了慰劳自己,选择去肯尼亚度假。她的第一站是肯坦边境的安波塞利野生动物园,那里也是眺望乞力马扎罗雪山的最佳位置之一。沿着肯坦边界崎岖坎坷的沙石路,凭窗外眺,枯黄的荆棘杂树和野草一眼望不到边。经过4 个多小时的艰苦跋涉,郝珈欧的眼前豁然开朗:成群结队的狮子、豹子和大象在离自己不过二三十米的草原上奔跑嬉戏,而这些动物的身后就是直插云霄的乞力马扎罗山。“感觉眼前就像一幅水墨画,山上的皑皑白雪在阳光下熠熠闪烁,一下子就冲进我的视线。过一会儿,一朵铅色的低云款款而来,继而一股浩大的、滚滚蒸腾的白色雾气把山峰盖了个严严实实。”至今,郝珈欧都忘不了这一幕,她一下子就爱上了这里的赤道雪景,她决定留在当地做一名导游。很快,她在肯尼亚首都内罗毕找到一份导游工作,不过不是去安波塞利野生动物园,她常带的线路是离内罗毕不远的马赛马拉动物园。2005 年,郝珈欧准备写一本非洲游记,于是她再次回到安波塞利野生动物园。但这一次她却大失所望。仅仅6年后,同样置身安波塞利野生动物园,但她却已经找不到那座山了。“一点方位感都没有了。以前,在安波塞利动物园,山峰雪冠会冲击我的视线;现在,我经过360 度转身细细搜寻,才能依稀望见远处一座灰蒙蒙的山头,那是火山灰的颜色,完全看不到晶莹剔透的白雪。”让郝珈欧更加失望的是,当日,她在安波塞利野生动物园闲逛了一整天,除了看到百来头大象经过,几乎没有看见其他动物。动物园内的工作人员告诉她,过去几年,乞力马扎罗山的冰川加速融化,在山脚下形成了一条大水沟,那些野生动物被泉水吸引,都迁徙到山脚下去了。郝珈欧第三次看到雪山是在飞机上。2007 年的一天,她从内罗毕乘飞机前往坦桑尼亚旅行。途中,已经睡着的郝珈欧被身边的一阵躁动吵醒。睁开眼睛一看,原来飞机上三分之一的人都站起来,走到右边窗户,俯瞰乞力马扎罗山。郝珈欧也禁不住去观赏。乞力马扎罗山雄伟依旧,但却看不到山顶的积雪。突然有人大喊了一声:“我看到白雪了。”循着他说的方向看去,郝珈欧终于也看到了白色的积雪。“用肉眼还是能看到一些雪,但感觉积雪不厚。”
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为了规范鸡汁调味料企业的生产,提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会(简称协会)组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿(见附件)。为了使该标准更加全面、准确,在生产和管理实践中发挥应有的作用,经协会秘书处研究决定,对该标准草案稿进行公示,公示时间为2007年3月28日~4月30日。 鸡汁调味料(草案稿) 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位:山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人: 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局(1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料,添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂,加工而成的,具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。
我急需以下标准: 1、GB2064-2006 草甘膦水剂标准; 2、草甘膦异丙胺盐41%产品标准,代码不详; 3、草甘膦异丙胺盐62%产品标准,代码不详。
AAbrine 相思豆碱O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano- astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D- 吡喃木糖基绵毛黄芪甙Acetylastragaloside 乙酰黄芪甙N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖6''-acetylhyperoside 6''-乙酰氧基金丝桃甙Acetylshikonin 乙酰紫草素14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖Acobreting D 短距乌头碱丁Acobreting E 短距乌头碱戊Aconine 乌头原碱Aconitine 乌头碱Aconosine 爱康诺辛Actein 黄肉楠碱Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素Adenine 腺嘌呤Adenoside 腺苷Adynerin 欧夹竹桃甙乙Aescin 七叶皂甙Aesculetin 七叶素(七叶内脂,秦皮乙素)马栗树皮素Aesculin 七叶甙 马栗树皮甙Agaricic acid 落叶松覃酸Agaricus blazei murrill P.E 姬松茸提取物Agrimophol 仙鹤草酚Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新Ajmaline 阿马林Akebia saponin D 木通皂甙 DAlantolactone 土木香内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸Alfalfa P.E 紫苜蓿提取物Alizarin 茜素Alkaloids 罗勒生物碱Allantoin 尿囊素Allasecurinine 别一叶秋碱Allantolin Allicin 大蒜素α-Allocryptopine α-别隐品碱Alloisoimperatorin 别异欧前胡素Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖Aloeemodin 芦荟大黄素Aloe-saponol Aloin 芦荟甙Aloesin 芦荟苦素Aloperin 苦豆碱Alpinetin 山姜素Amentoflavone 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素Ampelopstin 福建茶素Amygdalase 苦杏仁酶Amygdalin 苦杏仁甙Aamylase 淀粉酶β-Amyrin β-香树脂醇α-Amyrin acetate α-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin acetate β-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin palmitate 棕榈酰β-香树酯Anabasine 毒藜碱Anagyrine 臭豆碱,安那吉碱Andrographis Paniculata P.E 穿心莲提取物Andrographolide 穿心莲内酯 穿心莲乙素Anemonin 白头翁素Angelica Dongquai P.E 当归提取物Anisodamine 山莨菪碱Anisodine 樟柳碱Anthocyanosides 花色素Anthraglycoside A 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖甙Anthraglycoside B 大黄素-8-D-葡萄糖甙Apigenin 芹菜甙元 芹菜素Apigenin-7-glucoside 芹菜甙元-7- 葡萄糖甙Apigenin-7-O-glucoside 芹菜甙元-7- O-葡萄糖甙Apigenin-8-O-glucoside 芹菜甙元-8- O-葡萄糖甙Apigenin-7-O-α-L-rhamnoside 芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖甙Apiin 芹菜甙Apple Extract 苹果提取物Araloside A 楤木皂甙 AArbutin 熊果甙Arctigenin 牛蒡甙元Arctiin 牛蒡子甙Arctinal 牛蒡子醛Arctinol b 牛蒡子醇-bAristolactone 马兜铃内酯Aristolochic acid A, D 马兜铃酸A,DAristolochic acid B, C 马兜铃酸B,CArmillarisin A 亮菌甲素,假蜜环菌甲素Arteannuic acid 青蒿酸Arteannuin 青蒿素Artemisinin 青蒿提取物α-Artemether α-蒿甲醚β-Artemether β-蒿甲醚Artemetin 青蒿亭Artemisinic acid 春活力 青蒿酸Arundoin 芦竹素Asarinin 细辛脂素α-Asaron α-细辛醚β-Asarone β-细辛醚Asiatic acid 积雪草酸Asiaticoside 积雪草甙Astilbin 落新妇甙Astragaloside 黄芪甙Astragalin Astragaloside II 黄芪皂甙 IIAstragaloside IV 黄芪甲甙Astragalus Root P.E 黄芪提取物Atisine chloride Atractydin 苍术素Atractylon 苍术酮Atraotydin 苍术甙Atropine 阿托品Aucubin 桃叶珊瑚甙Avacularin 扁蓄甙
任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一九一191.1 高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量 12.03dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分191.2 苗药痔康宁胶囊中大黄素和虎杖苷的含量测定 191.3 产地对蜂胶中芦丁含量的影响 191.4 HPLC法测定百蕊草中山奈酚的含量191.5 HPLC法测定香青百草油中丁香酚的含量191.6 贵州豆豉发酵前后大豆异黄酮含量测定191.7 高效液相色谱法测定注射用辛芍中野黄芩苷含量191.8 高效液相色谱法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量 191.9 骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究 191.10 封管用枸橼酸钠注射液的研制 任务一九二192.1 用高效液相色谱法测定六味热可解颗粒中连翘苷的含量 12.03dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分192.2 反相高效液相色谱法测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量 192.3 高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量192.4 高效液相色谱法测定宫炎平胶囊中没食子酸的含量192.5 高效液相色谱法测定川芎不同炮制品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量192.6 高效液相色谱/质谱鉴别中药复方毛冬青颗粒剂的腺苷 192.7 高效液相色谱法测定香精香料中的水杨酸192.8 HPLC法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量 192.9 毛细管气相色谱-质谱联用法测定血中毒鼠强及其应用 192.10 盐酸氟西汀巴布剂的研究 任务一九三193.1 RP-HPLC法测定四季三黄片中栀子苷的含量12.03dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分193.2 HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量 193.3 HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量193.4 反相高效液相色谱法测定他克莫司的血药浓度 193.5 RP-HPLC法测定喷昔洛韦凝胶含量 193.6 HPLC对广西不同采收期喜树果中喜树碱成分动态积累的研究193.7 创愈消斑胶囊羟基积雪草苷、积雪草苷含量测定方法研究 193.8 高效液相色谱法同时测定心可舒片中的4种活性成分193.9 常用中药材有机氯农药残留量检测报告193.10 经颈内动脉单次注射异丙酚药效学的实验研究 任务一九四194.1 HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量 12.03dyn1985 已完成 迪马奖励积分20分194.2 HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量194.3 不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定194.4 夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究 194.5 HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量 194.6 HPLC法测定清瘟解毒片中芍药苷的含量194.7 HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量 194.8 HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量 194.9 顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂 194.10 伴有红细胞和血小板异常的植物固醇血症临床及发病机制的研究 任务一九五195.1 RP-HPLC法测定小鼠血浆中蒿甲醚的浓度 12.03dyn1985 已完成 迪马奖励积分20分195.2 大豆异黄酮苷元检测方法的研究 195.3 白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定195.4 HPLC法测定盐酸多巴胺注射液的有关物质 195.5 HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度195.6 HPLC法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量195.7 广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较 195.8 高效液相色谱法测定盐酸青藤碱缓释微丸的含量 195.9 GC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量 195.10 NOX-100有关物质及NOK检验方法的研究 任务一九六196.1 HPLC法测定珍珠胃安丸中甘草酸的含量12.03dyn1985 已完成 迪马奖励积分20分196.2 HPLC法测定愈风宁心软胶囊中葛根素的含量 196.3 HPLC法测定咳痰清液中盐酸麻黄碱的含量 196.4 高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率 196.5 不同产地矮地茶中岩白菜素含量的差异 196.6 HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质 [/
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离
[b]Q:[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b],[b]标准品配制过程是[/b]?A:单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)dadgoh(注册ID:dadgoh)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE-HPLC法基质:茶叶应用编号:102444化合物:草甘膦及其代谢物色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理:[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938)[/b][table=722][tr][td](1)活 化:[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;[/td][/tr][tr][td](2)上 样:[/td][td]将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 um尼龙滤膜,上机分析。[/td][/tr][/table]注:同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件:[b]1 UPLC 条件:[/b]色谱柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm (Cat#:99302)流 速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:35 ℃流动相: A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11梯度设置:[table][tr][td][align=center]Time(min)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A(%)[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B(%)[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件:[/b]电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:35 psi 离子源温度:550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要:草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点:1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;3)仪器分析简单,样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱:[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果:[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率(%)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平:0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量:1.0 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:10 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:50 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]
化妆品原料的来源和安全性在目前崇尚天然的潮流中,普通民众有一种观点:天然的就是安全的,化学合成的就是有毒的、不安全的。这一观点在食品、保健品、化妆品行业都普遍存在。这一观点显然错误,天然的许多东西是有毒的,如:蓖麻、夹竹桃、野生蘑菇、断肠草等等。《化妆品卫生规范》也严禁将70多种植物提取物用于化妆品。我们来看看获取化妆品原料的路线有哪些?1 大部分化妆品原料是化学合成的,如:合成油脂、硅油、表面活性剂、大部分功能性添加剂、防腐剂、化学防晒剂、色素等。为保证安全性《化妆品卫生规范》对所有原料有严格的规定,防腐剂、杀菌剂、化学防晒剂、色素都是限定用量,部分还是禁用的; 功效性添加剂中一部分也是限量的。2 很多添加剂原来最先发现于大自然或人体,提取出来结构分析清楚后进行人工合成,质量更有保证、成本也大幅度降低,如:大部分维生素、尿囊素、水杨酸、α-硫辛酸等。具有良好祛斑美白作用的苯乙基间苯二酚也是最早发现于杨树,现在都是采用化学合成工艺。3 许多添加剂结构复杂而且特殊,合成的成本很高或很难合成得到高纯度,目前还是天然提取,如:积雪草甙、光甘草定、葛根素、四氢姜黄素、根皮素、胡萝卜素、茶多酚、γ-亚麻酸、薄荷等。4 发酵也是另外一条重要途径,但这类原料种类相对而言不多。酒精就是典型的发酵产品(当然也可以合成),添加剂中的L-乳酸、曲酸、α-熊果苷(而β-熊果苷以合成制取)等都通过发酵制取。5 有些原料合成和提取两条途径都可,如:白藜芦醇、咖啡因、α-红没药醇等,提取或合成都可以得到,具体选取那条途径,需要看成本对比。6 复合型路线,用于美白祛斑的曲酸二棕榈酸酯、维生素C、甘草酸二钾、薄荷乳酸酯等,先发酵或提取,后面合成或修饰(也是一合成过程)。从得到化妆品原料的路线可清楚看到:天然和化学合成不是对立的,而是相互补充、相互启发。来源于天然提取还是化学合成也不是安全性和质量的评价标准。即使是来源于天然的原料,生产过程必须经过化工处理:提取、浓缩、除去杂质、脱色、干燥等,还是一个化工过程。总之,化妆品原料有多种,化妆品原料的安全性来源和过程不是关键,严格的产品检验(尤其是含量、有害杂质等指标)才是化妆品安全性和温和性的关键。小编想说化学其实是一门是很实用的学科,化学在保证人类的生存并不断提高人类的生活质量方面起着重要作用。如:利用化学生产化肥和农药,以增加粮食产量;利用化学合成药物,以抑制细菌和病毒,保障人体健康;利用化学开发新能源、新材料,以改善人类的生存条件;利用化学综合应用自然资源和保护环境以使人类生活得更加美好。现在社会上的一个普遍误解就是觉得化学一定是不好的,有毒害的,这是对化学的不公平对待,我们不能因为一小部分人对化学的错误使用而抹杀了化学对人类社会的贡献,这也是我们“生活中的化学”所想要传达的宗旨,我们要科普化学知识,传递化学正能量,让更多的人能正确的认识化学这一门学科。希望大家能加入我们一起去做这件有意义的事,告诉身边的人化学并不恐怖,相反,它对于我们的生活还起到了非常重要的作用。
[font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。
北京新年第一场大雪,创下多项降雪之最。据介绍,为尽快化雪而喷洒的融雪剂达过去5年之和。有关专家表示,在保障城市交通顺畅的同时,融雪剂若使用不当会对路面、桥梁和植物产生危害。请关注—— 打破砂锅 “今年的降雪在近几十年中,下得最早,雪量最大,地表温度和环境温度最低。这3个之最,给除雪工作带来很大困难,融雪速度会很慢。”北京环卫集团作业部部长张志强表示,他们从1月2日夜间就出动作业人员和车辆展开除雪工作,动用除雪、融雪、多功能等作业车辆12959车次,专业作业人员 135716人次。 据市政市容管委会有关负责人介绍,截至1月3日14时,全市共施撒融雪剂29471吨,一场雪施撒近3万吨环保型融雪剂,相当于过去5年冬季使用量的总和,这也是新中国成立以来没有过的。 长期使用会造成腐蚀 “氯盐类融雪剂的大量使用,会对路面、桥梁和道边植物产生极大的腐蚀作用,其危害不可小视。”中国腐蚀防护学会常务理事洪乃丰教授忧心忡忡地说。 据了解,融雪剂分为有机融雪剂和无机融雪剂两类。前者以醋酸钾为主要成分,融雪效果好,没有什么腐蚀损害,但它的价格太高,一般用于机场等重要场所。后者则以“氯盐”为主要成分,如氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾等,通称作“化冰盐”。其价格便宜,但长期使用会腐蚀桥梁、下水管网、建筑物中的金属部件,大大影响规定年限的使用寿命。还会增加水源和土壤的无机盐含量,尤其会影响路边花草等植物的正常生长,甚至导致枯萎死亡。 北京市建筑工程研究院的傅沛兴教授说,目前人类对及时融化冰雪的难题还没有真正解决,“撒盐”也是一种无奈之举。在没有研制出新的具有明确环保功能、造价较低的融雪剂前,只能继续使用氯盐类融雪剂,但有关方面应采取“以防为主”的措施,如对于路、桥等基础设施,在建造初期就实施防“盐害”技术措施,以最大限度地减少“撒盐”的危害。 融雪仍是世界难题 事实上,融雪剂破坏环境的问题同样困扰着欧美国家。 美国由氯盐融雪剂腐蚀破坏环境的成本可占GNP(国民生产总值)的4%,美国每年用于修复的费用大于2000亿美元,是初建费的4倍。北欧的丹麦,在哥本哈根地区调查了102座桥,其中50%有严重的钢筋腐蚀现象,主因是使用氯盐融雪剂。法国每年冬季要花4亿法郎购买150万吨融雪盐,主要是氯化钠。 有专家指出,从融雪效能、速度等方面看,氯盐类融雪剂仍然难以取代。因此,机械除雪、热能除雪只能作为辅助手段。 目前,各国也都在为减轻融雪剂的负面作用努力着。美国、日本曾在融雪剂里加缓蚀剂,美国还通过法律规范了冰盐的使用方法和市场。英国采取了“汇集盐水”的方法,在城市路桥旁,铺设专用管道,收集融雪后的盐水,并引流到污水处理厂。 使用但不滥用 2003年,北京市园林局的一份调查报告显示,城八区范围已有近3000株行道树、40多万株绿篱、5万多平方米的草地相继枯死,直接经济损失达1500万元。 然而,近几年北京绿化植被死亡的现象已经有所减少。主要原因之一,就是北京在融雪剂的使用上进行了改进,采用“机械除雪为主、融雪剂融雪为辅”的除雪作业方式。 “北京遇降雪使用融雪剂,但不会依赖融雪剂,更不会滥用融雪剂。”北京市市政管委宣教处的郭卫东处长介绍,2002年11月1日,北京市出台了全国第一个关于环保型融雪剂的地方标准,从那之后,融雪剂的使用一般都依照降雪量决定。 “北京现在使用的融雪剂都是环保型融雪剂,其中17项质量技术指标做出了详细规定。”但郭卫东也坦言,“即使是环保型的融雪剂也只是降低了原来使用的盐水里氯等有害物质的含量,对植物、桥梁仍有一定伤害。在日常的除雪作业中,我们一直本着能少用融雪剂就少用的原则,绝不给环境带来多一分的伤害。” 新式装备竞相亮相 “究竟用什么物质来取代融雪剂,也是我思考了很久的问题。”中国科学院地球化学研究所研究员陈衍景说,“2002年北京才开始执行我国第一个融雪剂标准,目前我国也没有任何针对融雪剂的防腐蚀规定。在新的方法出台之前,关注融雪剂的危害是首要的。” 陈衍景认为,针对于融雪剂的诸多危害,改进除雪方法是可取的。例如,南京在雪灾时把主干道上撒过盐的、并未融化的雪集中运送到垃圾场,减少了融雪剂伤害土壤和植物的可能性。贵阳市开阳县通过全城动员的办法,来了一场声势浩大的环保除冰清除行动。尽管这种办法较为原始,也费力许多,却可以有效防止融雪剂可能带来的污染,这是值得借鉴的。 而北京在这场罕见的大雪中,也用上了新式武器——“融雪屋”。据张志强介绍:此次降雪即使融雪剂与积雪充分混合,靠自然温度融化减量也有一定困难,甚至可能出现结冰等危险。所以北京环卫部门投入使用了这个新设备。 “融雪屋”其实是一个橘黄色的方形体,别看长得其貌不扬,但它的本领却不小,负责操作“融雪屋”的高师傅介绍说,由于“融雪屋”的动力是柴油,转化成热力后将倒入的积雪融化,从而达到积雪减量的目的。“不要小瞧这个机器,它每小时能融雪25吨!” “‘融雪屋’的最大特点是具有很强的机动性。”张志强部长解释说,它由汽车牵引能赶到各个地方,不用接电就能单独作业。北京环卫集团统计,一天一夜,“融雪屋”就吃掉了积雪300吨。 与“融雪屋”搭档的铲车每隔几分钟就向“融雪屋”内倒入一铲积雪,在升腾起一阵白色的雾气之后,积雪就被融雪屋“消化”掉了。经过“融雪屋”消化过的积雪会转化成水,通过“融雪屋”前侧的管道流出,最终流进了市政管线后进入污水处理厂处理。[color=#DC143C][size=4][font=黑体]我记得以前是在路面上撒盐除雪,融雪剂是第一次听说。大家说说看你们自己的看法。[/font][/size][/color]
[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。
7月26日,国家药典委公示了[b]5个中药标准草案[/b]:[b]黄芪[i][/i]、红参、甘草、人参、西洋参[/b]国家药品标准标准草案。[i][b]涉及的5个药材和饮片品种主要修订内容如下:[/b][/i][b]黄 芪:[/b]拟删除五氯硝基苯农药测定检查项。拟新增赫曲霉毒素A的检查项。[b]红 参:[/b]1. 拟删除红参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。[b]甘 草:[/b]拟删除五氯硝基苯农药测定检查项。[b]人 参:[/b]1. 拟删除人参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。[b]西洋参:[/b]1. 拟删除西洋参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。
中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:(1)太子参:同正文。 (2)玄参:同正文。 (3)黄芪:同正文。(4)黄精:同正文。 (5)绞股蓝:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)僵蚕:同正文。 (8)忍冬藤:同正文。 (9)白芍:同正文。(10)生地黄:同正文。 (11)木瓜:同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。【性状】 本品为棕褐色液体,味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。(1)系方中黄芪的定性鉴别。方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img](2)[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。(一)方法照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。【用法与用量】 口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。
[align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。
原先中药基本都是按照食品的身份进入欧盟市场,但是按照欧盟的最新法令,含有药用成分的所谓保健功能食品,是不能够以食品身份销售的,必须注册为传统草药,从2014年4月30日起,将全面禁售没有注册的草药制品。由此说明国外更加注重采取循证学,要拿实验数据说话。那么国内针对中草药这块有没有制定相关的标准?如果有的话,检测项目都包含哪些?欢迎大家积极讨论
需要丁草胺标准品,纯度要高,因进口的价格太高,现在只考虑国产。谢谢