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积雪草酸标准品

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  • 身边的道地药材——积雪草

    身边的道地药材——积雪草

    积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香，为伞形科植物积雪草的全草。陶弘景释名云：“想此草以寒凉得名尔。”盖因其多生于溪畔近水处，蔓延如藤，叶两两对生，凌冬尚清碧，故以名之。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091454_549384_1620630_3.jpg

  • 【金秋计划】网络药理学及实验验证揭示积雪草抗血管生成机制

    [b][size=15px][color=#595959]血管[/color][/size][size=15px][color=#595959]生成[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是[b]肿瘤[/b]发展和转移的标志，使氧气和营养物质运输到过度增殖的[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]肿瘤细胞[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]。目前，许多抗血管生成靶向药物被用于[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]恶性肿瘤[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]的治疗，如[b]血管内皮生长因子(VEGF)[/b]单克隆抗体贝伐珠单抗、寡核苷酸适配体哌加他尼、重组融合蛋白阿柏西普等。然而大多数患者对这些药物有许多毒性反应，容易产生耐药性。此外，还存在疗效不一、价格偏高等问题。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]许多临床研究证实，中药通过多环节、多靶点的过程，在[b]抗血管生成[/b]和[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]抑制[/color][/size][size=15px][color=#595959]肿瘤转移[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]方面具有副作用少、治疗效果好的特点。因此，安全有效的中药在癌症治疗中的应用还有待进一步探索。[b]积雪草(CA)[/b]在传统中医中被用于治疗癌症已有几个世纪的历史。已有研究证实其抗血管生成的作用，但其作用机制尚不清楚。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究旨在通过[b]网络药理学[/b]和实验验证，探讨[b]CA及其三萜[/b]抗血管生成的潜在机制。[/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]利用Cytoscape构建化合物-疾病靶点和蛋白-蛋白相互作用(PPIs)网络，从中鉴定核心靶点。使用metscape进行GO和KEGG分析，并使用AutoDock-Vina程序实现分子对接以进一步验证。然后利用[b]VEGF165建立诱导血管生成模型[/b]。通过测量细胞增殖、迁移和管状结构形成来评估CA的抗血管生成作用。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [align=center][size=16px][color=#3573b9]结果[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/align] [size=15px][color=#595959]CA中有[b]25种活性成分具有抗血管生成的潜在靶点[/b]，包括[b]羟基积雪草甙、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸和积雪草苷B[/b]。共鉴定出138个潜在靶点，其中[b]19个核心靶点包括STAT3、SRC、MAPK1和AKT1[/b]。KEGG分析显示，CA与癌症相关的途径有关，特别是[b]PD-1和AGE-RAGE[/b]。分子对接验证了CA活性组分与血管生成的前四个重要靶点具有良好的结合能。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]在实验验证中，CA提取物和三萜通过减少人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的增殖、迁移和管形成来改善VEGF165诱导的血管生成。[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][/color][/size][color=#3573b9]结论[/color][size=15px][color=#595959][/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]该研究结果初步证明了[b]CA的有效成分和良好的抗血管生成活性[/b]。证据表明CA的提取物和三萜具有令人满意的抗血管生成作用，这表明[b]CA作为治疗癌症的潜在药物具有很大的潜力[/b]。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959] [/color][/size]

  • 【“仪”起享奥运】中药材积雪草的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体]（1）本品茎横切面：表皮细胞类圆形或近方形。下方为2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。外韧型维管束6[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个；韧皮部外侧为微木化的纤维群，[color=var(--weui-LINK)]束内形成层[i][/i][/color]明显，木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道，直径23[/font][font=&]～[/font][font=宋体]34[/font][font=宋体]μm，周围分泌细胞5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]个。[/font] [font=宋体]叶表面观：上、下表皮细胞均呈多边形；气孔不等式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]，上表皮较少，下表皮较多。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，用乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]积雪草苷[i][/i][/color]对照品、羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液（24:76）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含积雪草苷（C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]19[/sub]）和羟基积雪草苷（C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]20[/sub]）的总量不得少于0.80%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 58.2 反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

    58.2 反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

    作者：高永艳； 黎永洁 （ 广东省中医院）摘要：目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006￣10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg

  • 积雪草中三萜类成分的含量测定

    [b][font=宋体]积雪草中三萜类成分的含量测定[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][/align][font=宋体]精密称取齐墩果酸对照品[/font][font='Times New Roman']10.32mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]容量瓶中，用乙醇超声溶解，[/font][font=宋体]并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为[/font][font='Times New Roman']1.032mg/mL[/font][font=宋体]的齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液[/font][font=宋体]，作为对照品溶液。[/font][font=宋体]精密吸取[/font][font='Times New Roman']0.8 mL[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液，置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度，摇匀，即得浓度为[/font][font='Times New Roman'][color=black]82.56 [/color][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品溶液。[/font][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取积雪草，粉碎，过二号筛。精密称取积雪草粉末[/font][font='Times New Roman']100mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量（[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]），超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体]，放冷，[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度，摇匀，[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。[/font][/align][font=宋体]精密称取积雪草提取物粉末[/font][font='Times New Roman']25 mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量（[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]），超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体]，放冷，[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度，摇匀，[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得提取物供试品溶液。[/font][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对三萜类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法，常用齐墩果酸为对照品，经[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]高氯酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液显色后用比色法测定[/font][font=宋体]。本研究采用单因素循环法分别从显色溶剂加入量、显色温度和显色时间等方面考察了测定方法，最终确定如下显色方法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1mL[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]具塞试管中，[/font][font=宋体]蒸干后加[/font][font='Times New Roman']2mol/L[/font][font=宋体]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.8mL[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']100 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']50min[/font][font=宋体]，加氯仿[/font][font='Times New Roman']4mL[/font][font=宋体]，涡旋[/font][font='Times New Roman']3min[/font][font=宋体]，离心[/font][font='Times New Roman']10min[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']4000rpm[/font][font=宋体]），取下层溶液[/font][font='Times New Roman']3mL[/font][font=宋体]，蒸干后，加[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.4mL[/font][font=宋体]，高氯酸[/font][font='Times New Roman']0.5mL[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']70 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']15min[/font][font=宋体]，冰水浴[/font][font='Times New Roman']5min[/font][font=宋体]，加冰醋酸至[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]，摇匀，以混合试剂为空白，按比色法规定进行测定，在[/font][font='Times New Roman']530nm[/font][font=宋体]波长处测定吸光度，以标准曲线法计算即得。[/font][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批药材供试品溶液，按[/font][font='Times New Roman']“3”[/font][font=宋体]含量测定方法项下操作，在[/font][font='Times New Roman']530 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值，采用标准曲线法计算样品中[/font][font=宋体]三萜类成分[/font][font=宋体]的含量，结果[/font][font=宋体]见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Tab.1 Contents of [/font][font='Times New Roman']triterpene[/font][font='Times New Roman']in [/font][font='Times New Roman']Centellaeherba from different sources[/font][/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.72[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.96[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.86[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]guangxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.95[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.04[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.36[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.27[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.03[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.12[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] [/font]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（122）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5266 D-(+)-木糖对照品，有报告 HPLC≥98% BW5267 积雪草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5268 羟基积雪草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5269 积雪草酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5270 羟基积雪草酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5271 乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5272 二氢辣椒碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5273 胡椒碱;胡椒酰胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5274 鸢尾黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5275 鸢尾苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5276 五味子甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5277 五味子酯乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5278 五味子酯甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5279 五味子醇乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5281 西红花苷（藏红花素）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5282 西红花苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5283 西红花苷II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5284 桑色素；桑黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5285 D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5286 梓醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5287 根皮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5288 蜕皮激素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5289 1-脱氧野尻霉素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5290 甘油三油酸酯 仅供鉴别用 BW5291 诺米林对照品，有报告 HPLC≥98% BW5292 罗汉果皂甙V对照品，有报告 HPLC≥98% BW5293 安石榴甙/安石榴苷,对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（527）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5171灵芝酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5172隐丹参酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5177黄芪总皂苷对照品，有报告UV≥98%BW5178黄芪皂苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5179黄芪皂苷II对照品，有报告HPLC≥98%BW5180黄芪皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5183络塞琳对照品，有报告HPLC≥98%BW5184络塞维对照品，有报告HPLC≥98%BW5185络缌对照品，有报告HPLC≥98%BW5186络塞定对照品，有报告HPLC≥98%BW5202盐酸氨基葡萄糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5206雷公藤内酯甲;雷公藤酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5210青蒿素对照品，有报告HPLC≥96%BW5214盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品，有报告HPLC≥98%BW5216金雀花碱;野靛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品，有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（279）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5216金雀花碱;野靛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品，有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5284桑色素；桑黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品，有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品，有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品，有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品，有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题？

    高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题？为何滴定时一滴颜色就出现红色，而且几分钟都不褪色，加热才能退去，但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的？说明一下每一步都是按照国标进行的。

  • 草酸寻峰记

    草酸寻峰记

    在一次失效分析的过程中，发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中，有比较明显的草酸的结果显示，但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目，所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸，需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后，开始配置不同浓度的标液，从低到高开始尝试进样，但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰，这是比较不正常的。在观察谱图时，发现在22分钟左右有一个翘起来的部分，有点像峰（Fig-2）。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟，是不是因为运行时间太短，导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件，把出峰时间改到26分钟，在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3)，果然是之前的运行时间太短了，导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步，进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下，草酸在不同浓度都可以显示出来，可以得到一个非常好标准曲线，R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外，有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中，草酸能够明显检测出来(Fig-5)，回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行，发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短，导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计，还得出了一个教训。在以后研究新的物质时，要提前好好查下相关的文献，因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查，需要尝试在尽可能的运行时间去检测，以免有峰遗漏。

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定，实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的，因为高锰酸钾标准溶液也是配制的（非购买的标准物质），难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗？

  • 【分享】原子荧光测铅注意草酸可能含铅

    原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580（负高雅270V灯电流60mA），正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验，发现不是铁氰化钾的质量问题，也不是盐酸含铅（我买过一瓶高纯的进口盐酸，和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。）。我改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样，参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37），证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的，所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾，和美国进口的铁氰化钾比较，铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅，这是没有人提到过的情况。

  • 小儿七星茶颗粒甘草酸的含量测定

    最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题：对照品有峰，样品却只出杂质峰，开始怀疑是样品没有含量，可是拿以前做过的有含量的样品再做，却没峰了；后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了，可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来，怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次，也换人配了，结果还是一样没有，会不会是超声引起的呢，因为我们的超声机的功率只有80瓦，不过以前也做得出啊，大家帮帮忙，下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸（65:35:1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含16μg的溶液，即得（折合甘草酸为15.672μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约7g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

  • 虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

    虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

    [align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

  • 【分享】间接原子吸收光谱法测定食品中的草酸

    建立食品中草酸含量测定的新方法—间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。样品经处理后，加入过量且定量的氯化钙，使其与草酸根离子生成草酸钙沉淀，经离心分离后再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)法定量测定上清液中剩余Ca2+ 的含量，间接计算出食品中草酸的含量。在最佳条件下，该法的线性范围为0～8.0mg/L，回收率为98.1%～98.4%。本方法精密度高、灵敏度高、检出限低，适用于食品中草酸含量的测定。

  • 【求助】请教：滴定草酸相关问题！

    请求帮助,急!昨天做实验,用EDTA滴定草酸合铜酸钾溶液中的铜离子,具体的做法是准确称取0.17~0.19g的产物,用15mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)溶解,再稀释至100mL.以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液由亮黄至紫色.但我做的却没有亮黄色.不知道是什么原因哪儿出错了.请专家们能给我指导,谢谢!

  • 职业卫生-草酸的测定

    本人最近在做职业卫生草酸的方法验证，参考的标准是GBZ/T 300.114-2017，这个标准采用的色谱柱是阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱和邻苯二甲酸流动相，我们平时做环境中的草酸都是阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱，碳酸钠和碳酸氢钠流动相。大家做职业卫生的草酸的时候具体是怎么操作的？严格按照标准用阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱做？还是用阴离子做，再写一份方法偏离？先谢谢大家了！

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量

    高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。

  • 【求助】有谁知道草酸钕的溶度积常数是多少

    我公司使用的原料是钕铁硼原料，我想从酸洗废水中重新回收稀土金属钕，设计是加入草酸，生成草酸钕沉淀，从而分离。知道草酸钕的溶度积常数我们就可以计算出钕沉淀完全时的pH是多少了，草酸的量也可以控制了。我想知道草酸钕的溶度积常数是多少？在百度上也没查到。希望得到大家的帮助与回应。

  • 【原创大赛】离子色谱法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐

    【原创大赛】离子色谱法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐

    [font=宋体][size=13px]中[/size][/font][font=宋体][size=13px][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[/color][/size][/font][align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/align]摘要：【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定尿样中草酸和硫氰酸盐的新方法。【方法】研究用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的可能性，通过试验优化确定了各项色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.0mL/min，等度洗脱可将草酸和硫氰酸盐与尿液中大量共存的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，草酸和硫氰酸盐的峰面积、峰高均与其浓度在0.20～30.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[size=13px][i]r[/i][/size]在0.9991～0.9999，方法应用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定，加标回收率在93.2%～105.2%[size=13px]和95.3%～99.8%，[/size]， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于5%（n=5）。【结论】本方法可用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[font=times new roman][color=#444444]尿液[/color][/font]；硫氰酸盐；草酸；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：尿中硫氰酸盐（SCN-）含量是人体接触氰化物的一项生物接触指标[1]，而SCN-又是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险[2]，因此监测人血、尿等生物标本中的SCN-含量具有重要意义。目前，测定尿中微量SCN-的方法主要有分光光度法[3-5]、衍生-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[6-7]等,其中分光光度法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都存在氰化物的干扰问题。尿结石约70%为草酸钙结石，草酸代谢异常所引起的高含量草酸尿是泌尿系结石形成的主要原因[8]。因此准确测定尿中草酸含量对研究结石形成机理、结石的鉴别等均具有重要意义。目前测定尿中草酸的方法主要有光度法包括络合物褪色比色法[9]和催化光度法[10-11]、催化荧光法[12-13]、高效液相色谱法[14-15]和毛细管电泳法[16]等，而比色法、光度法、荧光法等光谱分析方法因特异性差样品要进行前处理，操作繁杂，高效液相色谱法和毛细管电泳法均需要专用仪器使其应用受限。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、试剂消耗少、可自动化和多组分同时测定的优势现已成为阴离子分析的首选方法[17]，并成功应用于尿液中草酸[17-18]和SCN- [19-20]的分别测定，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和SCN-似未见报道。本工作拟定的以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液， 1.0mL/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的新方法，草酸和SCN-的含量均在0.20～30.0mg/L范围内与其峰高和峰面积呈良好的线性关系（相关系数r在0.9991～0.9999），方法应用于尿液中草酸和SCN-的同时测定，加标回收率分别为：95.0%～101.1%和95.5～100.5%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于3%，以3倍信噪比（3N/b）计算草酸和SCN-最低检出限分别为0.04mg/L和0.03mg/L。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；SH-AC-3型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂草酸标准溶液：1000 mg/L，称取优级纯草酸（H2C2O42H2O）0.1401g用超纯水溶解定容至100mL；SCN-标准溶液：1000 mg/L，称取烘干的优级纯硫氰酸钾0.1673g用超纯水溶解定容至100mL。Cl-标准溶液：GBW(E)080268，1000 mg/L；SO4-2标准溶液：GBW(E)080266，1000 mg/L；H2PO4-标准溶液：1000 mg/L，称取分析纯磷酸二氢钾0.1402g用超纯水溶解定容至100mL。用前将各种标准溶液用纯水分别稀释成含草酸和SCN-10.0mg/L（A液）、100.0mg/L（B液）混合标准应用液备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），草酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司），硫氰酸钾（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用其他试剂均为AR级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液（A液）0.20、0.50和1.00mL及B液0.50、1.0、1.50、2.00和3.00 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含草酸和SCN-均为0.20～30.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组分的峰面积（S）和峰高（H），以S及H对各组分浓度(C)绘制工作曲线。1.4.2尿样的采集 用清洗干净并干燥的聚乙烯瓶采集尿样50mL储存于4℃冰箱待测定。1.4.3 尿样测定 取新鲜尿样经8000转/min离心10min，取上清液用高纯水稀释10倍后分别用C18柱净化、用0.22μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组分的S和H，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明，当以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以Na2CO3+NaHCO3溶液为淋洗液,其浓度配比在6 mmol/L+1 mmol/L～6 mmol/L+3 mmol/L时，均可将草酸和硫氰酸盐与尿液中的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，各组分的分离度R（相对于后续组分，如磷酸盐的R是相对于硫酸盐的，下同）可达1.5及以上，但硫氰酸盐的保留时间（T）长达24min以上，分析效率低下。为缩短硫氰酸盐的T提高分析工作效率，以洗脱能力较强的Na2CO3溶液进行了淋洗试验，结果显示当Na2CO3溶液浓度分别为8.0、10.0和12.0 mmol/L时，硫氰酸盐的T分别缩短至21、20和19分多钟，且草酸和硫氰酸盐与尿液中的磷酸盐和硫酸盐等阴离子完全分离，试验结果见表1。考虑到Na2CO3溶液浓度大，相应的抑制电流也高，不利于抑制器的使用[17]，在保证适宜的R和较短的T的情况下，试验选择10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na2CO3溶液浓度选择试验结果（流量1.0 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]8.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]10.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO4-2[/align][/td][td][align=center]10.245[/align][/td][td][align=center]3.07[/align][/td][td][align=center]8.606[/align][/td][td][align=center]2.60 [/align][/td][td][align=center]7.868 [/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]13.121[/align][/td][td][align=center]8.15[/align][/td][td][align=center]10.891[/align][/td][td][align=center]9.45[/align][/td][td][align=center]9.828[/align][/td][td][align=center]10.18 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]21.665[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.151[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.177 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2 色谱柱的选择 以10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，考察了青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对草酸和硫氰酸盐与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子的分离情况，结果表明，在此条件下SH-AC-1型柱虽能将草酸与常见阴离子完全分离，但硫氰酸盐至少在90min内未出峰，而SH-AC-3型柱不但可将草酸和硫氰酸盐与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，且硫氰酸盐的T在21min以内，故本试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.1.3淋洗液流量的选择 对于相同浓度的淋洗液，不同的流量组分的T和R的将发生改变。试验结果表明，当淋洗液流量从0.8mL/min增加至1.2mL/min时，硫酸盐、草酸和硫氰酸盐的T逐渐变短，R逐渐变小，但硫酸盐和草酸的R远大于1.5达到完全分离的标准，见表2。在保证待测组分与干扰离子完全分离的前提下尽量使用较低的流量，以使系统有较低的压力，淋洗液流量选定为1.0mL/min。[align=center]表2 不同淋洗液流量试验结果（10.0mmol/LNa2CO3）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO4-2[/align][/td][td][align=center]10.471[/align][/td][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]8.726[/align][/td][td][align=center]2.54 [/align][/td][td][align=center]7.331 [/align][/td][td][align=center]2.46 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]13.856[/align][/td][td][align=center]9.34[/align][/td][td][align=center]11.097[/align][/td][td][align=center]9.24 [/align][/td][td][align=center]9.540 [/align][/td][td][align=center]8.95 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]24.793[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.383[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]17.350 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.4 柱箱温度的确定 考察了柱温在30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果显示，在30℃～40℃范围内，草酸和硫氰酸盐均能与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全的分离，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，R逐渐下降，草酸的S和H均随着柱温的升高而增长，从30℃上升35℃，增长10%左右，35℃上升40℃，增长6%左右；硫氰酸盐的S随着柱温的升高基本保持不变，而其H随着柱温的升高而增长，从30℃上升35℃，增长7%左右，35℃上升40℃，增长9%左右；在保证适宜的T和较高的R的情况下，尽量采用较低的柱温，本试验确定柱箱温度为35℃，这也是产品说明书推荐的柱箱温度。2.2标准曲线按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），以S、H对浓度（C）绘制标准曲线，其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归曲线的截距、斜率和r由仪器软件给出）列于表3。从表3可见，以峰面积计算的草酸标准曲线的线性优于峰高，硫氰酸盐则反之，同时分段计算的标准曲线的线性较好，故在计算结果时草酸和硫氰酸盐可分别用峰面积和峰高计，并根据样品浓度范围采用分段计算的回归方程来计算，以减少测量误差，尤其对低含量的样品。其中，含10.0mg/L的草酸和硫氰酸盐标准溶液色谱图见图1。[align=center]表3 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]以峰面积计[/align][/td][td=2,1][align=center]以峰高计[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]0.20～10.0[/align][/td][td][align=center]S=96700C-17000[/align][/td][td][align=center]0.99957[/align][/td][td][align=center]H=3320C-770[/align][/td][td][align=center]0.99930 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0～30.0[/align][/td][td][align=center]S=112800C-177600[/align][/td][td][align=center]0.99996[/align][/td][td][align=center]H=3862C-6116[/align][/td][td][align=center]0.99993[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.20～30.0[/align][/td][td][align=center]S=107100C-53210[/align][/td][td][align=center]0.99929[/align][/td][td][align=center]H=3671C-1995[/align][/td][td][align=center]0.99928[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]0.20～10.0[/align][/td][td][align=center]S=114600C+621.7[/align][/td][td][align=center]0.99913[/align][/td][td][align=center]H=2718C-108.6[/align][/td][td][align=center]0.99999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0～30.0[/align][/td][td][align=center]S=124700C-141500[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]H=2934C-2787[/align][/td][td][align=center]0.99984[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.20～30.0[/align][/td][td][align=center]S=119200C-22340[/align][/td][td][align=center]0.99949[/align][/td][td][align=center]H=2835C-609.3[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][/tr][/table]2.3 方法的精密度和检出限对2种浓度的标准溶液各平行测定5次，计算各成分峰面积的RSD，同时测定仪器30min的基线噪声，以3倍基线噪声除以标准曲线（峰面积计）的斜率（3N/b）计算草酸和硫氰酸[align=center][img=,374,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021441333779_9714_3389662_3.png!w374x293.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准溶液色谱法图[/align]盐的检出限，5次平行测定的RSD在0.86%～2.26%，方法的重复性良好，方法的检出限分别为0.04 mg/L和0.03 mg/L，见表4。[align=center]表4 方法的精密度和检出限[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]标液1[/align][/td][td=3,1][align=center]标液2[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td]浓度/mg/L[/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][td][align=center]浓度/mg/L[/align][/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]78077.3[/align][/td][td][align=center]2.10[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]955086.6[/align][/td][td][align=center]0.86 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]116110.4[/align][/td][td][align=center]2.26[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]1146968.6[/align][/td][td][align=center]1.16 [/align][/td][td][align=center]0.03 [/align][/td][/tr][/table]2.4 [size=12px] [/size]共存阴离子及抗坏血酸的影响由于尿液中含有大量的有机物和氯化物、磷酸盐和硫酸盐等阴离子，尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响，尿液经10倍稀释以降低氯化物、磷酸盐和硫酸盐的影响。考察了氯化物等3种阴离子对草酸和硫氰酸盐测定结果的影响，结果表明，氯化物、磷酸盐和硫酸盐的保留时间远小于草酸和硫氰酸盐，且500mg/L Cl-、300mg/L H2PO4-、SO4-2（H2PO4-、SO4-2完全分不开合并为一个峰）不影响50mg/L的草酸、3mg/L的测定，分离色谱图见图2。[align=center][img=,379,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021441474631_778_3389662_3.png!w379x281.jpg[/img][/align][align=center]图2 常见阴离子与草酸和硫氰酸盐分离色谱图[/align]尿液中可能含有抗坏血酸，在碱性条件下，抗坏血酸易发生降解反应，而草酸是抗坏血酸的降解产物之一，影响草酸的准确测定，有研究显示在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH=8.3)中40mg/L的抗坏血酸在80min内未降解为草酸[17]，本试验使用10.0mmol/LNa2CO3溶液（pH≈11.1）为淋洗液，pH值远大于8.3，样品从进样到草酸出峰需要11min多钟，这段时间尿液中的抗坏血酸可能降解生成草酸而影响其测定。试验用纯水配制30mg/L的抗坏血酸观察其降解情况，结果表明，本试验条件下30mg/L的抗坏血酸降解产生约0.3mg/L的草酸，试验采用亚硫酸盐（SO3-2）抑制抗坏血酸的降解，这与在易氧化药物制剂中加入亚硫酸盐以提高药物稳定性的方法有相似原理。[align=center][img=,517,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442032319_2305_3389662_3.png!w517x262.jpg[/img][/align][align=center]图3 抗坏血酸降解抑制试验结果[/align][align=center]曲线1、30mg/L抗坏血酸（黑色）2、1+50 mg/L的SO3-2（粉红色）[/align][align=center] 3、[size=12px]30mg/L抗坏血酸+10mg/L草酸（蓝色）4、3+50 mg/L的SO[/size][size=12px]3[/size][size=12px]-2[/size][size=12px]（桔红色）[/size][/align]试验结果显示，50mg/L的SO3-2可抑制30mg/L抗坏血酸的降解，见图3，且至少在120min内30mg/L抗坏血酸对10.0mg/L的草酸的峰面积与峰高无明显影响（增加值5%）。同时50mg/L的SO3-2对草酸和硫氰酸盐的测定结果无明显影响（误差5%），见图4。[align=center][img=,565,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442164802_4125_3389662_3.png!w565x254.jpg[/img][/align][align=center]图4 50mg/L的SO3-2对草酸和硫氰酸盐测定结果的影响[/align][align=center]曲线1、10mg/L草酸和硫氰酸盐（蓝色）[/align][align=center] 2、1+50 mg/L的SO3-2（粉红色）[/align]2.5尿液测定及回收率试验结果按试验方法1.4.3的步骤操作取1.5mL样液于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组分的峰面积（S）和峰高（H），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。3份尿液草酸和[align=center]表5 尿液测定及回收率试验结果（以峰面积计）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液1[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液2[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]/%[/align][/td][td][align=center]本底[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td]加入量/mg/L[/td][td]回收率/%[/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]4.71[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]101.1[/align][/td][td][align=center]6.21[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]14.83[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN-[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]0.45[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]0.72[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][/table]硫氰酸盐的测定结果分别在4.71mg/L～14.83mg/L和0.21mg/L～0.72mg/L，加标回收率分别为：95.0%～101.1%和95.5～100.5%，结果见表5。其中尿液2的加标色谱图见图5.[align=center][img=,574,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442298329_66_3389662_3.png!w574x253.jpg[/img][/align][align=center]图5 尿液2及其加标色谱图[/align]曲线1、尿液[align=center] 2、尿液加5mg/L草酸和硫氰酸盐[/align]3 小结本工作采用国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]设备，建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的分析方法。方法具有良好的重现性和准确性，操作简便快速，尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响，尿液稀释10倍后可降低氯化物、磷酸盐和硫酸盐的影响。方法以自动进样器进样，降低检验人员的工作强度，提高了工作效率，适用尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。参考文献1）中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准．北京：人民卫生出版社，20082）顾 欣，黄士新，李丹妮，等.乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估[J]，中国兽药杂志，2010,44（9）：45-523）WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法.北京：中国标准出版社，19974）冯翠霞，林丽玲,黄辉涛.分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮[J]，中国职业医学，2009,36（6）:501，5045）黄选忠，汪 波，舒开继等.异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]，山东化工，2019,48（20）:106-107,1126）钟良康，方波. 超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[J]，中国卫生检验杂志，2005,15（5）:568,6287）武和平，武景福.尿中硫氰酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[J]，职业与健康，2005,21（1）:40-418）马腾骧，孙 光. 现代泌尿外科学[M].天津：天津科学技术出版社，2000:587-5889）李桂兰.锆-偶氮胂Ⅲ络合物比色法测定尿草酸[J].临床检验杂志，1997,15（2）：86-8710）张爱梅，贾丽萍，牛学丽.表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸[J].分析化学，2003,31（9）：1115-111811）麻全生，杨文初.铬酸钾氧化甲基红催化光度法测定微量草酸[J].理化检验化学分册，1998,37（7）：309-31012）冯素玲，陈小兰，樊 静，等.抑制动力学荧光法测定草酸[J].分析化学，2000,28（5）：621-62313）陈兰化，赵丹华.催化荧光法测定痕量草酸[J].光谱学与光谱分析，2003,23（1）：203-20414）廖贤平，宋光庆.HPLC法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量的方法学评价及临床应用[J].武警医学院学报，2010,19（1）：47-5015）彭 婕，郭卫红，谈恒山，等.高效液相色谱法测定人尿液中草酸的含量[J].中国医院药学杂志，2006,26（3）：299-30116）谈绮文,郭 玮,顾梅秀,等.高效毛细管电泳法测定尿液中微量草酸和柠檬酸[J].中华检验医学杂志,2014,37(4):281-28417）杭义萍，卢祝靓子，杨春英.抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析科学学报,2014,33(11):1307-131118）颜金良，高 杰，颜勇卿，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法快速测定人尿液中草酸含量研究[J]，中国卫生检验杂志，2009,19（3）：554-55519）郭爱华，袁 佗，王 玮.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法快速测定人尿中的硫氰酸盐[J]，环境与职业医学，2015,32（6）：593-59620）何 漪，王 钟，刘月月，等.抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定人尿中硫氰酸盐[J].现代预防医学，2017,44（22）：4165-4167

  • 原子荧光测铅，以及关于铁氰化钾和草酸的问题

    我这平时有石墨炉测铅，所以原子荧光测铅没做过，前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册，两者基本差不多，有略微差异，我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线，线性是很好0.9997，但是后面的点荧光值一直往上翘，数值关系，基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点，导致截距在负90个荧光值左右。于是，我洗了几针，然后重测标准曲线，线性仍很好3个9，但是截距变正的170了，（原因是我忘了重新进一针标准空白，而真正的空白估计往上飘了好多，虽然是洗过好几针的），于是，我再重测标曲废了九牛二虎之力，总算把标曲勉强搞到了我的心理价位（线性0.9992，截距-30荧光值）测样，基本还可以，反正也不知道结果准不准，问题是，空白还是会有一定幅度的飘，测几个样我就校准以下空白。加标回收，因为不知道样品铅含量，所以先加了很高量的标，回收在85-90左右（因为加标量相对样品本身含量太高了，所以这个加标回收参考性估计不强吧）第一次做，只是试探下条件，载流2%盐酸，还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问，国标上，铁氰化钾和草酸是分开配的，海光用户手册上是配在一起的，我试了配在一起。第一次，称了草酸、铁氰化钾，混在一块，加水，最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次，我先称了草酸，配成溶液，配的浓度跟上次一样，草酸全部溶解了，再往里边加铁氰化钾，结果起白色沉淀了。是不是两者会反应？还有，加草酸是什么作用？

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