吉非替尼对照品

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

最近检测的一个对照品物质，在经过衍生化后进样，但是对照品进入质谱后，不出峰。更换色谱柱后，仍然未出峰。重新合成该对照品，再进样，结果第一针出峰了，连续进样6针，后面几针峰慢慢的消失了。请问可能是什么原因导致的？？？

RT,对照品就是各种溶剂然后稀释，溶剂是吡咯烷酮，样品室公司产品，1g/ml，有两个问题，一个是1g样品加1ml溶液体积变成约2ml，对照品应该取几ml进样第二个是，样品溶液明显粘稠了很多，对气液平衡比有无影响？关于样品溶液浓度应该变成1g/2ml了吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif对照品溶液我进了一针1ml的，一针2ml的，结果出来的峰面积并非2倍关系，而是基本差不多，先出峰的差别稍大，后边出峰的基本都一样大了sandoz给的方法，话说欧洲的方法我们理解起来还真难，不是看不懂，而是想不通为什么这么做

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

对照品和样品等体积交替进样的目的是什么？这样做有什么好处？

比如有关物质定量时，没有杂质对照品，需要自制，那自制的对照品都要测试些什么项目呢？先把我知道的写出来，求各位补充1、结构鉴定相关内容（UV，IR，H-NMR，C-NMR或更多，MS（是否必须做高分辨呢？））2、自制对照品纯度或含量测定（色谱纯度（HPLC或GC等），水分残留，有机溶剂残留，重金属残留等，最后的含量=色谱纯度-水分残留-有机溶剂残留-重金属残留等）还有其它的要做吗？

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

各位大佬，桂皮醛对照品液体0.5ml（药典要求每1ml含10ug）这个要怎么换算去取呢？直接称重2mg的和直接吸2ul的，但是浓度都是0.01，跑出来峰面积相差好大，后者吸的2ul和样的峰面积都是7位数，前者称重的mg跑出来就只有6位数，算出来的结果就也不一样了，2ul的含量是结果2.7，与药典的1.5比较符合，后者称的mg结果就是10.5了 这个结果相差好大的

如果要称量几毫克的对照品，一般都是怎么称量的呢？

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年01月11日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）采购方式：公开招标预算金额：450000.00 元最高限价：450000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号：明月-YC2022-042-2项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年本项目不接受联合体投标。

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢？只有一个图，不知道是对照品还是测试品。

药典上，有的已经在含量测定项下有的对照品为什么还要在薄层鉴别上在下功夫呢？既然都定出量来了，为什么还要问有没有呢？是看样品的整体特征？那结果也没说啊。对照药材是用来说明样品的整体特征的，但对斑点大小和颜色深浅就没有规定？

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

今天需要几个对照品，去中检所找，上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录，[/b][color=#000000][size=2]查询，可是查不到？这是为什么呢？以前我也碰到这种情况，是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品？[/size][/color][/size][/color]

今天买了个对照品（桉油精）是液体的，大家一般取用液体对照品是怎么取的？取完后怎么保存？有时我也不可能全用了，虽然只有0.1ml，但也近400块，成本大啊。。。

标准物质/对照品很贵啊，一定要省着用！！！如果让你 称取 总量20%的 液体 标准物质（总重就10mg或ul），你如何称量？提示：本帖只对有建树者进行奖励！！！版友们，你们可以先取大约10mg或ul的水，放在我们购买的对照品或标准物质的瓶子中（或者HPLC的进样瓶），然后再去尝试如何去用！！

请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂，两者之间的级别如何看，是不是对照品就是对照品级别，而试剂才有AR，GR，RG等级别的说法？比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂，PT级别，这个就不能作为对照品？

如果对买来的对照品的含量有疑问，欲测定其含测，采用什么方法测定比较准确呢?

其余的色谱条件相同，如何确定混合对照品的最佳检测波长？我拿甲醇溶解的对照品，因为在低紫外有吸收，结果出现一个倒峰，那是不是一定要换溶剂呢？换成流动相的话，流动相的比例现在还不确定，那又怎么溶解呢？

希望自己不是管中窥豹，特来请教战友关于“一测多评”的中药有效成分分析方法。阅读了以下帖子和文献后，感觉一测多评和对照品替代法是一样的。说白了就是：用已有对照品的化合物定量测定其它没有对照品（或很难制备）的化合物的相对含量。对照品替代法的应用已经很成熟了，其特点及优劣已经有了充分的科学认识。“一测多评”并没有实质的改善，据称药典2010年版中收录了一测多评的方法（一测多评法建立的技术指南.王智民等）。个人认为这个方法本身的问题就比较多！ http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif上面的技术指南，问题就更多了！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110123/3101164/http://www.tcmtcm.com/standard/200810200953267803.htm

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

液相做含量测定时，对照品和样品进样体积必须一致吗，如题，用液相做含量测定时，例如在建方法学时，做线性对照品是进20微升 ，那么做重复性时候样品必须也进20微升吗？

在作分析的过程中，常常需要购买标准品作标准曲线。但标准品价格都是比较的昂贵。有人说，可以用对照品来代替标准品，这种说法对吗？对照品和标准品有什么区别呢？请高手指点。谢谢！

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了